应用凝胶色谱与红外光谱研究酚醛树脂结构
酚醛树脂的化学分析（PDF）
酚醛树脂的化学分析姓名：张小燕一. 酚醛树脂的结构特点分析酚醛树脂根据其合成条件不同，可分为热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂。
热塑性酚醛树脂又称线型酚醛树脂，可溶于有机溶剂中，加热能熔融，长期加热也不固化，必须加入固化剂，如六亚甲基四胺或聚甲醛等方能固化。
通用热塑性酚醛树脂的结构式为：mn<10 m<0.5热固性酚醛树脂又称甲阶树脂，能溶于丙酮和酒精，受热可自动熟化，常用的固化温度为150～170℃。
也可在树脂中加无机酸（如盐酸）或（如甲苯磺酸）进行固化。
固化过程中从可溶可熔的甲阶树脂经由乙阶转变为不溶不熔的体型结构的丙阶树脂。
通用热固性酚醛树脂的结构式为：n=1~3n(HOH2C)ＯＨCH2ＯＨ(CH2OH)n n=0-2酚醛树脂的合成反应包括两个基元反应：①羰基的加成反应（又称亲电取代反应）OHH C HO2OH②羟甲基酚与苯酚或羟甲基酚之间的缩合反应H2O不同催化剂对苯酚与甲醛的缩合反应及其产物有很大影响。
⑴在酸性介质中的缩聚反应（热塑性酚醛树脂的合成）2OHOHCH2OH2O ⑵在碱性介质中的缩聚（热固性酚醛树脂的合成）2OHOHCH2O22H2O二．特征指标的化学分析由上述结构分析知，酚醛树脂的主要特征指标是游离苯酚，游离甲醛，以及总羟基含量。
它们将影响酚醛树脂的一系列性能。
活性酚醛树脂中，起交联作用的主要是羟甲基，其含量多少对交联性能有决定性影响。
而在交联剂制备过程中，反应时间、温度、催化剂用量及苯酚/甲醛摩尔比等因素，对交联剂中羟甲基含量均有影响。
据有关文献介绍，活性酚醛树脂中含有15%－17％的羟甲基和2％－4％的游离醛，可以用折合甲醛量（1/2羟甲基％＋游离醛％）来衡量其交联性能。
配制单宁胶时，控制折合甲醛量大于9％，可使单宁胶充分交联，得到满意的胶合结果。
1.羟甲基含量的测定其原理是从总测定值（包括羟甲基、游离甲醛和“可被碘化物”）中减去游离甲醛和“可被碘化物”的量。
红外光谱法测定磨具用酚醛树脂粉中乌洛托品含量
红外光谱法测定磨具用酚醛树脂粉中乌洛托品含量孙如芳;骆苗地;乔倩;陈锋;包华;张仪【摘要】There is high sensitivity of infrared spectrum for urotropine andno interference between the infrared absorption peaks of urotropine(1007 cm–1 )and commercial phenolic resin powder(1509 cm–1 ). So,it is feasible to determine the content of urotropine in phenolic resin powder used in abrasive tools by infrared KBr tabletting method.The content of urotropine in phenolic resin powder is analyzed quantitatively by external standard method(ESTD) and internal standard method (ISTD) respectively and also compared with chemical titration method(perchloric acid titration).The results show that the relative standard deviation of the content determination of urotropine in phenolic resin powder by infrared spectrometry is less than 2%.The accuracy of this method meet the requirement of GB∕T 24412- 2009.This method is simple and reliable,which can be applied to measure the content of urotropine in phenolic resin powder for abrasives industry.%乌洛托品的红外光谱灵敏度高。
凝胶渗透色谱法测定辛基酚醛增粘树脂相对分子质量及其分布
184 轮 胎 工 业2024年第44卷凝胶渗透色谱法测定辛基酚醛增粘树脂相对分子质量及其分布王慧敏，刘 丽，贾爱瑞，张丽杰，谭东妮（山东玲珑轮胎股份有限公司，山东招远 265400）摘要：采用凝胶渗透色谱（GPC）法测定辛基酚醛增粘树脂相对分子质量及其分布，并研究辛基酚醛增粘树脂相对分子质量对其软化点和增粘效果的影响。
