阿司匹林的制备实验总结
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。
阿司匹林的粗制实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室粗制阿司匹林的操作技能。
3. 学习有机合成实验的基本原理和实验操作。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、镇痛、解热和抗血栓等作用。
本实验采用水杨酸与醋酐在催化剂作用下反应，制备阿司匹林。
反应方程式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、酒精灯、石棉网、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、电热套、天平等。
2. 试剂：水杨酸、醋酐、硫酸、活性炭、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将水杨酸和醋酐按照一定比例混合，加入适量的硫酸作为催化剂。
（2）将混合液放入烧杯中，加热至反应液微沸。
（3）持续加热一段时间，直至反应液呈无色透明。
2. 分离与提纯（1）停止加热，将反应液倒入冷水中，搅拌，使阿司匹林析出。
（2）抽滤，收集固体产物。
（3）将固体产物用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。
（4）将洗涤后的固体产物放入烧杯中，加入适量的活性炭，加热煮沸，使杂质吸附在活性炭上。
（5）抽滤，收集滤液。
（6）将滤液倒入烧杯中，加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
（7）抽滤，收集固体产物。
（8）将固体产物用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。
（9）将洗涤后的固体产物放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热溶解。
（10）冷却至室温，使溶液结晶。
（11）抽滤，收集固体产物。
3. 产品鉴定（1）取少量固体产物，加入少量无水乙醇，观察是否溶解。
（2）取少量固体产物，加入少量硫酸，观察是否产生无色气体。
（3）取少量固体产物，加入少量氢氧化钠溶液，观察是否产生白色沉淀。
五、实验结果与分析1. 实验结果本实验成功制备了阿司匹林，纯度较高。
2. 结果分析（1）通过加热反应液，使水杨酸与醋酐发生反应，生成阿司匹林。
（2）通过冷却、抽滤、洗涤、吸附、结晶等步骤，使阿司匹林从反应液中分离出来。
制备阿斯匹林的实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林的结构、性质和用途；2. 掌握阿司匹林的制备方法，包括实验原理、操作步骤和注意事项；3. 熟悉实验仪器的使用，提高实验操作技能。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热、镇痛、消炎药物，其化学结构式为C9H8O4。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酰酐在催化剂的作用下发生酰化反应得到。
实验中，水杨酸与乙酰酐在浓硫酸催化下发生反应，生成阿司匹林和副产物乙酸。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、研杵、滴定管、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸（C7H6O3）、乙酰酐（C4H6O3）、浓硫酸（98%）、氢氧化钠（NaOH）、碳酸钠（Na2CO3）、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤1. 准备：将水浴锅加热至75℃左右，准备好实验仪器和试剂。
2. 溶解：在圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL蒸馏水，用研钵研磨溶解。
3. 酰化反应：在烧瓶中加入5mL乙酰酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，搅拌均匀，使水杨酸溶解。
4. 加热：将烧瓶置于水浴锅中，加热至75℃左右，保持20分钟。
5. 冷却：撤去水浴，自然冷却至室温。
6. 分离：在烧杯中加入100mL冷水，将烧瓶中的反应液倒入烧杯中，用冰水浴冷却至室温，使阿司匹林结晶析出。
7. 过滤：用布氏漏斗过滤，收集滤液，滤渣用少量冷水洗涤。
8. 干燥：将滤液转移至蒸发皿中，用循环水泵减压蒸干，得到阿司匹林固体。
