间歇蒸馏介绍
第六章 精馏4间歇精馏
dD
F
对开始至任一时刻作物料衡算
x x D F W x x D W
xF xD dD F dxW 2 xD xW
xF xD dV F R 1 dxW 2 xD xW
釜液由 xF 降至 xWe
xD 1.0
1.0
R 终 为 xD 恒定的间歇操作终了时
a
xD R’ +1 xD R终 +1 0 xWe x’W xD 1.0
汽化量的确定
汽化量决定加热蒸汽用量、塔径与蒸馏釜传热面积。为 保持 xD 恒定，需不断增大 R (汽化量)。 设在 d 时间内，溶液汽化量为 dV ，馏出液量为 dD
回流比： R dL 汽化量：
N 一定，任意时刻的 xD 与 xW 相互制约。 操作线随过程平行下移，即操 作线的起点和截距均在变。
y 2 3 4 0 xW
3 4 1
2
zF
x
xD终
xD始1.0
首先假设一最初的馏出液组成 xD始，由设定的 xD始 与料液组 成 xF 求出所需的最小回流比。
1.0 ye y
Rmin
xD始 ye ye xe
略去高阶微分
dxW dW W xD xW
xF dxW F ln xWe x x We D W
xD 与同一时刻 xW，R 及 N 有关。可在 xF ~xWe 内取若干 xWi， 由已确定的 R 和 N，由每一个 xWi 出发，确定出对应的 xDi。
得出的 x D与任务给定的 x D 比较，若相等或稍大即为所求，否则 应另设 xD始，重新进行上述各步计算。
xF
xD R’ +1
间歇蒸馏介绍
第七节间歇精馏§6.7.1 间歇精馏过程的特点间歇精馏是将料液成批投入蒸馏釜,逐步加热汽化,待釜液组成降至规定值后一次性排出的操作,其特点有二:1.间歇精馏为非定态过程,在精馏过程中，釜液组成不断降低，若在操作时保持回流比不变（R不变），则xD 随时下降；反之，若xD保持不变，则在精馏过程中不断提高（增大）R。
特点：①非定态过程，为了达到预期分离要求，实际操作可灵活多样，例如在操作初期可逐步加大回流比使xD不变，但R过大，经济上不合理。
故操作后期可保持R不变，若所得的馏出液不符合要求，可将此部分产物并入下一批原料再次精馏。
间歇精馏往往采用填料塔。
这样可尽量减小持液量（塔身积存的液体量）。
持液量将影响间歇精馏过程及产品的数量。
2.间歇精馏时全塔均为精馏段，无提馏段。
因此获得同样的塔底、塔顶组成的产品，间歇精馏的能耗必大于连续精馏。
间歇精馏一般用于混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化的情况。
间歇精馏的设计计算方法，首先是选择基准状态（一般为操作的始态和末态）作设计计算，求出塔板数，然后按给定的塔板数，用操作型计算的方法，求取精馏中途其它状态下的回流比及产品组成。
为简化起见，在以下介绍的计算中均不计塔板上液体的持液量对过程的影响，即取持液量为零。
§6.7.2 保持馏出液组成恒定的间歇精馏 设计计算的命题为：已知投料量F 及料液组成x f ,x D 不变，操作至规定的釜液组成x w 或回收率η，选择回流比的变化范围，求理论板数。
一. 确定理论板数1. 计算基准：间歇精馏塔在操作过程中的塔板数是定值。
x D 不变但x w 不断下降，即分离要求逐渐提高。
因此所涉及的精馏塔应满足过程的最大分离要求，设计应以操作终了时的釜液组成x w 为计算基准。
2. 最小回流比的确定在操作终了时，将组成为x w 的釜液增浓至x D 必有一最小回流比R min 在此回流比下需要的理论板数为无穷多。
第8讲： 间歇精馏：间歇精馏过程的特点、 保持馏 -
2012-4-4
第 9 章 液体精馏
5
（2）每釜料液的操作时间 ）每釜料液的操作时间τ 塔釜的蒸发速率V保持稳定不变。 塔釜的蒸发速率 保持稳定不变。 保持稳定不变
时间内， 在 d τ 时间内，进行物料衡算 :
Vdτ = ( R + 1) ⋅ dD
(1)
任一瞬时之前所蒸馏出去的馏出液累积量D 可由物料衡算确定之。 为每釜 任一瞬时之前所蒸馏出去的馏出液累积量 ，可由物料衡算确定之。F为每釜 投放的料液总量。 投放的料液总量。
