海能K1100F凯氏定氮仪及消解仪使用
凯氏定氮仪操作规程
凯氏定氮仪(硝化)操作说明操作步骤：1、检查仪器是否正常a. 检查水龙头进水是否正常。
b. 检查真空泵中水位线的位置是否在Max与Min警戒线之间。
2、按照如图流程进行蒸馏前处理.3、在硝化炉打开之前先把进水水龙头打开，然后打开真空泵开关。
真空泵有两个指示灯A和B。
当硝化样品在10以内，建议使用A灯，10个样品以上建议使用B灯。
4、打开消化炉开关，界面进入program1（条件：01，200℃，持续30min；02，300℃，持续30min；03,420℃，持续2h。
）然后按enter开始加热（可以根据条件进行调整）。
5、硝化时间完成后，建议将硝化架子取出放在真空泵与消化炉之间的通风橱内进行降温。
真空泵一直处于工作状态直到温度降到室温后再关闭。
6、收拾桌面，填写使用记录。
\注意事项：1、水龙头进水一定要正常。
在开始硝化之前一定要先打开水龙头进水。
2、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。
3、样品架放入消化炉后，盖子一定要对齐防止尾气流出。
4、在硝化期间真空泵一直工作，直到硝化管冷却到室温。
5、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。
—6、硝化结束后一定要温度降到室温后再取出以免尾气泄露，最后关闭真空泵。
当达到桶的一半时及时清理，清洗。
7、尾气吸收系统冷凝桶1中冷凝的SO28、尾气吸收冷凝桶2中NaOH浓度为25%且NaOH得量不能超过冷凝桶含量的一半，当NaOH颜色变黄时及时更换。
废液均具有强腐蚀性，操作者应穿戴全部防护用品，避免与其直9、NaOH溶液、浓硫酸和SO2接接触。
仪器负责人：'凯氏定氮仪（蒸馏）操作说明操作步骤：1、准备工作a. 检查水龙头进水是否正常。
b. 检查电源连接是否正常。
c. 检查各种试剂是否准备齐全。
所需准备试剂为：1.蒸馏水，一般浓度在35%-40%之间即1L水中添加350g-400g NaOH，不需定容。
3.指示剂：a.甲基红 0.1g加入无水乙醇定容于100ml棕色容量瓶中。
全自动凯氏定氮仪简版操作步骤K1100F
民族仪器 品质典范- 1 - K9860/K1100/K1100F 操作步骤一.开机前准备：1.试剂检查：检查试剂是否充足，试剂应满足本批实验使用量。
2.打开冷却循环水。
二．测样前准备1.清洗：① 进入清洗界面，选择硼酸管路清洗，需清洗1-2次左右。
② 选择换酸清洗，需清洗2-3次，如果更换不同浓度的滴定酸，建议换酸清洗5次以上。
2．仪器 预热：仪器放置一个空管，做仪器空白测试。
连续做3-5个次测试等到仪器稳定后既可。
（安装每个消化管时注意左右旋紧消化管，确保消化管密封连续几次测试，最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml ，机器即为稳定。