确定的测试条件为：流速 1.0 mL·min-1，柱温 40 ℃，试样溶液质量浓度 （2±0.2） mg·mL-1；辛基酚醛增粘树脂的软化点和增粘效果随着其相对分子质量的增大而提高。
关键词：凝胶渗透色谱；辛基酚醛增粘树脂；相对分子质量；软化点；增粘效果中图分类号：TQ326.9 文章编号：1006-8171（2024）03-0184-04文献标志码：A DOI：10.12135/j.issn.1006-8171.2024.03.0184增粘树脂是轮胎生产过程中提高胶料粘性的重要配合剂。
增粘树脂包括松香、萜烯树脂等天然树脂，以及烷基酚醛树脂、二甲苯树脂、石油树脂等合成树脂[1]。
辛基酚醛增粘树脂的酚羟基能够形成氢键网络，使其增粘效果优于松香树脂和石油树脂；烷基支化度较高，与橡胶具有更好的相容性[2-3]，因此其在轮胎生产中得到广泛应用。
辛基酚醛增粘树脂的相对分子质量不仅影响其增粘效果，还与其溶解性、流动性等紧密相关。
目前，凝胶渗透色谱（GPC）法是研究聚合物相对分子质量及其分布的有效手段，具有操作简便、精度高、重复性好等优点[4-5]。
本工作优化GPC 法测定辛基酚醛增粘树脂相对分子质量及其分布的试验条件，并探究辛基酚醛增粘树脂的相对分子质量与其软化点和增粘效果的关系。
1 实验1.1 主要材料天然橡胶（NR），泰国产品。
顺丁橡胶（BR），中国石油天然气股份有限公司大庆石化分公司产品。
炭黑N330，金能科技股份有限公司产品。
聚苯乙烯（PS），相对分子质量为500～10 000，日本Shodex公司产品。
双酚A改性水溶性酚醛树脂的研究毕业设计论文
毕业设计（论文）题目双酚A改性水溶性酚醛树脂的研究系（院）化学与化工系专业应用化学班级2009级1班学生姓名杨维舒学号2009010867指导教师刘国霞职称讲师二〇一三年六月二十三日独创声明本人郑重声明：所呈交的毕业设计(论文)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。
尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本设计(论文)不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。
本声明的法律后果由本人承担。
作者签名:二〇一二年月日毕业设计(论文)使用授权声明本人完全了解滨州学院关于收集、保存、使用毕业设计(论文)的规定。
本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版，同意学校保存学位论文的印刷本和电子版，或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计(论文)；同意学校在不以营利为目的的前提下，建立目录检索与阅览服务系统，公布设计(论文)的部分或全部内容，允许他人依法合理使用。
（保密论文在解密后遵守此规定）作者签名:二〇一二年月日双酚A改性水溶性酚醛树脂摘要的催化下，合成了一种含有高羟甲基本论文以苯酚、甲醛为原料，在Ba（OH）2的甲阶酚醛树脂，并利用双酚A对酚醛树脂胶粘剂进行改性，得到了一种新型改性酚醛树脂胶粘剂，并在合成过程中考虑了反应温度、反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对胶粘剂特性的影响。
然后通过各种化学分析方法及测试手段对胶粘剂的各项指标进行检测，从而确定最佳的合成工艺。
采用行业内要求分析了胶粘剂的游离酚和游离醛含量：通过红外光谱对各组分尤其是双酚A与其它反应物之间的相互作用进行了表征，为生产高强度的砂布用酚醛树脂提供了可靠的数据。
最后初步探讨了双酚A改性酚醛树脂胶粘剂的反应机理。
另外，将双酚A引入到分子结构中，提高了其耐热性尤其是瞬时耐高温性能，还可以改善韧性和抗湿性。
本课题主要是针对涂敷磨料用酚醛树脂胶粘剂进行改性，经实验表明，所得改性酚醛树脂胶粘剂表干快，中低温固化后各项指标完全达到砂布用酚醛树脂胶粘剂的要求，具有较大的应用价值和实际意义。
硅溶胶-酚醛树脂复合乳液的研究文献综述
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 硅溶胶-酚醛树脂复合乳液的研究+文献综述摘要：酚醛树脂(PF)是最早工业化的合成树脂，由于它原料来源丰富，价格低廉，生产工艺简单，以及树脂固化后性能能够满足许多使用要求，具有力学性能好，制品尺寸稳定性佳、耐热性高、电绝缘性能优良、残炭率高、发烟少等特点，在汽车、电气、电子、钢铁和住宅等相关产业中得到非常广泛的应用。
硅溶胶是二氧化硅微粒在水中均匀扩散形成的胶体溶液，对介质的pH环境非常敏感，容易凝胶或团聚。
直接引入水性的硅溶胶到聚合物基体中可以改善其在聚合物基体中的分布，提升材料的性能。
硅溶胶加入酚醛树脂乳液中能提高其热稳定性以及粘结强度，实验结果表明：硅溶胶可提高酚醛树脂的热分解温度、减缓其热分解速度、提高残碳率，含硅溶胶15%的酚醛树脂残碳率为55%，250℃时，硅溶胶酚醛树脂复合乳液的耐高温性能最好。