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根据最终阶段确定了N 之后，如图所示试差法，做出最初阶段的操作线， 根据最终阶段确定了 T之后，如图所示试差法，做出最初阶段的操作线，使 得所得到的N 数值与最终阶段的N 数值基本相同， 得所得到的 T数值与最终阶段的 T数值基本相同，确定最初阶段的操作线的 斜率，从而确定最初阶段的回流比R 斜率，从而确定最初阶段的回流比 初 。
D=F
xf − x xD − x
(2)
将（2）式代入（1）式： ）式代入（ ）
积分得： 积分得：
在操作过程中，每一釜液组成 必然对应于一 必然对应于一R值 通过数值积分方法， 在操作过程中，每一釜液组成x必然对应于一 值，通过数值积分方法，求出 每批料液的操作时间τ 每批料液的操作时间 。
2012-4-4 第 9 章 液体精馏 6
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第 9 章 液体精馏
1
9.7 间歇精馏 间歇精馏(batch rectification) 间歇精馏过程的特点 特点: 过程非定态; 特点 (1)过程非定态 过程非定态 (2)无提馏段，获得 无提馏段， 无提馏段 xD,xW一定的产品，能耗大于 一定的产品， 连续精馏。 连续精馏。 操作方式: 操作方式: 1、馏出液组成保持恒定，不断增加回流比； 、馏出液组成保持恒定，不断增加回流比； 2、回流比恒定，馏出液组成不断减小。 、回流比恒定，馏出液组成不断减小。
2_间歇精馏和反应精馏
二元组分恒回流比操作的计算
在回流比恒定的间歇精馏过程中， 在回流比恒定的间歇精馏过程中，釜液组 和馏出组成x 同时降低， 成xw和馏出组成 d同时降低，因此操作初 期的馏出液组成必须高出平均组成，以保 期的馏出液组成必须高出平均组成， 证馏出液的平均组分符合质量要求。通常， 证馏出液的平均组分符合质量要求。通常， 当釜液组成达到规定值后， 当釜液组成达到规定值后，即停止精馏操 作。
高沸点、 高沸点、热敏性药物 和生物活性物质的提 取和分离
天然维生素E的 天然维生素 的 提取
2.1 间歇精馏
定义及特点 间歇精馏是将待分离混合物一次性投料后精 馏获得各纯组分产品的过程。 馏获得各纯组分产品的过程。 特点： 特点：
（1）可采用单塔分离多组分混合物，获得各纯组分的 ）可采用单塔分离多组分混合物， 产品； 产品； （2）一塔多用； ）一塔多用； （3）适用于特殊场合，如真空、高凝固点、高纯度、 ）适用于特殊场合，如真空、高凝固点、高纯度、 热敏性等； 热敏性等； （4）设备简单，操作灵活，投资少。 ）设备简单，操作灵活，投资少。
∧ L i
∧ V i
∧ V i i
$ ϕ i yi p = γ i xi fi 0
yi i Ki = = V $ xi ϕ
i
$L ϕ
设备参数
（1）理论塔板数 ） 具有足够的理论塔板数是精馏塔能够实现分离的基本条件 测定精馏塔理论塔板数的规范方法 国内外惯用二元物系正庚 甲基环己烷或苯+四氯化碳 烷+甲基环己烷或苯 四氯化碳 甲基环己烷或苯 四氯化碳. 在规定的压力和上升蒸汽 流率下全回流， 流率下全回流，稳定运行足够 长的时间， 长的时间，当塔顶浓度稳定不 即全塔达到平衡状态时， 变，即全塔达到平衡状态时， 同时测定塔顶和塔底浓度， 同时测定塔顶和塔底浓度，代 入芬斯克公式计算。 入芬斯克公式计算。
间歇蒸馏操作流程
间歇蒸馏操作流程今天咱们来了解一下间歇蒸馏的操作流程，这就像是一场特别有趣的魔法实验呢。
想象一下，我们有一个大大的容器，里面装着混合在一起的液体，就像你把果汁和水混合在一个大杯子里一样。
这个容器就是间歇蒸馏开始的地方。
这个容器下面有个能加热的东西，就像咱们家里的炉灶一样。
当我们打开这个“炉灶”，热量就开始进入容器啦。
这时候，混合液体里那些比较容易变成气体的部分，就像一个个调皮的小气球，开始往上飘。
比如说，如果你把酒精和水混合在一起加热，酒精就会比较快地变成气体往上跑，因为酒精比水更容易变成气体呢。
在容器的上方，有一根长长的管子。
那些变成气体的小“气球”就会顺着这根管子往上走。
这根管子就像是小“气球”的专用通道。
当这些气体顺着管子往上走的时候，会遇到一个冷却的东西。
这个冷却的东西就像一个大冰块，那些热气腾腾的小“气球”一碰到它，就又变回液体了。
就像你哈出的热气碰到冬天的冷玻璃，会变成小水珠一样。
然后，这些重新变成液体的东西就会一滴一滴地流到另外一个小容器里。