参数设置参考：空白体积 0 ml ，硼酸15-25ml ，稀释水 0 ml ，碱 0 ml ，蒸馏 5 min ）三．样品测试1.样品空白测试将消解好的样品空白上机测试，测试完成后将测得的滴定体积 输入到空白体积这项，下一步准备测试样品.(参数设置参考：空白体积 0 ml ，硼酸15-25ml ，稀释水 10-20 ml ，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)2.样品测试将消解好的样品上机测试，输入样品重量进行自动测试，测试完成后自动排废，并自动计算结果并显示，可选择打印后，测试下一个样品(参数设置参考：空白体积：输入样品空白测试时的滴定体积，硼酸15-25ml ，稀释水 10-20 ml ，碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸馏 5 min)四．关机前清洗1.防溅系统 清洗消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准)，上机蒸馏，一般清洗2次左右。
（参数设置参考：空白体积：0，硼酸15-25ml ，稀释水：0ml ，碱:0ml ，蒸馏 5 min ）2.管路清洗在清洗界面选择碱管路清洗，清洗2次，接收杯清洗1-2次3.擦拭仪器用洗瓶冲洗蒸馏头上的碱液残留，冲洗废液接收盒，擦拭干净仪器后 关机 并关闭冷却循环水。
凯氏定氮仪使用步骤
凯氏定氮仪使用步骤凯氏定氮仪是一种用于测定有机物中氮含量的仪器。
它使用凯氏蒸馏的原理，通过将样品中的氮化合物转化为氨，并用酸解氢氧化，从而形成氨。
然后用强碱进行中和，生成三氯铜氨络合物，最后通过反应定量测定氮的含量。
以下是使用凯氏定氮仪的步骤：1.准备样品：将需要测定氮含量的样品称取适量，一般为0.1-1g。
样品可以是比较干燥的固体或者经过溶解后的液体。
2.加入氢氧化钠：将样品转移到凯氏定氮仪的固氮分离器中，加入适量的氢氧化钠。
氢氧化钠的作用是将样品中的氨生成氢氧化铵。
3.蒸馏：将固氮分离器与蒸馏器连接，并将蒸馏器中加入一定量的碱性钼酸铵试剂。
启动仪器，开始蒸馏过程。
在蒸馏过程中，样品中的氮化合物会转化为氨，然后与碱性钼酸铵试剂反应生成铵酸锰(I)。
这个反应会在蒸馏器中不断进行，直到样品中的氮化合物完全转化为氢氧化铵。
4.中和：蒸馏完成后，将蒸馏器中的液体转移到接收器中，加入适量的硫酸至中和。
硫酸的作用是中和溶液中的氢氧化钠，生成氨。
这一步是非常关键的，因为如果溶液中的氨未能被中和完全，则会影响最终的测量结果。
5.反应：加入足量的三氯化铜溶液与中和后的样品进行反应。
三氯化铜与氨反应生成三氯铜氨络合物。
6.过滤：将反应后的溶液过滤，去除不溶于水的固体。
这个步骤可以保证最终测量结果的准确性。
7.测定氮含量：将过滤后的溶液转移到光度计中，使用适当的波长下进行测定。
根据溶液的吸光度可以得到氮含量的测量结果。
8.计算结果：根据测定结果，可以计算出样品中的氮含量。
通常以百分比或者质量比的形式表示。
总结：凯氏定氮仪是一种测定有机物中氮含量的仪器，使用步骤包括准备样品、加入氢氧化钠、蒸馏、中和、反应、过滤和测定氮含量等。
每个步骤都非常关键，需要仔细操作才能得到准确的测量结果。
在使用过程中，还需注意仪器的清洁和校准，以保证测量结果的准确性。
自动凯氏定氮仪使用步骤
凯氏定氮仪操作步骤：1、进入数据-一键清空，点击确定。
2、开机后放上一支定氮管，进入界面功能-碱泵初始化，点击开始，定氮管中有碱液出现退出此界面。
进入进入界面功能-水泵初始化，点击开始，定氮管中有水液出现退出此界面。
3、进入界面设置-系统设置-碱泵校准，在实际碱量中输入 40，点击确认，然后退出。
进入界面设置-系统设置-稀释泵校准，在实际水量中输入 30，点击确认，然后退出。
4、进入设置-系统设置-蒸汽调整，在功率级别中输入6，点击确定，退出此界面。
5、进入设置-方案设置-修改实验方案6、进入设置-系统设置-默认实验方案，在方案编号中输入1 ，点击确认7、关机。