47831 / 21关键词：硅溶胶；酚醛树脂；力学性能；耐高温Study of modified phenolic resinAbstract: Phenolic resin (PF) is the first industrialized synthetic resin, Due to its rich raw material sources, low price, simple technology, and after curing resin’s properties can satisfy many use requirements and with better properties of mechanical properties, dimensional stability, high heat resistance, fine electric insulation performance, high carbon residue rate smoke less and so on. It’s obtained the extremely widespread application in automobile, electric, electron, steel, residence and other related industries.Silica sol is silicon dioxide particles evenly distributed in the water to form colloidal solution, The pH of the medium environment is very sensitive. Easy to gel or reunion, Direct introduction of water-based silica sol into---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------the polymer matrix could improve its distribution in polymer matrix; improve the performance of the material.Silica sol in phenolic resin emulsion can improve its thermostability and bonding strength, The experimental result indicates that silica sol can improve the thermal decomposition temperature of the phenolic resin, reducing the speed of its thermal decomposition, increase the rate of carbon residue, phenolic resin containing silicon sol 15% carbon residue rate up to 55%,250℃, high temperature resistant performance of colloidal silica phenolic resin composite emulsion is the best.4 结论18致谢19参考文献201 前言3 / 211.1 酚醛树脂的概况一般由酚类化合物与醛类化合物缩聚而成的树脂称为酚醛树脂，其中以苯酚与甲醛缩聚而得的酚醛树脂最为重要。
红外光谱法鉴定聚合物的结构特征
实验8 红外光谱法鉴定聚合物的结构特征1. 实验目的（1）了解红外光谱分析法的基本原理。
（2）初步掌握红外光谱样品的制备和红外光谱仪的使用。
（3）红外吸收光谱的应用和谱图的分析方法。
2. 实验原理红外光谱与有机化合物、高分子化合物的结构之间存在密切的关系。
它是研究结构与性能关系的基本手段之一。
红外光谱分析具有速度快、取样微、高灵敏并能分析各种状态的样品等特点，广泛用于高聚物领域，如对高聚物材料的定性定量分析，研究高聚物的序列分布，研究支化程度，研究高聚物的聚集态结构，高聚物的聚合过程反应机理和老化，还可以对高聚物的力学性能进行研究。
红外光谱属于振动光谱，其光谱区域可进一步细分为近红外区（12 800～4 000cm-1）、中红外区（4 000～200cm-1）和远红外区（200~l0cm-1）。
其中最常用的是4 000～400cm-1，大多数化合物的化学键振动能的跃迁发生在这一区域。
图2.18为典型的红外光谱。
横坐标为波数(cm-1，最常见)或波长(μm)，纵坐标为透光率或吸光度。
图2－18 聚苯乙烯的红外光谱在分子中存在着许多不同类型的振动，其振动与原子数有关。
含N个原子的分子有3N 个自由度，除去分子的平动和转动自由度以外，振动自由度应为3N－6（线形分子是3N－5）。
