等静压石墨的应用、发展及生产工艺简介
西格里等静压石墨生产工艺

西格里等静压石墨生产工艺1. 背景介绍西格里等静压石墨是一种高纯度、高密度、高强度的特种垫片材料,广泛应用于各种高温、高压场合,如核电站、炼油厂等。
本文将介绍西格里等静压石墨的生产工艺。
2. 原材料2.1 石墨粉生产西格里等静压石墨的关键原料是石墨粉。
石墨粉应具有高纯度、好的流动性、均匀的粒度分布和适当的表面积。
一般采用加工石墨或天然石墨矿加工而来的石墨粉。
2.2 增塑剂增塑剂是一种有机物,主要作用是增加石墨粉的可塑性和保水性,并提高石墨坯料的强度和塑性。
一般采用苯甲酸等增塑剂。
2.3 纤维素类物质纤维素类物质是一种天然高分子有机物,主要作用是增加坯料的韧性和可压性以及促进成型过程中的流动。
一般采用纤维素、聚丙烯纤维等。
2.4 聚合物3. 生产工艺3.1 坯料制备将石墨粉、增塑剂、纤维素类物质和聚合物按一定比例混合均匀,加入适量的水在高速搅拌机中混合6-8小时,得到粘度适宜、流动性良好的坯料。
将坯料按照设计要求压制成各种规格的坯体。
成型可采用等静压法、注射成型法等。
3.2.1 等静压法等静压法是指在静止状态下对坯料施加等干压力,使坯体内部的流动趋势趋向均衡,从而获得均匀的密度分布。
等静压机主要由机架、压头、加热系统及控制系统等组成。
生产中,将坯体放置于加热室中加温,再将坯体放置于压头下,通过升降机控制坯体高度,使坯体压缩至一定程度,然后开始施加等干压力,直到达到设计要求的密度。
3.2.2 注射成型法注射成型法是指将坯料放入注射机中,在高温高压下将其注射入模具,再将模具加热或在高温高压下保温一段时间,使坯料充分流动并获得均匀的密度分布。
注射成型法可通过模具设计不同的形状和规格的坯体。
3.3 坯体烧结将已成型的坯体放入烧结炉中进行烧结处理。
烧结炉可采用电阻炉、热风炉等。
烧结温度通常在2000℃以上,在氢气或真空中烧结,使坯体中残留的溶质和极微小的孔隙被气体扫除或填充,从而提高坯体的密度和强度。
4. 总结西格里等静压石墨的生产工艺包括坯料制备、坯料成型和坯体烧结三个过程。
等静压 石墨

等静压石墨
等静压石墨是一种特殊的石墨材料,它具有很高的密度和强度,同时还具有优异的导热性和耐腐蚀性能。
这种材料的制备过程中,采用了等静压技术,使得石墨材料的结构更加致密,从而提高了其性能。
等静压技术是一种将粉末材料在高压下压制成形的方法。
在等静压石墨的制备过程中,首先将石墨粉末与一定比例的粘结剂混合均匀,然后将混合物放入等静压机中,在高压下进行压制。
在压制过程中,石墨粉末会逐渐变得更加致密,同时粘结剂也会起到固化作用,使得石墨材料的结构更加牢固。
等静压石墨具有很高的密度和强度,这是因为在等静压的过程中,石墨粉末被压缩得非常紧密,从而使得材料的结构更加致密。
这种致密的结构不仅可以提高材料的强度和硬度,还可以提高其导热性能和耐腐蚀性能。
因此,等静压石墨被广泛应用于高温高压领域,如航空航天、核工业、化工等领域。
除了等静压技术外,还有其他一些制备石墨材料的方法,如热压法、化学气相沉积法等。
这些方法各有优缺点,但是等静压技术在制备高性能石墨材料方面具有独特的优势。
因此,等静压石墨在未来的应用中将会有更广泛的发展前景。
等静压石墨是一种具有优异性能的石墨材料,其制备过程中采用了
等静压技术,使得材料的结构更加致密。
这种材料在高温高压领域具有广泛的应用前景,未来将会有更多的研究和应用。
等静压石墨用途

等静压石墨用途
等静压石墨主要用于高温、高压下的应用,例如:
