CVD技术要点
镀膜技术CVD.
六、输运反应：把需要沉积的物质当作源物质（不具挥发性），
借助于适当的气体介质与之反应而形成一种气态化合物， 这种气态化合物再被输运到与源区温度不同的沉积区， 并在基片上发生逆向反应，从而获得高纯源物质薄膜的沉积。
1）反应气体：固态源物质 + 卤族气体。 2）典型反应：
Chemical vapor deposition, CVD
CVD沉积装置
高温和低温CVD装置：
气相过饱和度 平衡组织、更完整 强调薄膜质量 高温CVD （单晶、粗晶） 沉积温度 1）选用原则： 气相过饱和度 非平衡组织、细化 低 ( 中 ) 温 CVD 强调低温沉积 （微晶、非晶） 沉积温度
化学气相沉积(CVD——Chemical vapor deposition)
概 念：气态反应物在一定条件下，通过化学反应，将反应形成的固相产物沉积于基片表面，
形成固态薄膜的方法。
基本特征：由反应气体通过化学反应沉积实现薄膜制备！ 设备的基本构成： 气体输运
气相反应 去除副产品 （薄膜沉积）
Chemical vapor deposition, CVD
2）高温CVD的加热装置：一般可分为电阻加热、感应加热和红外辐射加热三类。
a – 电阻加热
b – 感应加热
c – 红外加热
典型的CVD加热装置示意图
Chemical vapor deposition, CVD
CVD沉积装置
高温和低温CVD装置：
3）高温CVD装置：又可根据加热方式不同分为
热壁式 两类。 冷壁式
汞敏化硅烷沉积 a-Si:H的装置
薄膜制备技术(CVD)
气态源物质使之发生热分解,最后在衬底上沉积出所需的固态材 料。热分解发可应用于制备金属、半导体以及绝缘材料等。
最常见的热分解反应有四种。
（a）氢化物分解
Si4H S i2H 2
（b）金属有机化合物的热分解
N(C i )O 4 Ni4CO
（c）氢化物和金属有机化合物体系的热分解
（d）其他气态络合物及复合物的热分解
• 从气相中析出的固体的形态主要有下列几种：在固体表 面上生成薄膜、晶须和晶粒，在气体中生成粒子。
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CVD技术的基本要求
• 为适应CVD技术的需要,选择原料、产物及反应类型等 通常应满足以下几点基本要求:
(1)反应剂在室温或不太高的温度下最好是气态或有较高 的蒸气压而易于挥发成蒸汽的液态或固态物质，且有 很高的纯度;
平衡时,各物质活度的函数
a C0
a a A0 B0
K 称为该化学反应平衡常数
平衡时 G =0 所以 Go=-RTlnK; 或 K=exp(- Go/RT);
G <0 时，反应可正向自发进行
G >0 时，反应沿反向进行
•热力学分析的局限性:
•不能预测反应速度
•热力学分析基础是化学平衡,但实际过程是偏离平衡的
单位面积的能量辐射=Er=hr（Ts1- Ts2）
• 其中:hr为“辐射热传系数”; Ts1与Ts2则分别为辐射热源及被辐射物体表面的温度。
26
图3 以热辐射为主的加热
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• 对流是第三种常见的传热方式,流体通过自身各部的宏观流 动实现热量传递的过程。它主要是借着流体的流动而产生。
• 依不同的流体流动方式，对流可以区分为强制对流及自然 对流两种。
化学气相沉积
1
cvd涂层技术指标
