葡萄糖水热法制备纳米碳球
葡萄糖水热碳化制备表面分子印迹基质材料多孔碳微球

葡萄糖水热碳化制备表面分子印迹基质材料多孔碳微球赵慧君;杨永珍;刘旭光;许并社【期刊名称】《中国科技论文》【年(卷),期】2012(007)012【摘要】以葡萄糖晶体为原料,采用低温水热法和退火处理制得多孔碳微球。
利用扫描电子显微镜、红外光谱仪、X-射线衍射仪、热重分析仪和孔径分析仪对所制备的碳微球进行表征。
结果表明:通过调节低温水热反应中反应物浓度、反应时间、反应温度等参数,在葡萄糖溶液浓度0.3mol/L、温度180℃、时间14h时,得到粒径尺寸均一、表面光滑、形貌规整并且具有一定溶剂分散性的碳微球;退火后碳微球的尺寸均匀介于100-700nm之间,孔径集中分布在1.2-1.8nm之间,比表面积为502.6m2/g,表面具有羟基、羰基、羧基等含氧官能团。
此多孔碳微球有望在表面分子印迹聚合物的制备过程中省去表面氧化的步骤,提高进一步接枝的反应活性,解决在表面分子印迹过程中修饰过程复杂的问题。
【总页数】6页(P898-903)【作者】赵慧君;杨永珍;刘旭光;许并社【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】TB332【相关文献】1.水热法碳化废旧棉织物制备碳微球的研究 [J], 杨秀英;方志;张德庆2.分子印迹功能化多孔碳微球选择性吸附二苯并噻吩 [J], 郑海燕;张军利;刘伟峰3.葡萄糖水热碳化制备表面分子印迹基质材料多孔碳微球 [J], 赵慧君;杨永珍;刘旭光;许并社4.一锅水热法制备全氟辛磺酸盐印迹碳微球及其吸附性能研究 [J], 于慧; 陈燕飞; 郭会琴; 马文天; 李晶; 周水根; 林森; 颜流水; 李可心5.废旧粘胶织物水热碳化制备碳微球的研究 [J], 张永芳; 王淑花; 郭红; 史晟; 戴晋明因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
葡萄糖水热碳化制备表面分子印迹基质材料多孔碳微球_赵慧君

葡萄糖水热碳化制备表面分子印迹基质材料多孔碳微球赵慧君1,2,杨永珍1,3,刘旭光1,2,许并社1,3(1. 太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室,太原030024;2. 太原理工大学化学化工学院,太原030024;3.太原理工大学新材料工程技术研究中心,太原030024)摘 要:以葡萄糖晶体为原料,采用低温水热法和退火处理制得多孔碳微球。
利用扫描电子显微镜、红外光谱仪、X-射线衍射仪、热重分析仪和孔径分析仪对所制备的碳微球进行表征。
结果表明:通过调节低温水热反应中反应物浓度、反应时间、反应温度等参数,在葡萄糖溶液浓度0.3 mol/L、温度180 ℃、时间14 h时,得到粒径尺寸均一、表面光滑、形貌规整并且具有一定溶剂分散性的碳微球;退火后碳微球的尺寸均匀介于100~700 nm之间,孔径集中分布在1.2~1.8 nm之间,比表面积为502.6 m2/g,表面具有羟基、羰基、羧基等含氧官能团。
此多孔碳微球有望在表面分子印迹聚合物的制备过程中省去表面氧化的步骤,提高进一步接枝的反应活性,解决在表面分子印迹过程中修饰过程复杂的问题。
关键词:材料物理与化学;水热;葡萄糖;多孔碳微球;分子印迹中图分类号:TB 332文献标志码:A 文章编号:2095-2783(2012)12-0898-6Preparation of surface molecularly imprinted matrix materials porous carbon microspheres from glucose by hydrothermal carbonization methodZhao Huijun1,2,Y ang Y ongzhen1,3,Liu Xuguang 1,2,Xu Bingshe1,3(1. Key