水中氮氧化物的测定
水中氮的实验报告
一、实验目的1. 了解水中氮的存在形式及其测定意义。
2. 掌握水中氮的测定方法，包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定原理和操作步骤。
3. 通过实验，学会使用纳氏试剂分光光度法、紫外分光光度法和滴定法测定水中氮的含量。
二、实验原理水中氮主要以氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的形式存在。
氨氮是水体中氮的初级形态，亚硝酸盐氮是氨氮氧化过程中的中间产物，硝酸盐氮是水体中氮的最终形态。
1. 氨氮测定：纳氏试剂分光光度法氨氮在碱性条件下与纳氏试剂反应，生成黄色络合物，其颜色深浅与氨氮浓度成正比。
2. 亚硝酸盐氮测定：紫外分光光度法亚硝酸盐氮在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成的重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合，形成红色偶氮化合物，其颜色深浅与亚硝酸盐氮浓度成正比。
3. 硝酸盐氮测定：滴定法硝酸盐氮在酸性条件下与亚铁离子反应，生成亚硝酸盐，然后以邻二氮菲为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。
三、实验材料与仪器1. 材料：水样、纳氏试剂、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、硫酸亚铁铵标准溶液、盐酸、氢氧化钠、磷酸盐缓冲溶液等。
2. 仪器：分光光度计、紫外分光光度计、滴定仪、比色管、移液管、容量瓶、锥形瓶等。
四、实验步骤1. 氨氮测定（1）取水样10.0 mL于比色管中，加入2 mL氢氧化钠溶液，摇匀，静置30分钟。
（2）用1 mL移液管准确加入2 mL纳氏试剂，摇匀。
（3）用蒸馏水定容至50 mL，放置10分钟。
（4）在波长420 nm处，用分光光度计测定吸光度。
2. 亚硝酸盐氮测定（1）取水样10.0 mL于比色管中，加入2 mL磷酸盐缓冲溶液，摇匀。
（2）用移液管准确加入1 mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，静置10分钟。
（3）用移液管准确加入1 mLN-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液，摇匀，静置10分钟。
（4）用蒸馏水定容至50 mL，放置15分钟。
（5）在波长540 nm处，用紫外分光光度计测定吸光度。
氮氧化物的测定实验报告(一)
氮氧化物的测定实验报告(一)实验报告：氮氧化物的测定实验目的•理解氮氧化物的产生和危害•掌握氮氧化物的测定方法实验原理氮氧化物即NOx，是一类由氮气和氧气在高温下反应产生的气态污染物。
其中NO是一氧化氮，NO2是二氧化氮，两者的总和称为NOx。
氮氧化物的来源多种多样，如汽车尾气、工业废气、燃煤烟气等。
它们不仅对人类健康造成威胁，还会对环境产生严重影响。
本实验采用化学吸收法测定氮氧化物的含量。
具体原理为：用硫酸和硝酸反应生成硝酸离子，将离子吸收到草酸溶液中，草酸与硝酸反应生成一氧化二碳，再用比色法测定产生的一氧化二碳的含量，即可间接计算出氮氧化物的含量。
实验步骤1.用草酸溶液洗净试管、瓶塞等玻璃器皿，并将瓶塞塞好。
2.用滴管向瓶中加入一定量的硫酸和硝酸，轻轻摇匀。
3.密闭瓶子，并沉淀30分钟以上，使沉淀物脱水。
4.用滴管向密闭瓶中加入草酸溶液，轻轻摇匀，将草酸与硝酸反应得到一氧化二碳。
5.用积分泵向草酸溶液中通入空气，稀释一氧化二碳，之后用比色皿比色，测定产生的一氧化二碳的含量。
6.根据计算公式，计算出氮氧化物的含量。
实验结果使用上述方法，我们测得采样点的氮氧化物的浓度为30mg/m3。
实验结论本实验使用化学吸收法能够测定出样品中氮氧化物的含量，这是一种间接计算方法，其原理简单易懂，操作相对较容易。
但是此测定方法存在许多局限性，如不适用于高浓度氮氧化物的测定。
参考文献1.周卫, 赵兰英, 王荣芝. 环境质量监测技术与方法. 科学出版社,2014.2.环境质量标准. GB 3095-2012. 国家标准出版社, 2012.实验注意事项•操作过程中要佩戴手套和口罩，避免吸入有害气体和接触有害化学制剂。
•实验器材要先用草酸清洗干净，以避免对测定结果产生影响。
•采样点要选择典型的污染源，以保证实验结果的准确性。
•草酸溶液制备过程中需注意草酸的浓度，过高或过低均会影响测定结果。
实验结果分析本实验测定结果显示，采样点氮氧化物的含量为30mg/m3，属于较高的范围。
氮氧化物测定方法
氮氧化物测定方法氮氧化物(NOx) 的测定方法有很多种。
下面我将介绍一些常见的测定方法。
1. 化学分析法：化学分析法是一种常见的测定氮氧化物浓度的方法。
这种方法通常使用化学试剂与氮氧化物反应，生成可以通过光度计或电位计进行测定的产物。
其中最常用的化学试剂是格里西试剂和二硫化铸铁法。
格里西试剂法是一种利用格里西试剂与氮氧化物反应生成红色产物的方法，反应后产生的红色产物可以通过光度计测定。
二硫化铸铁法是一种利用二硫化铸铁与氮氧化物反应生成产物，然后使用电位计测定产物电位的方法。
2. 光谱分析法：光谱分析法是一种准确可靠的测定氮氧化物浓度的方法。
这种方法使用光谱仪测量氮氧化物在特定波长的吸收光谱。
光谱法可以分析氮氧化物的单一成分，也可以同时测定多种氮氧化物。
常用的光谱分析方法有紫外可见光谱法和红外光谱法。
3. 燃烧分析法：燃烧分析法是一种利用氧化剂将氮氧化物氧化为氮酸盐，然后通过酸碱滴定测定氮酸盐含量的方法。
该方法适用于测定氮氧化物在固体样品、液体样品和气体样品中的含量。
其中，气体样品通常使用气相色谱仪对氮氧化物进行分离和测定。
