样品的制备
样品制备的要求
样品制备的要求
以下是 8 条关于样品制备的要求：
1. 一定要精确呀！就像厨师做菜要精确称量调料一样，样品制备的量也要分毫不差，不然结果能准确吗？比如在做化学实验时，那一点点药品的量都不能马虎！
2. 清洁可太重要啦！你想想，要是准备样品的地方脏兮兮的，那不是污染了样品吗？就如同给宝贝穿衣服，衣服得干干净净的呀！像在生物实验里，必须保证环境一尘不染。
3. 操作得细心呀，这可不是能随便应付的！好比搭积木，每一块都要认真放好，不然就塌了。
制备样品时稍有疏忽可能就前功尽弃啦，可不能大意。
4. 时间要把握好呀！难道不是吗？这就好像跑步比赛，在规定时间内要到达终点。
样品制备过程中的时间节点都要严格遵守，不然效果会大打折扣。
5. 工具要用对呀！你总不能用切肉的刀切水果吧？对于样品制备，合适的工具能让事情事半功倍呢。
就跟画画选对画笔一样关键。
6. 顺序不能乱哦！这不就跟排队一样，乱来可不行呀。
样品制备按照正确的顺序来，才能顺利进行下去，不然肯定会出乱子。
7. 过程中要多观察呢！就像侦探查找线索一样仔细，随时注意样品的变化。
在制备过程中，一个小细节都可能影响到最终结果。
8. 保持专注呀，千万不能分心！这就如同开车，分心容易出事故。
制备样品时全身心投入，才能做出高质量的样品。
我觉得样品制备真的需要严格按照这些要求来做，这样才能保证结果的可靠性和准确性！。
品检样品制备与测试技巧
品检样品制备与测试技巧在品检领域，样品制备与测试技巧对于提高工作效率和保证测试结果的准确性都起着至关重要的作用。
本文将介绍一些常用的样品制备与测试技巧，帮助您在品检工作中取得更好的成果。
1. 样品制备技巧1.1 样品选取在进行品检测试之前，首先需要选择合适的样品。
样品应代表被测试物品的特征和品质。
根据测试目的和要求，可以选择随机样品、代表性样品或者特定样品。
根据样品的性质和要求，可选择不同的样品制备方法。
1.2 样品处理样品处理是样品制备过程中的重要环节，它可以帮助去除样品中的杂质，提高测试结果的准确性。
常见的样品处理方法包括：溶解、过滤、提取、浓缩和稀释等。
1.3 样品保存样品保存对于后续测试工作的准确性和可靠性非常重要。
正确的样品保存能够保持样品的稳定性，并避免样品受到环境因素或时间的影响。
根据样品的性质和要求，可以选择适当的保存方法，如冷藏、冷冻或干燥保存。
2. 测试技巧2.1 测试设备的校准在进行品检测试之前，测试设备的校准是必不可少的。
通过定期对测试设备进行校准，可以保证测试结果的准确性和可靠性。
校准包括对设备的准确度、线性度和重复性等进行检验和校正。
2.2 样品分析技巧样品分析是品检工作中的核心环节。
掌握一些常用的样品分析技巧可以帮助提高工作效率和测试结果的准确性。
例如，正确使用分析仪器、选择合适的分析方法、进行数据处理和解读等。
2.3 品质控制技巧品质控制是品检工作中不可或缺的一环。
通过建立有效的品质控制体系，可以保证测试结果的稳定性和可靠性。
常见的品质控制技巧包括制定和执行标准操作程序、定期进行内部评估和审核、参与外部质量评估和培训等。
2.4 故障排除技巧在品检工作中，可能会遇到各种各样的故障和问题。
掌握一些故障排除技巧可以帮助及时解决问题，保证测试工作的顺利进行。
例如，了解常见故障的原因和解决办法，保持设备的良好维护和清洁，及时修复或更换损坏的部件等。
总结：样品制备与测试技巧是品检工作中必不可少的一部分。
水果样品制备实验报告
一、实验目的1. 掌握水果样品制备的基本原理和方法。
2. 了解不同水果样品制备过程中的注意事项。
3. 提高实验操作技能，为后续实验打下基础。
二、实验原理水果样品制备是食品分析实验中常用的一种方法，通过制备水果样品，可以对水果中的营养成分、生物活性物质等进行定量分析。