1. 高温反应堆:等静压石墨作为核反应堆中的反应堆堆芯材料和反应堆内的石墨中子减速剂,其抗辐照性、热传导性能更好,可以增加反应堆的通量密度和热效率。
2. 碳化硅陶瓷热解炉:等静压石墨适用于碳化硅陶瓷热解炉中的加热环境,能够提供更好的热传导性能和耐热性能。
3. 电熔镁工业:等静压石墨作为电熔镁工业的电极材料,其导电性能和稳定性更好,可以提高电炉的炉效、加热速度和效率。
4. 高温加热元件:等静压石墨也可用于高温加热元件、管件、密封件、轴承等零部件的制造,可以提高耐高温、耐腐蚀和耐磨性能。
等静压石墨

等静压石墨等静压石墨是由高纯石墨压制而成。
等静压石墨是指采用等静压成型方式生产的石墨材料,也称为“各向同性”石墨。
等静压成型是将待压物料经过密封后臵于高压容器中,利用液体介质不可压缩的性质和均匀传递压力的性质从各个方向对物料进行均匀加压。
根据流体力学原理,其压强大小不变且均匀的传递到各个方向,因此高压容器中的粉料在各个方向上受到的压力是均匀和大小一致的。
采用这种方法使粉料致密成坯体的方法称为等静压成型。
按照等静压成型时的温度划分,还可分为冷等静压、温等静压和热等静压。
热等静压生产的石墨性能最高,但价格昂贵,例如神舟六号逃逸装置上的石墨材料就是采用热等静压技术生产的,价值高达2万/kg。
等静压石墨具有以下优点:适合大规模成型、压制异型制品。
由于采用液体加压,表明均匀受力压缩;压力可达160-200Mpa甚至更高,压缩强度高,因此适合压制大规格制品。
可以改变模具形状直接压制成异形坯。
材料组织结构致密均匀,硬度高、强度高。
液体加压,制品均匀受力;可选保压时间以及控制泄压速度,释放压力后制品弹性后效小,是压制超细结构产品的前提条件之一;压力大、强度高,因此制品硬度和强度均较高。
各向同性(特性与尺寸、形状、取样方向无关)。
由于液体中加压,各向压力相同,制品具有各向同性。
抗热震性好、耐高温。
材料在急冷急热工况条件下不易开裂,并且抗氧化性能强。
等静压石墨具有高强度、高密度、高纯度、化学稳定性高、结构致密均匀、耐高温、耐辐照、导电率高、耐磨性好、自润滑、易加工等特点,广泛用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。
尤其是大规格高质量的特种石墨,作为替代材料,在高科技、新科技领域有着宽广的应用空间,具有广泛的应用前景。
等静压石墨是国际上近50年来发展起来的新产品,与当今高科技紧密相连。
不仅在民用上大有作为,在国防尖端上占有重要地位,属于新型材料。
它是制造单晶炉、金属连铸石墨结晶器、电火花加工用石墨电极等不可替代的材料,更是制造火箭喷嘴、石墨反应堆的减速材料和反射材料的绝好材料。
等静压石墨的应用发展及生产工艺简介

等静压石墨的应用、发展及生产工艺简介摘要:本文概括了等静压石墨的特性及主要用途,并对其国内外发展状况作了简单描述。
结合部分等静压石墨科研文献及生产专利,对其生产工艺进行了介绍。
关键词:等静压石墨特性用途生产工艺等静压石墨是上世纪40年代发展起来的一种新型石墨材料,具有一系列优异的性能。
等静压石墨的耐热性好,在惰性气氛下,随着温度的升高,其机械强度反而升高,在2500℃左右时达到最高值;与普通石墨相比,结构精细致密,而且均匀性好;热膨胀系数很低,具有优异的抗热震性能;各向同性、耐化学腐蚀性强、导热性能和导电性能良好;具有优异的机械加工性能。
正是由于具有这一系列的优异性能,等静压石墨在化工、半导体、电气、冶金、机械、核能及宇航等领域得到广泛应用,而且,随着科学技术的发展,应用领域还在不断扩大。
