扫描电镜和电子探针分析技术培训要点
_扫描电镜与电子探针分析
_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。
4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
材料分析方法 第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析
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• ③ 不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数 衬度，进行定性地微区成分分析。
• 背散射电子的产额随原子序数（Z）的增加而增加 ； 而且与表面形貌也有一定的关系。
• 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表(如毫安表) ，将检测到样品对地的电流信号，这个信号是由吸收电子 提供的，就是吸收电流（或称样品电流信号）。
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• 假如入射电子束照射一个足够厚度(μm数量级)的样品 ，没有透射电子产生，则：
• I0=Ib+Is+Ia
• 式中，入射电子电流强度I0、背散射电子电流强度Ib 、二次电子电流强度Is 、吸收电子电流强度Ia 。
• （图像的衬度与背散射电子像相反。）
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四、特征X射线
• 特征X射线：原子的内层电 子受到激发以后，在能级跃 迁过程中直接释放的一种电 磁辐射。
• 特点： • ① 代表了元素的特征能量
和波长
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• 具体来说，如在高能入射电子作用下使K层电子逸出，原 子空有就位E处后＝于，EK-K原E激L子2发的体态能系，量变具释成有放L能2出激量来发E。态K。，当能一量个从L2E层K降电为子EL填2，补这K层时
的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）； • ④ 试样制备简单。一般来说，比透射电镜（TEM）的
制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态； • ⑤ 可做综合分析。
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第一节 电子束与固体样品相互作用时 产生的物理信号
• 高能电子与固体物质相 互作用可以产生很多信 息。检测这些信息，并 通过分析得到样品的形 貌、成分、结构等信息 。
扫描电镜培训报告
扫描电镜培训报告扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种现代化的电子显微镜，通过利用电子束去探测样品表面的反射和散射电子，能够获得高分辨率的样品表面形态和成分信息。
为了更好地掌握SEM的使用方法和技巧，我参加了一次扫描电镜培训，并在此次报告中将介绍培训的过程和收获。
培训的第一部分是关于SEM的基本原理和结构的讲解。
讲师详细介绍了电子束的产生和聚焦机制，以及电子束与样品之间的相互作用过程。
我了解到SEM能够提供高分辨率的表面成像，这是因为电子束的波长要远远小于可见光的波长。
此外，讲师还详细介绍了SEM的构造和各个部件的功能，包括电子枪、透镜系统、样品台和探测器等。
这些知识对于理解SEM 的工作原理和正确操作非常重要。
在实操环节中，我们分组进行了SEM的样品制备和操作演练。
首先，我们将样品切割成合适尺寸，并使用真空泵将其固定在样品台上。
然后，根据样品的特点和目的选择合适的加工工艺，如金属喷镀、碳毡涂覆等。
这样可以提高样品的导电性并减少表面电荷积聚。
在操作过程中，我们学会了调节电子束的聚焦、对准样品和选择适当的工作距离等技巧。
另外，我们还学习了SEM图像的获取和处理方法，如亮度对比调整、取景点选择和图像采集参数的设置等。
通过实际操作，我能够熟练地使用SEM进行样品观察和图像采集。
除了基本的操作技能，培训还注重样品分析的能力培养。
我们学习了SEM与能谱仪的联用，以获得更详细的样品成分信息。
在这一部分中，讲师详细讲解了能谱仪的工作原理和各个探测器的特点。
我们还进行了能谱数据的解析和分析训练，以了解各个元素的信号特征和峰位信息，从而准确地判断样品的成分和形貌。
在培训的最后，我们进行了案例分析和讨论。
通过观察和分析不同种类的样品，我们能够更好地应用SEM技术解决实际问题。
此外，我们还分享了SEM在不同领域的应用案例，如材料科学、生物学和地质学等。
这种案例学习的方式提高了我们的学习积极性和实际操作能力。
扫描电镜培训报告
扫描电镜培训报告一、培训目的和意义扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种重要的现代科学仪器，广泛应用于材料科学、生物医学、地质矿产等领域的研究和分析工作中。