Laboratory of Interface Science and Engineering in Advanced Materials of Ministry of Education, T aiyuan University of T echnology, T aiyuan 030024, China; 2. College of Chemistry and Chemical Engineering, T aiyuan University of T echnology, T aiyuan 030024, China;3. Research Center on Advanced Materials Science and T echnology, T aiyuan University of T echnolog, T aiyuan 030024, China) Abstract: Porous carbon microspheres (PCMSs) have been prepared by hydrothermal method at low temperatures after the annealingwith glucose crystal as raw materials in the reaction vessel. The samples were characterized by electron microscopy, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, thermogravimetry and pore size analysis. The results showed that PCMSs, with uniform size, smooth surface, regular morphology and solvent dispersion, were prepared at optimum conditions of 0.3 mol/L glucose, 14 h and 180℃. The annealed PCMSs with a specific surface area of 502.6 m2/g and sizes ranging from 100–700 nm, had pore sizes concentrated at 1.2–1.8 nm and several oxygen-containing functional groups including hydroxyl, carbonyl and carboxyl groups on their surfaces. As-obtained PCMSs will eliminate the surface activation and improve the grafting reactivity in order to solve the complexity of modification in the process of preparing molecularly imprinted surface materials.Key words: material physics and chemistry;hydrothermal;glucose;porous carbon microspheres;molecular imprinting表面分子印迹技术是把具有识别位点的印迹层结合在基质表面的印迹方法,这种方法合成的分子印迹材料的形状由基质材料决定[1]。
水热碳化法制备碳纳米材料

《纳米材料与纳米技术》论文水热碳化法制备碳纳米材料摘要:水热碳化法是一种重要的碳纳米材料的制备方法,本文综述了近年来以糖类和淀粉等有机物为原料,采用水热碳化法制备各种形貌可控碳纳米材料的研究现状,并提出了该方法研究中存在的问题以及今后可能的发展方向。
