完整word版,GC-MS培训手册完整版
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
电源连接口
炉箱冷却风进口
Agilent 7890A 键盘介绍
*
运行按键
气相部件按键
数字按键
信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
*
Agilent GC6890前视图
*
Agilent GC6890侧后视图
*
即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行
MSD
10-5 Torr
<2 mL/min
760 Torr
0.5 - 15 mL/min
传输线
*
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
涡轮泵
自动进样器
离子源
炉箱
*
色谱柱
流量 控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
典型的气相色谱
*
分子筛 P/N 5060-9084
(0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage
电子倍增器
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
*
电子倍增器的寿命曲线
*
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
为什么MS需要真空
空气压力应为 80 psi。
推荐管线压力
氢气压力应为 60 psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
GC-MS操作培训
10C/min
70C
Time
分离系统：
色谱柱：
HP-5 HP-5ms HP-5i HP-5HT
5％苯基甲基硅氧烷 低流失柱，用于痕量分析(<325℃) 惰性柱子，例带胺基、羧基时使用(不会发生吸附) 耐高温柱子(>350℃)，分析高沸点物质
检测系统：
TCD FID ECD AED PID NPD (N) NPD (P) FPD (S) MSD (SIM) (X) (S or N) 10-12 pg ppb 10-9 ng ppm 10-6 mg ppthousand 10-3 mg percent (SCAN) IRD
Agilent GC/MS 化学工作站操作培训
主要内容：
• Agilent GC/MS的硬件知识
• Agilent GC/MS的软件操作
GC/MS的四大系统
气路系统 进样系统 分离系统 检测系统
仪器内部连接示意图
出口
机械泵
高真空 泵
质谱
气 相
传输线
离子源
质量分 析器
检测器
化学工作站软件（电脑）
2、四极杆
பைடு நூலகம்
3、检测器：
EMV
三个要求：灵敏度、分辨率和正确的质量数。
AMU Gain及其偏移
Mathieu Stability Diagram
扫描线
DC 电压
502
岛津GCMS培训教材
高压进样
待机状态和进样后1min 内
（高压时间设为1min时）
100Kpa 载气
250Kpa
9mL/min
0mL/min
分流
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量 恢复为1mL/min
HETP
Hmin uopt
不同控制方式下载气线速度的变化 (程序升温时)
u cm/s
平均线速度（cm/sec）
60 恒流
50 恒线速 度
40
30
恒压
20 40
90 140 190 240 290 340 390 柱温
0.25mmID x 30m , df=0.25μm He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量：15mL/min(EI方式）
载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱阻力如何变化，载气流速始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整)
・恒压控制( 通常用于毛细管柱) 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变)
・恒线速度方式（用于毛细管柱，GC-2010/2014具有此功能） 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱阻力变化时柱压自动调整)
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填 ❖ 避免分流歧视，提高重现性
GC-MS 5975c现场培训教材
Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD (For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的● 初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子 分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：z以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在 上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
GC-MS培训教材[1]
![GC-MS培训教材[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/09d0ea533c1ec5da50e270e5.png)
六、数据分析
• 定量分析：点击Chromatogram下的Extract Ion Chr omatogram
六、数据分析
• 定量分析：Quantitate菜单下的Calculate,用外标法 自动计算样品浓度
七、关机
• Tune and Vacuum Control/调谐和真空控制界面 ，点击Vent后，需要等 到涡轮泵转速降至10 percent以下，同时离子源和四极杆温度降至100 ℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源， 最后关掉载气。
Agilent GC-MS 仪器操作及日常维护培训
伟易达检测中心
2010.03
主要内容:
一、开机 二、真空控制及调谐 三、方法编辑 四、数据采集 五、外标法 六、数据分析 七、关机 八、日常维护保养
一、开机
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis” 的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:
三、方法编辑
• 点击Edit scan patams,进入扫描质量数设定，根据 被测组分的分子量，设定质量扫描范围：
三、方法编辑
点击Zones,查看离子源和四级杆的设定温度和实际温度： 离子源：230℃ 四级杆：150℃
三、方法编辑
• 运行方法时同时打印测试结果报告：
三、方法编辑
• 保存方法：
• 设定各标线点的浓度和级别，及内标的浓度：
• Calibrate/校准下的Edit compounds/编辑各成分：可编辑各 组分的积分时间，保留时间，查看各组分的定量及定性离 子等
五、外标法
五、外标法
• 点击Edit compound下的Calibrate:查看各个组分的线性相关 系数，及编辑各个组分的浓度和响应值：
1GC-MS培训
固定相选择
选择与目标化合物极性相近的固定相(“相似相溶”原 则） --> 峰形和分离变好. 分析非极性化合物—非极性柱(e.g. Rtx-1) 分析极性化合物—极性柱(e.g. StabilWAX）
按照分析目的选择固定相. 当组分沸点差异大时： - 非极性柱(e.g. Rtx-1) 当组分沸点差异不大时，如异构体： - 极性柱(e.g. StabilWAX）
・不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 ・不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
注意事项-样品气化不完全
进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不 完全，并且不能有效转移到色谱柱中。
进样口温度：200℃
进样口温度：300℃
注意事项-样品分解
进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。
进样口温度：280℃
柱内径、长度、膜厚选择
按所需分离状况选择 需要高分离时： --> [内径: 细、长度: 长」柱 分离已足够，要缩短分析时间时： --> [内径: 粗、长度: 短、膜厚：薄」柱 按分析目的选择 分析低沸点化合物时： --> [ 长度: 长、膜厚：厚] 柱 分析高沸点化合物时： --> [ 长度: 短、 膜厚: 薄] 柱
色谱柱 ( 分离 )
MS组成
离子化 离子聚焦 质量分离 离子检测
透镜系统
离子源
四极杆
检测器
第二部分
GC基础
载气
氦气：高纯，99.999% 10%的钢瓶气保有量
载气纯度的重要性
载气不纯带来的问题：
– – – –
