毛细管色谱柱的使用技术及常见故障
毛细管柱安全操作及保养规程
毛细管柱安全操作及保养规程毛细管柱被广泛应用于化学分析实验中，其准确度和重复性极高，但是如果使用不当会产生安全隐患和影响仪器寿命。
因此，定期进行毛细管柱的安全操作和保养至关重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作以及保养规程。
毛细管柱的安全操作1. 安装/更换毛细管柱在更换毛细管柱时，需要注意以下几点：1.确认毛细管柱型号和规格与仪器匹配。
2.用手轻轻旋转毛细管柱，不要用力过度以免损坏柱子。
3.安装或更换毛细管柱后，需要进行标定和变量检查。
2. 准备试样在准备试样时，需要注意以下几点：1.确保样品的质量和量符合要求。
2.液相层的移位应在30分钟内完成，以保证分析准确性。
3.试样过程中需确保手指和试样接触表面清洁卫生。
3. 进样操作在操作过程中需注意以下几点：1.严格按照分析程序进行毛细管柱的进样操作。
2.进样器要求严格校对。
进样器的流速应在2000-4000 psi之间，以免影响分析准确性。
3.进样器需要定期清洗，以免对后续分析产生影响。
4. 毛细管柱的运转在毛细管柱运转时，需要注意以下几点：1.需要遵守分析程序中所规定的电流和电压。
2.确保毛细管柱在整个分析过程中保持恒定温度。
3.对于含有不同成分的溶液，需要降低污染物的影响并提高分析准确率。
毛细管柱的保养毛细管柱的保养是确保其寿命和分析结果准确性的重要保证。
以下是毛细管柱保养的建议。
1. 清洗毛细管柱1.首先将毛细管柱底部的垃圾和污垢清除干净。
2.填充适当的溶解剂，然后用气泵将溶剂从柱子中排出。
3.重复以上过程，直到柱子清洁为止。
4.此时需要将溶剂加入恢复柱的容积中，关闭端口后，使之静置一段时间。
以此来恢复处理柱。
2. 更换毛细管柱保护树脂毛细管柱保护树脂是对毛细管柱进行保护的一种方法。
在保养过程中，可以将底部的纯化树脂取下，更换新的纯化树脂来保护分析柱。
3. 保持恒定温度毛细管柱在分析过程中需要保持恒定温度，通常在65-80°C之间，以保证分析结果的准确性。
【色谱柱】色谱柱使用维护 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱使用维护色谱柱维护和修理保养1、色谱柱的使用说明：（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，堵塞色谱柱。
（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0，BDSC18适合于碱性化合物，PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存：（1）反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生：由于色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的加添，会显现色谱峰高降低，峰宽加大或显现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。
但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。
毛细管色谱柱安全操作及保养规程
毛细管色谱柱安全操作及保养规程毛细管色谱（Capillary Chromatography）以其高灵敏度、高分辨率、高通量、高效率、微量分离等特点，广泛应用于制药、食品、环境、化工、化妆品等领域。
然而，对于毛细管色谱柱的安全操作及保养，很多人并不是很熟悉，下面为您介绍毛细管色谱柱的安全操作及保养规程，希望对您有所帮助。
一、毛细管色谱柱的安全操作1.1 操作前准备在操作毛细管色谱柱前，要做好以下准备工作：1.检查毛细管色谱系统的运转状态；2.检查毛细管色谱柱的正常连接和检测仪器的功能；3.准备好样品和稀释液；4.穿戴好实验室用衣、手套、护目镜等安全防护用具。
1.2 操作过程中1.仔细阅读毛细管色谱柱使用手册，了解其性能、使用方法和操作注意事项；2.避免柱温过高或过低，一般柱温的范围为常温至100℃；3.避免柱的废液和截留物进入柱内，应按照使用手册要求选择适当的进样方式和进样量；4.避免环境温度和湿度的影响，柱室的相对湿度应保持在20%~80%之间；5.注意检测器的灵敏性，根据需要选择合适的检测器；6.选用适当的保护柱和柱前过滤器等，避免样品残留和杂质进入柱中；7.手动插装毛细管色谱柱时，要注意百分之百对齐，以免产生气泡或影响分离效果。
1.3 操作后处理1.关闭毛细管色谱系统前，先关闭检测器和等温器，待柱温降至常温以下，再关闭流量控制器和泵等；2.将进样器（或代用针）从进样口中拔出，以防止柱内样品堵塞；3.清洗毛细管色谱系统中的残留物，避免污染下次实验；4.记录实验数据和结果，便于分析和报告。
二、毛细管色谱柱的保养规程毛细管色谱柱作为一种精密实验仪器，在使用过程中，不仅需要严格遵守操作规程，还需要定期进行保养维护，以延长其使用寿命和保证分析结果的准确性。
具体的保养规程如下：2.1 毛细管色谱柱的保养方法1.柱后部分应安装过滤器，避免污物进入柱中；2.双引线电堆柱（蓝膜柱）的保养，应避免建议的温度范围外的温、湿度和灰尘影响其扣率；3.出现柱内堵塞现象应及时进行柱后垂直振打或用细针插入柱口内轻轻拉扯，直至将杂物清除为止；4.每日使用完毕后应用75%的乙醇或去离子水流过柱5倍的体积，保持1小时，然后用0.1M的NaOH溶液流过柱5倍的体积，保持1小时，最后用去离子水进行冲洗，以减少柱内残留的杂质；5.实验前、后应检查柱内是否有为堵塞、脱落等现象，特别是采用偏压性保护柱时，注意柱是否漏液，堵塞则应及时清理或更换。
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一，具有高分离效率和广泛的应用范围。
为了确保分析结果准确可靠，并延长毛细管柱的使用寿命，正确的操作和良好的保养非常重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。
2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时，需要注意以下几点：2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解，并过滤以去除杂质，避免对毛细管柱产生污染。
•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品，以免损坏柱子。
•样品注入时要避免产生气泡，气泡会影响分析结果。
2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适，避免超负荷操作。
•柱温过高可能导致柱子损坏，柱温过低可能导致分离不完全。
2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前，确保仪器连接正常，无泄露情况。
•注意使用正确的毛细管柱连接方式，并确保连接处密封良好。
•避免在高温下触摸柱子，以免烫伤。
•在柱子更换或维护时，确保仪器处于关闭状态，并按照操作说明进行操作。
3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命，并提高色谱分析的准确性。
3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞，进样量过小可能导致峰形变尖。
•根据样品的浓度和目标分析结果，选择合适的进样量。
3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行，以去除附着在柱子壁上的有机杂质。
•空白运行时，不要注入任何样品，只用纯溶剂进行柱子洗脱。
3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。
•根据分析的需要，选择合适的柱长和直径，以免过载柱子。
