稀土氟化物微纳米材料制备方法的研究进展
稀土氟化物NaGdF4的形貌调控研究
物的形貌与前者完全不同, 如图 4 所示。 pH = 7 时, 表面粗糙
徐志芊, 等: 稀土氟化物 NaGdF4 的形貌调控研究
第 49 卷第 1 期
的微米棒可从图 4A 中观察到, 高放大倍数的 SEM 照片( 图 4B)
证实在微米棒的中间和顶端处存在不同程度的裂缝。 当 pH 值
第 49 卷第 1 期
2021 年 1 月
分析测试
Vol. 49 No. 1
Jan. 2021
广 州 化 工
Guangzhou Chemical Industry
稀土氟化物 NaGdF4 的形貌调控研究 ∗
徐志芊, 靖莹莹, 符雨晴, 谷星宇, 卢丁ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ, 吴 渊
( 大连民族大学生命科学学院, 辽宁 大连 116600)
图 1 NaF 作氟源, 不同 pH 值条件下产物的 XRD 图
Fig. 1 XRD patterns of the products using NaF as F source
with different pH value of mother liquor
图 2 NH4 F 作氟源, 不同 pH 值条件下产物的 XRD 图
用 HCl 水溶液调节到 1 时, 得到大量单分散的由小纳米颗粒堆
积成的亚微米球, 尺寸在 300 nm 左右, 如图 4C 和图 4D 所示。
图 4E 和图 4F 给出了 pH = 9 时产物的 SEM 照片。 从图 4 可以看
出, 产物是表 面 带 有 花 状 分 级 结 构 的 亚 微 米 球, 尺 寸 约 为
规则纳米粒子组成的, 尺寸为 100 nm 左右, 如图 3A 和图 3B
稀土氟化物纳米润滑油添加剂的合成及应用
溶解 ； 滴加少许 １ 的氨水调节溶液 ｐ 十１ Ｈ值约 为 ６ 后， 过滤得 Ｌ Ｃ 乙醇溶液备用． ａｌ
剂调制 出的 润滑 油具 有较好 的减摩抗 磨性 能 ．
关键词 ： 稀土氟化物； 纳米粒子 ： 文献标 识码 ： Ａ
润滑剂的作用是防止接触件在相互运动时表面 粗糙体的直接接触…． 纳米材料由于具有小尺寸效 应、 量子尺寸效应等特性使其在润滑与摩擦学方面 显示了优 良的抗磨 减摩及极压能力［４． ２］稀土元素 － 由于具有 ４ 电子而使其具有许多特殊功能 ， ｆ 但将其 用于润 滑材料 的 文献 并 不 多见 ＿ ． 文 以正交 实 验 ５本 Ｊ 法研究了表面修饰剂双十八烷氧基二硫代磷酸吡啶
收 稿 Ｅ期 ： ０ ５１ ．０ ｌ ２ ０ ．２１
基金项目 ： 陕西省 自然科学基金（ 编号 ：０４３４ ２０ １ ） ０ 作者简 介 ： 高利华（ ９ ５）男 ， １７ ， 甘肃会 宁人 ， 硕士研究生 ， 主要从事分子筛合 成及 石油化学应用 研究
维普资讯
１２ １ Ｄ 一８和 Ｐ Ｄ 一８的制备 ． ． ＤＰ１ ｙ ＤＰ１
将 一定 量 的
十八醇和石油醚加入三 口瓶中搅拌溶解 ， 并在氮气 气氛下预热到一定温度后加入 Ｐ％， ２ 继续升温至反 应温度后恒温 ， 得到黄色透明的 Ｄ Ｐ１ Ｄ～ ８溶液 ， 加入 计算量的吡啶后振荡 ， 此时溶液变为淡黄色黏稠状 ， 冷却至室温， 反应液析 出乳 白色固体 ． 用乙醇洗涤 、 抽滤 、 干燥后得 白色粉状固体 即为双十八烷氧基二
盐合成的最佳条件 ， 采用共沉淀表面修饰法在醇一
水体系中制备 出表面修饰 的 Ｌ Ｆ ， ｅ ３ ａ ３Ｃ Ｆ 纳米微粒．
稀土氟化物上转换发光材料的制备
编号本科生毕业论文稀土氟化物上转换发光材料的制备Preparation of Rare Earth-Doped Fluorides on the upconversion ofluminous materials学生姓名郭军军专业化学工程与工艺学号0407113班35号指导教师闫景辉学院化学与环境工程学院2008年06月摘要本文简要的概述了稀土离子掺杂氟化物的上转换发光材料的历史，以及研究现状和发展前景。
采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）/第二辛醇/水（或盐溶液）的微乳液体系方法制备出了BaF2:Yb3+,Er3+纳米上转换发光材料。