8、重新开机，放入定氮管，打开冷凝水进入实验，输入实验编号与实验名称（每次需要输入的试验编号与实验名称需要不同），实验方案确定为1，点击开始。
9、放入定氮管，打开冷凝水，点击实验，做每天开机第一个实验，次实验为预热。
建议此实验实验方案选用其他方案，将预热实验中的加碱量设为0.10、使用方案1，做样品实验。
使用中注意事项：1、严禁个溶液桶中有固体颗粒杂质，这样会让各泵的膜片出现缝隙，导致抽液不良或无法抽液，导致仪器无法使用，虽然不会损害仪器，但无专业人员的情况下该故障不容易排除；2、出现抽液不良或无法抽液，请将洗瓶出液口塞进对应溶液的外部吸液胶管，机器放入定氮管和接收瓶，进入功能界面，选择对应的溶剂泵初始化，点击开始，同时将洗瓶里面的蒸馏水强行灌入机器，待正常后先点击停止，在将洗瓶拿开，将溶剂软管放入对应溶剂，使用功能界面的初始化功能，至抽液正常为止；3、仪器使用之前应给蒸汽发生器加水。
本仪器有防干烧功能，直接使用没有问题，为安全起见，强烈建议使用功能->补水初始化功能给蒸汽发生器补水；4、各溶液桶在使用之前需用蒸馏水反复清洗，确保溶剂桶中无任何能与溶剂发生反应，确保溶剂的纯洁性；5、仪器使用过程中，冷凝水出水口水温不高于24℃，确保水流量不大于5L/分；6、仪器使用完毕，必须将冷凝水关闭，防止水压过大，造成管路泄露；7、仪器使用完毕，必须将电源关闭；8、实验完成后确保废液排净后再进行下次实验；9、仪器一段时间内不用需将碱管从碱桶中拿出放入蒸馏水中，机器中放入定氮管，用功能->碱泵初始化将碱路清洗干净；10、测样之前先空蒸预热。
凯氏自动定氮仪安全操作及保养规程
凯氏自动定氮仪安全操作及保养规程概述凯氏自动定氮仪是一种用于分析样品中氮含量的仪器，广泛应用于环境监测、化工、农业、食品等领域。
为了保障使用人员的安全，确保仪器的正常运行和 prolong 有效使用寿命，制定本规程。
安全操作1. 前期准备在进行操作前，需做好下列准备：•根据仪器说明书和标准方法，准确测量样品量。
•了解样品的性质和特性，选择合适的试剂和操作方法。
•检查仪器是否正常运行，有无异常或故障情况。
2. 操作过程•操作过程中要戴手套和安全眼镜，确保安全。
•操作前应仔细阅读仪器操作手册，了解操作流程和注意事项，在操作时按要求操作。
•操作中应注重实验室卫生，保持操作台面整洁，尽量避免交叉污染。
•仪器操作完成后，及时清理操作区域，保持实验室环境整洁。
3. 废弃物处理废弃物包括使用过的试剂、标准液和多余样品等。
正确处理废弃物，可以防止对环境造成污染。
•废弃试剂应按照国家规定正确处理，不得随意倒入下水道或抛弃在环境中。
•废弃样品需将其埋入专门的废弃物桶内，定期送往指定地点处理。
保养规程1. 仪器保养•保养前必须切断仪器电源。
•仪器的金属部分可用棉布蘸取少量润滑油轻轻擦拭。
•定期检查仪器的电源线、连接线和电源插头，发现问题及时更换。
2. 试剂保养试剂是仪器检测过程中最重要的配件之一。
请注意以下几点：•工作过程中应尽量避免温差过大和灰尘过多的情况。
•开封后应尽快使用，确保试剂的有效性。
•使用结束后，将试剂瓶塞好，放在干燥阴凉处，避免直接阳光照射。
•废弃试剂应遵守国家相关规定，不得随意处理在环境中。
3. 日常维护•定期检查仪器电源线、连接线和电源插头是否有松动或破损等问题。
•定期清理操作台面、试剂柜和检测设备。
尤其是试剂柜内部和操作台面上的化学药品容器应注意清理，避免积尘和污渍。
•定期更换试剂柜内的吸潮剂，以确保试剂存储环境的干燥。