关键词:水热碳化法、碳纳米材料、碳微球、碳空心球、核壳结构复合材料1 引言形态可控的碳纳米材料由于独特的结构和性能而受到研究者的普遍关注[1],常见的制备方法有化学气相沉积法(CVD)[2]、乳液法[3]和水热碳化法[4]等。
水热碳化法是指在水热反应釜中,以有机糖类或者碳水化合物为原料,水为反应介质,在一定温度及压力下,经过一系列复杂反应生成碳材料的过程[5]。
图1为水热碳化法所制备的各种形貌的碳材料。
与其他制备方法相比,采用水热碳化法所制备的纳米碳材料具有显微结构可调、优良的使用性能、产物粒径小而均匀等特点。
本文综述了水热碳化法制备形态可控碳纳米材料的最新研究进展,概括了工艺因素对碳纳米材料合成过程的影响,最后提出了水热法合成碳纳米材料今后可能的研究方向。
图 1 水热碳化法制备各种形貌碳材料的示意图2 水热碳化法制备碳微球碳微球由于具有大的比表面积、高的堆积密度以及良好的稳定性等,被应用于锂离子电池[6]、催化剂载体[7]、化学模板[8]、高强度碳材料[9]等方面,拥有广阔的应用前景。
Yuan等[10]以蔗糖为碳源,先采用水热碳化法合成碳微球,再使用熔融的氢氧化钾溶液对合成产物进行活化处理,制得粒径为100-150nm的碳微球。
研究表明活化后碳微球的石墨化程度有很大提高,且表现出良好的电化学性能。
其比容量达到382F/g,单位面积电容达到19.2μF/cm2,单位体积容量达到383F/cm。
Liu等[11]以琼脂糖为原料,采用水热碳化制备出粒径范围为100~1400nm的碳微球,研究结果表明碳微球的粒径随琼脂糖的浓度的增加而增大,且所制备的碳微球的表面富含大量的含氧官能团,这些官能团可以很好地吸附金属离子或者其它有机物等,因此该材料在生物化学、药物传输以及催化剂载体等方面具有很好的应用前景。
孙远芳 41011222 生物质碳源制备碳微纳米球(xiugai)资料

生物质源制备碳微/纳米球孙远芳(材料科学与工程学院,陕西师范大学,西安,710100)摘要开发和设计纳米材料的“绿色化”合成路线,对工程应用和环境保护都具有重要的意义。
本文以生物质葡萄糖和木糖为原料、水为溶剂,在环境友好的密闭低温水热反应体系中,分别合成了碳纳米和碳微米球。
通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、比表面积自动吸附仪等测试手段,对碳材料样品的形貌、结构、组成进行了表征。
又用生化试剂木糖,用微波法制备得到了形貌较好、均匀、规整度高的碳微米球。
关键词:水热法绿色化学碳纳米球微波法碳微米球第一章碳材料综述1.1碳材料在整个自然界中,碳是含量非常丰富,也是分布最为普遍的元素之一, 其丰度居第六位。
碳材料是一种古老而又新颖的材料,它的物化性质广泛,从最软到最硬;从绝缘体到良导体;从绝热体到良导热体;从吸光到透光等,几乎涵盖了自然界所有物质的性质。
因此,碳也具有广泛的用途,从古老的木炭到近代的人造石墨、活性炭再到现代的碳纤维和锂离子二次电池材料等,涉及众多领域,数不胜数,已与人类的生产生活息息相关。
这些碳材料如今也在各个领域支撑着人们现有的生活。
在众多不同形貌和结构的碳材料中,纳米和微米级的碳球结构由于其自身优越的特性表现出了巨大的应用前景。
1.2球型碳材料1.2.1 球形碳材料的发展自从富勒烯、纳米碳管材料被发现以来,在世界范围内便开展了对碳素材料的全面研究。
因而具有独特结构的碳材料已经引起了广泛的关注.球形碳材料的发现是在 1961[1]年,科学家在研究焦炭的形成过程中发现沥青类化合物在热处理过程中会发生中间相转变,生成中间相小球。
这是人类第一次发现球形碳材料。
19世纪60年代-21世纪以来,碳材料迈入了新型碳制品的发展时代,其中1960一1980年主要用有机物碳化方法制备碳材料, 以碳纤维、热解石墨的发明为代表; 1980年以后则主要以合成的手法制备新型碳材料,以气相合成金刚石薄膜为代表。
水热法制备炭球_活性炭复合材料