扫描电镜可以通过扫描样品表面，获得高分辨率、高深度的形貌和结构信息，能够观察到微观世界中细微的细节和特征，为科学研究提供了非常有价值的工具和手段。
本次培训旨在向参训人员介绍扫描电镜的原理和应用，培养参训人员掌握使用扫描电镜进行样品观察和分析的基础技能，提高其科研和实际工作中的应用能力。
二、培训内容和安排1.扫描电镜原理：首先向参训人员介绍扫描电镜的基本原理和工作过程，包括电子束的发射和加速、样品表面的扫描和信号的检测等。
2.扫描电镜操作技巧：学习如何正确地操作扫描电镜，包括样品的制备和安装、电子束的对焦、扫描参数的设置等。
3.扫描电镜图像分析：介绍扫描电镜图像的分析方法和技巧，包括形态观察、粒径测量、化学成分分析等内容。
4.扫描电镜应用案例：通过实际案例的分享，向参训人员展示扫描电镜在材料科学、生物医学等领域的应用和效果。
5.现场操作演示：组织实践操作环节，让参训人员能够通过实际操作来巩固培训内容，并掌握扫描电镜的使用技巧。
6.考核和总结：对参训人员进行培训效果的考核，总结培训内容和心得体会。
三、培训评估与效果1.考核方式：培训结束后将进行技能考核和理论答辩，评估参训人员对扫描电镜的理解和掌握程度。
2.培训效果评估：在培训结束后，将对参训人员进行问卷调查和讨论，了解他们对培训内容和教学方式的评价，以及对培训效果的感受。
3.培训总结与反馈：根据培训评估结果，对培训进行总结，并将反馈意见提供给相关部门和培训机构，为今后的培训活动提供参考。
四、结语通过此次扫描电镜培训，参训人员将能够掌握扫描电镜的基本原理和操作技巧，提高其科研和实际工作中的应用能力，为相关科研工作和实际应用提供有力支持。
希望参训人员能够充分利用所学知识和技巧，不断拓展科研和实际工作中的应用领域，为推动科技进步和社会发展做出更大贡献。
材料分析测试方法 第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析
分辨率
b、噪声干扰、磁场和机械振动等也会降低成像质 量，使分辨率下降。
信号 分辨率 /nm 二次电子 俄歇电子 5～10 5～10 背散射电子 50～200 吸收电子 100～1000 特征X射线 100～1000
⑵ 非弹性背散射电子 ——进入固体样品后通过连续散射改变运动方向， 最后又从样品表面发射出去的入射电子，不仅有 运动方向的改变还有能量的变化。
非弹性背散射电子的能量
范围在数十eV到数千eV。 弹性背散射电子数额比非 弹性背散射电子要多。
背散射电子BSE
背散射电子的产生范围在样品表面以下100nm~1μm。 其产额随原子序数增加而增加。如图示。当Z↑时， 产额η↑。因此，背散射电子可以用来显示原子序数 衬度，定性地进行成分分析。
第八章 扫描电子显微镜与 电子探针显微分析
日本电子JEOL
TESCAN
前 言
扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscope)， 是继透射电子显微镜后发展起来的一种电子显微镜。 SEM成像原理与TEM和OM不同，它是用细聚焦的 电子束轰击样品表面，通过对电子与样品相互作用 产生的各种信息进行收集、处理，从而获得微观形 貌放大像。 现代的SEM结合X射线光谱分析仪、电子探针以及 其它技术而发展成为分析型扫描电子显微镜，分析 精度不断提高、结构不断优化，应用功能不断扩展。 目前已广泛应用在冶金矿产、生物医学、材料科学、 物理化学领域。
电子光学系统
在电子束偏转同时进行逐行扫描，电子束在偏转 线圈的作用下扫描出一个长方形，相应地在样品 上画出一帧比例图像。 如果扫描电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转 线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点 位置，称为角光栅式扫描或摇摆扫描。
电镜第二期理论知识培训ppt课件
样品制备
表面镀膜最常用的方法有真空蒸发和离子溅射两种方法。
离子溅射也是常用的表面 镀膜方法
其溅射原理见图。
与真空蒸发相比，当金属 薄膜的厚度相同时，利用 离子溅射法形成的金属膜 具有粒子形状小，岛状结 构小的特点。
样品制备
❖ 保持光学系统 正常工作；
❖ 防止样品污染 ❖ 真空度
1.3310-2 --- 1.33 10-3Pa
三. SEM的主要性能指标
（1）．放大倍数
K ＝ As Ac
荧光屏上的扫描振幅 电子束在样品上的扫描振幅
放大倍数与扫描面积的关系： (若荧光屏画面面积为10×10cm2)
放大倍数
10× 100× 1,000× 10,000× 100,000×
各种信号的深度和区域大小
二次电子像
二次电子产额δ与二次电子束与试样表面法向夹角有关，δ∝1/cosθ。 因为随着θ角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大 量自由电子离开表层的机会增多；其次随θ角的增加，总轨迹增长，引起价电 子电离的机会增多。
• Edge effect (secondary electron emission differing with surface condition).