通过X射线衍射（XRD）确定了所制备样品的结构，并运用谢乐公式计算了样品的粒径，结果表明其粒径均在纳米范围之内，上转换纳米粒子的形貌为球形，粒径大约21 nm。
用荧光光谱仪进行测试，发现BaF2:Yb3+,Er3+纳米微粒在1540nm左右（4I13/2→4I15/2）出现了发射峰。
在常温下用980nm激光器激发样品，样品发出红光和绿光，并讨论了不同Yb3+,Er3+ 配比对上转换发光强度的影响。
关键词：上转换发光纳米氟化物微乳液稀土离子ABSTRACTThis dissertation briefly outlined the rare-earth ion doped fluoride on the history of upconversion of luminous materials, and study the status and development prospects. Use cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) /The second octanol/ water (or salt solution) microemulsion system prepared the BaF2: Yb3+, Er3+nano-conversion luminous materials. X-ray diffraction (XRD) determined by the structure of the sample, and use the Debye-Scherrer equation to Calculate the sample size, the results showed that both in its size within the scope of nanotechnology,On the conversion of nanoparticles for spherical shape, size of about 21 nm. By fluorescence spectrometer for testing and found that BaF2: Yb3+, Er3+nanoparticles in the 1540 nm around (4I13/2→ 4I15/2) in the emission peak. At ordinary temperature with 980 nm laser excitation samples, samples sent red and green, and discussed the impact about the different ratio Yb3+, Er3+ to the luminous intensity of upconversion.Key words: Upconversion luminescence; Fluoride nanoparticles; Microemulsions;Rare-earth ions目录摘要 (I)ABSTRACT ................................................................................................................................ I I 目录 . (III)第一章绪论 (1)1.1 引言 (1)1.2 上转换发光材料的概念 (2)1.3 上转换发光材料的发展概述 (3)1.4 掺稀土纳米发光材料 (4)1.4.1 掺稀土纳米发光材料的制备方法 (4)1.4.2 纳米材料的结构测试方法 (5)1.4.3 纳米发光材料的应用 (6)1.4.4 纳米发光材料的发展趋势 (7)1.5 微乳液法制备纳米材料 (7)1.5.1 微乳液法制备纳米材料的特点 (7)1.5.2 微乳液法制备纳米材料的结构和性质 (7)1.5.3 微乳液法制备纳米材料的影响因素 (8)1.6 微乳液法制备纳米材料的机理 (9)1.6.1 微乳液作为纳米反应器的原理 (9)1.6.2纳米材料的形成机理 (10)1.6.3影响微乳法制备纳米粒子粒径的因素 (11)1.7 无机固体氟化物的特性 (11)1.7.1氟化物特殊的化学及物理性质 (12)第二章上转换发光的相关理论 (14)2.1 稀土元素 (14)2.1.1 稀土元素的主要物理化学性质 (14)2.1.2 稀土离子的能级 (16)2.1.3 稀土离子的f-f跃迁,f-d跃迁和电荷迁移带 (17)2.2 稀土离子的光谱性质 (18)2.2.1 电子跃迁过程 (18)2.3 稀土离子的上转换发光 (20)2.3.1 上转换发光机理 (20)2.3.2 上转换发光效率 (23)2.3.3 上转换发光研究中存在的问题 (24)2.3.4 上转换发光材料的展望 (24)2.4 敏化发光 (25)2.5 研究目的、内容、所用仪器及表征手段 (25)2.5.1 研究目的 (25)2.5.2 研究内容 (26)2.5.3 实验所用仪器 (26)2.5.4 表征手段 (26)第三章掺Yb,Er纳米氟化物的制备与上转换研究 (27)3.1 微乳液法制备BaF:Yb3+,Er3+ (27)23.1.1 化学试剂 (27)3.1.2 微乳液法制备BaF:Yb3+,Er3+纳米粒子 (27)2:Yb3+,Er3+稀土掺杂纳米氟化物的表征 (28)3.2 BaF2:Yb3+,Er3+纳米粒子的表征 (28)3.2.1 BaF2第四章结论 (33)致谢 (34)参考文献 (35)第一章绪论1.1 引言"纳米"是一个很小的长度计量单位，1纳米等于十亿分之一米，纳米的尺度比原子尺寸略大（约为十几个原子排列起来那么大），大约相当于一根头发丝直径的百万分之一。
氟化碳纳米材料的制备及应用研究进展
．
基金 项 目：国家 自然 科学基 金资 助项 目 （ ０ ０ ０ ５ ４ ９ ３ ５）
氟化碳纳米材料的制备及应用研究进展
蔡彬 青岛大学化学化工 与环境 学院 ２ ６ ７ ６０１
在锂 电池 的 阴 极 材料 、 复 合材 料 填 料 、 固
体润滑剂以及分子电子学等领域具有重要的
等离子体法是指在真空条件下利用等 离子体化的含氟气体作为氟源进行的氟化反 应 ，氟源 常 采 用 Ｃ ４ Ｆ 。这种 方 法 仅对 碳 材 料的表面进行氟化，没有深入到内部 ， 一 是一
种 良好 的表 面 修饰 法 。Ｐａ ｋ 采用 Ｃ ４ ｌ 等 ｎ Ｆ 等 离 子 体 制 备 Ｆ Ｓ ＮＴＳ Ｗ ，所 制 备 的 Ｆ
得 到 的 Ｆ Ｗ ＮＴ 处 于绝 缘 态 ；温 度超 过 Ｓ ｓ ５０ 时 ， Ｗ Ｎ ｓ的结 构会 被破坏 ，同时 出 ０￣ Ｃ Ｓ ３Ｔ 现 一些 类似 ＭＷＮ Ｔｓ的 结构 。Ａ 等 计算 出 ｎ 不 同温 度下 制 备的 Ｆ ＳＷＮＴ 的分 子式 ：温 ｓ
度 在低 于 ２０ ２０ ０ ℃和高 于 ３０ ０ ￣ ５ －３０ Ｃ、 ０ ℃时 ＦＳ — ＷＮＴ 分 子式 分 别为 Ｃ Ｆ ２ ｓ ４ 、Ｃ Ｆ和 Ｃ 。 Ｆ
成的无缝 、 中空管体 ，石墨层一般可以从一 层到上百层。其中含有一层石墨层的 Ｃ ｓ ＮＴ 称为单壁纳米碳管（ ＷＮＴｓ，石墨层多于 Ｓ ）
一
１２等离子 体法 ．
层 的 Ｃ ｓ 为多 壁纳 米碳 管 （ ＮＴ 称 ＭＷＮＴ ／ ｓ 。
关重要的影响：１０Ｃ ５ ￣是在 Ｓ ＷＮ 表面连 Ｔｓ 接 氟原 予 的 最低 温 度 ；温 度 高于 ２ ０ ５ ℃时 ，
一
现所得到的氟化物的氟碳比（／ ） Ｆ Ｃ较小，其 范 围在 ０ ０ ～００ ．３ ．８之 间 ， 且 氟化 Ｆ Ｎ ｓ 而 Ｗ Ｔ
稀土离子掺杂氟化物激光晶体研究进展
稀土离子掺杂氟化物激光晶体研究进展
赵呈春;张沛雄;李善明;房倩楠;徐民;陈振强;杭寅
【期刊名称】《人工晶体学报》
【年(卷),期】2022(51)9
【摘要】稀土离子掺杂氟化物晶体具有宽透光波段高透过率、低声子能量、长荧光寿命、负热光系数等优良特性,可以产生从紫外到中红外波段激光,是一类重要的激光增益介质。
本文综述了本团队在稀土离子掺杂LiLuF_(4)、LiYF_(4)、
BaY_(2)F_(8)、LaF_(3)、PbF_(2)、CeF_(3)等氟化物晶体生长、光学和激光性能等方面的研究进展,总结了稀土离子共掺敏化、退激活、能级耦合调控以及多离子发光等方面的研究工作,展望了稀土离子掺杂氟化物激光晶体的研究发展趋势。
