气相色谱仪使用常识

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气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。

2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。

仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。

3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。

调试时需要小心谨慎,防止误操作。

4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。

注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。

5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。

6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。

7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。

8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。

避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。

二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。

同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。

2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。

3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。

4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。

注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。

5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。

6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。

7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。

气相色谱仪使用的注意事项

气相色谱仪使用的注意事项

气相色谱仪使用的注意事项
1. 安全操作:确保操作环境通风良好,避免气体泄漏和化学品波及到皮肤和眼睛。

使用个人防护装备,如手套、护目镜和实验室外套。

2. 仪器准备:在使用之前,确保气相色谱仪处于正常工作状态。

检查气源和液源的供应情况,并确保温度控制系统正常工作。

3. 样品准备:样品应尽量纯净,避免混入杂质。

合理选择溶剂,在样品溶解过程中避免产生气泡和悬浊物。

4. 注射操作:注射样品时,确保注射器和进样口洁净,并避免气泡的产生。

控制注射体积和流速,以避免样品过度蒸发或进样过量。

5. 柱温控制:根据实验要求,设置合适的柱温。

过高的温度可能导致样品分解,而过低的温度可能导致分离不完全。

6. 柱与载气的选择:根据需要选择合适的色谱柱和载气。

柱的选择应考虑到样品的性质和分离效果,载气的选择应考虑到样品的挥发性和分析需求。

7. 校准和质控:定期进行仪器的校准和质量控制,以确保数据的准
确性和可靠性。

8. 数据分析和解释:对得到的色谱图进行正确的数据分析和解释,遵循相应的分析方法和标准。

9. 仪器维护和保养:定期进行仪器的清洁和维护。

保持色谱柱的干净和良好,及时更换消耗品和维修故障部件。

10. 处理废弃物:按照当地的环境保护法规,正确处理废弃物和化学品残余物。

以上是一些使用气相色谱仪时需要注意的事项,根据具体的实验需求,可能还会有其他特定的操作要求。

在使用前,最好参考仪器的操作手册和相关的安全标准。

气相色谱仪的使用方法简介 气相色谱仪操作规程

气相色谱仪的使用方法简介 气相色谱仪操作规程

气相色谱仪的使用方法简介气相色谱仪操作规程气相色谱仪是利用混合物在液仪和固体或不互溶的两种液体之间调配比的差异,从而对混合物进行分别,然后分析鉴定的仪器。

设备机身由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等部分构成,其使用方法也需要操提前熟知。

1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关,调整输出压力稳定在0. 4Kpa左右。

2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。

3、注意察看色谱仪载气日的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

4、设置柱箱、进样器和检测器等各工作部温度。

5、待检测器温度升到150个以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。

6、察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0. 1Npa和0.15Mpa左右。

7、按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。

同时用明壳的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。

假如在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关重新点火。

8、在点火操作的过程中,假如发觉检测器出口内白色的聚四氯帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,将水清理掉。

9、在色谱工作站上判定氢火焰是否点燃的方法:察看基线在氢火焰点端后的电压值应高于点火之前。

10、打开电脑及工作站的方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。

显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。

接着转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路。

待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮进行色谱数据分析。

11、分析结束后,点击“停止”按钮,数据即自动保存。

12、苜先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。

在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温,待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源及氨气。

气相色谱仪气化衬管的石英棉填充量与填充位置气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。

气相色谱仪使用常识~注意事项

气相色谱仪使用常识~注意事项

气相色谱仪使用常识- 注意事项安装色谱柱1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。

垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。

防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。

需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

氢气和空气的比例对FID 检测器的影响氢气和空气的比例应 1 :10 ,当氢气比例过大时FID 检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。

氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD 检测器1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

3. 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID 检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。

气相色谱常见故障诊断气相色谱种类很多,性能也各有差别。

主要包括两个系统。

即气路系统和电路系统。

气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。

要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。

色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的围。

气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些?

气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些?