本实验主要采用捣碎法、匀浆法、研磨法等制备水果样品，使样品具有代表性、均匀性和可测性。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苹果、香蕉、梨等水果。
2. 实验仪器：电子天平、高速组织捣碎机、匀浆机、研钵、研磨棒、剪刀、剪刀、样品瓶等。
四、实验步骤1. 样品处理（1）将水果洗净，去皮去核，切成小块。
（2）用剪刀将小块水果剪成约2mm的碎片。
2. 样品制备（1）捣碎法：将剪好的水果碎片放入组织捣碎机中，加入适量的去离子水，高速捣碎至均匀。
（2）匀浆法：将剪好的水果碎片放入匀浆机中，加入适量的去离子水，高速匀浆至均匀。
（3）研磨法：将剪好的水果碎片放入研钵中，用研磨棒研磨至均匀。
3. 样品储存将制备好的水果样品转移到样品瓶中，密封，置于4℃冰箱中保存。
五、实验结果与分析1. 实验结果（1）捣碎法：样品制备过程中，组织捣碎机运行稳定，制备出的样品均匀，无明显颗粒。
（2）匀浆法：匀浆机运行稳定，制备出的样品均匀，无明显颗粒。
（3）研磨法：研磨过程中，研钵和研磨棒磨损较小，制备出的样品均匀，无明显颗粒。
2. 实验分析通过捣碎法、匀浆法和研磨法三种方法制备的水果样品，均具有均匀性、代表性，适用于后续的定量分析。
其中，匀浆法制备的样品均匀度更高，适用于分析生物活性物质；捣碎法和研磨法制备的样品适用于营养成分分析。
六、实验结论1. 本实验成功制备了苹果、香蕉、梨等水果样品，为后续的定量分析提供了基础。
2. 通过捣碎法、匀浆法和研磨法三种方法制备的水果样品具有均匀性、代表性，适用于不同的分析需求。
3. 实验过程中，应注意样品处理、制备和储存等环节，以保证样品质量。
样品的制备
研磨
助磨剂的作用
提高研磨效率。如生泥生料可用硬脂酸或三乙醇胺混 合研磨，在2.5min内振动研磨即可达到要求 料钵便于清洗 增加粘性
粘结剂
—选择原则
• 良好的自成形特性 • 不含污染元素和干扰元素
• 质量吸收系数必须低（除非需要人为增加基体的 质量吸收系数）。
注意事项
4. 样品和熔剂的称量精度要求：0.1mg
5. 试样与标样最好采用相同的稀释比 6. 样品＋熔剂~5 g。用量太少时，不易制出圆 形片，短波长元素的分析可能受厚度影响。 7. 须控制熔融温度和熔融时间，使所有试样和标 样均保持一致。
玻璃熔片法 注意事项
8. 不适用于易挥发元素的分析 9. 金属、有机碳、硫化物对Pt－Au坩锅有损伤。金 属含量<0.1％、S含量<0.5%、C含量<0.1%时，可 直接熔融。含量比较低时，可使用氧化剂。 10.由于熔剂的稀释作用，使微量元素的灵敏度下降。 必要时，可考虑使用低稀释率（1：2）
玻璃熔融法
• 特点
• 熔融条件 • 熔剂及添加剂
• 坩埚与浇铸
• 熔样机 • 注意事项
熔融特点
优点 可用纯氧化物或用标样加添加法制得标样， 元素的含量范围可以很大，用理论α 系数校正元素间吸收增强 效应也很方便 标样还可长期保存 缺点 消耗试剂 因稀释降低了强度，背景强度增加，对测痕量元素是不利的。 Sb,As等元素易挥发，影响测定准确度
熔融
• 熔剂的类型
– Na 和 Li的硼酸盐 (Na 熔剂有吸湿性) • Li/B ratio
Si, Al, - LiBO2 Ca, Mg - Li2B4O7/LiBO2 Fe, Cr, Mn Li2B4O7
样品制备实验报告
一、实验目的1. 掌握样品制备的基本原理和方法。
2. 学习使用实验仪器，提高实验技能。
3. 了解样品制备在实验研究中的重要性。
二、实验原理样品制备是将自然界或人工合成的物质，通过物理、化学或生物方法，使其达到实验要求的过程。
样品制备的质量直接影响实验结果的准确性。
本实验以某固体样品为研究对象，通过研磨、过筛、洗涤等步骤，制备出符合实验要求的样品。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：研钵、研杵、筛子、烧杯、漏斗、滤纸、电子天平、磁力搅拌器等。