【总页数】15页(P1573-1587)
【作者】赵呈春;张沛雄;李善明;房倩楠;徐民;陈振强;杭寅
【作者单位】中国科学院上海光学精密机械研究所;暨南大学理工学院光电工程系【正文语种】中文
【中图分类】O734
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稀土氟化物的制备及应用
稀土氟化物的制备及应用稀土氟化物是一类由稀土元素和氟化物组成的化合物，具有重要的应用价值，如在光学、电子、能源、材料等领域中有广泛的应用。
因此，稀土氟化物的制备和应用一直是研究的热点和难点。
一、稀土氟化物的制备方法稀土氟化物的制备方法主要有溶液法、水热法、气相沉积法等多种方法。
1. 溶液法溶液法是一种常用的稀土氟化物制备方法，其原理是将稀土金属氧化物或碳酸盐等化合物在氟化氢水溶液中水解或氟化，在控制恒定条件下形成稀土氟化物。
2. 水热法水热法也是一种常用的稀土氟化物制备方法，其原理是将稀土金属离子和氟化物离子混合在水热条件下加热处理，形成稀土氟化物。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种稀土氟化物制备方法，其原理是将稀土金属离子和氟化氢气体混合，将混合气体通过高温反应室，反应生成稀土氟化物。
二、稀土氟化物的应用领域稀土氟化物在光学、电子、能源、材料等领域中有着广泛的应用。
1. 光学领域稀土氟化物具有较高的折射率和透过性，可以用于镜片、光学仪器等的制造，在光学领域有着极其重要的应用。
2. 电子领域稀土氟化物具有优异的电磁性质，可用于制造电子元器件。
如氟化镝、氟化钆等可制成薄膜电容器和电感器等。
3. 能源领域稀土氟化物在制造高能量密度电池和超级电容器等方面具有很大的优势，可提高电池的性能和循环寿命。
4. 材料领域稀土氟化物可用于制备光学陶瓷、氟化钕钇铁磁体、稀土氟化物纤维等材料，这些材料在高温、高压、高强度等环境下具有很好的性能。
三、稀土氟化物的未来发展稀土氟化物在光电子、能源、材料等领域中有着广泛的应用，具有巨大的发展潜力。
随着科学技术的不断进步，稀土氟化物的制备技术和应用领域也会不断扩大和深化，未来的发展前景不可限量。
但目前我国对于稀土氟化物的生产和研发还较为落后，需加强技术研发和产业化推广，提高产品质量和技术水平，大力发展稀土氟化物产业，满足国内外市场的需求，推动我国以高质量的稀土氟化物产品实现跨越式发展。
稀土上转换发光氟硅酸盐微晶玻璃研究进展
稀土上转换发光氟硅酸盐微晶玻璃研究进展
卢小送;王慈;高志刚;任晶
【期刊名称】《发光学报》
【年(卷),期】2022(43)11
【摘要】稀土上转换发光氟硅微晶玻璃是指稀土掺杂氟化物纳米晶与硅酸盐玻璃复合的发光材料,结合了氟化物晶体发光效率高与硅酸盐玻璃易加工和稳定性高的优势,在固体激光器、固态照明、光学编码防伪、光学测温等领域具有重要的应用前景,是无机发光材料中的研究热点。
本文从含二元和三元氟化物纳米晶氟硅微晶玻璃上转换发光性能和应用研究两方面入手,介绍了该类材料的发展历程和研究现状,对比了不同组分、不同掺杂模式、不同晶体结构纳米晶上转换发光性能的差异,指出了目前研究中存在的问题,并对未来发展前景进行了展望。
希望本文能为今后稀土上转换发光氟硅微晶玻璃的研究提供一定的实验参考。
【总页数】21页(P1758-1778)
【作者】卢小送;王慈;高志刚;任晶
【作者单位】江苏师范大学物理与电子工程学院;哈尔滨工程大学物理与光电工程学院;泰山学院物理与电子工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ171.71;TB332
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稀土在纳米尺度下“闪光”——记北京大学严纯华团队
多 色上转 换发 光 。
骄人 的成 就得 到 了国 家和社会 的认 可 。 自１９ 年 国 家启 动９ ３ 目以来 ，作 为 首席科 学 家 ，严 纯华 ９８ ７项 教授 先后 承担 了两期 “ 土功 能材料 ” 的 重点基 础 科 学研 究发 展规 划 （７ 项 目） 稀 ９３ 。他 领 衔 的 “ 土 资 稀 源高效利 用和 绿 色分 离的科 学基 础” 项 目作 为９ ３ 大科 学 目标 导 向项 目也将 于近 期启 动 。严 纯华教 授 ７重
