2018年国家土壤环境监测技术要求——重金属部分
土壤重金属污染监测及保护
DETECTION区域治理土壤重金属污染监测及保护广东省海洋工程职业技术学校 麦茵茵通常，比重大于5的金属为重金属，汞、镉、铅、铬、砷等是土壤中常见的具有显著毒性的重金属。
目前，土壤重金属污染监测方法一般是先现场取样，再利用实验室试剂及仪器对其进行分析，以获取土样中重金属含量的监测结果。
目前，土壤重金属污染监测的标准方法是利用强酸消解，再选用光谱法进行测量。
利用实验室监测受重金属污染土壤，监测结果准确率高，但易造成二次污染，且监测周期长。
自动化、精准化、智能化土壤重金属污染监测成为发展的方向和趋势。
如光谱学分析、电化学、生物学等技术逐渐在土壤重金属污染监测中得到了广泛运用，也取得了良好效果。
一、常见土壤重金属污染监测（一）常见土壤重金属污染监测方法1.电化学法电化学监测土壤重金属污染，是基于电化学原理及技术，利用土壤相关电化学性质测定土壤组分及含量。
利用特定的传感器、电极等，直接测定溶液中电位、电流等物理量，分析确定参与电化学反应物质的量。
电化学法监测土壤重金属污染包括电极法、极谱法、电位溶出分析法、溶出伏安法等。
（1）电极法电极法监测受重金属污染土壤，利用溶液中特定离子活度转化为一定电位能力，使电位与监测溶液中给定离子活度表现出对数线性关系，确定溶液中的重金属含量。
（2）极谱法利用特定的滴汞电极为监测分析电极，对电解反应过程中电流、电压进行测定，并根据电流、电压二者关系进行定量分析，从而获得相应的监测结果。
极谱分析法包括单扫描、极谱催化波和脉冲极谱法等。
（3）电位溶出法电位溶出分析法监测受重金属污染土壤，是在恒电位条件下将被监测物质通过电解，逐步富集于工作电极，利用化学试剂或附加电流作用，将被监测物质逐渐富集于待测物质，从而发生氧化还原反应溶出。
（4）溶出伏安法选择溶出伏安法监测土壤重金属污染，是将待监测物质预电解富集，待溶出后对其扫描测定。
溶出伏安法监测土壤重金属污染具有灵敏度高、易操作、抗干扰等优势，可同时对土壤中多个重金属元素进行测定。
土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB15618-2018)
ICSZ中华人民共和国国家标准GB15618—2018代替GB15618—1995土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）Soil environmental qualityRisk control standard for soil contamination of agricultural land（发布稿）2018-06-22发布2018-08-01实施生态环境部目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4农用地土壤污染风险筛选值 (2)5农用地土壤污染风险管制值 (3)6农用地土壤污染风险筛选值和管制值的使用 (3)7监测要求 (3)8实施与监督 (4)前言为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》，保护农用地土壤环境，管控农用地土壤污染风险，保障农产品质量安全、农作物正常生长和土壤生态环境，制定本标准。
本标准规定了农用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。
本标准于1995年首次发布，本次为第一次修订。
本次修订的主要内容：——标准名称由《土壤环境质量标准》调整为《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）》；——更新了规范性引用文件，增加了标准的术语和定义；——规定了农用地土壤中镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌等基本项目，以及六六六、滴滴涕、苯并[a]芘等其他项目的风险筛选值；——规定了农用地土壤中镉、汞、砷、铅、铬的风险管制值；——更新了监测、实施与监督要求。
自本标准实施之日起，《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）废止。
本标准由生态环境部土壤环境管理司、科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国环境科学研究院。
本标准生态环境部2018年5月17日批准。
本标准自2018年8月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准1适用范围本标准规定了农用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施和监督要求。
