二氧化硅-工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定-GB-T12149-2007
紫外可见分光光度计和硅酸根分析仪检测微量硅的优缺点
ｍｇ / Ｌꎬ相对标准偏差为 ０. ６００ ３％ ꎬ精密度和准确度
符合相关标准的要求ꎬ能够准确表征碱性锌锰电池
中的总铅含量ꎮ
参考文献:
[１] 电池中汞、镉、铅含量的测定:ＧＢ / Ｔ２０１５５ － ２００６ [ Ｓ] .
北京:中国标准出版社ꎬ２００６.
[２] 马放钧ꎬ申黛瑞ꎬ苏明扬ꎬ等. 电感耦合等离子体原子
２ 回收率
本文主要是通过实验ꎬ利用紫外可见分光光度
计和硅酸根分析仪ꎬ分别测量其重复性、加标回收
率、线性和最低检出限等指标ꎬ比较出两种仪器在测
量微量硅的过程中的优缺点ꎮ
１ 实验条件
１. １ 仪器
加标回收率的测定可以反映测量结果的准确
度
[２]
ꎮ 其计算方法如下:
回收率 ＝
１００％
加标试样测定值 － 试样测定值
发射光谱法测定汽油中的铁、锰、铅和硅[ Ｊ] . 理化检
验( 化学分册) ꎬ２０１６ꎬ５２(９) :１０７６ － １０７９.
[３] 邬蓓蕾ꎬ叶佳楣ꎬ王栋ꎬ等. ＩＣＰ － ＡＥＳ 有机进样法测定
燃料油中 铝、 硅、 钙、 钒、 铁、 镍 含 量 [ Ｊ] . 化 学 试 剂ꎬ
２０１２ꎬ３４(４) :３４２ － ３４５.
ꎮ 结合电厂水样中二氧化硅的浓度和
检测方法的适用范围ꎬ选择 ８ μｇ / Ｌ 的水样进行重复
紫外可见分光光度计 １１ 次空白实验数据如下:
０. ０６９、０. ０６７、０. ０６８、０. ０６６、０. ０６６、０. ０６８、０. ０６５、
０. ０６７、０. ０６８、０. ０６８、０. ０６６ꎬ检出限 ０. ０５５ μｇꎮ
格ꎮ 根据 ＧＢ / Ｔ １２１４５ － ２０１６ 规定的标准ꎬ锅炉过热
锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定硅钼蓝光度法+钼蓝比色法
锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定硅钼蓝光度法+钼蓝比色法1主题内容与适用范围本标准规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含0～50μg SiO2。
2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要3.1在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1、2、4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。
其反应式为: 加入掩蔽剂——酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
3.2本法的灵敏度为2μg/L，仪器的基本误差为满刻度50μg/L的±5%，即含SiO22.5μg/L。
4试剂4.1硫酸钼酸铵溶液的配制：4.1.1称取50g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕溶于约500mL 一级试剂水中。
4.1.2取42mL硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL一级试剂水中，并冷却到室温。
将4.1.1配制的溶液加入到4.1.2配制的溶液中然后用一级试剂水稀释至1L。
4.210%酒石酸溶液(质量/体积)。
4.310%钼酸铵溶液(质量/体积)。
4.41-2-4酸还原剂：4.4.1称取1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸〔H2NC10H5(OH)SO3H〕和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于约200mL一级试剂水中。
4.4.2称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO3)，溶于约600mL一级试剂水中。
将4.4.1和4.4.2两种溶液混合后用一级试剂水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。
4.51.5mol/L硫酸溶液以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。
5仪器硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。
为提高仪器的灵敏度和准确度，采用特制长比色皿(光程长为150mm)；利用示差比色法原理进行测量。
示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。
GBT 12148-2006 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定 低含量硅氢氟酸转换法
锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法Methods for analysis of water for boiler and for cooling—Determination of total silicon—Photometric method by conversion withhydrofluoric acid for low silicon前言本标准代替GB/T 1214S—1989《锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氣酸转化法》。
本标准对原GB/T 12148—1989进行如下修改：——增加前言；——增加了4.1、4.2，并修改了4.3.1、4.3.2、4.3.3、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9;——在第4章中增加了注1、注2和瞀告；——5.1中增加了波长范围及准确度值，第5章增加注；——6. 3中增加了两个注；——7.2中将相对误差改为5%〜10%；——对公式(2)作了修改。
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由国电热工研究院归口。
本标准由山西电力科学研究院起草。
本标准起草人：张增、韩萍。
本标准于1989年首次发布，本次为第一次修订。
锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法1范围本标准规定了除盐水、蒸汽、凝结水、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析,全硅含量范围为：含SiO2量(0〜100)μg/L或(0〜500)μg/L。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3原理水样中的非活性硅经氢氟酸转化成为分子、离子态活性硅，过量的氢氟酸用掩蔽剂掩蔽后,在水样温度为27℃±5℃下，活性硅与钼酸铵作用生成硅钼黄，再用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行测定，测定值为水样的全硅含量。
28_二氧化硅_工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定_GB_T12149-2007全解
工业循环冷却水和锅炉水中硅的测定1．适用范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L～5mg/L的测定；硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50mg/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的侧定。
2．方法原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.仪器和试剂本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。
（安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
）3.1分光光度计：具200-1000nm波长，并配有光程为10mm石英比色皿3.2分析天平：量程精确0.001g3.3移液管：1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml精密移液管，5ml直行移液管3.4容量瓶：100ml和1000ml3.5具塞比色管：50ml若干3.6盐酸溶液:1+1。
3.7草酸溶液(H2C2O4·2H20):100g/L3.8钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液:75g/L。
3.9 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2.5g/L称取0.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL,混匀.若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
3.10二氧化硅标准贮备液:1ml,含0.1mgSiO2。
分析提高锅炉水汽中二氧化硅检测的准确性
分析提高锅炉水汽中二氧化硅检测的准确性摘要：经济社会的发展离不开电力支持，当前在电厂当中仍然是以火力发电为主，而在锅炉水汽当中内部的二氧化碳含量是监测整体电厂热力系统内部运行情况的重要内容之一，通过对内部的腐蚀性以及沉积物进行检测，能够对当前锅炉内部环境进行了解。
目前常使用的二氧化硅检测方式之一是使用硅蓝分光光度法，这种方法在实际检测过程中需要结合周围的环境，进一步提高其检测的准确性和全面性，通过对检测过程中的影响因素进行全面分析，能够有效提高整体的。
关键词：锅炉水汽；二氧化硅；检测；准确性引言二氧化硅是衡量锅炉水汽品质的重要指标之一，所以在当前检测机构发展过程中应用准确的二氧化硅检测方式能够帮助锅炉增强运行的效果，如果内部的铁、铝和硅化物物沉积含量较高，就容易发生泄漏，也会导致内部循环不良，严重影响传热效果。
所以，对二氧化硅进行精准检测能够降低煤耗，也能够延长锅炉使用寿命，使内部能够在安全稳定经济的环境下运行，保障整体结构的稳定安全。
1二氧化硅检测的影响因素分析1.1试剂在对锅炉水汽中二氧化硅进行检测和分析时，需要对试剂进行综合的把控，按照要求灵活选择试剂，通过加入硼酸溶液、盐酸溶液、草酸溶液等来增强检测分析的准确性和全面性[1]。
不同试剂在存放和使用时有一定的差异，所以要结合实际情况，按照要求进行存放和管理，每一种试剂含有一定量的杂质，所以要把控试剂的纯度和精度，通过描绘曲线的方式对数据进行综合管理，使其测定结果更加精准。
为了减少试剂的纯度，对二氧化硅测量结果的影响，在选择试剂时，要与正规厂家进行合作，对其试剂的纯度以及等级进行确定。
同时，在配剂试剂时所使用的水应该是高纯水，并且将试剂放置于塑料瓶当中，以此保证配剂试剂状态的稳定性。
此外，如果试剂在存放时外观或内部发生变化，其状态不稳定，这个试剂就需要重新配置，说明已经失效。
在二氧化硅含量检测时使用氢氟酸能够对其准确性进行了解，但是氢氟酸具有强烈的腐蚀性，所以在配置过程中要避免接触到玻璃器皿，试验人员在检测过程中也要做好防护措施，通过佩戴橡胶手套在通风处进行操作，有效加强整体管理，将氢氟酸要放在密闭的塑料瓶当中。
锅炉炉水二氧化硅超标原因分析及措施
锅炉炉水二氧化硅超标原因分析及措施摘要：锅炉炉水超标是指当锅炉的水含量低于规定值时，会造成炉膛中烟气中的二氧化硅浓度升高，导致燃烧不正常，加强对锅炉炉水二氧化硅含量的研究已经成为当前工业发展的重要话题。
本文首先全面深入的分析了锅炉炉水二氧化硅超标的原因，然后从多维度提出了有效解决锅炉炉水二氧化硅超标的对策，旨在有效控制锅炉炉水中的二氧化硅含量，实现化工产业的健康可持续发展。
关键词：锅炉炉水；二氧化硅；预处理出水；排污管理锅炉炉水二氧化硅是锅炉燃烧过程中的重要组成部分，在火力发电厂，燃煤，燃气机组等大型设备中起着不可替代的作用。
随着我国经济水平和科技技术发展迅速、节能减排要求日益严格以及国家政策调控力度不断加强，对锅炉炉水二氧化硅含量的控制成为当前的重要任务。
而锅炉是一种热工设备，燃烧时产生大量烟气和高温、高压及各种有毒有害气体，在炉内受温度影响较大，如果炉水没有超标或含硫较高的物质就会引起腐蚀现象发生，由于超标的物料进入空气中形成酸雨危害人体健康；如果不注意的话还会造成雾霾天气等一系列问题本文就是针对锅炉燃煤所引发事故进行分析，找出其产生原因和解决办法，从而提高锅炉安全性能、降低成本。
本文主要是针对锅炉炉水二氧化硅，根据实验数据来进行分析，找出其存在的问题及解决办法。
1.锅炉炉水二氧化硅超标的具体原因分析1.1原水预处理出水不合格原水预处理出水不合格造成炉炉水二氧化硅超标的原因可能有以下几点：（1）原水质量不稳定或污染严重：如果原水中含有较高浓度的二氧化硅、硬度等物质，或者被污染物质污染，会导致预处理的出水不符合要求。
（2）预处理设备故障：预处理设备的故障也可能导致出水不合格，例如滤芯、反渗透膜等处理设备老化、堵塞或破损等问题。
（3）操作不当：操作人员没有按照规范操作，或者没有及时更换处理设备的滤芯、反渗透膜等，也会导致出水不符合要求。
（4）设备维护不及时：如果预处理设备长期不进行检修和维护，会导致设备老化、堵塞、破损等问题，影响出水质量[1]。
《国家标准》GB 12149