2. 试剂：去离子水、无水乙醇、浓盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 样品研磨：将固体样品放入研钵中，用研杵进行研磨，直至样品颗粒达到实验要求的大小。
2. 样品过筛：将研磨后的样品通过筛子，去除过大或过小的颗粒，得到符合实验要求的样品。
3. 样品洗涤：将过筛后的样品放入烧杯中，加入适量的去离子水，用磁力搅拌器搅拌，使样品充分溶解。
待样品溶解后，将溶液过滤，去除杂质。
4. 样品干燥：将过滤后的溶液放入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，使溶液蒸发至干燥。
干燥后的样品即为制备好的样品。
五、实验结果与分析1. 样品研磨：研磨后的样品颗粒大小符合实验要求，无明显杂质。
2. 样品过筛：过筛后的样品颗粒大小均匀，无明显杂质。
3. 样品洗涤：洗涤后的样品溶液清澈，无明显杂质。
4. 样品干燥：干燥后的样品为白色粉末，无明显杂质。
实验结果表明，样品制备过程顺利进行，制备出的样品符合实验要求。
六、实验讨论1. 样品研磨过程中，研磨力度不宜过大，以免造成样品污染或损失。
2. 样品过筛过程中，筛网孔径应适中，以避免样品损失。
3. 样品洗涤过程中，去离子水应充分搅拌，确保样品充分溶解。
4. 样品干燥过程中，应控制好干燥温度，避免样品变质。
七、实验总结本实验通过研磨、过筛、洗涤等步骤，成功制备出符合实验要求的样品。
实验过程中，应注意操作规范，确保样品制备质量。
样品制备在实验研究中具有重要意义，掌握样品制备的基本原理和方法，对提高实验结果准确性具有重要意义。
样品制备方案
样品制备方案
标题：样品制备方案
一、引言
样品制备是科学研究和实验分析中的重要步骤，其质量直接影响到实验结果的准确性。
因此，制定一个合理的样品制备方案至关重要。
本方案将详细介绍样品制备的全过程，包括样品的选择、采集、预处理、储存以及使用等环节。
二、样品选择与采集
1. 样品选择：根据研究目标和实验设计，选择具有代表性的样品。
例如，在环境科学中，可能需要在不同的地点和时间点收集样品，以反映环境的变化。
2. 样品采集：采用适当的方法采集样品，确保样品的完整性。
同时，记录样品的相关信息，如采集时间、地点、条件等。
三、样品预处理
1. 清洗：对采集的样品进行清洗，去除表面的杂质和污染物。
2. 研磨：对于固体样品，可能需要通过研磨将其破碎成小颗粒，以便后续的分析。
3. 提取：使用适当的溶剂或方法提取样品中的待测物质。
四、样品储存
1. 标记：对每个样品进行清晰的标记，包括样品编号、采集时间、地点等信息。
2. 储存条件：根据样品的性质，选择合适的储存条件，如温度、湿度等。
3. 储存期限：设定样品的储存期限，并定期检查样品的状态。
五、样品使用
在实验过程中，按照预先设定的程序使用样品。
注意保持实验条件的一致性，避免引入额外的误差。
六、总结
样品制备是一个系统的过程，需要严格的操作规程和细致的工作态度。
只有这样，才能保证样品的质量，从而得到准确的实验结果。
以上就是本次样品制备方案的全部内容，希望对大家有所帮助。
制样必备的五个步骤
制样必备的五个步骤一、介绍在科学研究和实验室工作中，制样是非常重要的一步。
无论是分析样品的组分、结构还是性质，制样都是一个至关重要的环节。
本文将介绍制样的五个必备步骤，以确保样品的准确性和可重复性。
二、步骤一：选择适当的样品首先，制样的第一个步骤是选择适当的样品。
样品的选择应该根据研究目的和分析要求进行，以确保所采集的样品能够反映需要研究的内容。
在选择样品时，需要考虑样品的来源、稳定性、存储条件等因素。
1.1 样品来源样品来源可以是自然界中的物质，例如土壤、水、植物组织等，也可以是人工合成的化合物或者实验室制备的样品。
不同的样品来源可能需要不同的处理方法和制样步骤。