这些振动可分两大类：一类是原子沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，称为伸缩振动，用υ表示。
这种振动又分为对称伸缩振动（用υs表示）和非对称伸缩振动（用υas表示）。
另一类是原子垂直键轴方向振动，此类振动会引起分子内键角发生变化，称为弯曲（或变形）振动，用δ表示。
这种振动又分为面内弯曲振动（包括平面及剪式两种振动），面外弯曲振动（包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动）。
图2－19为聚乙烯中－CH2－基团的几种振动模式。
图2－19 聚乙烯中－CH 2－基团的振动模式分子振动能与振动频率成反比。
为计算分子振动频率，首先研究各个孤立的振动，即双原子分子的伸缩振动。
红外光谱法对苯基苯酚改性酚醛树脂的研究
红外光谱法对苯基苯酚改性酚醛树脂的研究酚醛树脂是一类重要的高分子材料，在工业中广泛应用于涂料、胶黏剂、塑料、绝缘材料等方面。
然而，传统的酚醛树脂在一些方面存在一些不足之处，如抗热性、耐腐蚀性等。
为了克服这些问题，人们开始对酚醛树脂进行改性，以提高其性能。
苯基苯酚是一种具有酚醛结构的化合物，其分子结构中含有苯环和苯醇基团。
由于其结构的独特性，苯基苯酚具有良好的耐热性和耐腐蚀性，被广泛应用于高温环境和化学腐蚀环境中。
因此，将苯基苯酚引入酚醛树脂中可以有效改善其性能。
首先，我们可以利用红外光谱法确定苯基苯酚是否成功地引入了酚醛树脂中。
酚醛树脂和苯基苯酚都有特定的红外吸收峰，通过比较两者的红外光谱图，我们可以判断苯基苯酚是否完整地存在于酚醛树脂中。
其次，通过红外光谱法，我们可以获得苯基苯酚改性酚醛树脂的分子结构信息。
酚醛树脂的结构通常由苯环、酚基和甲醛基团组成，而苯基苯酚的结构中还含有苯环和苯醇基团。
通过观察红外光谱图中的吸收峰位置和强度，我们可以确定苯基苯酚是否成功地引入到酚醛树脂中，并且确定其在分子结构中的位置。
此外，红外光谱法还可以提供关于官能团和键合情况的信息。
在酚醛树脂中，苯环和酚基通常与甲醛基团发生缩合反应。
通过分析红外光谱图中的吸收峰位置和形状变化，我们可以判断苯基苯酚的引入是否改变了酚醛树脂中官能团和键合情况。
此外，我们还可以通过观察红外光谱图中的吸收峰强度变化，了解苯基苯酚对酚醛树脂结构的影响程度。
综上所述，红外光谱法对苯基苯酚改性酚醛树脂的研究具有重要意义。
通过红外光谱法，我们可以判断苯基苯酚是否成功地引入了酚醛树脂中，确定其在分子结构中的位置，以及分析它对酚醛树脂结构的影响。
这些信息对于进一步研究苯基苯酚改性酚醛树脂的性能提升和应用拓展具有重要的指导意义。
有机硅改性酚醛树脂粘结剂的制备与表征
实验部分
5)硬度的测定 硬度的测试采用型号HR-150硬度仪.每一个配比的 测三个样条,每个样条测三个点,求其平均值,使用洛氏 硬度仪测量各油石条的硬度. 6)抗折强度测定 使用带微机处理器电子拉力机以5mm/min的速度对超 硬树脂样条进行抗折强度的测试.每一个配比的测三个样 条,每个样条测三个点,求其平均值. 7)抗冲强度测定 冲击强度的测定参照GB/T 1043-1993的标准,使用简 支梁式冲击试验机对超硬树脂样条进行冲击试验.每一个 配比的测三个样条,每个样条测三个点,求其平均值.
实验结果与讨论
3.7 抗折强度
图8:油石条的抗折强度曲线
抗折强度又称抗弯强度.材料受到弯曲负荷的作用而 破坏时的极限应力.由图8可以看出,用改性酚醛树脂做 的油石条的测试中,含量为8%,10%和15%改性的酚醛 树脂粘结剂做出的油石条的抗折强度比较好,由此可以说 明用有机硅8%,10%和15%改性后的酚醛树脂的粘结效 果比较好.
实验结果与讨论 3.9 硬度
图10:油石条的硬度曲线
由图10可以看出,各种有机硅含量改性后的酚醛树脂做 的油石条的硬度相差不是太大,且其硬度值并不于有机硅 的含量成正比,可以看出,8%,10%和15%有机硅含量 改性的酚醛树脂做出的油石条的硬度最好,均超过了90, 而其他比例改性树脂粉做出的油石条的硬度均在80到90之 间,由此可以说明8%,10%和15%含量的有机硅改性后 的酚醛树脂的粘结性能比较好.
结果与讨论
2)方案二: 分别称取适量有机硅树脂,草酸,20ml 水加入三口烧瓶中,放入水浴锅中搅拌加热(温度控制在 85℃左右)30分钟左右至有机硅溶解,之后加入适量苯酚 与甲醛,继续加热30分钟后,调节PH值至2到3之间,升 高温度至95℃,反应2小时后用氢氧化钠调节至中性,减 压蒸馏1个小时,得到粘稠状有机硅改性酚醛树脂,冷却 两分钟后成淡黄色固体,生成产物放置时间过久会显粉色, 为过量苯酚氧化所致. 此方案结果依然不甚理想,生成产物不能百分百成功, 原因是草酸含有羧基基团,有机硅含有羟基基团,有机硅 与草酸会发生酯化反应,致使草酸含量与可反映有机硅含 量减少,使苯酚与甲醛反应时,因为缺少酸性催化剂而使 生成酚醛树脂量减少,可反应有机硅减少也会使接枝嵌段 反应减少.故经过四个实验后,放弃此方案.