在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象， 换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增 加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可 以掩盖基材信息，只获得表面信息。
样品制备
一般金属层的厚度在10nm，不能太厚。 镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ，得不到
样品表面的真实信息。 假如样品镀层太薄，对于样品表面粗糙的样品，
扫描电镜(培训资料)
本章重点
电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜衬度像（ 二次电子像、背散射电 子像
背散射电子探头采集的成分像（a）和形貌像（b）
6. 扫描电子显微镜的主要性能
分辨率 景深
6.1分辨率
对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对 成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 入射电子束束斑直径 入射电子束在样品中的扩展效应
成像方式及所用的调制信号 二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分 辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反 射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低 于二次电子像和背反射电子像。
5. 扫描电镜衬度像
二次电子像 背散射电子像 x射线元素分布图。
5.1 二次电子像
二次电子产额δ与二次电子束与试样表面法向夹角有关，δ∝1/cosθ。 因为随着θ角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大 量自由电子离开表层的机会增多；其次随θ角的增加，总轨迹增长，引起价电 子电离的机会增多。
电子枪
信号收集及显示系统
Байду номын сангаас
检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系 统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍 增器所组成
真空系统和电源系统
真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防 止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持104-10-5Torr的真空度。 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成， 其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
6.2 景深
景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范 围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景 深大10 倍。
扫描电子显微镜与电子探针
（三）扫描电镜的主要性能
1
（1）扫描电子束斑直径 （2）入射电子束在样品中的扩展效应。 （3）成像所用信号的种类。 2 3
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（四）扫描电镜的试样制备
一般的扫描电镜对样品的要求主要有：(1)适当的大小；(2)良好的 扫描电镜景深长，样品室大，故样品尺寸可变化范围大，试样的大小
分析。其方法是：利用波谱仪上配置的光学显微镜及SEM的图像选
定待分析的点或微区，并将其移到电子束的轰击之下，缓慢地驱动谱
θ
X
λ
线，将谱线强度峰值所对应的波长与标准特征X射线波长相比较，即
可获得分析微区所含元素析和面扫描分析
（一）线扫描分析（线分析） （二）面扫描分析（面分析或面分部）
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（一）电子与固体样品的相互作用区
样品的倾斜角的大小对相互作用区的大小也有一定影响
另外，从Rutheford模型可知，电子在样品中的弹性散 射截面与其能量的平方成反比
E
z
E
高，电子穿过某段特定的长度后保持的能量越大，电子在
样品中能够穿透的深度越大
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（二）电子束与样品相互作用产生的信号
检测系统主要包括计数管、前置放大器、比例放大器、波 高分析器、定标器、计数率表以及计算机、打印机输出设
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（一）分光系统
背散射电子像衬度应用最广泛的是它的成分衬度像，与二次电子的形 貌像（或BSE形貌相）相配合，根据BSE的原子序数衬度，可以很 方便地研究元素在样品中的分布状态，根据原始资料及形貌特点，定 性地分析判断样品中的物相
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4.3 电子探针的工作原理与结构
一、波谱仪的工作原理及结构 二、能谱仪的工作原理及结构
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扫描电镜和电子探针分析技术培训要点扫描电镜和电子探针分析技术培训要点目标
了解扫描电镜和电子探针的基本结构与原理,了解扫描电镜和电子探针检测/校准项目及相关要求,掌握国家标准中扫描电镜和电子探针的检测方法,掌握扫描电镜和电子探针测量数据的结果处理方法及测量结果不确定度评定的基础知识。
1、扫描电镜和电子探针分析技术基础
(1) 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则
(2) 扫描电镜的结构,电子束与固体样品的相互作用,表面形貌分析基础,X
射线能谱,EDX,分析基础,电子背散射衍射技术,EBSD,分析基础。
2、扫描电镜和电子探针分析技术的仪器设备操作技术
,1,扫描电镜的成像原理与基本构成～各部件的用途和操作技术。
,2,X射线能谱仪的结构与分析软件～测量前的准备、测量条件的选择～定量分析修正方法。
,3,EBSD系统附件的构成、工作条件、背景扣除、样品处理。
3、扫描电镜和电子探针分析技术的标准方法与应用技术
,1,GB/T 17359-1998, 扫描电镜和电子探针X射线能谱定量分析方法通则
,2,GB/T 16594-1996, 微米级长度的扫描电镜测量方法
,3,GB/T 19501-2004, 电子背散射衍射分析方法通则
,4,GB/T4930-93～电子探针分析标准样品通用技术条件
4、扫描电镜和电子探针分析技术的数据分析与处理
能谱成分分析案例。