cvd涂层技术指标CVD涂层技术指标CVD涂层技术是一种通过化学气相沉积方法在材料表面形成均匀、致密的涂层的技术。
CVD涂层技术具有很高的应用价值，可以提升材料的硬度、耐磨性、耐腐蚀性、导热性等性能，广泛应用于航空航天、汽车、电子、能源等领域。
本文将介绍CVD涂层技术的几个重要指标。
1. 涂层均匀性：CVD涂层技术的一个重要指标是涂层的均匀性。
均匀的涂层可以提供一致的性能，避免由于局部涂层厚度差异引起的应力集中和性能不均匀问题。
因此，在CVD涂层过程中需要控制气体流动、反应温度和反应时间等参数，以确保涂层在整个表面上均匀分布。
2. 涂层厚度：涂层厚度是另一个重要的指标。
涂层厚度决定了涂层的性能，如硬度、耐磨性和耐腐蚀性等。
过薄的涂层可能无法提供足够的保护，而过厚的涂层可能会增加材料的成本，并且可能导致应力积累。
因此，在CVD涂层过程中需要控制反应条件，以获得所需的涂层厚度。
3. 结合力：涂层与基材之间的结合力是衡量涂层质量的重要指标。
良好的结合力可以确保涂层在使用过程中不剥落或脱落。
CVD涂层技术通常通过在基材表面形成化学键或金属间化合物来实现良好的结合力。
此外，可以通过在涂层和基材之间添加中间层来提高结合力。
4. 密度：涂层的密度直接影响其性能。
高密度的涂层可以提供更好的耐腐蚀性和阻隔性能。
CVD涂层技术通常可以获得高密度的涂层，因为在反应过程中，原子或分子会在基材表面扩散并形成致密的结构。
5. 成分均匀性：CVD涂层技术可以实现不同成分的涂层，以提供不同的性能。
在CVD涂层过程中，可以通过调整反应气体的组成和浓度来控制涂层的成分。
成分均匀性是确保涂层性能均一的关键指标。
6. 涂层光洁度：涂层的光洁度是指涂层表面的平整程度和光学质量。
光洁度对于某些应用非常重要，如光学元件和显示屏。
CVD涂层技术通常可以获得光洁度较高的涂层，因为在反应过程中，涂层会自动填充表面缺陷和孔洞。
CVD涂层技术的指标包括涂层均匀性、涂层厚度、结合力、密度、成分均匀性和涂层光洁度等。
cvd涂层工艺技术
cvd涂层工艺技术CVD (化学气相沉积) 涂层工艺技术是一种通过在材料表面使用化学反应沉积薄膜的技术。
CVD涂层工艺技术具有许多优点，如提高材料的硬度、耐腐蚀性和抗磨损能力。
本文将介绍CVD涂层工艺技术的基本原理和步骤，以及其应用领域。
CVD涂层工艺技术的基本原理是利用化学反应在材料表面形成固态产物。
这种技术涉及将涂层物质的预体，通常是气体或液体，通过化学反应转化为固态产物。
整个过程在高温和高压条件下进行。
CVD涂层可以在几微米到几百微米的范围内形成，具有很高的成膜速率和均匀性。
CVD涂层工艺技术的步骤包括基体的预处理、涂层物质的供应和反应、以及产物的固化和后处理。
首先，基体需要进行表面清洁和活化处理，以确保涂层的附着力和均匀性。
接下来，涂层物质被输送到基体表面。
这可以通过气体、液体或固体源来实现。
涂层物质和基体表面之间发生化学反应，形成固态产物。
这个过程需要在适当的温度和压力下进行，并可能需要辅助材料，如催化剂和反应助剂。
最后，产物被固化，并进行后处理，以调整涂层的性能和外观特性。
CVD涂层工艺技术有广泛的应用领域。
例如，它可以在刀具上形成陶瓷涂层，提高其硬度和耐磨损性能。
这使刀具更加耐用，减少了更换刀片的频率，并提高了切削效率。
此外，CVD涂层可以在电子元器件上形成保护层，提高其耐腐蚀性和可靠性。