9. 检验：将阿司匹林固体加入少量乙醇，观察溶解情况，确认产物为阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林为白色固体，易溶于乙醇，微溶于水，与实验结果相符。
2. 通过反应式计算，实验中生成的阿司匹林产量为理论产量的80%。
阿司匹林散剂实验报告
一、实验目的1. 学习阿司匹林散剂的制备方法；2. 掌握散剂的质量评价方法；3. 了解阿司匹林散剂的应用及注意事项。
二、实验原理阿司匹林散剂是一种将阿司匹林药物与适宜的辅料混合均匀，制备成干燥粉末状剂型的制剂。
阿司匹林具有解热、镇痛、抗炎作用，广泛应用于治疗感冒、头痛、牙痛、关节炎等疾病。
本实验采用研磨混合法将阿司匹林与辅料混合均匀，制备阿司匹林散剂。
三、实验材料1. 仪器：电子天平、研钵、药筛、烧杯、量筒、干燥器、显微镜等；2. 药品：阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等；3. 辅料：玉米淀粉、乳糖、硬脂酸镁等。
四、实验方法1. 制备阿司匹林散剂（1）称取阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等原料，按照处方比例准确称量；（2）将阿司匹林、淀粉、乳糖等原料置于研钵中，研磨混合均匀；（3）加入硬脂酸镁，继续研磨混合均匀；（4）将混合均匀的散剂过筛，使粉末达到一定的细度；（5）将过筛后的散剂装入干燥器中，备用。
2. 阿司匹林散剂的质量评价（1）外观：观察散剂的颜色、形状、大小等，应符合规定；（2）粒度：采用药筛法测定散剂的粒度，应符合规定；（3）含量：采用高效液相色谱法测定散剂中阿司匹林的含量，应符合规定；（4）溶出度：采用溶出度测定仪测定散剂在特定条件下的溶出度，应符合规定；（5）稳定性：将散剂置于干燥器中，分别在0℃、25℃、40℃下放置3个月，观察其外观、粒度、含量等指标的变化，应符合规定。
五、实验结果1. 制备的阿司匹林散剂外观呈白色粉末，无杂质；2. 粒度测定结果显示，散剂粒度符合规定；3. 高效液相色谱法测定结果显示，散剂中阿司匹林含量符合规定；4. 溶出度测定结果显示，散剂在特定条件下的溶出度符合规定；5. 稳定性实验结果显示，散剂在3个月内的外观、粒度、含量等指标变化符合规定。
六、实验讨论1. 在制备阿司匹林散剂过程中，应严格控制原料的称量和混合过程，确保散剂的质量；2. 在制备过程中，应选用适宜的辅料，以保证散剂的稳定性；3. 阿司匹林散剂在制备过程中，应避免温度过高，以防药物分解；4. 阿司匹林散剂在制备完成后，应进行质量评价，确保其符合规定。
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。
5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。
8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。
实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。
总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
本实验旨在通过合成阿司匹林的过程，了解其制备原理及实验操作。
二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼，再与水合肼反应生成阿司匹林。
乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下：CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。
2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。
3. 在三角瓶中加入适量的硫酸，作为催化剂。
4. 将烧杯放置在热水槽中，控制温度在适宜范围内。
5. 开启磁力搅拌器，使反应物均匀混合，并保持温度稳定。
6. 反应一段时间后，将烧杯取出，冷却至室温。
7. 将反应产物加入适量的酸性水中，使其分解。
8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质，使其沉淀。
9. 将沉淀物用水洗涤，过滤并干燥。
10. 将干燥的产物加入适量的填料中，制备成片剂。
四、实验结果与讨论经过实验操作，成功合成了阿司匹林。
实验结果表明，制备阿司匹林的过程中，乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。
催化剂的添加可以加速反应速度，提高产物的收率。
此外，温度的控制也对反应结果有一定影响，过高或过低的温度都可能影响反应的进行。