无机材料学报
Journal of Inorganic Materials
Vol . 24, No. 6
Nov . , 2009
DO I: 10. 3724 / SP. J. 1077. 2009. 01132
2 结果与讨论
2. 1 SEM 测试结果
由图 1 可以看出 , 在活性炭表面有大量炭球生 成 , 炭球在活性炭表面及大孔入口处呈不均匀分布 . 与单一葡萄糖溶液水热处理时生成粒径均匀的炭球 不同 , 活性炭表面炭球尺寸及其均匀程度受葡萄糖 溶 液 浓 度 影 响 显 著. 在 葡 萄 糖 溶 液 浓 度 较 低 ( < 0. 5mol/L ) 时 , 炭球在活性炭表面呈单层分布 , 尺寸分布较宽 , 直径在 50 ~200nm 之间 . 随葡萄糖 溶液浓度增加 , 炭球粒径逐渐增大并趋于均匀 . 当葡 萄糖溶液浓度为 0. 7mol/L 时 , 活性炭表面已经完全 被炭球覆盖 , 并可以看出新炭球在紧密堆积的第一
水热法制备炭球 — 活性炭复合材料
刘守新 , 孙 剑
(东北林业大学 材料科学与工程学院 , 哈尔滨 150040 )
摘 要 : 以商品活性炭和葡萄糖为原料 , 采用水热合成方法 , 在活性炭表面和孔内合成纳米炭球 , 制得富含含氧官能 团的炭球 — 活性炭复合材料 . 通过低温液氮 (N2 /77K)吸附测定了炭球 — 活性炭复合材料的比表面积和孔容 、 孔径分 布 . 以 SEM 观测材料表面形貌 . 采用 FTIR、 XPS分析复合材料的表面官能团结构 . 以水相中无机 Cr ( V I) 的去除测试 材料的吸附性能 . 结果表明 : 葡萄糖水热处理后在活性炭表面生成炭球 , 活性炭孔隙结构降低 , 炭球尺寸和分布受葡 萄糖溶液浓度影响较大 , 活性炭表面生成以 2 OH 为主的含氧官能团 . 炭球 — 活性炭复合材料对 Cr (V I) 的单位质量和 单位面积吸附容量最高分别为原料活性炭的近 4 倍和 95 倍 . 关 键 词 : 葡萄糖 ; 水热 ; 炭球 ; 活性炭 ; 复合材料 中图分类号 : TB332 文献标识码 : A
水热法制备碳纳米球实验误差

水热法制备碳纳米球实验误差引言•任务名称及意义•水热法制备碳纳米球的基本原理•实验误差的重要性和影响实验误差的类型1.仪器误差–仪器的精度和测量范围–仪器的稳定性和准确性–仪器的灵敏度和响应速度2.操作误差–操作者的技术水平和经验–操作过程中的环境条件–操作的重复性和一致性3.实验材料误差–制备碳纳米球的原料质量和纯度–实验材料的保存和处理方式实验误差的影响因素1.温度和压力–水热法制备碳纳米球的温度和压力对反应速率和产物性质的影响–温度和压力的不稳定性和波动性对实验结果的影响2.pH值和溶液浓度–pH值和溶液浓度的调节对碳纳米球的形貌和尺寸分布的影响–pH值和溶液浓度的测量误差对实验结果的影响3.反应时间和搅拌速度–反应时间和搅拌速度的选择对碳纳米球的形成和成长过程的影响–反应时间和搅拌速度的控制误差对实验结果的影响实验误差的评估和控制方法1.确定误差来源和类型–通过分析实验过程中可能存在的误差来源和类型,明确实验误差的根本原因2.选择合适的控制方法–根据误差来源和类型,选择适当的控制方法进行误差的减小或消除3.优化实验条件–调整实验条件的参数,使其尽量减小误差的影响,如控制温度、压力和pH值等4.使用合适的仪器和设备–选择具有高精度和稳定性的仪器和设备,提高实验数据的可靠性和准确性5.做好实验操作的重复性和一致性–在进行实验操作时,保证操作的重复性和一致性,减小操作误差的影响6.多次重复实验并取平均值–多次重复实验可以减小随机误差的影响,取平均值可以提高数据的可信度和可靠性7.进行误差分析和不确定度评估–对实验数据进行误差分析和不确定度评估,确定实验结果的可靠程度和精确性结论•实验误差是实验过程中无法避免的问题,而对于水热法制备碳纳米球来说,实验误差对于产物的形貌和性质有一定影响。