总结凯氏自动定氮仪是一种精密检测设备，使用过程中需要严格遵守操作程序和注意事项。
K1100凯氏定氮仪使用方法
K1100操作步骤一前处理1、清洗消化管，然后烘干。
2、称量样品、催化剂与消化管中，再加入浓硫酸。
3、放到消解仪上开始消解220℃ 20 min280℃ 20min350℃ 20min420℃ 90min以样品消化澄清蓝绿色后再消化至少0.5h为宜4、消化完成后，取下消化管冷却，彻底冷却后上机开始测试。
二：试剂配制1、硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500/0.1mol/L]2、40%氢氧化钠溶液1000 ml（400 g/L）3、0.05 mol/L硫酸铵标准溶液1000 ml，溶液中的氮含量为1.4 mg/mL。
(隔夜使用)4、2%浓度硼酸溶液2000 ml （20g/L）5、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂（配制方法：0.1 g甲基红加0.5 g 溴甲酚绿用无水乙醇定容至100 ml）不少于100mL。
隔夜使用！6.指示剂与硼酸溶液按1：100混合，例如： 10ml指示剂加入1000ml硼酸溶液中。
（试剂配好后用稀酸或稀碱溶液把硼酸的PH值调至4.5左右）三：定氮仪操作流程1、打开自来水2、开机→清洗→换酸清洗→启动→清洗2—3次（防止管路中有气泡产生造成结果不稳定，所以进行换酸清洗）3、放根空消化管，进入测试→自动测试→设置参数→确认→4-5个空管测试（精密仪器内部有硬件和软件连接而成所以需要有个预热，让其达到一个最稳定的状态。
）4、预热时参数设置（仅供参考，具体情况具体分析）：1)编号：流水编号自动累积加12)重量：样品质量3)滴定酸：标定后氢离子浓度4)空白体积：05)蛋白转换系数：参照国标6)稀释水：20ml7)硼酸：25ml （以实际情况而定）8)碱：40ml（与消化所取酸体积有关，过量为准）9)蒸馏：5min5、仪器预热稳定后即可测样品空白（当多次空白测定值误差较小时，仪器即稳定）6、把所测得样品空白的滴定体积输入至空白体积处，输入重量和蛋白转换系数即可测样7、测试结束后，放根空消化管，选择测试→自动测试→重量：0,空白体积：0，稀释水：80ml，碱：0蒸馏：5min，→确认进行清洗测试结束后关机关水（关机前确保接收杯内液体全部排出）四：注意事项1，消化管要安装正确。
海能凯氏定氮仪操作流程
海能凯氏定氮仪操作流程1.准备工作：a.打开仪器电源，并等待仪器的自检完成。
b.检查仪器的相关部件和试剂是否充足，并确保仪器处于可正常工作的状态。
c.连接好仪器的电源线、通信线和样品检测探头，并确保连接牢固。
d.确认仪器的操作手册和相关标准方法的要求，以便进行正确的操作。
2.校准仪器：a.打开仪器的校准程序，并按照操作手册的指导进行校准。
b.选择适当的校准液进行校准，根据所测定的氮的形态选择相应的校准液。
c.将校准液注入校准池中，并按照仪器要求的步骤进行校准。
通常需要进行零点校准和标定点校准。
3.准备样品：a.将需测定的水样收集到干净的容器中，并进行标记。
b.根据样品的特性，选择适当的预处理方法，如过滤、浓缩或稀释等。
c.打开仪器的样品处理程序，并按照操作手册的指导进行样品处理。
4.进行测定：a.打开仪器的测定程序，并选择相应的分析模式。
b.使用操作手册提供的方法设置仪器的参数，如温度、体积、反应时间等。