环境监测土壤重金属砷,镉,铜等化学元素监测分析
环境监测土壤重金属砷,镉,铜等化学元素监测分析摘要：土壤环境的状态将对生态环境的整体循环与发展造成直接影响。
而砷,镉,铜等重金属化学元素的监测是土壤监测中的重要内容，因此相关部门需要加强对重金属化学元素的监测，提升污染信息的获取效率与精确度。
本文首先阐述环境监测中土壤重金属化学元素监测的主要方法，然后从现阶段环境监测的技术发展水平与土壤重金属化学元素监测的实际需求，分析土壤重金属化学元素监测的应用要点。
关键词：环境监测；重金属；化学元素监测0引言随着社会的发展与科学技术水平的提升，我国的工业生产力稳步发展，但也引发了一系列的环境污染问题，而重金属含量超标正是土壤环境中存在的突出问题，需要做出针对性的应对。
因此相关部门需要关注砷、镉、铜等土壤重金属元素的检测，分析其中的应用要点，以此为环境保护与治理提供数据依据，提升治理效果。
1环境监测中土壤重金属化学元素监测的主要方法环境监测中土壤重金属化学元素监测应用的主要方法包括比色法、吸收光谱法与荧光光度法。
比色法（如图一）是将采集的含有重金属的土壤样本与特定试剂充分反应，而后基于重金属在反应后产生特定波长的基本原理，将检测到的波长按照特性进行分类与测量，以此确定土壤样本中重金属元素的种类与含量。
在监测的过程中，技术人员还可以加入对应的显色剂，以便对重金属波长作出细致观察，提升对重金属元素的区分能力，提升重金属元素监测的精确性。
图1比色法吸收光谱法是现阶段较为常用的重金属监测方法，需要在待监测土壤样本中加入一定量的的沉淀剂，并收集生成的沉淀物，以此保证监测重金属元素的纯度，避免其影响后续的观察与测算，并结合光谱对重金属元素的含量进行测定，实现实时监控。
荧光光度法主要利用设备构建荧光环境，在荧光环境中观察重金属粒子的波长，并通过分析与比较区分不同的重金属元素，并完成含量的测定工作[1]。
使用这一方法监测土壤中重金属化学元素对技术水平与环境的要求较高，需要将重金属原子升华并利用荧光对其进行充分照射，使其达到能量充盈的跃迁状态，才能更好地完成后续的观测工作。
2024年国家土壤环境监测技术要求——重金属部分
国家土壤环境监测技术要求，也称为国家标准，是为了规范土壤环境监测工作，保护土壤环境和人类健康而制定的指导性文件。
其中，对于土壤中的重金属含量，也有相应的技术要求。
以下是2024年国家土壤环境监测技术要求中关于重金属部分的主要内容。
1.技术要求的适用范围：-适用于国土范围内的农田土壤、园地土壤和公共场地土壤的重金属污染状况监测与评价。
-适用于重金属污染的调查、监测、评价、治理和修复项目的技术要求。
2.重金属的监测项目：-对常见的重金属元素如铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）、汞（Hg）、铜（Cu）和锌（Zn）等进行监测。
-根据实际情况，选择适当的监测项目和方法，确保监测的准确性和可比性。
3.重金属的采样和分析：-采用细菌污染防控措施，规范采样过程，确保采样样品的准确性和代表性。
-采用符合国家标准的分析方法，确保重金属元素的分析准确性和可靠性。
4.重金属含量的限值标准：-依据国家相关法律法规和行业标准，制定土壤中重金属元素的限值标准。
-重金属的限值标准分为两类：土壤质量限值标准（SQC）和土壤环境质量限值标准（SEQ）。
-重金属的土壤质量限值标准适用于土壤资源的利用和农业生产活动；土壤环境质量限值标准适用于土壤环境保护与污染防治。
5.重金属的监测与评价：-根据土壤重金属含量的监测结果，结合土壤类型、土壤用途和区域环境背景值等，进行重金属污染状况的评价。
-评价结果按照污染风险等级划分，并提出相应的治理建议和对策。
6.重金属污染的治理与修复：-根据重金属污染程度和土壤功能要求，制定相应的治理和修复方案。
-重金属污染的治理和修复要求综合考虑技术可行性、经济可行性和社会可行性。
以上是2024年国家土壤环境监测技术要求中关于重金属部分的主要内容。
通过严格遵守这些技术要求，可以有效地监测和评价土壤中重金属污染情况，并采取相应的治理和修复措施，保护土壤环境和人类健康。
土壤检测的常见营养和重金属
土壤检测的常见营养和重金属常见的土壤检测指标包括水解性氮、全氮、全磷和有效磷。
水解性氮的测定可以使用碱解-扩散法，通过L氢氧化钠处理土壤，在碱性条件下将易水解态氮转化为氨态氮，再用标准酸滴定计算碱解氮的含量。
全氮的测定则可以采用半微量凯氏法，通过硫酸铜、硫酸钾和硒粉的存在下，用浓硫酸消煮土壤中的全氮，然后用氢氧化钠碱化、加热蒸馏出氨，最后用标准酸滴定计算其含量。
全磷的测定可以使用酸溶-钼锑抗比色法，通过硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，再用钼锑抗比色法测定。