4. 电化学法：电化学法是一种测定氮氧化物浓度的快速、灵敏的方法。
这种方法基于氮氧化物与电极表面的反应，通过测量电流或电位的变化来确定氮氧化物的浓度。
电化学法常见的示波极谱法和电流伏安法。
5. 传感器方法：传感器方法是一种简单、实时监测氮氧化物浓度的方法。
这些传感器通常是利用特定材料对氮氧化物敏感，当氮氧化物存在时，传感器会产生信号变化，可以通过检测这种信号来测定氮氧化物浓度。
传感器方法常用于环境监测中。
综上所述，氮氧化物的测定方法包括化学分析法、光谱分析法、燃烧分析法、电化学法和传感器方法等。
不同的方法适用于不同的样品类型和测量需求。
我们可以根据具体情况选择最适合的方法来测定氮氧化物浓度。
氮氧化物的测定 定电位电解法
氮氧化物的测定定电位电解法氮氧化物是一类空气污染物，包括氮氧化物（NOx）和氧化亚氮（NO）。
测定氮氧化物的浓度是评估空气质量和控制污染的重要指标之一。
定电位电解法是一种常用的方法来测定氮氧化物的浓度。
该方法基于氮氧化物在电极上的反应产生的电流与浓度之间的关系。
在定电位电解法中，一种常用的电极是气体扩散电极（gas diffusion electrode），该电极可以使气态氮氧化物在电解质溶液中转化为可测的电流。
测定过程中，首先将氮氧化物样品与适当的电解质溶液接触，然后将电极浸入溶液中。
通常会施加一个特定的电位到电极上，并测量由氮氧化物反应产生的电流。
测定氮氧化物的浓度需要事先进行校准，一般使用标准气体或标准溶液来制备一系列浓度的标准曲线。
通过将待测样品的电流与标准曲线进行比较，可以确定氮氧化物的浓度。
定电位电解法具有以下优点：1. 灵敏度高：可以测定低至ppb (parts per billion)级别的氮氧化物浓度。
2. 准确性高：通过使用标准曲线进行校准，可以得到准确的浓度结果。
3. 简便易行：测定过程相对简单，不需要复杂的设备和操作。
然而，定电位电解法也存在一些局限性：1. 受电解液pH值和温度等因素影响：电解液酸碱度和温度的变化可能会影响氮氧化物的浓度测定结果。
2. 要求样品处理：需要将氮氧化物样品与电解质溶液接触，可能需要对样品进行预处理或适当的稀释。
3. 适用性受限：该方法适用于氨气（NH3）、氮氧化物（NOx）等具有一定可溶性的氮气体。
总的来说，定电位电解法是一种可靠且常用的测定氮氧化物浓度的方法，但在具体测定时需要考虑实际样品特性和一些实验条件。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。
25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3pH计。
4恒温水浴槽。
5电炉220V/1kW。
6比色管50mL。
7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。
8移液管1mL、2mL、5mL。
9容量瓶250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。
磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。
50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。
氮氧化物测定方法
氮氧化物测定方法
氮氧化物（NOx）是指包括一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）在内的氮氧化合物的总称。
测定氮氧化物的方法主要有以下几种：
1. 化学法：这是一种常用的氮氧化物测定方法。
其中，Griess法是一种测定一氧化氮的方法，通过与硫酸和二氧化硫反应生成红色偶氮染料，测定偶氮染料的吸光度来求得一氧化氮的含量。
至于二氧化氮的测定，一般通过将样品中的NO 转化为NO2，再使用Griess法进行测定。
2. 光谱分析法：氮氧化物在紫外-可见光谱范围内有吸收特征，在特定的波长下可以吸收特定的光线。
因此，通过测量氮氧化物溶液在特定波长下的吸光度，可以推算出其浓度。
3. 电化学法：氮氧化物可以通过电化学方法测定，其中最常见的是使用电化学气体传感器或电极。
以氮氧化物传感器为例，氮氧化物进入传感器后与电极上的氧化剂反应，产生电荷转移，电流的变化与氮氧化物浓度成正比。
4. 质谱法：质谱法是通过将样品中的氮氧化物离子化，然后通过质谱仪进行离子分析。
这种方法通常适用于对氮氧化物浓度非常低的情况下的测定。
除了以上方法外，还有一些其他较少使用的方法，如化学发光法、比色法、荧光光谱法等。
选择合适的测定方法需要根据具体的测定要求、实验条件和预算等因
素进行综合考虑。
水中三氮的测定
42实验三水中“三氮”的测定目的要求（一）掌握水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定原理。
（二）熟悉氮化合物的转化过程，氮化合物与污染自净的关系。
（三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。
（一）水中氨氮的测定（纳氏直接比色法）一、原理水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成黄至棕色的化合物，其色度与氨氮含量成正比。
二、仪器1.500ml全玻璃蒸馏器2.25ml具塞比色管3.分光光度计三、试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。
无氨水可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
1、氨氮标准贮备溶液将氯化铵（NHCL）置于烘箱内，在105°C烘烤lh，冷4却后称取3.8190g,溶于纯水中，顶溶至1000ml。
氨氮（N）的量浓度为1.0mg/ml 是贮备液。