•通过了解和掌握实验误差的类型、影响因素以及评估和控制方法,可以有效降低实验过程中的误差,提高实验数据的准确性和可靠性。
葡萄糖催化热解制备晶态碳纳米材料研究

· 37·
1. 2
晶态纳米碳材料制备 晶态纳米碳材料的制备流程如图 1 所示。 称取
得到前驱体。然后将前驱体放入管式炉中炭化 1 h ( 温度分别为 800 ħ 、 900 ħ 、 1000 ħ ) 。炭化后的碳 然后用 材料加入 100 mL, 烘干得到所需的晶态碳材料。
9. 008 g 葡萄糖溶于盐酸中, 加入 10 mL 不同浓度 ( 0 M, 0. 5 M, 1. 0 M) 的硝酸镍溶液, 在 90ħ 反应 10 h 至水分蒸干。得到的产物在真空干燥箱中干燥 5 h
图1
晶态纳米碳的制备流程图
2
结果与讨论 采用扫描电子显微镜( SEM) 对合成的碳材料的 c ) 分别代表的是炭化温度
[2 - 4 ]
。 本研 究 以 葡 萄 糖 为 碳 源 , 硝酸镍为催
化剂 , 通过水热配位 - 热解炭化路线制备新型碳纳 米材料 , 研究催化剂浓度和炭化温度对碳材料微观 形貌和结晶性的影响 。 1 1. 1 实验部分 试剂与仪器 葡萄糖、 硝酸镍、 盐酸、 丙酮、 甲醇、 酒精、 二氯甲 烷、 邻二甲苯、 正己烷、 乙酸乙酯、 四氢呋喃、 三氯甲 N,N烷、 二甲基亚砜、 二甲基甲酰胺均为分析纯。 7610F ) 观察样品形貌, 采用场发射扫描电镜 ( JSM采用激光显微拉曼光谱仪( RenishawinVia) 测试拉曼 光谱。红外光谱在傅立叶变换红外光谱仪 ( Perkin Elmer Spectrum Two) 上采用 KBr 压片法测定。 X射 线粉末衍射仪( Bruker D8 Advance ) 用来测试样品的 结晶性质。
化剂用量对碳材料形貌影响规律。 不使用催化剂 时, 碳材料也为球状, 故可以推断催化剂并不影响碳 材料形貌。但是, 催化剂用量为 0. 5 M 时, 碳球开始 碳球表面出现 黏结。当催化剂浓度升高到 1 M 时, 空洞。图( b) 和( f ) 是不同批次样品, 虽然制备条件 相同, 但反映出不完全相同的形貌结构, 表明碳材料 形貌控制比较困难。
孙远芳 41011222 生物质碳源制备碳微纳米球(xiugai)教材

生物质源制备碳微/纳米球孙远芳(材料科学与工程学院,陕西师范大学,西安,710100)摘要开发和设计纳米材料的“绿色化”合成路线,对工程应用和环境保护都具有重要的意义。
本文以生物质葡萄糖和木糖为原料、水为溶剂,在环境友好的密闭低温水热反应体系中,分别合成了碳纳米和碳微米球。
通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、比表面积自动吸附仪等测试手段,对碳材料样品的形貌、结构、组成进行了表征。
又用生化试剂木糖,用微波法制备得到了形貌较好、均匀、规整度高的碳微米球。
关键词:水热法绿色化学碳纳米球微波法碳微米球第一章碳材料综述1.1碳材料在整个自然界中,碳是含量非常丰富,也是分布最为普遍的元素之一, 其丰度居第六位。
碳材料是一种古老而又新颖的材料,它的物化性质广泛,从最软到最硬;从绝缘体到良导体;从绝热体到良导热体;从吸光到透光等,几乎涵盖了自然界所有物质的性质。
因此,碳也具有广泛的用途,从古老的木炭到近代的人造石墨、活性炭再到现代的碳纤维和锂离子二次电池材料等,涉及众多领域,数不胜数,已与人类的生产生活息息相关。
这些碳材料如今也在各个领域支撑着人们现有的生活。
在众多不同形貌和结构的碳材料中,纳米和微米级的碳球结构由于其自身优越的特性表现出了巨大的应用前景。
1.2球型碳材料1.2.1 球形碳材料的发展自从富勒烯、纳米碳管材料被发现以来,在世界范围内便开展了对碳素材料的全面研究。
因而具有独特结构的碳材料已经引起了广泛的关注.球形碳材料的发现是在 1961[1]年,科学家在研究焦炭的形成过程中发现沥青类化合物在热处理过程中会发生中间相转变,生成中间相小球。