3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏，需要更换。
•检查背压时，确保仪器处于关闭状态，以免发生意外。
3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果，定期更换毛细管柱。
•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品，超过使用寿命可能导致分离效果下降。
毛细管色谱柱安全操作规定
毛细管色谱柱安全操作规定毛细管色谱柱是一种高效的色谱工具，用于分离、分析和纯化复杂混合物。
然而，它们也是非常脆弱的，在使用过程中需要注意安全操作。
为了最大程度地保护毛细管色谱柱，避免可能的损坏或意外损伤，下面我们制定了一系列操作规定。
1. 仔细检查毛细管色谱柱在使用毛细管色谱柱之前，应该检查其外观和包装状况。
如果发现柱体有明显的裂纹、缺陷或者变形等不良情况，应该选择其他柱子或者联系供应商换货。
否则，这些问题将会按比例放大，在操作过程中可能引发柱子破裂等严重事故。
2. 下列情况下禁止对毛细管色谱柱施加力量：有些操作员在使用毛细管色谱柱时可能会施加一定的力量，如用手拧紧接口螺母。
在柱子禁止施加力量的情况下，这些操作都将是不安全的。
•柱子接口连接未敲定或拧紧；•接口部位出现了与连接部位不相应的裂纹或磨损；•微管口径太小，不支持使用极端压力。
3. 注意垂直安装柱子即使是安装一个普通的柱子，也要确保垂直安装。
因为斜置或竖直倾倒柱子都会加剧柱子的不平衡状态，使其更容易受损。
使用毛细管色谱柱的合理操作是确保柱子始终保持垂直，以减少可能发生的事故。
4. 在运输和存储过程中保持稳定状态在柱子的运输过程中，需要保持柱子的水平和稳定，以避免在柱子运输过程中产生碰撞和振动。
在暂时未使用时，建议将柱子储存于干燥的环境中，以防止出现水分和腐蚀。
如果需要长时间储存，可以使用封闭塑料袋防止灰尘等杂质进入柱体内部。
5. 避免使用高压梯度非常重要的一点是，永远不要使用超过制造商规定的上限的高压将样品从毛细管色谱柱中排出。
超过规定的范围会导致柱子破裂的风险增加，从而使所有的样品混合在一起，造成不可预测的成果。
6. 建立操作程序在使用毛细管色谱柱之前，建立操作程序和流程，充分了解工具的工作原理和安全交换。
只有在遵循正确的操作程序时，才能达到最佳的实验效果和最大的运行安全性。
总结毛细管色谱柱是一种重要的色谱工具，但其脆弱性也使得其在使用过程中容易受损或受到外力的影响。
毛细管色谱柱的使用技术及常见故障
气相色谱毛细管色谱柱的使用技术及常见故障分析1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。
但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。
因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（图1A），亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。
如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（图1B），处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（图1c)这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检 FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴如图2 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下 1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量 FC与通过分流器的流量F分流之比：分流比= FC/F分流（式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比：分流=FC/FC +F分流（式2）例如，柱子出口流速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速 FC比分流流速小所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题1.毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的精准性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关紧要。
1、在没有载气通过时，柱的固定液热分解较快速，所以在柱箱（炉）升温前总是应当先通上载气（这与TCD操作要求相像），柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱快速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。
（带填充剂的汽化室玻璃衬管必需注意不能带有微粒或灰尘吹出）3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要接受干燥的载气，例如：像OV—1、SE—30、SE—54、OV—101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP 等）对载气除氧也很紧要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD—CS、FID—CS常用高纯N2作载气，TCD—CS 用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2、同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。
接受稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①聚二甲基硅酮类固定相：OV—1,SE—30（弹性体，OV—101,SF96,DC2000流体），使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。
一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
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1．毛细管的安装
毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。
但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。
因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
1.1毛细管柱与进样器的连接
对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。
如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
1.2毛细管柱与检测器的连接
在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
1.3分流比的测定与选择
分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：
分流比= FC/F分流（式1）
有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC 之比：
分流比=FC/（FC +F分流）（式2）
例如，柱子出口流速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。