在汽车行业中，CVD涂层可以在发动机部件上形成陶瓷涂层，以提高其耐高温和耐磨损性能。
此外，CVD涂层还可以用于太阳能电池、光学器件和生物医学材料等领域。
总之，CVD涂层工艺技术是一种通过化学反应在材料表面形成固态产物的技术。
它具有很高的成膜速率和均匀性，可以提高材料的硬度、耐腐蚀性和抗磨损能力。
CVD涂层工艺技术在刀具、电子元器件、汽车部件等领域有广泛的应用。
通过不断改进和创新，CVD涂层工艺技术将在未来的材料科学中扮演重要角色。
化学气相沉淀法(CVD)
随着工业生产要求的不断提高，CVD的工艺及设备得到不断改进，不 仅启用了各种新型的加热源，还充分利用等离子体、激光、电子束等 辅助方法降低了反应温度，使其应用的范围更加广阔。与此同时交叉、 综合地使用复合的方法，不仅启用了各种新型的加热源，还充分运用 了各种化学反应、高频电磁( 脉冲、射频、微波等) 及等离子体等效应 来激活沉积离子，成为技术创新的重要途径。但是，目前CVD工艺中 常用的NH3、H2S等气体，或有毒性、腐蚀性，或对空气、湿度较为 敏感。因此，寻找更为安全、环保的生产工艺以及加强尾气处理的研 究在环境问题日益突出的今天有着尤其重要的意义。
三、CVD设备
四、CVD制备超细粉特点
(1)沉积物众多，它可以沉积金属、碳化物、氮化物、氧化物和硼化物 等，这是其他方法无法做到的； (2)产物粒子细，形貌单一 ； (3)具有良好的单分散性； (4) 粒子具有较高的纯度 (5) 设备简单、操作维护方便、灵活性(Chemical vapor deposition，简称CVD)是近几十年发展起 来的制备无机材料的新技术。化学气相沉积法已经广泛用于提纯物质、研制 新晶体、沉积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化 物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是二元或多元的元素间化合物，而且 它们的物理功能可以通过气相掺杂的沉积过程精确控制。目前，用CVD技术 所制备的材料不仅应用于宇航工业上的特殊复合材料、原子反应堆材料、刀 具材料、耐热耐磨耐腐蚀及生物医用材料等领域，而且还被应用于制备与合 成各种粉体料、新晶体材料、陶瓷纤维及金刚石薄膜等。
1、制备超细陶瓷材料 超细粉表面积大, 烧结温度降低，可以使其成为一种有效的烧结添加 剂。 2、制备晶体或晶体薄膜 CVD最主要的应用之一是在一定的单晶基体上沉积外延单晶层。 3、制备梯度功能材料
芯片cvd沉积技术
芯片cvd沉积技术芯片CVD沉积技术是一种重要的制备技术，它可以制备出高质量、高性能的半导体材料，被广泛应用于集成电路、光电子器件、传感器等领域。
CVD沉积技术是一种化学气相沉积技术，它利用化学反应在基片表面沉积出所需的材料。
CVD沉积技术具有高沉积速率、高沉积效率、高沉积质量等优点，因此被广泛应用于半导体制备领域。
CVD沉积技术的原理是利用化学反应在基片表面沉积出所需的材料。
在CVD沉积过程中，首先需要将沉积材料的前体气体引入反应室中，然后通过加热、电子激发等方式将前体气体分解成反应物，反应物在基片表面发生化学反应，形成所需的材料。
CVD沉积技术的反应过程需要在高温、高压、惰性气氛下进行，以保证反应的稳定性和高效性。
CVD沉积技术的应用非常广泛，特别是在半导体制备领域。
CVD沉积技术可以制备出高质量、高性能的半导体材料，如Si、Ge、GaAs等。