有效磷的测定则可以采用盐酸-硫酸浸提法或碳酸氢钠浸提法，通过浸提出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法测定出浸提液中的磷含量。
5.有效磷的测定方法为NY/T 149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。
该方法采用碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法，测定值20 mg/kg P时，相对差<5 %。
该方法使用L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。
碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。
浸出液中的磷不致次生沉淀；可用钼锑抗比色法定量。
测定值与作物对磷肥的反应相关性高。
6.全钾的测定方法为LY/T 1234-1999《森林土壤全钾的测定》。
该方法采用酸溶-火焰光度法，测定值>20g/kg，绝对偏差>kg；测定值20g/kg~10g/kg，绝对偏差kg~kg；测定值<10g/kg，绝对偏差<kg。
该方法以氢氟酸-高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测定钾。
7.缓效钾的测定方法为LY/T1235-1999《森林土壤缓效钾的测定》。
该方法采用1mol/L硝酸煮沸浸提-火焰光度法，测定值>200mg/kg，绝对偏差>10mg/kg；测定值200mg/kg~500mg/kg，绝对偏差10mg/kg~25mg/kg；测定值<50mg/kg，绝对偏差<kg。
土壤重金属监测与土壤环境质量有效控制
土壤重金属监测与土壤环境质量有效控制摘要：土壤重金属污染是当前环境问题的严重挑战之一。
本文通过对土壤重金属监测与土壤环境质量有效控制的研究进行总结与分析，以期为土壤环境质量的改善与保护提供参考。
一、引言土壤重金属污染是由于工业、农业和城市化过程中排放的废弃物中含有高浓度的重金属元素而导致的。
土壤重金属污染严重影响了土壤的生态功能和农作物的生长发育，对人类健康和生态系统的稳定性也构成了严重威胁。
加强土壤重金属监测与有效控制对于保护土壤环境质量具有重要意义。
二、土壤重金属的监测方法实施土壤重金属监测需要选择适合的监测方法。
常用的土壤重金属监测方法包括现场测量法、室内分析法和遥感监测法。
现场测量法主要通过现场取样和仪器测量来获得土壤重金属的含量信息，室内分析法则是将取样回收后送至实验室进行分析。
而遥感监测法是利用遥感影像和光谱分析技术来实现对大范围土壤重金属分布情况的监测。
根据不同的监测目的与需求，可以选择合适的方法。
三、土壤环境质量的评价标准评价土壤环境质量的标准是制定有效土壤重金属控制措施的基础。
国内外常用的土壤环境质量评价标准包括国家土壤环境质量标准、国际土壤环境质量评价标准以及地方土壤环境质量评价标准等。
这些评价标准通常以土壤中各种重金属元素的含量作为评价指标。
四、土壤重金属的有效控制措施针对土壤重金属污染问题，需要采取一系列有效的控制措施。
其中包括生物修复、物理修复、化学修复和植物修复等方法。
生物修复是通过利用微生物与植物等生物体降解和吸收土壤重金属物质，以实现土壤环境质量的改善。
物理修复则是利用物理方法对土壤进行改良，减少土壤重金属的迁移和扩散。
化学修复则是通过添加化学剂改变土壤中重金属的化学形态从而减少其毒性。
植物修复则是利用植物对土壤重金属进行吸收和蓄积，从而减少土壤中重金属的含量。
五、结论通过对土壤重金属监测与土壤环境质量有效控制的研究进行总结与分析，可以看出加强土壤重金属监测并采取有效的控制措施是保护土壤环境质量不可或缺的一环。
生态环境质量监测报告
生态环境质量监测报告一、引言生态环境是人类生存和发展的基础，其质量的好坏直接关系到我们的生活质量和未来。
为了更好地了解和保护我们的生态环境，进行科学、准确的生态环境质量监测至关重要。
本报告旨在对某一特定区域的生态环境质量进行全面、系统的监测和分析，为相关部门和公众提供客观、可靠的信息。
二、监测区域概况本次监测的区域为具体地名，该区域地理位置独特，气候条件多样，涵盖了城市、农村、山区、河流等多种生态系统类型。
区域面积约为具体面积平方公里，人口约为具体人口数。
三、监测指标与方法（一）大气环境监测1、监测指标：二氧化硫（SO₂）、二氧化氮（NO₂）、可吸入颗粒物（PM₁₀）、细颗粒物（PM₂₅）、一氧化碳（CO）、臭氧（O₃）等。
2、监测方法：采用自动监测站进行连续监测，同时结合手工采样和实验室分析的方法进行验证和补充。
（二）水环境监测1、监测指标：化学需氧量（COD）、氨氮（NH₃N）、总磷（TP）、总氮（TN）、溶解氧（DO）、酸碱度（pH）等。