c.将处理后的样品注入分析池中，并开始测定。
d.仪器会根据设定的参数，自动进行反应和测量，完成后会自动显示测定结果。
5.数据处理：a.保存测定结果，并根据需要进行数据的导出和打印。
b.根据测定结果和相关标准进行数据的分析和解释。
c.检查仪器的测定结果是否符合标准，并对仪器进行维护和校准。
6.清洁维护：a.测定完成后，及时清洗仪器的各个部件，尤其是样品处理和分析池。
b.定期检查仪器的功能和性能，确保仪器的正常工作。
c.检查仪器的试剂和耗材情况，并及时补充和更换。
以上就是海能凯氏定氮仪的操作流程。
通过正确和规范的操作，可以确保仪器的准确性和可靠性，并获得符合要求的测定结果。
海能凯氏定氮仪操作流程
海能凯氏定氮仪操作流程1.准备工作：a.将仪器放置在安全、平稳的工作台上，并连接电源。
b.检查氮气供应管、水源、废液收集装置等设备的连接情况，并确保正常运作。
c.打开电源开关，并调整仪器的设置温度和流速等参数。
2.样品准备：a.取出待测样品，并根据需要进行处理。
比如，对固体样品进行干燥和研磨，对液体样品进行过滤。
b. 根据样品中氮的预估含量，确定每个样品的适当量。
通常，每个样品中氮含量不宜超过10mg。
3.样品处理：a.将样品放入预先称好的莫尔熔融管中。
b.将封闭的熔融管与莫尔熔融装置连接，并将样品送入炉中。
c.根据仪器的说明书，设定合适的温度和时间来进行样品的燃烧。
4.测定过程：a.确认样品已经完全燃烧并释放出氮气。
b.将释放的氮气通过吸附柱/吸附管，使其与硷液中的溴酸反应生成氯胺，同时收集释放出的氯胺气体。
c.将收集到的氯胺气体与硷液中的短程指示剂反应，观察其颜色变化。
d.使用分光光度计或比色计测定溶液的吸光度或颜色强度。
5.计算结果：a.根据生成氯胺的浓度和标准曲线，计算出样品中的氮含量。
b.针对同一样品的重复测定结果，进行平均值的计算。
c.将测定结果进行合适的单位换算，并进行结果汇总。
6.仪器清洗：a.测定结束后，将吸附柱/吸附管、溶液槽等配件进行拆卸和清洗。
b.使用去离子水或其他适当的清洗液清洗仪器的各个部件。
c.确保所有部件彻底干燥，然后装回仪器中，以备下次使用。
7.数据记录和分析：a.将测定结果记录在实验记录簿或计算机软件中。
b.进行数据分析，比较不同样品之间的差异，或与其他相关指标进行对比和关联分析。
以上是海能凯氏定氮仪的一般操作流程，根据具体型号和使用要求可能会有一些细微差别，请在操作前仔细阅读相关的操作手册和技术要求。
同时，使用仪器期间要保持实验室的安全，遵循相关的操作规范和操作规程。
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5、仪器使用过程注意事项
1、消化过程中，排废罩上的塑料盖板要全部与消化管
贴合，以防酸雾外泄； 2、消化结束必须完全冷却再关闭自来水并将排废罩取 下； 3、取下排废罩放置在通风橱内的滴盘内，防止酸液滴 在加热块或冷却架上； 4、排废罩使用时间过长会有大量黑色污渍残留在排废 罩内的倒扣玻璃漏斗上，需清洗排废罩； 5、每次开始使用定氮仪前，必须进行两次换酸清洗， 排除管道中出现的气泡；
2、仪器优势
SH420பைடு நூலகம்石墨消解仪
红外加热，石墨传导，受热均匀
新嘉KDN-08消化炉
电阻丝加热，各孔温度不均匀
一次性消化样品数量较大（20个） 一次性消解样品数量较小 （8个）
微波处理器平台，预设温度与时
人工旋钮控制，时间及温度有误
间，控温准确
差
2、仪器优势
K1100F全自动凯氏定氮仪