这些材料被广泛应用于集成电路、光电子器件、传感器等领域。
CVD沉积技术还可以制备出复杂的多层膜结构，如SiO2/Si、Si3N4/Si等，这些多层膜结构在微电子器件中有着重要的应用。
CVD沉积技术的优点主要体现在以下几个方面。
首先，CVD沉积技术具有高沉积速率，可以在短时间内制备出大面积的薄膜。
其次，CVD沉积技术具有高沉积效率，可以将前体气体的利用率提高到90%以上。
再次，CVD沉积技术可以制备出高质量、高性能的材料，具有良好的电学、光学、机械性能等。
最后，CVD沉积技术可以制备出复杂的多层膜结构，可以满足微电子器件对多层膜结构的需求。
总之，CVD沉积技术是一种重要的制备技术，被广泛应用于半导体制备领域。
CVD沉积技术具有高沉积速率、高沉积效率、高沉积质量等优点，可以制备出高质量、高性能的半导体材料和复杂的多层膜结构。
随着微电子器件的不断发展，CVD沉积技术将会有更广泛的应用前景。
cvd涂层技术指标
cvd涂层技术指标CVD涂层技术指标CVD涂层技术（Chemical Vapor Deposition）是一种常用的表面涂层处理技术，通过在高温下将气相中的化学物质与基材表面反应生成固态涂层，以提高材料的性能和增强其功能。
以下将重点介绍CVD涂层技术的一些关键指标。
一、成膜速率（Deposition Rate）成膜速率是指单位时间内涂层在基材表面的生长厚度。
成膜速率的高低直接影响到涂层的制备效率和生产成本。
一般来说，较高的成膜速率能够更快地形成涂层，提高生产效率，但过快的成膜速率可能导致涂层质量下降。
因此，需要根据具体应用需求选择适当的成膜速率。
二、涂层厚度均匀性（Coating Uniformity）涂层厚度均匀性是指涂层在基材表面上的厚度分布情况。
均匀的涂层厚度能够确保涂层性能的一致性，提高产品的可靠性和稳定性。
不均匀的涂层厚度可能会导致涂层功能的失效或性能的不稳定。
三、涂层附着力（Coating Adhesion）涂层附着力是指涂层与基材之间的结合强度。
良好的涂层附着力能够确保涂层长期稳定地保持在基材表面，避免涂层脱落或剥离。
涂层附着力的好坏与涂层制备过程中的工艺参数、基材表面的处理以及涂层材料的选择有关。
四、涂层硬度（Coating Hardness）涂层硬度是指涂层材料的抗压强度。
高硬度的涂层能够有效地提高材料的耐磨性、抗划伤性和耐腐蚀性。
涂层硬度的选择需要综合考虑涂层材料的特性和应用环境的要求。
五、涂层致密性（Coating Density）涂层致密性是指涂层材料的密度和孔隙度。
致密的涂层能够阻止外界有害物质的渗透，提高涂层的防腐蚀性能和耐化学性。
因此，涂层致密性的高低直接影响到涂层的保护效果。
六、涂层光洁度（Coating Smoothness）涂层光洁度是指涂层表面的平整度和光滑度。
光洁的涂层能够减少表面摩擦和阻力，提高涂层的抗粘附性和自洁性。
涂层光洁度的要求根据具体应用场景的摩擦条件和涂层性能来决定。
CVD工艺原理及设备介绍
1.CVD的介 绍
一种利用化学反应方式,将反应物(气体)生成固态的产物,并 沉积在基片表面的薄膜沉积技术. 如可生成: 导体: W(钨)等; 半导体:Poly-Si(多晶硅), 非晶硅等; 绝缘体(介电材质): SiO2, Si3N4等.
2.PECVD的介绍
为了使化学反应能在较低的温度下进行, 利用了等离子体的活 性来促进反应, 因而这种CVD称为等离子体增强化学气相沉积 (PECVD).