1.等静压石墨的主要用途太阳能电池及半导体晶片用石墨在太阳能、半导体行业中,大量使用等静压石墨,制作单晶直拉炉热场石墨部件,多晶硅熔铸炉用加热器,化合物半导体制造用加热器、坩埚等部件。
近年来,太阳能光伏发电发展迅猛,光伏产业中的单晶硅和多晶硅生产对石墨需求量巨大。
目前,单晶、多晶硅产品均朝大型化、高端化发展,对等静压石墨也有了更高的要求,即:更大规格、更高强度、更高纯度。
核石墨等静压石墨具有中等的力学性能,特别出色的高温力学性能,导热系数大,线膨胀系数低。
在高温气冷堆中,主要用作反射剂、慢化剂及活性区结构材料,同核燃料一道构成核燃料组件。
在400~1200℃的温度下,受高能γ射线和快中子的放射线,时间长达数年之久,容易造成辐照损伤,从而改变石墨的结构和性质,所以要求材料的石墨化度高、各向同性度好、组成均一、弹性模量低。
目前,我国只能生产少量的高温气冷反应堆用核石墨,主要还是依赖进口。
电极石墨石墨无熔点,是电的良导体,抗热震性好,是极佳的电火花加工电极材料。
普通石墨材料,为粗颗粒结构低密度各向异性石墨,不能满足电火花加工的需求,而等静压石墨电极结构均匀、致密、加工精度高,可以满足这方面的要求。
等静压石墨原料、工艺与设备浅说马历乔

六、等静压成型
? 二次粉输送——输送过程中要避免粒度偏析 ,这一点很重要,否则成型后产品内部会 有缺陷;输送过程中要避免产生结块和结 片——各家有各家的经验
? 装胶套:一定要保证装料均匀,否则成型 后产品内部会出现缺陷——各家有各家的经 验
? 可以通过磨粉后续处理,改善二次粉粒度 分布
五、二次粉粒度和磨粉设备
磨粉设备:以下两种磨粉机都有用,建议采 用开放式的,可避免磨腔内热量积蓄,温 度升高而粘料
? 雷蒙磨 ? 万能粉碎机
六、等静压成型
? 先模压再等静压 ——国内等静压石墨生产厂家多 采用此工艺。我们的对比试验表明,先模压再等 静压工艺的优点是:可以实现用较小的等静压机 生产较大规格的产品;产品的形状规整。缺点: 多了一道模压工序,成本提高,难度增大;模压 产生的缺陷会带到等静压工序;产品的各向同性 度值大
二、原料
粘结剂:
? 中温沥青——结焦值低,挥发份高 ? 中温改质沥青——粘度大,混捏工艺不好掌
握
? 改质沥青——热解挥发的温度阶段与中温沥 青和中温改质沥青不一样,需要考虑焙烧 曲线的调整
? 日本沥青只进行了混捏实验,做成了糊料 ,没有做成产品
二、原料
添加剂: ? 添加原则:根据需要添加;遇到工艺瓶颈
? 细结构石墨——含义不明确 ? 三高石墨、高纯石墨——以前对模压石墨的叫法,过时了
,含义也不明确
? 各向同性石墨(Isotropic Graphite )——限定太窄,不 是所有的等静压石墨都是各向同性石墨,按照美国核石墨 的标准,各向同性石墨各向同性度要求小于1.10
? 精细石墨——来源于日本“fine carbon” ? 等静压石墨(Isostatic Graphite )——简洁、明了,最
等静压石墨的特点

等静压石墨的特点等静压石墨是一种用于制造高温高压设备的材料,具有许多独特的特点。
本文将详细解释等静压石墨的特点,并从中心扩展下进行描述。
一、高温性能等静压石墨具有优异的高温性能。
它能够在高温下保持较高的强度和稳定性,不易发生变形或破裂。
这使得等静压石墨成为一种理想的材料,用于制造高温高压设备,如石油化工设备、航空航天设备等。
二、耐腐蚀性等静压石墨具有出色的耐腐蚀性能。
它能够抵抗酸、碱、溶剂等多种腐蚀性介质的侵蚀,不易受到腐蚀而损坏。
这使得等静压石墨成为一种广泛应用于化工行业的材料,能够在恶劣的工作环境中长期稳定运行。