5、仪器使用过程注意事项
6、为保证测试准确性，每次开机时先做一个空白试验，
并做氯化铵标准液回收实验，回收率≥99.5%为合格； 7、因个人消解过程加入硫酸量不同及氢氧化钠溶液浓 度偏差，会导致设置的加碱量不够，加碱过程密切关注， 若加碱不足按暂停，再加碱至消化管内液体呈黑褐色； 8、当冷却水（自来水）水压不足时，将冷却水直接关 闭，等水压正常再将水阀打开，仪器自动继续蒸馏；以 免仪器频繁暂停、开启造成损伤； 9、蒸馏过程中密切关注蒸馏水桶内的水位，低于1/5时 请及时补充，以免影响仪器正常使用；
5、仪器使用过程注意事项
10、每次试验结束清洗碱管路、硼酸管路、接收杯、
排空排废管 11、若仪器长时间将不再使用，应将碱桶中的碱液更 换为蒸馏水，将消化管放好，手动加碱将碱管路中碱 液排除并清洗，以防结晶堵塞； 12、调试界面、设置中的颜色校准、滴定器校准界面 等，各实验员切勿擅自更改参数。
4、仪器的使用（整个蛋白检测过程）
称样：按照作业指导书要求执行（每周做一次标准样
确认仪器准确性） 加入4g催化剂（3.2），10mL浓硫酸（3.1）
消解参数设置：如下图，如遇椰浆等易起泡样品，参
数接适当调整
4、仪器的使用（整个蛋白检测过程）
蒸馏、滴定：全自动定氮仪参数设置如下图
清洗：实验结束清洗
动计算，减小人为误差，节约时 间
3、实验过程中使用试剂及配置方法
3.1浓硫酸（1.8419g/mL）
3.2催化剂（硫酸铜：硫酸钾=0.2:3）：称取33.3g五水硫酸铜与500g硫酸
钾，置于搅拌机内搅拌混匀； 3.3甲基红-乙醇溶液（ 0.1%）：称取0.1g甲基红用乙醇溶解，并定容至 100mL； 3.4溴甲酚绿-乙醇溶液（ 0.1%）：称取0.25g甲基红用乙醇溶解，并定容 至250mL； 3.5硼酸指示剂混合溶液（2%）：称取60g硼酸，加入2940g蒸馏水搅拌 溶解，移取5mL3.3溶液、25mL3.4溶液搅拌均匀，调节pH至4.5±0.05； 3.6氢氧化钠（40%）：称取2000g氢氧化钠溶解于蒸馏水中，冷却定容 至5L； 3.7硫酸标准滴定溶液（1/2H2So4=0.1mol/L）：按照GB/T601要求配置标 定； 3.8氯化铵（或硫酸铵）标准液：称取3.8331g干燥恒重的氯化铵（优级纯） 溶于水并定容至1L，溶液的含氮量为1.0mg/mL。
安徽实验组 2015年10月12日
1、消解仪及凯氏定氮仪结构简介 2、仪器优势 3、实验过程中使用试剂及配置方法 4、仪器的使用（整个蛋白检测过程） 5、仪器使用过程注意事项
1、消解仪及凯氏定氮仪结构简介
SH420F石墨消解仪，采用高温红外辐射加热技术和微
波处理器控制平台，采用石墨加热传到，加热均匀。 由加热器、控制平台、石墨加热块、试管架、排废罩 等部件构成。 K1100F全自动凯氏定氮仪，该仪器对消解完全后的样 品进行全自动蒸馏、滴定、计算、打印、排废清洗、 数据存储等。由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系 统、加碱系统、加硼酸系统、滴定系统、微型打印、 排废系统和清洗系统组成。
自动并定量加稀释水、加硼酸、
新嘉KDN-08凯氏定氮仪
人工量取加入硼酸，稀释水和碱
加碱
蒸馏时间可设定，无需人员在场
也凭借经验加入，存在误差
以接受瓶中接受液体积判定蒸馏
实时观测
全自动清洗碱管路、硼酸管路、
终点，存在误差 人工清洗
蒸馏结束，人工滴定并计算
接收杯等
边蒸馏边自动滴定，滴定结束自