6. 绝缘膜、有源膜成膜机 理
(1) SiNX绝缘膜: 通过SiH4与NH3混合气体作为反应气体, (2) 辉光放电生成等离子体在衬底上成膜。
(3) a-Si:H有源层膜: SiH4气体在反应室中通过辉光放电，经 过一系列初级、次级反应，生成包括离子、子活性团等较 复杂的反应产物，最终生成a-Si:H薄膜沉积在衬底上，其 中直接参与薄膜 生长的主要是一些中性产物SiHn（n为0～ 3）
➢ 4个Cassette Stage:A,B,C,D(向外从左向右) ➢ 层流净化罩(Laminar Flow Hood):Class 10 ➢ 最大能力:24(目前20 Slot/Cassette) ➢ Light Curtain(红外线):防止设备自动进行时有人接近 Stage ➢ 设备状态指示器
Lid Cart
Process Chamber要在必须的真空和温度环境下 打开Slit阀门
真空机械手end-effector把在Lift Pins上的 玻璃放进 process chamber以及缩回后放进transfer chamber slit阀关闭及密封 susceptor举起玻璃偏离lift pins而放之于 diffuser下方 工艺气体和射频能量打开, 产生等离子体通过 diffuser到达process chamber. 想要的材料沉积在玻璃上 susceptor按需要上升或下降到达必要的电极距
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四.实验结果与讨论
(1)
当反应温度设为 1000°C 时，没有生 成纳米结构的产物, 只形成了片状结构
片状结构的的 表面呈海绵状 ，有如蜂窝般 的凹陷和突起 。
反 应 温 度 的 影 响
当反应温度为 900°C 时 , 产物 由 直 径 约 为 200nm 的 棒 状 结构以及少量 纳米线组成
由以上的对比试验分 析可知，反应温度是 影响纳米线生长的一 个重要因子，相较 1000 ℃ ， 900 ℃ 是 一 个适合生长 GaN 纳米 线的反应温度 单 根 纳 米 线 的 SEM 照片，发现生成的纳 米线的直径约为 100nm ，长度可达几 十纳米。
运用CVD技术制备GaN一 维纳米线
1. 前言
化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，简 称CVD）是指气相化学反应法制备纳米粒子，利用 挥发性的金属化合物的蒸汽，通过化学反应生成所 需要的化合物，在保护气体环境下快速冷凝，气相 中化学反应的固体产物沉积到表面，从而制备各类 的纳米粒子。 我们以金属镓Ga和NH3为原料，硅片为衬底， 于管式炉中成功的制备出了大量表面光滑、形态优 良的一维GaN纳米线。实验中没有加入任何催化剂， 所得到的产物纯度高。与其它方法相比，该制备方 法具有设备简单，操作方便，反应条件较为温和， 可重复性好等特点。
2.4为与图 2.3(c)所表征产物对应的 TEM照片, 该纳米 线的直径约为20nm，符合在SEM下观察到的结果。除此， 可以看到纳米线上有颗粒状凸起，疑为未完全反应金属镓颗 粒；纳米线外还包裹着一层厚度约为几个纳米的薄层，由于 石英管内抽真空时，真空度不是很高，金属镓与氧气的结合 较其与氮元素的结合更加容易，推测这一薄层可能为部分镓 与石英管内残留的少量氧气反应生成的氧化镓(GaO)。
从能谱的结果可以看到，产物含有 Ga 与 N元素，可以确定为 GaN 纳米线；接近硅片位置的结构粗大产物也是有 Ga和N元素构成的，只是 形态与GaN纳米线有差别。与图2.5不同，这一位置的产物并未检测到 O元素。由于在反应前，硅衬底被放置在涂有金属镓的瓷舟底部的间隙 处，在反应的过程中，硅片上就会单纯的沉积 Ga蒸气与NH3结合的产 物，并不会受到部分Ga被氧化生成氧化物的影响。因而硅片上沉积的产 物比瓷舟内的产物产量高，纯度也相对较高。