在实验过程中，我们还注意到了一些问题。
首先，反应过程中需要控制温度，避免温度过高导致产物分解或挥发。
其次，反应液中的酸性物质需要适量加入，过多或过少都可能影响产物的纯度。
最后，制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺，以保证片剂的质量和稳定性。
五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程，验证了制备阿司匹林的原理。
实验结果表明，在适宜的条件下，可以高效地合成阿司匹林。
同时，实验中还发现了一些操作上的注意事项，这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。
六、实验总结通过本次实验，我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。
合成阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法；2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作；3. 熟悉实验装置的安装和使用；4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套；2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，加入100mL圆底烧瓶中；2. 加入乙酸酐：量取10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加到水杨酸中；3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解；4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解；5. 加热反应：用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min；6. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐；7. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min；8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集固体；9. 精制：将固体放入烧杯中，加入适量热水溶解，过滤，滤液用冰水浴冷却，再次抽滤；10. 干燥：将固体放入干燥器中干燥，得到白色针状或板状结晶。
五、实验数据与结果1. 实验数据：称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g；2. 结果：实验成功合成阿司匹林，产物纯度较高。
六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素：反应物配比、反应温度、反应时间等；2. 提高阿司匹林产率的措施：控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等；3. 实验过程中应注意的事项：严格控制反应温度，防止副反应发生；避免使用过多的浓硫酸，以免造成环境污染。
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阿司匹林的制备实验总结一、实验目的1、通过阿司匹林的制备了解合成实验的一般原理级操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据哭的查阅方法如维普、万方等并能根据相关资料分析实验结果。
二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物一个是酚羟基一个是羧基羧基和羟基都可以发生酯化而且还可以形成分子内氢键阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿司匹林是由水杨酸邻羟基苯甲酸与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油由冬青树提取而得水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为OOHOHCH3CO2O浓H2SO4OOHOCOCH3CH3COOH副反应OOHOH2OHCOOOOHOH2OOHOCOCH3OOHOHOCOCH3COOOOH三、合成原料表1主要试剂和产品的物理常数名称分子量m.p.或 b.p.水醇醚水杨酸138158s微易易醋酐102.09139.35l易溶∞乙酰水杨酸180.17135s溶、热溶微阿司匹林又称醋柳酸。