2、监测方法：在河流、湖泊等水体设置监测断面，定期采集水样进行实验室分析。
（三）土壤环境监测1、监测指标：重金属（如铅、镉、汞、砷等）、有机污染物（如多环芳烃、农药残留等）、土壤酸碱度、肥力指标等。
2、监测方法：按照一定的网格布点，采集土壤样品进行实验室检测。
（四）生态系统监测1、植被覆盖度：通过遥感影像解译和实地调查相结合的方法进行监测。
2、生物多样性：采用样方法对植物和动物的种类、数量进行调查统计。
四、监测结果与分析（一）大气环境质量1、空气质量总体状况：根据监测数据，该区域空气质量在过去一年中，优良天数占比为具体百分比，轻度污染天数占比为具体百分比，中度及以上污染天数较少。
2、主要污染物浓度变化：SO₂、NO₂、CO 浓度相对较低，均达到国家空气质量标准；PM₁₀和 PM₂₅浓度在冬季和春季有所升高，主要受采暖和沙尘天气影响；O₃浓度在夏季较高，与高温和光照条件有关。
土壤中重金属的测ppt课件
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三、植物的各个部位对重金属的吸收
树皮
Odukoya 等(2000) 在尼日利亚Abeokuta市不同污染水平 的地点，集了印度楝(Azadirachta.indica)、榕(Ficus spp．)和猴面包树等7种树木的树皮样品，用原子吸收光 谱法测定了Pb、Zn、Cu的含量。Pb、Zn浓度(分别1.9— 159.8、16.5 —659.1gg·g一干重)和交通车辆的数量成 正相关，表明人为因素是造成 空气严重污染的主要原因； Cu含量较低(4.220.7gg·g一干重 ),和交通车辆的数量无 关。
农业生产中的畜禽养殖业也是一个不可忽视的重要方面。 随着规模养殖业的发展，其对周围土壤的污染也越来越严重。
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一、土壤中重金属污染的来源
3、交通运输对土壤重金属污染的影响 道路两侧土壤中的污染物主要来自汽车尾气排放及汽车轮
胎磨损产 生的大量含重金属的有害气体和粉尘的沉降，而 污染元素则主要为 Pb、 Cu、Zn等元素。它们一般以道路为 中心成条带状分布，强度 因距离公路、铁路、城市以及交 通量的大小有明显的差异。
学领域根据稳定同位素的分馏原理，常用各种元素的同位 素成分来区分各种地质体的物质来源。 其中铅同位素的研究较多，它在环境检测中的应用始于20 世纪60 年代，而从90年代以来被广泛用于环境样品，以监 测和示踪铅的来源变化，在国外这种方法已越来越多被应 用于土壤地球化学领域研究污染物的来源，并能有效的区 分出自然来源还是人为来源。 近年来，我国的一些学者对有关工作也进行了一 些尝试， 但相对应用较少，如路远发等。对杭州市土壤Pb污染进行 了Pb同位素示踪研究，将土壤与杭州市的汽车尾气、大气 等环境样品进行对比发现，随着土壤受污染程度的增加， Pb同位素组成逐渐向汽车尾气Pb漂移，表明汽车尾气排放 的Pb为其主要污染源 。
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四、重金属分析质量控制
酸消解法注意事项
江西省环境、重金属分析质量控制
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四、重金属分析质量控制
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四、重金属分析质量控制
实验质量控制要求
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四、重金属分析质量控制
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四、重金属分析质量控制
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四、重金属分析质量控制
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四、重金属分析质量控制
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二、重金属分析前处理方法
4、高压密闭消解（封密酸溶）
4.1、准确称取25mg或50mg（精确到0.01mg）样品于封闭溶样器的内罐 中。 4.2、加入1mL氢氟酸，0.5mL硝酸，密封。将溶样器放入烘箱中，加热 24h，温度控制在185±5℃左右。 4.3、冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至净干，再加入0.5mL硝酸 蒸至净干，重复操作此步骤一次。 4.4、加入5.0mL硝酸，再次密封，放入烘箱中，130℃加热3h。 4.5、冷却后取出内罐，将溶液转移至容量瓶中，用纯水定容至25mL （或50mL），摇匀，保存于聚乙烯瓶中。