气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些?
气相色谱仪的使用步骤:
1、打开稳压电源。

2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

7、打开计算机与工作站。

8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。

9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。

11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

气相色谱仪使用注意事项:
气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。

1.对气相色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。

有条件的厂应该安装空调。

(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。

平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。

使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。

一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。

2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。

3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。

二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。

2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。

3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。

4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。

三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。

温度的设定对分离效果有重要影响。

2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。

四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。

2. 打开气源,调整气源压力和流量。

一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。

3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。

五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。

2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。

3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。

4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。

六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。

2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。

3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。

4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。

七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。

气相色谱仪使用知识

气相色谱仪使用知识

气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气体工业名词术语。

一种色谱分析仪器。

由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱仪色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

1.对色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。

有条件的厂最好安装空调。

(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。

一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。

电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。

(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。

2.气源准备及净化(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。

一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。

有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。

凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程:1.环境准备-确保实验室内的空气清洁,避免有尘埃或气味干扰实验结果。

-维持实验室的恒温、恒湿状态,以保证实验结果的稳定和可重复性。

-准备所需的试剂和标准品,并保证其纯度和稳定性。

2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好,并进行必要的维护和校准。

-保持色谱柱的洁净,并检查柱是否合适使用。

-清洗、校准和准备检测器,并保证其正常工作。

-确保进样口的干净和无堵塞。

3.样品准备和进样-样品应满足分析要求,如纯度、浓度等。

-根据分析要求,选择合适的进样方式,如气态进样、液态进样等。

-进行样品的预处理和制备,如稀释、提取等。

-控制好进样量,确保进样量在色谱柱的耐受范围内。

4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求,设置合适的柱温。

-根据实验要求设置柱温的程序,如升温速率、保持时间等。

-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。

5.载气和流速设置-选择合适的载气,如氢气、氮气等。

-根据样品的性质和分离效果的需求,设置合适的流速。

-保证载气的纯度和稳定性,避免杂质对实验结果的影响。

6.检测器和数据处理-设置检测器的参数,如离子源温度、接收器灵敏度等。

-检测器的信号输出应调整到合适的范围,以获得准确的结果。

-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。

-根据实验要求记录和保存实验数据。

注意事项:1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存,避免有害物质的接触和溢漏。

-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册,遵守相关的安全规定。

-在操作中注意个人防护,如佩戴手套、护目镜等。

2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养,确保其正常运行和精确检测。

-避免将有机溶剂进样进入检测器,以防止损坏检测器。

3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中,以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。

-控制好柱温,避免超出色谱柱的最高温度限制,以防止柱损坏或退化。

4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法,并按照一定的规程进行。

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气相色谱仪使用常识气相色谱使用注意事项安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。

垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。

防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。

需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。

氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。

气相色谱常见故障诊断气相色谱种类很多,性能也各有差别。

主要包括两个系统。

即气路系统和电路系统。

气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。

要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。

色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。

对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。

例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。

色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。

在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。

温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。

而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。

其次检查辅回路的其它电子部件。

放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。

常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。

例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。

这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

怎样老化色谱柱新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。

老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

老化的方法:-把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。

几种常用色谱柱的老化温度柱名称最高使用温度,℃角鲨烷(异三十烷)140阿皮松L 300PEG 20M 200PEG 6000 175Ucon HB 2000 225阿皮松K、M 250SE 30 300OV 1 300E 301 300OV 17 300SE 52 300DC FS-1265 (旧称QF-1)250DC 703 250SE 54 300Porapak-Q 250Porapak-T 200GDX-101,102,103,104,201 270GDX-301,401,403 250GDX-601 200TDX-01 400碳分子筛400检测器清洗在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。

若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。

使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。

如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。

若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。

若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。

一、热传导鉴测器的清洗、将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。

当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。

洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。

二、氢焰离子化鉴测器的清洗当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。

在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。

当沾污比较严重时,必须卸下清洗。

先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。

若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。

注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。

以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。

洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。

烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。

装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。

三、电子捕获鉴测器的清洗电子捕获鉴测器中有放射源,通常为H3或Ni63,因此要特别小心。

先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。

当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。

对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。

废液要用大量水稀释后弃去。

对Ni 63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。

先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。

装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。

清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

如何防止FID收集极上的积垢清除收集极积垢,拆洗FID时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。

依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。

所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:1.气流比是否合适;2.汽化室严重污染;3.柱流失严重(老化不够);4.静电放大器不稳定;5.极化电压不稳定;6.有关信号连接接触不良;7.电压不稳定;8.接地不正确;9.数据处理机有故障或参数设置不合理;10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。

只要有一定经验,上述检查即简单又直观。

我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。

为防止二氧化硅在检测器通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速)。

将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。

如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。

等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。

特殊情况下,可加热至高于最高使用温度1 0-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。

当到达老化温度后,记录并观察基线。

初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。

当到达一个固定的值后就会稳定下来。

如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。

遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。

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