这是人类第一次发现球形碳材料。
19世纪60年代-21世纪以来,碳材料迈入了新型碳制品的发展时代,其中1960一1980年主要用有机物碳化方法制备碳材料, 以碳纤维、热解石墨的发明为代表; 1980年以后则主要以合成的手法制备新型碳材料,以气相合成金刚石薄膜为代表。
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葡萄糖水热法制备纳米碳球
1 目的要求
(1)熟悉葡萄糖水热法制备纳米碳球的方法,熟练掌握高温高压反应釜的组装与应用。
(2)熟悉并理解水热法的基本原理、特性,熟练使用反应釜,关注反应釜使用的注意事项。
2 实验原理
碳微球材料由于其具有高密度、高强度、高比表面积以及在锂离子电池方面的应用前景,已经引起许多研究人员的兴趣。
碳微球的形状和大小显著影响着其电学性能。
葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应,实验结果表明:碳微球的增长似乎符合LaMer模型(见图1),当0.5 molL-1的葡萄糖溶液在低于140︒C或反应时间小于1h时不会形成碳球,在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强,表明有芳香族化合物和低聚糖形成,这是反应的聚合步骤。
当反应条件为0.5molL-1、160︒C、3h时开始出现成核现象,这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应,或者在先前步骤中有其它大分子的形成,然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。
从现有的研究结果表明,制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响碳球的粒径分布,其中反应时间对颗粒粒径影响很大,随着反应时间的延长,这些纳米碳球粒径从150nm(最初核的大小,实验所得到的最小的尺寸)生长到1500nm。
由葡萄糖水热法制备纳米碳球具有绿色环保无污染的特点,实验过程中没有引入任何引发剂以及有毒溶剂,制备得到的碳球粒径均匀,大小可控,同时表面含有大量活性官能团,具有优良的亲水性和表面反应活性,可应用于生物化学、生物诊断以及药物传输领域,也可以作为制备核壳结构材料或者多孔材料的模板等等,具有令人欣喜的应用前景。
图1 水热法形成碳球的结构变化示意图
3 实验预备
葡萄糖,去离子水,95%乙醇;5mL高压反应釜,鼓风干燥箱,电子天平,抽滤装置。
4 实验过程
4.1 材料制备
用电子天平称取6g葡萄糖放入50mL反应釜内衬中,用移液管准确移取35mL去离子水(葡萄糖溶液的浓度为0.78molL-1)加入到上述反应釜中,用玻璃棒搅拌溶液,使葡萄糖全部溶解,然后装入反应釜中,用扳手拧紧反应釜,放入烘箱中。
设定反应条件为:温度180 C,反应时间4~12 h。
待反应结束后,降至室温,取出反应釜,将釜内黑褐色溶液抽滤(用220nm有机滤膜),并及时清洗反应釜内衬,抽滤时用去离子水和95%乙醇清洗至滤液为无色。
将样品用滤纸包好放入干燥箱中70℃干燥4h。
收集样品,称重并计算产率。
4.2 材料表征
(1)X-射线衍射分析:测定所制备碳球的晶型以判断该碳球所属的类型(如普通碳还是石墨型碳);
(2)红外光谱分析:测定碳球的活性官能团,表征不同制备条件下得到的碳球活性官能团变化;
(3)扫描电子显微镜或者透射电子显微镜分析所制备碳球的微观表面形态。
5 结果与分析
5.1 材料制备
m
=0.1163g
碳球
5.2 材料表征
5.2.1 红外光谱分析
图2 本实验所得碳球的红外光谱图
图2为本实验所测得的碳球红外光谱图。
由于谱图杂峰很多,2700cm-1以后几乎都是一些很弱的吸收峰。
此外,理论上该有的特征吸收峰在此图上也不明显,可以看出产品不是理想的产品,因此无法分析其官能团信息。