这个小容器就像是专门用来收集成果的小盒子。
我们一直加热那个大容器，直到里面大部分我们想要的东西都变成气体跑出来，又变成液体被收集起来。
不过呢，这个过程中要小心哦。
就像你烤小饼干的时候，要看着烤箱，不能让饼干烤焦了一样。
在间歇蒸馏的时候，也要时刻注意加热的温度和收集的情况。
我给你们讲个小故事吧。
有个小魔法师，他想把混在一起的魔法药水分开。
他就用了类似间歇蒸馏的魔法。
他把混合药水放在一个魔法锅里加热，那些闪闪发光的魔法元素就像咱们说的小“气球”一样，顺着魔法管道跑，遇到冷的魔法水晶就又变成液体，流到小瓶子里。
小魔法师成功地把不同的魔法药水分开了，他用这些分开的药水做出了好多神奇的魔法道具呢。
这就是间歇蒸馏的操作流程啦，是不是很有趣呢？就像一场神奇的液体分离大冒险。
蒸馏操作的分类
蒸馏操作的分类蒸馏操作是一种常见的分离和纯化技术，广泛应用于化工、制药、石油等领域。
根据操作的不同特点和目的，蒸馏操作可以分为常压蒸馏、减压蒸馏和气液联合蒸馏三种类型。
常压蒸馏是在大气压力下进行的蒸馏操作，适用于沸点差较大的液体混合物的分离。
常压蒸馏的原理是利用液体在一定温度下的汽化特性，将液体混合物加热到其中一种组分的沸点，使其汽化成为气体，然后通过冷凝器将气体冷却并收集。
常压蒸馏常用于分离水和有机溶剂、酒精和水等混合物。
减压蒸馏是在低于大气压的条件下进行的蒸馏操作，适用于沸点差较小的液体混合物的分离。
减压蒸馏的原理是通过降低系统的压力，使液体的沸点降低，从而实现液体混合物的分离。
在减压蒸馏中，通常需要使用减压釜和冷凝器来控制系统的压力和温度。
减压蒸馏常用于分离易挥发物、高沸点物质的提纯等。
气液联合蒸馏是将常压蒸馏和减压蒸馏相结合的一种蒸馏操作。
它可以通过在蒸馏塔内设置多个塔盘或填料层，使液体在塔内多次汽化和冷凝，从而增加分离效果。
气液联合蒸馏常用于分离多组分或含有高沸点物质的复杂混合物。
除了上述分类外，蒸馏操作还可以根据操作方式分为连续蒸馏和间歇蒸馏。
连续蒸馏是指在一定时间内持续进行的蒸馏操作，常用于大规模工业生产。
间歇蒸馏是指在一定时间内分批进行的蒸馏操作，常用于小规模实验室研究和样品分析。
蒸馏操作在化工生产中具有广泛的应用价值。
它可以实现液体混合物的分离和纯化，提高产品的质量和纯度。
同时，蒸馏操作还可以回收和利用溶剂等有价值的化学物质，减少资源的浪费和环境污染。
因此，掌握蒸馏操作的原理和技术是化工工作者和科研人员的基本素质之一。
蒸馏操作是一种常用的分离和纯化技术，根据操作特点和目的可以分为常压蒸馏、减压蒸馏和气液联合蒸馏三种类型。
蒸馏操作在化工、制药、石油等领域具有广泛应用，并且对于提高产品质量和回收有价值的化学物质起着重要作用。
掌握蒸馏操作的原理和技术对于从事相关工作的人员来说是必不可少的。
间歇蒸馏操作流程
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9-间歇蒸馏
（2）过( xd,始， xd,始)点 作截距为xd,始/(Rm+1) 操作线
（3）从( xd,始， xd,始)
点开始作阶梯至 x xf 为止，即 求得NT
0
xw
xf xd
xd,始
图解求理论塔板数
Yang Yanzhao
SHANDONG UNIVERSITY
(4) 验证所设xd,始 是否合适： 原则：全精馏过程的馏出液平均组成应 满足分离要求 即： x x d d ,指 定
1
R不断
a
0
xw,2 xw,1
1 xd,1
Yang Yanzhao
SHANDONG UNIVERSITY
NT 确定：
分离最困难的是蒸 随过程进行，釜中 轻组分↘ 馏的最后阶段
1
以xw为计算基准
Rm Rm 1 xd yw终 xd x w终
0 经济因素
a
yw终
1
Rm
R终
xw终
xd,1
所需R要不断增大， 能耗大于连续精馏
Yang Yanzhao
SHANDONG UNIVERSITY
注意点： （1）适用：混合液的分离要求高、
料液品种或组成经常变化的体系
（2）多采用填料塔
Yang Yanzhao
二、间歇精馏种类 1. 恒回流比操作 R一定，NT 一定 xd、xw 不断
0 1
1
SHANDONG UNIVERSITY
选择 求
Rmin
R
求
理论塔板数
Yang Yanzhao