载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改 变样品的保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生 水解，甚至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音 和拖尾现象。 气体中夹带的粒状杂质可能是气路控制系统失灵。
气质联用培训资料GC-MS(廖涛)
改善了待测物的热稳定性
改变了待测物的分子质量
改善了待测物的质谱行为
引入卤素原子或吸电子基团
通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些难
分离的手性化合物
水样
衍生化
0.45um滤膜过滤
氮吹至干
冷却至室温进GC-MS
洗脱
固相萃取
真空干燥
▪ GC-MS联用中常用的衍生化方法
▪ 硅烷化衍生化
➢ （1）BSTFA和BTA衍生化胺基和羟基
➢ （2）MTBSTFA常用于药物、类固醇类检测
➢ （3）MSTFA是最常用的硅烷化试剂（苹果酸、富马
酸、柠檬酸等）
➢ （4）单糖硅烷化时用一般用三甲基硅烷咪唑（甘露糖、
半乳糖、海藻糖等）
▪ 酰化衍生化
领域中起着越来越重要的作用，特别是在许多有
机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。
▪
GC-MS联用中的主要技术问题
1、仪器接口
接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的
工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要
把气相色谱柱流出物中的载气尽可能多的除去，同时保留
和浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装
男性突出表现为性腺发育不良，生殖道肿瘤和先天
畸形等，女性则是乳腺癌的发生率增加。
免疫系统的危害
通过扰乱内分泌物质的合成，从而损害人的
免疫系统，降低免疫功能。
神经系统的危害
对神经系统的损害表现为智能低下、神经行为异常
等。
*
对雌激素危害的认识与有关安全条例
▪ 已经发现雌激素的危害很大，再考虑到雌激素可能存在的潜
点是能给出化合物的分子量、元素组成、经验式
GC-MS 操作手册
会调用最近一次运行的方法，进入 MSD 化学工作站，如下图
-2-
z 进入工作站之后，选 View→Tune and Vacuum control，进入 Tune 面板，如下图
z 若是刚刚更换了离子源需要选Vacuum→Pump down，在弹出的对话框中选“EI source installed”，然后在 每个弹出的对话框中点选OK，在出现MS zone对话框时如下图，先点Apply，再点OK（每次出现此框一 般均是如此，EI源下MS Source温度一般设在 230oC，MS Quad150oC），出现Select Tune File对话框，选 atune.u文件，点OK，EI源设置完毕。
三、数据分析................................................................................................................................................................. - 19 1．数据分析工作站简介....................................................................................................................................... - 19 2．数据分析........................................................................................................................................................... - 20 -
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1．开机
2．关机
3．7890A配置
4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库
8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理
12．仪器日常维护
1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa
2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.
3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源) 如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.
4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.
5.调出用户户建立的方法:
6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.
1．首先回到工作站主介面：
2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”
此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.
当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。
4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置
我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:
我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐
查看真空
编辑完整的方法
建立序列
运行序列
添加图库1．设定PBM图库
2．选择谱库
3．选择结构库
查看谱图及定性
快捷定性
建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法。
2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法
3．调出标线的数据文件
4．对数据积分并设置定量
选取峰图的特征离子
添加第二点校正点
把标准曲线存入方法
计算及打印报告
GCMS原理
衬管的作用
•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。
但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰
•衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等
硅烷化处理可以选用DMDCS（二甲基二氯硅胺）如果使用ECD检测器或CI源，一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。
如：HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。
如果衬管太脏，可以用盐酸或硝酸浸泡8小时，清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10％甲苯溶液，浸泡8小时，再依次用甲苯、甲醇清洗。
注意：高温下工作3，硅烷化的有效期只有几天。
因此衬管需要及时清洗或更换。
在质谱仪中是用电子轰击分子形成离子。
由于电子与电子之间的相互作用，样品分子失去轰击它的电子以及分子内的一个成键电子，结果分子形成离子并带一个正电荷（通常是正一价，但离子也可能带多个正电荷）。
最初分子离子的数量依赖于电子轰击的能量，并随轰击电子的能量增加，形成离子的数量增加。
在达到一定值（大约30 ev）电子能量的增加形成的分子离子数量不会增加。
大多数离子，至少有机化合物形成的离子，均非常活泼并带有过剩的能量。
在没有其它化合物存在的情况下，（例如：在真空状态下），分子离子断裂或“碎裂”成其它离子、游离基（不带电荷但带有不成对电子）和中性分子。
这些碎片的质量和丰度依赖于分子的性质，这正是质谱法具有强有力的鉴定化合物能力的原因。
用70 ev 电子能量轰击的操作方式被称为电子电离(EI)。
在这种方式下，只有带正电荷的碎片离子才被检测。
值得注意的是在这种方式下，电离效率只有0.01%！
平均自由程即为一个离子在其所在空间内运动时撞击到任何物质前的平均距离。
在质谱仪内，平均自由程必须足够长，以使样品离子从离子源到达检测器的过程中不与其它分子发生碰撞。
真空系统使真空室获得适当的高真空来满足离子有足够的平均自由程。
MS调谐的基本原理
调谐做什么?
调谐包括调节许多质谱参数。
有一些参数只是单纯的电子参数，仅影响电路信号的处理。
另外的一些参数影响MSD 离子源、质量过滤器和检测器的电压或电流设置。
▪设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度
▪设定amu gain 和offset 以得到正确峰宽
▪设定mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配
▪设定EM 电压。