1.2 样品稳定性样品稳定性是指样品在采集、运输和储存过程中是否会发生改变。
对于不同的样品，需注意其稳定性并采取相应的措施，如冷藏、密封等。
1.3 样品存储条件不同的样品可能需要不同的存储条件，例如低温、干燥或者避光等。
正确的样品存储条件可以避免样品质量的变化和损坏。
三、步骤二：预处理样品预处理样品是制样的第二个步骤，其目的是为了去除样品中的杂质及干扰物，并使样品满足分析的要求。
预处理方法可以包括分离、浓缩、提取、纯化等过程。
如果样品中存在多个组分，则需要对其进行分离，以便更好地研究和分析。
分离的方法可以是物理分离（如过滤、离心等）或化学分离（如萃取、萃取、蒸馏等）。
2.2 样品浓缩有时候，样品的浓度过低，难以直接进行分析。
这时候就需要对样品进行浓缩处理，以提高分析的灵敏度和准确性。
常见的浓缩方法包括蒸发、萃取、固相萃取等。
2.3 样品提取有些时候，需要从复杂的样品矩阵中提取目标成分。
样品提取常用于生物样品的前处理，如DNA、蛋白质等的提取。
提取的方法可以是溶剂萃取、固相萃取、液液萃取等。
2.4 样品纯化在某些情况下，样品中的杂质会干扰分析结果。
为了准确测定目标成分，需要对样品进行纯化处理。
常见的纯化方法包括色谱、结晶、凝胶电泳等。
四、步骤三：样品的制备和装载样品的制备和装载是制样的关键步骤。
样品制备流程
样品制备流程1. 简介样品制备是科学研究中非常重要的一步，正确的样品制备流程能够保证实验的可靠性和结果的准确性。
本文档将详细介绍样品制备的流程和步骤。
2. 材料准备在开始样品制备流程之前，需要准备好以下材料：- 样品所需的原材料- 试剂和溶剂- 实验装置和设备- 安全防护装备，如手套、护目镜等3. 样品制备流程步骤1：准备工作- 清洗实验装置和设备，并确保它们的干净和无污染。
- 确认实验室环境符合实验要求，如温度、湿度等。
- 检查样品原材料的质量和纯度，必要时进行前处理。
步骤2：样品的配制1. 根据实验需求，准确称取所需的原材料，并将其放置在干燥的中。
2. 按照一定比例加入试剂和溶剂，搅拌均匀直到溶解或混合。
3. 如有需要，调整pH值、温度或其他参数，确保样品的适用性。
步骤3：反应过程1. 根据实验方案，在适当的实验条件下进行反应。
2. 按照实验方案的要求，控制反应时间、温度和搅拌速度等参数。
3. 在反应过程中必要时进行取样，以监测反应进程和调整实验条件。
步骤4：样品处理1. 根据实验目的，采用适当的方法对样品进行处理，如析出、洗涤、干燥等。
2. 确保样品处理的过程准确、高效，并且不引入污染或其他干扰因素。
步骤5：样品评估和记录1. 对制备好的样品进行评估，包括外观、颜色、纯度等指标。
2. 将样品的相关信息、制备过程和评估结果记录下来，建立详细的样品制备记录。
4. 实验安全措施在样品制备过程中，务必遵守实验室的安全规定，并采取必要的安全措施，如佩戴手套、护目镜，避免接触有毒、易燃或腐蚀性物质等。
5. 结束语样品制备是实验研究中至关重要的一环，正确的样品制备流程对于实验结果的准确性和可靠性起着关键性的作用。
通过严格遵循本文档中所述的样品制备流程和注意事项，可以提高实验的成功率和可重复性，并为后续实验或研究奠定良好的基础。
样品的制备名词解释是什么
样品的制备名词解释是什么一、引言样品的制备是科学研究和实验分析中不可或缺的一步。
在日常生活和实验室工作中，我们经常接触到各种样品，但了解样品制备的名词解释却是十分重要的。
本文将以样品制备为主题，对其名词解释进行探讨，以期加深对此概念的理解和认识。
二、样品的定义和分类样品，指的是科学研究或实验分析中的一个具体实物对象，用来代表研究对象的某个特定属性或特征。
样品可以是固体、液体或气体，根据不同的实验目的和研究对象的不同特性，样品可以被分为不同的分类。
1. 原料样品：指的是从大自然中采集得到的未经处理的物质，如土壤、植物、动物组织等。