2018年国家土壤环境监测 技术要求
-----重金属部分
2018 年 5月 2018 年5 月
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目录
一、2018年国家土壤环境监测技术要求 二、重金属分析前处理方法 三、重金属分析方法
四、重金属分析质量控制
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一、2018年国家土壤环境监测技术要求
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中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应
元素的含量（定量分析）。
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三、重金属分析方法
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三、重金属分析方法
电感耦合等离子体质谱仪法
电感耦合等离子体质谱仪法，简称ICP-MS，通常叫ICP质谱，可分析
地球上几乎所有的元素。
ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高 温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形
一、2018年国家土壤环境监测技术要求
使用表2分析测试方法进行样品测试，优先使用推荐方法； 土壤pH值、镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍和有机测试项目所使用方法须通过CMA资质认定。
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二、重金属分析前处理方法
1、电热板消解
1.1、准确称取0.1～0.3g（精确至0.1mg）样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中， 用水湿润后加入10.0mL盐酸。 1.2、于通风橱内的电热板上低温（95±5℃）加热，使样品初步分解。 1.3、待蒸发至约剩3mL时，加入5.0mL硝酸，5.0mL氢氟酸，加盖于电热板 上中温（120±5℃）加热0.5～1h。 1.4、冷却后加入2.0mL高氯酸，加盖中温加热1h，开盖飞硅（为了达到良好 的飞硅效果，应经常摇动坩埚），当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使 黑色有机碳化物分解。 1.5、待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟（温度控制在 140±5℃）并蒸至近干（趁热观察内容物呈不流动状态的液珠状）。 1.6、视消解情况，可再补加3.0mL硝酸，3.0mL氢氟酸，1.0mL高氯酸，重 复以上消解过程。 1.7、取下坩埚稍冷，加入1.0mL硝酸，温热溶解可溶性残渣，转移至50mL 容量瓶中，用纯水定容，摇匀，保存于聚乙烯瓶中。
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二、重金属分析前处理方法
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二、重金属分析前处理方法
2、微波消解
2.1、准确称取0.1～0.3g（精确至0.1mg）样品于微波消解罐中，用少量水润 湿后加入6.0mL硝酸，2.0mL盐酸，2～5mL氢氟酸。 2.2、按照一定升温程序（见表1）进行消解，冷却后加入1.0mL高氯酸，转 移至赶酸电热板，温度控制在150℃，加热至冒浓厚高氯酸白烟且内容物呈 不流动状态时，取下稍冷。 2.3、加入1.0mL硝酸，温热溶解可溶性残渣，转移至50mL容量瓶中，用纯水 定容，摇匀，保存于聚乙烯瓶中。
种仪器分析方法。 这两个方法的最大局限性是不能进行多元素分析，对同一样品需要 多次测定，分析速度相对较慢。
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三、重金属分析方法
赛默飞科技公司ICE350
PE公司900Z单石墨炉原子吸收
德国耶拿公司的固（液） 体石墨炉原子吸收
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三、重金属分析方法 原子荧光光谱法