反应结束后，发现瓷舟壁上有白色膜状物生 成，硅片上也有沉积。将所得到的产物用刀 片刮下，溶入去离子水中，再用细小的注射 器将溶液滴在铜网上，放入红外干燥箱内干 燥以制得TEM试样。为了提高铜网中样品的 浓度，我们可以提高产物溶液的浓度或者重 复滴定溶液。在制作SEM试样时，可用刀片 将刮下的粉末均匀的粘涂在覆有导电胶的铜 片上，与有沉积物的硅片一同喷金后，进行 SEM检测。
2.实验部分 一.实验主要设备：KSS-1600℃高温节能管式 炉，如下图所示。
图1.实物图
图2.原理图
二.实验原料：金属镓（纯度：99.99%）、单 晶硅片、氨气； 三.工艺方法 在实验中，选用硅片作为衬底，单晶硅片 的抛光面非常适合纳米线的沉积，并且可以 直接用作SEM检测的衬底。在使用前，硅片 必须做以下处理:
单晶硅片切割成尺 寸约为10×10mm 的小片 离子水漂洗 在丙酮中超声 振荡10 min 80℃下浓度为 60%的H2SO4中 浸泡15 min
再用浓度为10%的HF 腐蚀1 min以去除硅片 表面的二氧化硅
实验的过程原理图如图2所示，将装有药品的瓷 舟盖放入一段石英管中，目的是为了防止电炉的刚 玉管被污染。随后将装有瓷舟的石英管推至水平管 式炉的刚玉管的中心位置。密封刚玉管两端，开启 真空泵将刚玉管腔内抽至-0.1MPa，再向刚玉管腔 内通入反应气体NH3，使管内恢复常压，并通过调 节气体流量控制计MFC将NH3气流量控制在 60sccm直至反应结束。待上述步骤完成后，接通 电炉开始加热，使炉中心处的温度到达设定值。电 炉的加热速度为400℃/h，达到反应温度后保温4小 时，将反应温度分别设置为900℃和1000℃，进行 多次对比试验。
如图2.6为沉积在硅片上产物的SEM照片，从图中2.6(a)中 的纳米线，长度约达几十微米，不同于沉积在瓷舟壁上的粗大笔 直的纤维结构。它们形貌与瓷舟壁上粗大纤维状的产物有所不同， 但因其被大量纳米线覆盖，观察起来比较困难。但从总体来看， 纳米线的产量远远大于形貌不规则的产物。图2.6(b)是对应的单 根纳米线的高倍 SEM 照片，可以看出纳米线的直径较小，约为 60nm，长径比大并不存在如图2.3(a)中产物表面的凸起。
图2.5为沉积在瓷舟壁上 GaN纳米线的 EDS能谱，经能 谱测试表明，产物中除了Ga元素和N元素之外，还含有少量 O元素，因此可以断定由 TEM检测观察到的纳米线外包裹的 薄层为GaO。在沉积在瓷舟壁上的产物中，尺寸细小的纳米 线产量较少，可以推测石英管内残留的氧气干扰了纳米线的 合成。一个比较合理的解释是氧气的存在导致金属镓的氧化， 不利于镓和氮结合生成氮化镓，因此，管式炉的真空度非常 重要。
(2).反应气体的影响
反应生成了粗大的纤 维状产物，其中也含 有少量的尺寸细小的 纳米线。仔细观察， 可以看到那这些纳米 线缠绕在粗大纤维的 表面。推测由于 NH3 气流速度不稳定，后 期流量的减小使得 GaN 纳米线生长成为 了纤维状。 缠绕的 GaN 纳米线的 直径大概是20nm，长 径比较大，表面不是 非常光滑。 GaN 纤 维 的 表 面并不光滑， 有许多突起
GaN纳米线生长Βιβλιοθήκη 理的分析根据以上对实验产物的分析，我们可以用“液相外延 (Liquid-phase epitaxy)的自催化VLS生长机制来解释GaN 纳米线的生长机制。 在实验开始阶段，随着温度的升高，形成了少量的Ga蒸汽并 直接吸附在了硅衬底上，这些少量的Ga蒸汽会跟氨气反应生 成GaN小晶粒附着在硅衬底表面。进入保温阶段后，更多的 Ga蒸汽从Ga源中蒸发出来，而这时由于Ga蒸汽更易与GaN润 湿，气态的Ga原子就会附着到最近的GaN小晶粒上，从而在 GaN小晶粒上形成Ga液滴。随着NH3的持续通入，N原子不断 溶入，与到GaN小晶粒上的Ga液滴结合是晶粒不断生长，最 终导致GaN沿着一个方向生长，形成了GaN纳米线。如果过量 Ga蒸汽附着在晶粒上而来不及与N结合，就会形成附着在纳米 线表面的金属镓颗粒，这样也很好的解释了在纳米线表面观察 到Ga颗粒的原因。实验发生的反应方程式为： • 2Ga (s )+2NH (g )→2GaN (s )+3H (g)