原料样品是科学研究和实验分析的基础，通过对其进行样品制备，可以得到需要的实验样品。
2. 实验样品：原料样品经过一系列制备工艺和处理流程后得到的具有一定特征的实物。
实验样品可以是固体、液体或气体，用以进行进一步的实验研究和分析。
3. 标准样品：在科学研究和实验分析中，为了保证实验结果的准确性和可比性，常常需要使用一些已知特征和组成的标准样品作为对照。
标准样品通过精确的制备和认证，提供了可靠的参考值和基准，用于对其他样品进行定量或定性分析。
三、样品制备的方法和流程样品制备是为了将原料样品转化为实验所需的样品，通常包括物质分离、纯化、浓缩、粉碎等步骤。
不同的样品制备方法和流程根据实验的要求和样品的性质有所不同，下面介绍几种常见的样品制备方法。
1. 溶剂提取法：适用于原料样品中需要分离的目标物质溶于溶剂中。
该方法通过选择合适的溶剂，将目标物质从原料样品中提取出来，再通过蒸发溶剂或其他方法将提取物质获得。
2. 固相萃取法：适用于目标物质与其他组分在样品中存在差异的情况下。
该方法通过将样品通过固定相材料进行萃取或吸附，将目标物质与其他组分分离。
3. 气相色谱法：适用于需要分离或定性分析样品中的挥发性或半挥发性成分。
该方法通过样品的蒸发和气相色谱技术将目标物质分离、检测和定量。
4. 液相色谱法：适用于需要分离和定量分析样品中的溶解性物质。
样品制备方法
样品制备方法
样品制备方法有很多种，具体取决于样品的类型和实验需求。
以下是一些常见的样品制备方法：
1. 研磨和粉碎：对于一些较大的样品，可能需要先进行研磨或粉碎，以便更好地进行后续处理。
可以使用研钵和研杵、粉碎机或球磨机等工具进行研磨或粉碎。
2. 称重和测量：对于一些需要精确测量或称重的样品，可以使用天平或量筒等工具进行测量或称重。
3. 过滤和离心：对于一些需要分离或纯化的样品，可以使用过滤纸、离心管和离心机等工具进行过滤和离心。
4. 烘烤和烧灼：对于一些需要在高温下进行处理的样品，可以使用烤箱、烘箱或高温炉等设备进行烘烤或烧灼。
5. 化学处理：对于一些需要使用化学试剂进行处理的样品，可以使用各种化学试剂进行反应或处理。
6. 液氮冷冻：对于一些需要在低温下进行处理的样品，可以使用液氮进行冷冻。
7. 真空蒸发：对于一些需要去除溶剂的样品，可以使用真空蒸发器进行蒸发。
8. 超声波处理：对于一些需要使用超声波进行处理的样品，可以使用超声波清洗机进行清洗或破碎。
以上是一些常见的样品制备方法，具体使用哪种方法需要根据实验需求和样品类型来确定。
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White Opaque Bead
Cooling OK Bead will crack as a result of stress
Time
熔片
很好 结晶化
样品量不足 / 温度太低 应力
注意事项
1. 未知样品与标准样品最好采用同一批次的熔剂 （水份、纯度）。
2. 熔剂在使用前，最好经适当温度灼烧后（如 Li2B4O7，600～700摄氏度，4h)，保存在干燥 器中。 3. 脱模剂中的I Lß2线干扰Ti Ka线。Br La线干扰 Al Ka线。加入量大时，须进行重叠校正。
熔融条件
• 温度和时间
– 1000-1200 ℃ • Li2B4O7 Tmp= 920 ℃ • LiBO2 Tmp= 845 ℃ • Na2B4O7 Tmp= 740 ℃ – 熔融时间受到下述影响 • Li/B ratio • 稀释比 • 样品和熔剂的粒度 (80-200mm) • 加热的效率 (感应炉，马弗炉，煤气)
熔样设备
直接粉末法
• 直接粉末法是将一定量的样品粉末（一般要碎至20 ~ 100微米） 直接放置在特制的容器内，测量面用薄膜覆盖。
—优点：制样简单，对样品没有污染，测量过的样品还可用 于其它分析。 —缺点：由于受粒度和矿物效应的影响明显，通常分析的精 密度和准确度较差，应用较少。