三、导热性能等静压石墨具有良好的导热性能。
它能够快速传导热量,并具有较低的热膨胀系数,能够在高温下保持较好的稳定性。
这使得等静压石墨成为一种理想的散热材料,广泛应用于电子器件、光电子器件等领域。
四、机械性能等静压石墨具有出色的机械性能。
它具有较高的强度和硬度,能够承受较大的压力和冲击载荷。
这使得等静压石墨成为一种理想的结构材料,广泛应用于航空航天、汽车制造等领域。
五、润滑性能等静压石墨具有良好的自润滑性能。
它能够在摩擦过程中形成一层润滑膜,降低摩擦系数,减少磨损和能量损失。
这使得等静压石墨成为一种理想的轴承材料,广泛应用于机械设备、汽车制造等领域。
六、导电性能等静压石墨具有良好的导电性能。
它能够快速传导电流,并具有较低的电阻率,能够满足高速电子器件的要求。
这使得等静压石墨成为一种理想的导电材料,广泛应用于电子器件、电池等领域。
七、尺寸稳定性等静压石墨具有良好的尺寸稳定性。
它在高温下不易发生膨胀或收缩,能够保持较好的形状稳定性。
这使得等静压石墨成为一种理想的精密加工材料,广泛应用于模具、光学仪器等领域。
八、可加工性等静压石墨具有良好的可加工性。
它能够通过切割、研磨、钻孔等加工方式进行加工,可以制成各种形状和尺寸的零件。
这使得等静压石墨成为一种灵活多样的材料,能够满足不同领域的需求。
等静压石墨具有高温性能、耐腐蚀性、导热性能、机械性能、润滑性能、导电性能、尺寸稳定性和可加工性等独特特点。
国内等静压石墨研究与生产现状和发展趋势

国内等静压石墨研究与生产现状和发展趋势摘要:以冷等静压成型技术生产的等静压石墨是新型石墨材料,由于等静压石墨具有一系列优良特性,它必然会与高新技术、国防尖端技术紧密相联,成为21世纪最有价值的新材料之一,随科技进步与经济发展,静压石墨的国内国际市场容量与日俱增,发展潜力巨大,正因如此,一些以生产模压石墨为主的炭素生产企业陆续上等静压设备,目前国内正兴起等静压石墨生产热。
本文涉及的要点有:等静压石墨材料生产的特点,材料特性,用途以及研制现状和发展趋势。
一、关于等静压的几个概念1、等静压与等静压成型:等静压:是指在各个方向上对经过密封的物料同时施加相等的压力状态;等静压成型:是将待压物料经过密封后置于高压容器中,利用液体介质不可压缩的性质和均匀传递压力的性质从各个方向对物料进行均匀加压,当液体介质通过压力泵注入压力容器时,根据流体力学原理,其压强大小不变且均匀地传递到各个方向,因此高压容器中的粉料在各个方向上受到的压力是均匀的和大小一致的。
采用上述方法使粉料致密成坯体的方法称为等静压成型。
等静压成型按成型时温度划分,还可分成冷等静压、温等静压和热等静压,等静压石墨的生产大多采用冷等静压,只有极少数采用热等静压生产工艺。
如:神州6号逃逸装置上的石墨材料就是采用热等静压技术生产的,价值高达2万元/kg,民用等静压石墨材料一般采用冷等静压技术生产。
2、等静压石墨:等静压石墨是指采用等静压成型方式生产的石墨材料。
等静压石墨由于成型过程中通过液体压强均匀不变施压,制得的石墨材料性质优异,具有:成型规格大;坯料组织结构均匀;密度高,强度高;各向同性(特性与尺寸、形状、取样方向无关)等优点,因此等静压石墨也称为“各向同性”石墨。
各向同性石墨的定义:是机械性能、电气性能和热性能等静态特性具有各向同性,异向比为1~1.1的人造石墨。
二、等静压石墨的特点1、等静压石墨生产特点①液体加压,成型压力高,可以压制大尺寸制品压制粉料用橡胶或塑料隔离,密封后放置于液体中加压,制品表面在均匀受压的条件下均匀收缩,生坯密度大。