如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：
FC= 60uπr2
其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。
u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：
u=柱长（厘米）/保留时间（秒）
分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。
如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。
分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。
对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。
在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小，下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力：
柱内径
柱长度0.2mm 0.25mm 0.32mm 0.53mm
15m 0.06Mpa 0.039Mpa 0.024Mpa 0.009Mpa
25m 0.1Mpa 0.065Mpa 0.04Mpa 0.016Mpa
30m 0.13Mpa 0.08Mpa 0.048Mpa 0.019Mpa
50m 0.22Mpa 0.14Mpa 0.08Mpa 0.032Mpa
上表所使用的载气为氮气，线速度为20cm/秒。
或氢气，线速度为40cm/秒。
1.4尾吹气流量的测量与选择
毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。
加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。
FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度，但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭火，尾吹气流速对峰高的影响：尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失
大大。
尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。
1.5 毛细管柱的老化
涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。
各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。
老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。
一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。
对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、•OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%，否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。
1.6交联毛细管柱的清洗
交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂（如正戊烷）或极性浴剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。
清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端（接检测器的一端）刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。
（青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。
接着用
25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，（如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗) 随后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。
用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。
清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。
1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除
1.7.1进样不出峰
这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面：
漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。
火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。
电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。
系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。
尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动（在保证火点着和仪器正常情况下），应怀疑流量不够。
关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。
灵敏度太低；可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高阻太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。
毛细管色谱常用10 ~10 欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度1毫伏（噪音可允许的情况下）。
如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。
另外，柱子从中间断开。
样品浓度大低、放空流量太大。
注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。
1.7.2色谱峰拖尾，
拖尾峰引起的原因比较复杂，毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾。
柱子两端安装不正确，没有超过分流点和尾吹点；或者是安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或者系统内壁非线性吸附；汽化室污染，此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂，尾吹气流量是否合适，强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用，这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。
最好是将系统全玻璃化，并使用石英毛细管柱，或将样品适当地转化。
拖尾峰和前伸峰
前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度，减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能或少解决色谱峰的前伸问题。