液体样品 液体样品
培烧：可改变矿物的结构，如将粘土类矿如高岭 土、含石英砂陶土和膨润土在1200℃时焙烧即可 均转换为莫来石，从而克服矿物效应对分析结果 的影响。焙烧亦可除去结晶水和碳酸根。但若样 品中存在还原性物质，在空气中焙烧也会引起氧 化，应引起注意。
Hale Waihona Puke 混合与研磨 混合与研磨：样品经混合研磨可降低或消除不均 匀效应，这一步骤是必要的，即使是纳米级粉末， 也需经研磨克服其“团聚”现象
熔融
• 熔剂的类型
– Na 和 Li的硼酸盐 (Na 熔剂有吸湿性) • Li/B ratio
Si, Al, - LiBO2 Ca, Mg - Li2B4O7/LiBO2 Fe, Cr, Mn Li2B4O7
– 多磷酸盐 (分析硼)
熔融
• 样品与熔剂的比例
– 稀释比通常在 1+4 到 1+20的比例 (sample+flux). • 高稀释 : 减少灵敏度，增加背景计数率 • 低稀释：样品没有完全熔融 – 融化速度 – 结晶 – 熔片粘到浇铸盘上 (Cr / Cu ores)
• 直接分析 • 点滴法 • 沉淀、共沉淀法
• 准固体法－形成胶体
点滴法
• 滤纸片 • 离子交换膜 • 高分子膜
• -
特点 散射背景低 注意样品支撑物的干扰，最好透空照射 可数次点滴 要检查所使用膜的本底值 注意干燥过程中元素的损失
浓缩法
其它
• 蒸发浓缩、电解、沉淀、共沉淀、萃取、离子交换 等 • 在XRFA发展的早期，这种制样方法的使用较为普遍。
玻璃熔片保存
1. 玻璃片易吸湿，须保存在保干器中
2. 取放玻璃片时，不要触摸分析面。 3. 取放玻璃片时，注意不要被其边缘划伤手指。
熔融
• 炉子或熔融设备
– 感应炉 • 快速，可重现，低能耗，安全，每次单个样品， 均匀 – 马弗炉 • 慢，可重现性，高能耗，不安全，多步骤制样， 均匀性差 – 煤气炉 • 速度慢，重现性差，耗气量大，噪音，不安全， 多步骤制样存在均匀性问题
熔融
• 氧化试剂
– 还原性样品需要预先氧化 • Na, K, Sr的硝酸盐 (高温)
• Li / NH4 硝酸盐 (低温) • Li / Na碳酸盐 (氧化效率低) • 混合试剂
熔融
• 添加剂
– 提高熔融和浇筑的效率 • LiF, B2O3, Li2CO3 – 脱模剂 • Li, NH4,（I, Br, Cl) – 重吸收剂 • La, Ce, Ba 氧化物 – 内标
• 在真空和辐照条件下必须稳定 —种类：淀粉、微晶纤维素、甲基/乙基纤维素、 透明合成树脂、聚乙烯、乙醇、尿素等
粉末压片
铝杯
钢环 钢模
垫底材料
玻璃熔融法
• 有些岩石、矿物类样品即使磨成很细的颗粒，也是不均 匀的。矿物组成复杂，要消除矿物效应和颗粒度效应只 能通过熔融或制成溶液。
浇铸与模具
1. 浇铸前熔融体必须不含气泡
2. 模具要预加热，其温度接近于1000℃左右 3. 熔融物倒入模具后，将模具移到可通压缩空气 处，用气冷却其底部，使之逐渐冷却至室温 4. 模具表面应保持平整、清洁 5. 若玻璃片表面不平，则需研磨磨平并抛光 6. 试样与标样表面光洁度应尽可能保持一致。
熔融坩埚及使用
• 贵金属、焊料等，加压成形。
固体样品
• 各种形状的样品
– 溶解于酸或制成玻璃样品
– 特殊的方法 (点状样品) – IQ
粉末
影响粉末样品分析精密度和准确度的主要因素：
• • 粒度效应 矿物效应
•
不均匀效应
粉末样品
• 干燥
• 研磨 • 混匀
• 压制
干燥
除去吸附水，有助于来样制备的可靠性，提高制 样的精度
洁净
残留 氧化
坩埚
1. Pt－Au坩埚长期使用后，内表面变糙 2. 使玻璃片表面光洁度降低。并使赶气泡困难、难 以脱模。 3. 应定期抛光，必要时重新加工。
熔融冷却速度的控制
0C