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等静压石墨的应用、发展及生产工艺简介摘要:本文概括了等静压石墨的特性及主要用途,并对其国外发展状况作了简单描述。
结合部分等静压石墨科研文献及生产专利,对其生产工艺进行了介绍。
关键词:等静压石墨特性用途生产工艺等静压石墨是上世纪40年代发展起来的一种新型石墨材料,具有一系列优异的性能。
等静压石墨的耐热性好,在惰性气氛下,随着温度的升高,其机械强度反而升高,在2500℃左右时达到最高值;与普通石墨相比,结构精细致密,而且均匀性好;热膨胀系数很低,具有优异的抗热震性能;各向同性、耐化学腐蚀性强、导热性能和导电性能良好;具有优异的机械加工性能。
正是由于具有这一系列的优异性能,等静压石墨在化工、半导体、电气、冶金、机械、核能及宇航等领域得到广泛应用,而且,随着科学技术的发展,应用领域还在不断扩大。
1.等静压石墨的主要用途1.1 太阳能电池及半导体晶片用石墨在太阳能、半导体行业中,大量使用等静压石墨,制作单晶直拉炉热场石墨部件,多晶硅熔铸炉用加热器,化合物半导体制造用加热器、坩埚等部件。
近年来,太阳能光伏发电发展迅猛,光伏产业中的单晶硅和多晶硅生产对石墨需求量巨大。
目前,单晶、多晶硅产品均朝大型化、高端化发展,对等静压石墨也有了更高的要求,即:更大规格、更高强度、更高纯度。
1.2 核石墨等静压石墨具有中等的力学性能,特别出色的高温力学性能,导热系数大,线膨胀系数低。
在高温气冷堆中,主要用作反射剂、慢化剂及活性区结构材料,同核燃料一道构成核燃料组件。
在400~1200℃的温度下,受高能γ射线和快中子的放射线,时间长达数年之久,容易造成辐照损伤,从而改变石墨的结构和性质,所以要求材料的石墨化度高、各向同性度好、组成均一、弹性模量低。
目前,我国只能生产少量的高温气冷反应堆用核石墨,主要还是依赖进口。
1.3 电极石墨石墨无熔点,是电的良导体,抗热震性好,是极佳的电火花加工电极材料。
普通石墨材料,为粗颗粒结构低密度各向异性石墨,不能满足电火花加工的需求,而等静压石墨电极结构均匀、致密、加工精度高,可以满足这方面的要求。
1.4 连续铸造结晶器石墨及模具石墨主要用于连续铸造结晶器与超硬材料生产用能耐高温、高压的模具材料。
等静压石墨由于它的微粒子结构、较高的机械强度、均匀的热传导,使连铸与模压的产品表面光滑,在质量高,使用寿命长,是结晶器的最佳材料。
而且对于大型烧结材料,模具壁的厚度应尽可能薄,必须使用强度很高的细结构各向同性石墨。
1.5 其它用途在炭刷、机械密封、触轮的集电板等处使用,要求加工精度的同时,高润滑性和高导电性是极其重要的。
普通石墨材料,需要用树脂、金属进行浸渍处理,以提高强度和气密性,但在耐腐蚀和耐高温性能上限制其使用围。
等静压石墨摩擦系数低、导热性能好,常用作轴承、机械密封用密封环、活塞环等滑动摩擦材料。
此外,等静压石墨还用于制作金刚石工具,光纤拉丝机的热场部件(加热器、保温筒等),真空热处理炉的热场部件(加热器、承载框等),以及精密石墨热交换器。
2.等静压石墨的发展状况由于高密度各向同性碳材料的性能优良、用途广泛、附加值高,各发达国家都投入较多的人力物力开发该材料。
据日本相关资料,由于等静压石墨材料的开发,炭石墨材料的年产值每五年就翻一番。
目前,我国高端等静压石墨产品主要依赖进口,有统计表明,其中约80%来自于日本,其余来自于欧美。
美国是世界上最早研制和生产等静压石墨的国家,上世纪50年代末就有产品面市。
目前,在美国生产经营等静压石墨的著名企业有:POCO公司、尤卡碳素公司、大湖碳素公司、圣玛丽工厂等。