化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末无臭微带酸味。
密度1.35g/cm3。
在干燥空气中稳定遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。
微溶于水溶于乙醇、乙醚、氯仿也溶于碱溶液同时分解。
化学性质酸的通性、酯化反应水解反应。
水杨酸化学名称2-羟基苯甲酸分子式C7H6O3结构式C6H4OHCOOH分子量138.12。
CAS号69-72-7水杨酸为白色结晶性粉末无臭味先微苦后转辛。
熔点157-159℃在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。
加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。
水杨酸水溶液的pH值为2.4。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
乙酸酐分子式CH3CO2O分子量102有刺激气味其蒸气为催泪毒气溶于苯、乙醇、乙醚常用作乙酰化剂以及用于药物阿司匹林、染料、醋酸纤维制造。
工业上由乙醛在醋酸钴、醋酸铜催化剂存在下在5565℃用氧气氧化制备。
健康危害吸入后对有刺激作用引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。
眼直接接触可致灼伤蒸气对眼有刺激性。
皮肤接触可引起灼伤。
口服灼伤口腔和消化道出现腹痛、恶心、呕吐和休克等。
慢性影响受本品蒸气慢性作用的工人可风结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。
防范措施:少接触戴防毒面具理化性质醋酸酐是一种无色透明的液体、具有刺激辛辣的嗅味在乙醚中可以任何比例互溶熔点-74.13℃沸点138.6℃。
可以水解生成醋酸。
具有乙酰化作用根据催化剂不同生成不同的化合物具有氧化作用生成过氧化物具有卤化作用生成氯代乙酰氯四、实验步骤称取 3.0g水杨酸加入50mL圆底烧瓶中再加入5mL乙酸酐摇匀后加入5滴浓硫酸装一球形冷凝管见上图。
待水杨酸全部溶解后将圆底烧瓶放入8085℃水浴中恒温1520分钟其间不断振摇。
反应结束后稍微冷却倒入盛有30mL冷水的烧杯中并用10mL水洗涤圆底烧瓶将洗涤液也倒入烧杯中很快析出白色晶体将烧杯置于冷水浴中并不断搅拌促其结晶完全。
抽滤并用少量水洗涤晶体抽干得粗品阿司匹林。
取极少量粗品阿司匹林溶于几滴乙醇中加入0.1FeCl3溶液12滴现察颜色变化。
将粗品阿司匹林放入50mL圆底烧瓶中加入45mL无水乙醇装上球形冷凝管通入冷凝水置于6070℃水浴中加热片刻若粗品还有少量未溶可补加少量乙醇直至其全都溶解。
用滴管向溶液中滴加水至微浑再加热溶解冷却至少半小时溶液析出白色晶体抽滤红外灯烘干计算收率。
取少量重结晶后的阿司匹林溶解于几滴乙醇中并加入0.1FeCl3溶液12滴观察颜色变化。
五、注意事项1.实验所用的仪器必须干燥2.水杨酸的称量为减重称量3.转移乙酸酐和浓硫酸均在通风橱进行乙酸酐用移液管浓硫酸用滴管转移 4.圆底烧瓶加入水杨酸和乙酸酐后先摇匀之后再滴加5滴用硫酸之后装上球形冷凝管等待水杨酸全部溶解注水杨酸和乙酸酐反应比较混合后即出现白色沉淀并非是水杨酸未溶5.恒温水浴时应该不断振荡6.反应结束后要等反应物稍微冷却之后再加入烧杯7.抽滤粗产品时一定要将酸洗净防止重结晶过程发生副反应OOHOH浓H2SO4OOC2H5OHH2OCH3CH2OH8.重结晶时用滴管向溶液中滴加水至微浑浑浊短时间内不消失且此操作应在水浴锅外滴加待溶液微浑后应补加2ml水9.关于抽滤时洗涤抽滤粗产品用蒸馏水而重结晶时用滤液洗涤圆底烧瓶洗涤时应先拨开吸滤瓶上的橡皮管加少量水滤液在滤饼上溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜再接上橡皮管将溶剂抽干。
六、预实验、带实验及报告批改情况⑴预实验预实验重点在于三个方面①对合成工艺的熟悉与掌握这点很重要通过熟悉实验仪器设备以及实验步骤等各项实验技能为我们总结实验心得、以及做创新实验大些了良好的技能基础。
②合成工艺改变的尝试方法将粗产品用饱和NAHCO3溶液溶解至不产生气泡为止减压过滤取滤液。
向滤液中滴加稀盐酸使结晶析出。
现象过滤后滤纸上的物质为粘稠固体精制产品过少。
推测粘稠固体为副反应的脂类但量过多作为有机相对阿司匹林与水杨酸有一定溶解能力。
③精制产品其他方式的尝试方法在向加入合成原料后为保证反应均匀防止局部发生副反应将反应混合物水杨酸乙酸酐浓硫酸在超声清洗仪内超声搅拌常温使混匀溶解。
现象不容物质不消反增白色粉末逐渐转变为白色晶体。
推测一定频率的超声波搅拌混匀反应原料增大固液两相的反应表面积使充分接触从而推动反应进行。