LiMB<----LiTB------>NaTB Crystallization Curve
Complete crystallization
注意事项
4. 样品和熔剂的称量精度要求：0.1mg
5. 试样与标样最好采用相同的稀释比 6. 样品＋熔剂~5 g。用量太少时，不易制出圆 形片，短波长元素的分析可能受厚度影响。 7. 须控制熔融温度和熔融时间，使所有试样和标 样均保持一致。
玻璃熔片法 注意事项
8. 不适用于易挥发元素的分析 9. 金属、有机碳、硫化物对Pt－Au坩锅有损伤。金 属含量<0.1％、S含量<0.5%、C含量<0.1%时，可 直接熔融。含量比较低时，可使用氧化剂。 10.由于熔剂的稀释作用，使微量元素的灵敏度下降。 必要时，可考虑使用低稀释率（1：2）
• 粉末试样
• 液体
固体样
• 金属或合金 • (均匀样品) • 根据硬度进行表面的处理
– 磨 – 车 – 抛光
固体样-塑料
• 塑料
– 直接测量或放入液体杯里测量 – 液氮冷却后研磨 – 逐渐升温后压制片状
• 注意: 保证无限厚 • 使用Compton校正
固体样品-金属
• 块状、板状的金属样品，经抛光后可直接分析 • 片状、屑状金属，可经离心铸造，再抛光后分析
制样误差的主要来源
样品状态
固体样品
主要误差原因
•样品的不均匀性（偏析等） •结构差别
•样品表面污染及表面粗糙度
•样品表面变质（氧化等） •粒度效应 粉末样品 •矿物效应 •偏析 •样品变化（吸湿、氧化等） •沉淀等造成浓度变化 液体样品 •酸度变化 •产生气泡
样品类型
• 固体试样
• 粉末压片 • 熔融片
玻璃熔融法
• 特点
• 熔融条件 • 熔剂及添加剂
• 坩埚与浇铸
• 熔样机 • 注意事项
熔融特点
优点 可用纯氧化物或用标样加添加法制得标样， 元素的含量范围可以很大，用理论α 系数校正元素间吸收增强 效应也很方便 标样还可长期保存 缺点 消耗试剂 因稀释降低了强度，背景强度增加，对测痕量元素是不利的。 Sb,As等元素易挥发，影响测定准确度
样品制备
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制样
样品保存
样品制备的原则
• 根据所接受样品的状态及分析要求（分析元素、 精密度、准确度等）确定制样方法。
样品制备的一般注意事项
• 必须特别注意试样的代表性问题。 • 要注意防止制样过程造成的污染（研磨过程、粘结剂、 试剂、环境、模具等等）。 • 绝大多数情况下，XRF是一种表面－近表面分析技术，要 特别注意防止测量面的污染（手触摸会引起Na、Cl等元 素的严重污染；空气可能造成S的污染）。在考虑试样均 匀性问题时，须以此为基准。 • XRF分析是基于比较的方法。标准样品与未知样品的制备 方法须一致。
手工研磨 机械研磨
研磨
助磨剂的作用
提高研磨效率。如生泥生料可用硬脂酸或三乙醇胺混 合研磨，在2.5min内振动研磨即可达到要求 料钵便于清洗 增加粘性
粘结剂
—选择原则
• 良好的自成形特性 • 不含污染元素和干扰元素
• 质量吸收系数必须低（除非需要人为增加基体的 质量吸收系数）。
熔融
• 坩埚和浇铸盘材料 – Pt/Au alloys – Pt/Au 稳定剂 (ZrO2, Y2O3) ; 增加使用寿命和减少 变形 (Dish) – 石墨坩埚 (玻璃碳) – 浇铸盘的表面需要光洁和平坦
熔融
坩埚 浇铸盘
熔融坩埚及使用
1. 5％Au-95%Pt：熔融物粘沾在坩埚壁上现象远比用纯 Pt好，熔剂不浸润坩埚壁，便于倒出和脱模 2. 石墨坩埚及模具：在空气气氛中，石墨坩埚使用次数 有限 3. 与Pt易形成低熔点合金或共晶混合物的元素 As,Pb,Sn,Sb,Zn,Bi和P,S,Si和C 4. Ag,Cu,Ni等元素也容易与Pt形成合金，熔融这类试样， 尤其要注意选择熔剂和氧化剂 5. 其它（坩埚外壁切勿接触还原焰，高温不能放在SiC 片或皿上）