红外光谱法分析聚合物结构特征
红外光谱法分析聚合物结构特征一、实验目的1、了解红外线分析聚合物的原理及其应用范围；2、掌握操作红外线分析仪器的操作方法；3、测定某位置样品的红外谱图。
二、实验原理1、红外吸收光谱的基本原理任何物质的分子都是由原子通过化学键联结起来而组成的。
分子的原子与化学键都处于不断的运动中，它们的运动，除了原子外层价电子跃迁以外，还有分子中原子的振动和分子本身的转动。
这些运动形式都可能吸收外界能量而引起能级的跃迁，每一个振动能级常包含有很多转动分能级，因此在分子发生振动能级跃迁时，不可避免的发生转动能级的跃迁，因此无法测得纯振动光谱，故通常所测得的光谱实际上是振动-转动光谱，简称振动光谱。
2、红外吸收气体检测的原理当某物质受到红外光照射时，该物质的分子就要吸收一部分能量并将其转换为分子的振动和转动能量，同一种波长的红外辐射吸收程度不同，如果将不同波长的红外辐射按顺序通过某物质，逐一测量其吸收程度，并记录下来，就得到该物质在测定波长范围内的吸收光谱曲线。
3、红外光谱产生的条件（1）E红外光=ΔE分子振动或υ红外光=υ分子振动（2）能级跃迁选律：振动量子数(ΔV）变化为±1时，跃迁几率最大。
从基态(V=0)到第一振动激发态(V=1)的跃迁最重要，产生的吸收频率称为基频。
（3）红外光与分子之间有偶合作用：分子振动时其偶极矩(μ)必须发生变化，即Δμ≠0。
4、红外光谱与分子结构的关系分子振动形式分两大类：伸缩振动和弯曲振动。
（1）伸缩振动：原子沿键轴方向往复运动，振动过程中键长发生变化。
又可分为对称伸缩振动（υs）和反对称伸缩振动（υas）两种形式。
（2）弯曲振动：原子垂直于化学键方向的运动。
又可以分为面内弯曲振动（d）和面外弯曲振动（g）两种形式，它们还可以细分为摇摆、卷曲等振动形式5、分子振动与红外吸收峰的关系理论上具有特定频率的每一种振动都能吸收相应频率的红外光，在光谱图对应位置上出现一个吸收峰。
实际上，因种种原因分子振动的数目与谱图中吸收峰的数目不尽相同。
主成分分析用于近红外光谱定量测定高硅氧酚醛预浸料树脂含量及挥发份含量研究
图 3 是挥发份含量为 6% 的酚醛预浸料和它 的一阶导数光谱。由 A 图可见, 受到酚醛树脂中 其 它 官 能 团 所 含 的 OH 基 的 影 响, 乙 醇 在 4798cm - 1特有的 O -H 基合频振动吸收峰有所偏 移, 并且被 4303cm- 1 至 5040cm- 1 间的亚甲基 CH 面内弯曲振动的三级倍频吸收峰所掩盖。而在 一阶导数光谱中, 该处的 O-H 基合频振动吸收峰 分成 4720cm - 1和 4817cm- 1 两个轮廓清晰的吸收 峰, 可以作为挥发分含量定量分析的判据。 2. 2 主成分分析 主成分分析是多元统计中的一种数据压缩技
孙岩峰, 黄玉东, 王 超
( 哈尔滨工业大学应用化学系 , 哈尔滨 150001)
摘要: 采用傅里叶变 换近红外漫反射 光谱技术 分析了酚醛 树脂固化过 程的光谱 变化, 发 现高硅氧/ 酚醛预浸 料 的近红 外光谱经一阶导数 处理后, 被 树脂信息掩盖的挥 发份( 乙醇) 的光谱信息 显露出来, 由此采 用处理后的 光 谱定量分析挥发份能取得更精确的结果。结合主成分分析法研究了高硅氧/ 酚醛预浸料树脂含量、挥发份含量的 定量分析。结果表明, 预浸料的第一主成分在树脂含量上有极高的正载荷。用主成分回归所 建立的模型对未知样 品预测, 树脂含量和挥发份含量平均标准偏差分别为 0. 6114 和 0. 1885。 关键词: 近红外光谱; 主成分分析; 预浸料 中图分类号: T B332 文献标识码: A 文章编号: 1005-5053( 2003) 03-00052-05
表 1 样品挥 发分含量和树脂含量与其在各主成分上得分的相关系数 T able 1 Reg ressio n co efficient of pr incipal com po nent scor e and co mpo sitio n co ntent