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二、重金属分析前处理方法
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三、重金属分析方法
目前常用的土壤样品重金属元素分析手段包括： 火焰原子吸收光谱法（FAAS） 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）
原子荧光光谱法（AFS）
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） X射线荧光光谱法（XRF）
原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发 射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之 间的光谱分析技术。 原理:是基态原子（一般蒸汽状态）吸 收合适的特定频率的辐射而被激发至高能 态，而后激发过程中以光辐射的形式发射 出特征波长的荧光。 AFS是测定微量砷、汞、硒、锑、铋、 碲、锗等元素最成功的分析方法之一。
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三、重金属分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱仪法，简称ICP-OES，通常叫ICP光谱，
是以等离子体为激发光源的原子发射光谱方法，可进行多元素的同时测 定。
原理：样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形
式进入等离子体，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激 发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品
成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰 少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
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三、重金属分析方法
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三、重金属分析方法
X射线荧光光谱法
原理：土壤或沉积物样品经过衬垫压片 或铝环压片后，试样中的原子受到适当的高 能辐射激发，放射出该原子所具有的特征X 射线，其强度大小与试样中该元素的质量分 数成正比。通过测量特征X射线的强度来定 量分析试样中各元素的质量分数。
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三、重金属分析方法
原子吸收
火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法是上世纪50年代中期
出现并逐渐发展起来的重金属元素分析方法，在很多领域都有广泛应用。
主要适用于微量及痕量组分分析。 原理：是基于待测元素的基态原子蒸气对其特征谱线的吸收，由特
征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一
表1 微波消解升温程序参考表
升温时间（min） 7 5 5 消解温度（℃） 室温～120 120～160 160～190 保持时间（min） 3 3 25
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二、重金属分析前处理方法
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二、重金属分析前处理方法
3、石墨消解
3.1、准确称取0.1～0.5g（精确至0.1mg）样品于石墨 消解罐中，将消解罐至于全自动石墨消解仪中。 3.2、仪器自动加入1.0mL纯水润湿后，加入6.0mL硝 酸，6.0mL氢氟酸，1.0mL高氯酸，手动将消解罐的 盖子盖上。 3.3、升温至120℃后并维持60min，继续升温至200℃ 后并维持90min。 3.4、手动将消解罐的盖子打开，仪器自动加入2.0mL 硝酸，2.0mL氢氟酸，1.0mL高氯酸，升温至200℃后 并维持90min。 3.5、等待15min，仪器自动加入1.0mL纯水，1.0mL盐 酸。 3.6、等待30min后，仪器自动定容至50mL。 3.7、取出消解罐，盖好螺纹盖，摇匀，待测。