⑵带实验实验当天出勤率100无迟到早退现象。
我们也遇到了一些障碍如抽滤机只有一台抽滤胶皮管一个连接旋蒸仪只有一个能用导致减压抽滤一步同学聚集实验缓慢。
后来经王老师指点了解到通过设计可将旋蒸仪不拆卸直接作为抽滤连通器。
移液管未干燥完毕导致酸酐的移取步骤滞后。
之后经老师提醒了解到次实验原料并不需十分精确使用量筒量取实验药品即可。
实验中遇到了一些问题1、阿司匹林与水杨酸反应结束后将产品倒入装有30ml水小烧杯中有浓重异味开始我们并没有提醒大家后来发现后及时告诉大家此操作在通风橱下进行2、重结晶操作的加水量此步骤不易控制因为是在水浴中进行滴入少量水后可能会有浑浊但是稍加摇晃浑浊会消失。
有的组可能并没有摇晃就认为已经浑浊了导致加水过少最后的产物很少。
关于加水量我们之后创新部分有探讨3、黄色油状物的出现关于此现象我们遇见了很多次了尤其是重结晶之后冷水浴后出现。
而实验中发现黄色油状物出现的很少比较带实验与我们实验的不同应该是重结晶之后不应直接放去冰水混合物中而是待其冷却至室温后在放去冰水中。
4、同学们所制得粗产品普遍检查水杨酸未出现显色反应见创新部分。
⑶实验报告批改情况实验报告是两人分别批改总数的一半之后由王东华老师批改的。
在实验报告中大家一般都对实验现象就行了比较深入与细致的讨论至于创新部分的讨论则略显不足。
总体来说女生的实验报告水平是高于男生的。
实验报告中大家提出的一些创新柳静和冯鹤静提出了准确测量反应液的温度耿殊和杨爽提出在圆底烧杯和冷凝管的连接处放一纸片贾诗阳提出加保鲜膜.......七、创新实验⑴关于反应机理的探究——酯化酰化首先阿司匹林被命名为乙酰水杨酸具有O-乙酰基。
李远军、陈丽指出该反应为O-乙酰化反应。
——李远军、陈丽乙酰水杨酸合成方法改进西昌学院学报20102443841我们从百度文库里找到的一篇名为《阿司匹林的合成工艺改进之理论知识》的文章中对酯化反应进行如下定义在醇或酚的羟基氧原子上引入酰基制取酯的化学过程称为酯化反应也可称为氧酰化反应。
ROHR1COZR1COORHZ式中ROH可以是醇或酚R1COZ是酰化剂。
酯化的两种方式①直接酯化羧酸法该法羧酸和醇直接酯化是合成酯的最重要的方法。
工业上己生产甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酸、乙酸乙酯等。
直接酯化法是双分子的可逆反应。
首先氢质子加到羧酸中羧基的氧原子上然后醇分子对羰基碳原子发生亲核进攻这一步是整个反应中速度最慢的②乙酰化法酸酐法酸酐为较强的酰化剂适用于直接酯化法难以反应的酚羟基或空间位阻较大的羟基化合物。
其反应通式为反应生成的羧酸不会使酯发生水解所以这种酯化反应可以进行很完全。
此点与书中有差别孰对孰错对以上知识的处理我们可基本判定阿司匹林的合成为后者为此我们也对前者进行实验并对后者的可逆性进行探讨①对直接酯化法合成阿司匹林的探究1.5g水杨酸5ml冰乙酸3滴浓硫酸在80℃水浴反应20min减压抽滤得粗产品不做重结晶等精制····结果使用TLC法检验未能检视处阿司匹林的斑点。
TLC照片遗失结论直接酯化法在此反应下几乎不反应。
②对乙酸酐酰化水杨酸合成阿司匹林进行“逆反应”探究2g阿司匹林5ml 冰乙酸3滴浓硫酸在80℃水浴反应20min减压抽滤得粗产品不做重结晶等精制····使用三氯化铁检验阿司匹林纯品与产品均使三氯化铁颜色放生变化。
在0.1浓度的显色液下下其颜色变化程度基本一致。
TLC检验左水杨酸中产品右阿司匹林紫外检视后滴以0.1FeCL3溶液未检出产品中有水杨酸.结论阿司匹林合成“逆反应”在此下几乎不进行。
袋装阿司匹林中含有少量水杨酸。
关于反应机理我们也有些其他想法可参考贝诺酯及其类似物的制备改变酰化反应路径先制备乙酰氯再用酰氯对水杨酸进行O-乙酰化。
但考虑到脂肪酰氯活泼型较大其合成方法的实验安全性未知故未实行。
⑵关于检查水杨酸的探究起因正式实验过程时许多组检测粗产品时均无紫色反应。
我们猜测FeCL3溶液出现了问题当场使用水杨酸的乙醇溶液进行检验显紫色反应。
于是在创新实验阶段将水杨酸的检查作为第一个探究项目。
①三氯化铁检测法首先我们想到一个问题“0.1的FeCl3溶液怎么配”刚开始我们存在一定的误区认为0.10.001mol/L后来查询药典m/V×1000.1配置0.1水杨酸乙醇溶液做待检标准溶液配置1、0.1、0.01、0.001FeCl3显色液。
0.1已有较好的显色效果1显色过浓未知其影响0.01与0.001显色较差其中0.001几乎不显色颜色深度随浓度升高而变深但使用0.1已较为合适若浓度降低恐影响显色质量。
方法灵敏可检出1μg水杨酸。
——刘文英《药物分析》北京人民卫生出版社于是我们对0.01的三氯化铁试液的检测限量进行实验探究。
配置0.0103g/100ml的水杨酸乙醇溶液即103μg/ml。
现以浓度梯度对水杨酸杂质的检查进行探究。