制 表 面 和 形 貌 ，往 往 能 够 带 来 性 质 上 的 巨 大 变
化 。 ”
严 纯华 的稀土 纳米 功 能材料 研 究 正是 基 于这
样的原理 。从 １９ 年开始 ，他带领 的团队建立了 ９５
一
系列合成方法 ，能够可控地制备具有纳米结构 的稀土材料 ，并且有效地控制它们 的尺寸 、形貌
为我 国稀 土提 取和 分 离技 术居世 界领 先 水平做 出了 巨大 的贡献 。２ １ 年严 纯华教 授 当选的 中科 院院 士 。 ０１
严纯华教授１ 岁考入北京大学化学 系，从此就没有 离开过北大。他师从徐光宪院士、李标 国教授 ７ 和 吴瑾光教授进行萃取络合物化学、稀 土分 离最优化设计理论和应用方面的学习和研究工作 ，在北大 获得 了理学学士、硕士、博士学位。他发展 了徐光宪院士创建的 “ 串级萃取理论” ，使之适用于重稀土 元 素的分 离；实现 了中重稀 土 串级萃取 工艺参数 的准确设计 与高纯重稀 土的大规模 工业生产 ；提 出 “ 联动萃取工艺”的设计和控制方法；建立稀土纳米晶的可控制备方法 ，系统研究了 “ 系收缩”效应 镧 对稀土纳米晶的结构影响规律 ；发现稀 土晶发光主要 受到表 面晶格对称性破损控制 ，实验上率先证 实
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制备方法
沉淀法、微乳液法、水热与溶剂热法、
溶胶-凝胶法、微波法、前驱体热解法、 静电纺丝法
沉பைடு நூலகம்法
沉淀法 是指溶液中加入不同的离子, 当离子的离子积 大 于它们的溶度积常数时, 不同的离子会结 合, 生成沉淀; 通过控制沉淀的粒径, 来制备纳 米材料的方法。
微乳液法
两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下 形成微乳液, 反应物在微泡中经反应、成核、 团聚、热处理等过程形成纳米粒的方法
静电纺丝法
是指可纺的前驱体溶液在高压静电场的作用 下, 抽丝, 拉伸, 细化, 固化, 形成纳米纤维的 方法。其要求前驱体溶液具有一定的粘度和 导电性。通常采用高分子做增稠剂, 溶剂可选 用沸点在200 e 以下的液体
EuF3 ( a)和LaF3 ( b)的扫描照片
展望
目前用上述的方法已经成功地制备出了稀土 氟化物的纳米颗粒、纳米花、纳米薄膜、纳 米线、 纳米纤维、纳米束、纳米空心半球、哑铃状 纳米晶、八面体纳米晶、三角形纳米晶、六 边形纳米晶、正方形纳米晶、菱形纳米晶以 及复合、核壳结构的稀土氟化物纳米材料。
稀土氟化物微纳米材料制备方 法的研究进展
特点
稀土氟化物纳米材料具有稀土元素丰富的4f能 级, 低声子能和纳米材料特性三大效应, 因而显 示出独特的光、电、磁等性质, 受到了各国科 学家的广泛关注。稀土元素发光来自于内层的 4 f电子跃迁。由于内层电子受化学环境影响较 小, 同时4 f层跃迁是禁阻跃迁, 所以稀土元素 发射光谱呈线状, 荧光寿命较长。稀土氟化物 由于具有强的离子键, 显示出低声子能的特性, 使得透光范围从近紫外一直延伸到中红外波段, 特别适合作为激光晶体、上转换发光材料的基 质。稀土氟化物纳米材料的这些性质, 决定了 它可以应用于显示屏 、节能灯 、生物标、激 光晶体、闪烁晶体等领域
a 花状YF3扫描照片( 插入照片为放大扫描 照片) b单个纳米花的高倍率扫描照片
水热与溶剂热法
是地质学家模拟自然界成矿作用开始研究的, 指 在密封的压力容器中, 以水为溶剂, 在高温高 压的条件下进行的化学反应。
溶胶-凝胶法
是指金属醇盐或金属有机化合物经溶液、溶 胶、凝胶而固化, 再经低温热处理而生成纳米 粒子的方法。
微波法
是通过微波加热物质, 使其发生化学反应的方 法。为了提高加热效率通常需加入微波吸收 剂, 一般采用活性炭、金属氧化物等。微波法 分为固相微波法和液相微波法。
前驱体热解法
是指在高温下, 通过前驱体分解来制备纳米材 料的方法。此方法大多采用有机溶剂, 这样不 仅可以控制反应速率, 而且在有机分子的保护 作用下, 可以减少纳米粒子的团聚, 减小粒径, 提高分散性