图3是陶志银[1]实验所得的碳球红外光谱图,是比较理想的碳球的红外光谱图,借用来分析理想产品的官能团信息:
3400cm-1左右对应于-OH的吸收峰,l030cm-1左右对应于C-OH的吸收峰,此二峰表明此碳球表面存在大量-OH。
2950cm-1附近的小峰是由C-H伸缩振动造成。
1707cm-1对应C=O的伸缩振动,醛基的存在应该在2900-2700cm-1,证明有双峰,但谱图上的双峰不明显,故不能确定醛基的存在。
1600cm-1是由共扼烯烃骨架振动造成的。
1000-1500cm-1之间的振动可能C-C或C-O-C骨架振动造成。
1500cm-1及1450cm-1峰的存在表明葡萄糖在水解过程中产生了芳香化。
正由于碳球表面大量-OH和C=O这些亲水性官能团的存在,提高了其在水溶液中的分散性、稳定性,使其能应用于生物化学、催化剂载体、制备核壳结构杂化材料、中空或多孔材料等方面。
图3 理想碳球的红外光谱图
5.2.2 透射电子显微镜分析
A B
图4 碳球的透射电镜(TEM)照片
图4是实验所得碳球的透射电镜照片。
可见此碳球为实心结构,单分散性良好,表面光滑,无杂质存在,粒径约为200nm,整体上粒径分布比较均匀。
6 实验讨论
(1)查阅文献资料,阐述水热法制备碳球的优缺点,思考还有哪些可操作性强的简易方法用于制备碳球。
答:优点:与传统活性炭改性方法相比,水热法具有操作简单,效率高,产物较纯,环境友好等一系列优点。
缺点:反应时间偏长。
其它可操作性强的方法:以碳化钙与二水草酸为原料,碳化钙与二水草酸的摩尔比是2:1~6:1,在密闭耐压反应器中加热至65~250℃,反应30~120min,反应完成后冷却至室温,得到碳纳米球及碳微球,碳纳米球及碳微球直径在几十至几百纳米。
本方法所得产品碳纳米球及碳微球的纯度高,碳纳米球及碳微球的含碳量高,且碳纳米球及碳微球的尺寸较均匀。
(2)分析实验数据,探讨哪些因素会影响碳球的形成,应通过哪些方法控制碳球的大小。
答:反应体系中葡萄糖的用量[2]、反应温度和反应时间对碳球的形成影响明显。
反应时间相同时,随着葡萄糖用量的增加,产物粒径增加;反应时间延长,产物的直径也随之增加;葡萄糖用量不变时,反应时间太短无产物生成,反应时间太长,碳球粒径会从150nm(最初核的大小,实验所得到的最小的尺寸)生长到1500nm,而且易发生团聚,最终生成沉淀,只有当反应时间在一定区间时才生成粒径均匀、分散性好的碳球;随葡萄糖用量的增加,相应的发生沉淀时间缩短。
所以可以通过控制葡萄糖浓度、反应温度以及反应时间来控制碳球的大小。
(3)评价你所制备碳球的应用前景,并提出改进实验的设想和建议。
答:纳米碳球的应用前景有[3]:
a)作为自烧结制备高密度各向同性碳-石墨材料;
b)作为模板制备空心球状材料;
c)作为高性能电池的电极材料;
d)作为高效液相色谱的填充剂;
e)作为催化剂载体。
设想和建议:
如果后处理需要用到砂芯漏斗和220nm的有机滤膜分离碳球的话,建议把实验时间定为4小时以上(可以是6小时)。
因为反应时间对碳球的粒径影响很大。
反应时间过短,产物粒径就很小,有机滤膜的孔洞容易被产物堵上。
延长反应时间可以使生成的碳球粒径更大,有机滤膜的孔洞不易被堵住,抽滤的时间可以大大缩短。
倘若需要粒径较小的产物的话,可以考虑换用更小孔径的滤膜或采用超高速离心机分离出产物。
参考文献
[1] 陶志银.基于葡萄糖的几种功能微/纳米材料的制备、表征及性质研究.硕士
论文.安徽大学.2010年5月:34-35.
[2] 邓文雅.基于葡萄糖的微/纳球形材料的合成与表征.硕士学位论文.大连理
工大学.2007年6月:21-22.
[3] 董永利,周国江,刘翀.水热法制备碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG.黑
龙江科技学院学报.2011,21(1):25-25.。