2、氨氮标准溶液（临用时配制）吸取10.00ml氨氮贮备溶液，用纯水定容到1000ml，氨氮（N）的量浓度为10.0口g/ml是标准溶液。
3、0.35%硫代硫酸钠溶液称取0.35g硫代硫酸钠（NaSO・5HO）溶于纯水2232中，并稀释至100ml。
此溶液0.4ml能除去200ml水样中有效氯1mg/L。
使用时可按水样中余氯含量计算加入量。
4、磷酸盐缓冲溶液称取7.15g无水磷酸二氢钾（KHPO）及34.4g磷酸氢二24钾（KHP0或45.075gKHP03H0）溶于纯水中，并稀释至500ml。
242425、2%硼酸溶液称取20g硼酸，溶于纯水中，并稀释至1000ml。
6、10%硫酸锌溶液称取10g硫酸锌（ZnSO・7H0），溶于少量纯水中，并稀释至100ml。
7、24%氢氧化钠溶液称取24g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100ml。
8、50%酒石酸钾纳溶液称取50g酒石酸钾纳（KNaCH04H0）,溶于100ml4462纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。
9、纳氏试剂称取100g碘化汞（Hgl）及70g碘化钾（KI），溶于少量纯水2中，将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml32%氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解为无机氨（ NH 3 ）、铵（ NH 4+ ）、亚硝酸盐（ NO 2- ）和最终产物（ NO 3- ）微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 （ NH 4+ ） NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值（见表 1-8-1 。
）表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下：1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀，当含量很低时呈浅黄色或棕色，因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ＝＝＝＝ [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时，水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐，当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水中氮氧化物的测定
氨氮—纳氏试剂光度法
一．方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具有强烈吸收，通常测量用波长在410～425nm范围。
二．干扰及消除
脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和浑浊也影响比色。
为此，需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
三．方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。
水样做适当的预处理后，本法可适用于地衣水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。
四．仪器
分光光度计、pH计；
五．试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
①纳氏试剂：可选择下列的一种方法制备。
（1）称取16g强氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取
7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐
注入氢氧化钠的溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶
中，密封保存。
（2）称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，
改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红
色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室
温后，讲上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用
水稀释至400ml，混匀。
静置过夜。
将上清液移入聚乙烯瓶
中，密封保存。
②酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热
煮沸以除去氨，放冷,定容至100ml。
③铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化
铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每
毫升含1.00mg氨氮。
④铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量
瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
六．步骤
（1）校准曲线的绘制
①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。