其中圣玛丽工厂在上世纪90年代末,就能生产规格为Ф1250mm×2000mm的大型等静压石墨材料。
日本原子能研究所于1971年设立石墨材料研究室,设计研究多用途高温气冷堆用等静压石墨材料,很快便取得了突破性进展。
1978年,吴羽化学工业公司同东北协和炭素公司,联合开发出了不使用粘结剂的,自烧结等静压石墨的工业生产技术。
1999年,东洋碳素公司已批量生产Ф1500mm×2000mm的大规格等静压石墨,并具备生产Ф>2000mm的等静压石墨的能力。
目前,日本的等静压石墨无论是在产量、质量、品种还是规格上都达到了世界先进水平,是我国高端等静压石墨产品的主要进口国。
我国在等静压石墨的开发方面,处于起步阶段, 与发达国家相比存在较大差距。
中国科学院煤炭化学研究所、化工大学、大学、大学、东新电炭公司等单位和企业,正在从事自烧结高性能碳材料相关方面的探索和研究。
而连铸结晶器石墨的研究与生产,开始于上世纪七十年代初, 目前,国从事该项目研究和生产的企业有炭素厂、炭素厂、东新炭素厂、炭素厂、电炭研究所、炭素厂等,但制造工艺和产品性能与国外相比有较大差距。
3.等静压石墨的生产工艺如图1所示,为等静压石墨的传统生产工艺流程。
图1 等静压石墨生产工艺流程图制备等静压石墨,一般需要使用结构上各向同性的碳质原料,并将其磨制成特定粒度的粉料。
为避免粉料在压制过程中出现定向排列的现象,需要应用冷等静压成型技术。
为保证焙烧过程中,坯体外温度平衡,升温必须十分缓慢。
为了达到预期密度,一般需要进行多次的浸渍—焙烧循环。
最后,样品的石墨化周期也要比普通石墨材料长得多。
除上述传统制备方法外,另外一种方法为自烧结法。
自烧结法是以具有自烧结性的粉末为原料,不使用粘结剂,制造等静压石墨的方法。
日本吴宇化学工业公司的生产方法是,对沥青分两阶段进行特殊处理,得到特殊结构的原料,然后在不用粘结剂的情况下,直接压制、焙烧和石墨化,制得高性能等静压石墨。
由于相关的公开文献很少,本文不介绍这种方法。
3.1 原料生产等静压石墨的原料,主要包括骨料、粘结剂及少量添加剂。
石油焦和沥青焦是最常见的等静压石墨骨料,另外,天然石墨、无烟煤、炭黑等也常被用作骨料。
一般情况下,为了减小样品在焙烧和石墨化过程中的收缩率,石油焦和沥青焦需要在1200~1400℃下进行煅烧,去除水分及挥发分后才能使用。
但是为了提高制品的机械性能和结构致密性,也有直接用生焦做原料生产等静压石墨的,例如日本东海炭素株式会社在其公开专利《各向同性石墨制造法》中,就是使用含氧量在4%以下的生焦炭作为骨料。
生焦的特点是含有挥发分,具有自烧结性,与粘结剂焦同步膨胀和收缩。
煤沥青是最常用的粘结剂,酚醛树脂等脂类物料也常被用作粘结剂。
例如清华大学在其公开专利《一种各向同性石墨制品及其制备方法》中,就将沥青、酚醛树脂、糠醛树脂和环氧树脂的脂类物料,均列为其粘结剂备用材料。
等静压石墨中的添加剂主要是硼及其化合物,用来促进碳材料的烧结,但也引入了硼元素杂质,可在纯化过程中去处。
等静压石墨的性能受原料的影响极大,对原料的精选是能否生产出所需要的最终产品的关键环节。
投料前必须对原料特性和均匀性进行严格检测。
3.2 粉磨粉磨,包括一次粉磨和二次粉磨。
一次粉磨是指对原料中骨料的破碎,一般认为,骨料粒度越小,制得的最终产品的致密度、强度及各向同性度越好。
等静压石墨的骨料粒度通常要求达到20μm以下,目前,最精细的等静压石墨,颗粒直径为1μm,如美国的电火花用EDM-AF5型等静压石墨的粒径,就达到了1μm。