SHANDONG UNIVERSITY
Rmin的确定：
Rm Rm 1
Rm Rm 1
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第七节间歇精馏
§6.7.1 间歇精馏过程的特点
间歇精馏是将料液成批投入蒸馏釜,逐步加热汽化,待釜液组成降至规定值后一次性排出的操作,其特点有二:
1.间歇精馏为非定态过程,在精馏过程中，釜液组成不断降低，若在操作时保
持回流比不变（R不变），则x
D 随时下降；反之，若x
D
保持不变，则在精馏过程
中不断提高（增大）R。
特点：
①非定态过程，
为了达到预期分离要求，实际操作可
灵活多样，例如在操作初期可逐步加
大回流比使x
D
不变，但R过大，经济
上不合理。
故操作后期可
保持R不变，若所得的馏出液不符合要求，可将此部分产物并入下一批原料再次精馏。
间歇精馏往往采用填料塔。
这样可尽量减小持液量（塔身积存的液体量）。
持液量将影响间歇精馏过程及产品的数量。
2.间歇精馏时全塔均为精馏段，无提馏段。
因此获得同样的塔底、塔顶组成的产品，间歇精馏的能耗必大于连续精馏。
间歇精馏一般用于混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化的情况。
间歇精馏的设计计算方法，首先是选择基准状态（一般为操作的始态和末态）作设计计算，求出塔板数，然后按给定的塔板数，用操作型计算的方法，求取精馏中途其它状态下的回流比及产品组成。
为简化起见，在以下介绍的计算中均不计塔板上液体的持液量对过程的影响，即取持液量为零。
§6.7.2 保持馏出液组成恒定的间歇精馏 设计计算的命题为：
已知投料量F 及料液组成x f ,x D 不变，操作至规定的釜液组成x w 或回收率η，选择回流比的变化范围，求理论板数。
一. 确定理论板数
1. 计算基准：间歇精馏塔在操作过程中的塔板数是定值。
x D 不变但x w 不断下降，即分离要求逐渐提高。
因此所涉及的精馏塔应满足过程的最大分离要求，设计应以操作终了时的釜液组成x w 为计算基准。
2. 最小回流比的确定
在操作终了时，将组成为x w 的釜液增浓至x D 必有一最小回流比R min 在此回流比下需要的理论板数为无穷多。
一般R
终是R
min
的某一倍数，R
终
的选择由经济因素决定。
一旦R
终
选定后，即可从
(b)图中a点出发，以为截距做出操作终了的操作线求出理论板数。
在操作初期可采用较小的回流比，此时的操作线如上图虚线所示。
二.每批料液的操作时间
设F——每批料液的投料量，kmol
D——馏出液量（kmol）,其值随精馏时间而变
X——釜液组成（摩尔分率），其值在操作中由x
f 降为x
w
V——蒸馏釜的汽化解力（kmol/s）,在操作中可保持以某常数在
d
τ是自由的汽化量为Vdτ，其等于（R+1）dD，即
Vdε=（R+1）Dd
任一瞬间之前已馏出的液体量D由物料衡算式确定，即
∴
积分得：
在操作过程中因塔板数不变，每一釜液组成必对应一回流比，可用数值积分从上式求出每批料液的精馏时间。
§6.7.3回流比保持恒定的间歇精馏
因塔板数及R不变，故在精馏过程中釜液组成x与馏出液组成x
D
同时降低，自此只有使操作初期的馏出液组成适当提高，馏出液的平均浓度才能符合产品的质量要求。
设计计算的命题：已知料液量F及x
f ，x
w
，馏出液的平均组成，选择适宜的回
流比R，求理论板数。
1．计算基准：操作初态
2．R
min 假设最初的馏出液浓度x
D始
，根据设计的x
D始
与釜液组成x
f
，求出所需的
最小回流比R
min。
然后，选择适宜的回流比R
opt ，计算理论板数N
T。
二． x
D始
的验算
设定x
D始
是否合适，应以令精馏过程所得到的馏出液平均组成满足分离要求为准。
设W——某时刻的釜液量，投料量为F，残液量为W；
X——某时刻的釜液组成，由x
f 降为x
w
；
与简单蒸馏相同，对微元时间dε作物料衡算
因为N
T 一定，R亦一定，所以x必与x
D
一一对应，见上面右图，作平衡线（R一
定），并以N
T =4试差作x与x
D
的对应值来。
于是可用数值积分上式求得残液量
W。
而馏出液平均组成：
若
则x
D始
假设合理，上述计算有效。
否则重新假定再计算。
又：处理一批料液塔釜的总蒸发量为：
由此计算加热蒸汽的消耗量。