要把骨料焦炭磨制成这么细的粉末,需要用到超微粉碎机。
磨制平均粒度为10~20μm的粉末需要使用立式辊磨机,而磨制平均粒度小于10μm的粉末就需要使用气流磨粉机。
二次粉磨,是指对混捏后的冷却糊料的破碎,粒度可在几十微米到几百微米之间,利用立式辊磨机或球磨机就可完成。
糊料经破碎、筛分,成为压粉。
3.3 混捏将磨制好的骨料粉末和粘结剂、添加剂等,按比例投入到加热式混捏机中,进行充分混捏,使骨料颗粒表面均匀附着一层沥青。
混捏工艺比较简单,需要控制好混捏的温度和时间,混捏温度根据所用粘结剂确定,一般不超过150℃;混捏时间根据骨料与粘结剂的比例确定,一般不低于1h。
混捏完成后,取出糊料,待其冷却后进行二次粉磨。
3.4 等静压成型等静压成型,是保证等静压石墨材料各向同性的关键工艺。
等静压成型的基本原理是帕斯卡定律,即在充满液体的封闭容器中,施加于流体中任一点的压力,必以相同的数值传递到容器中的任一部位。
在等静压成型过程中,压力通过水等液体介质传递到橡胶模具上,各个方向上的压力是相等的。
这样,粉料在模具中就不是按填充方向取向,而是按不规则排列方式被压缩。
因此,尽管石墨在晶体学特性上是各向异性的,但是从整体上看,等静压石墨却是各向同性的。
等静压石墨的成型大致分为三个步骤:装料、升压及降压。
将原料压粉填充到橡胶模具中,通过高频电磁振动,使得压粉得到密实。
装完料后用手工对模具适当整形,然后将其密封。
此时,模具的粉料中还含有大量空气,会影响制品的成型性能及致密度,所以还需要对密封后的模具进行抽真空,以排除粉料颗粒间的空气。
生产某些球形产品时,则应先将粉料用模压法预压成球体,再置入相应尺寸的等静压成型的模具,例如碳素有限责任公司在其公开专利《一种核石墨材料组合及预处理方法》中,就采用了先模压成型,再等静压成型的工艺流程。
装料完成后即将模具转入高压容器进行压制。
加压过程需要分阶段逐步进行。
例如,先将压力升5MPa,保持一段时间,使模具残余气体部分排出。
此时,因粉料受压而体积收缩,因此高压容器压力略有下降。
接着再次升压至20MPa左右,排出部分气体后粉料体积再次收缩,然后再升高压力到所需的工作压力,一般为100~200MPa,并在选定的高压下保持一定时间(20~60min)后再降压。
降压过程也需缓慢进行,因为粉料中必定还残留有少量空气,并随着粉料的压缩,体积急剧减小。
如果压力突然减小,这些压缩的气体就会迅速膨胀,从而导致坯体开裂。
目前,用于等静压石墨生产的冷等静压机最大规格为φ2150mm×4700mm,最高工作压力180MPa。
3.5 焙烧焙烧是除去坯体中挥发份,并使粘结剂焦化的过程,最高温度一般不超过1250℃。
在焙烧过程中,骨料和粘结剂之间发生复杂的化学反应,粘结剂在分解,释放大量挥发分的同时,进行缩聚反应。
在低温预热阶段,生坯因受热而膨胀,在随后的升温过程中,又因缩聚反应而体积收缩。
生坯的体积越大,挥发分的释放就越困难,同时,生坯表面和部也越容易产生温差、收缩不均匀等现象,这些都有可能导致坯体出现裂纹。
等静压石墨由于结构细密,焙烧过程要求要特别缓慢,而且炉温度要非常均匀,尤其是在沥青挥发分急剧排出的温度阶段,加热过程要谨慎进行,升温速度不能超过1℃/h,炉温差要求小于20℃,此工艺一般需要1个月以上的时间。
如锦美碳材料科技发展在其公开专利《一种各向同性石墨的制备方法》中所述,一次焙烧的最高温度为1200℃左右,平均升温速率为3℃/h。
其中350~400℃,升温速度:≤1℃/h;400~500℃,升温速度:≤0.7℃/h;500~600℃,升温速度:≤1℃/h。