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定钼蓝比色法GB12149—89 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of silica-Molybdenumblue colorimetry国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了火力发电厂对化学补给水、给水、炉水、蒸汽、凝结水等进行现场控制时硅的测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含10～500μgSiO2和每升含0.5～20mg SiO2。
2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概要3.1 在pH1.2～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。
3.2 当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mg SiO2时，由于硅钼蓝颜色很浅，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。
4 试剂4.1 5%(质量/体积)钼酸铵溶液：用试剂水配制，配制后溶液澄清透明。
4.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19克优级纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于烧杯中，加20mL 盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
4.3 5mol/L硫酸溶液：于720mL试剂水中徐徐加入280mL浓硫酸。
4.4 二氧化硅工作液。
4.5 正丁醇(或异戊醇)5 仪器具有磨口塞的25mL比色管。
6 分析步骤6.1 水样中可溶性硅含量大于每升0.5mg SiO2时，测定方法如下：6.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL含0.02mgSiO2)0.25，0.5，1.0，1.5mL……，用试剂水稀释到10mL。
工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定
工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定在我们的工业生活中，水就像那“无名英雄”，默默支持着各种设备的运转，尤其是在循环冷却水和锅炉用水的应用上。
这些水里的一些元素，比如硅，虽然听上去平平无奇，但如果不注意，可就会给我们的工作带来不少麻烦哦！所以，今天咱们就来聊聊硅的测定，轻松愉快地了解一下这个话题。
1. 硅的基本知识1.1 硅的角色首先，大家知道硅是什么吗？它可是地壳中含量最丰富的元素之一，尤其是在工业用水里，硅可以形成一些不太友好的沉淀物，比如硅酸盐，真是一颗定时炸弹啊！如果不及时处理，这些沉淀物可能会在锅炉和冷却系统里积累，导致设备的效率下降，甚至出现故障。
想象一下，设备“罢工”的场景，简直让人想要捶胸顿足。
1.2 硅的影响而且，硅的影响可不仅限于此。
它还会影响水的导热性，增加能耗，简直是“万恶之源”！因此，了解水中硅的含量，对我们来说可是极其重要的，毕竟“早防患，早安心”嘛。
谁不想让设备稳稳当当地运转，少点麻烦，多点轻松呢？2. 硅的测定方法2.1 常用的方法说到测定硅的含量，市面上有不少方法，咱们就来看看几种比较常见的。
最常见的就是分光光度法，这个名字听上去就有点儿高大上，其实就是利用光的吸收特性来测定水中硅的浓度。
简单说，就是用光来“看透”水里的秘密，简直就像是给水做了个“体检”。
2.2 其他方法除了分光光度法，咱们还有离子色谱法、原子吸收法等。
这些方法各有千秋，有些快，有些准，选择合适的就好。
不过，得提醒大家，任何方法都有自己的“小脾气”，操作不当就可能导致结果不准确。
为了得到靠谱的数据，大家可得“谨小慎微”，可不要像“猴子捞月”那样糟糕。
3. 测定过程中的注意事项3.1 取样的重要性在测定硅之前，取样这一步可不能马虎！大家可能觉得，随便捞一勺水就行了，谁知道其实这可是个大学问。
取样的时候要注意水样的代表性，最好多取几份，确保每一份水都能“说出”真实的故事，别让“水样造假”这种事发生哦！3.2 结果解读测定结果出来后，大家也要懂得如何解读这些数据。
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GB/T 12149-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定1范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0. 1 mg/L～5 mg/L的测定;硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50 mg/L的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5 mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0. 5 mg/L~5 mg/L的侧定.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,IS0 6353-1:1982,NEQ)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)3分光光度法3. 1原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.2试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602之规定制备。
3,2.1盐酸溶液:1+1。
3.2.2草酸溶液(H2C2O4·2H20):100 g/L3.2.3钼酸铵[(NH4 )6MO7O24·4H20]溶液:75 g/L。
3.2.4 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2. 5 g/L称取0.5g1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50 ml,含有1 g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30 g亚硫酸氢钠的100 mL水中，用水稀释至200 mL,混匀.若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
3.2.5二氧化硅标准贮备液:1 ml,含0.1 mg SiO2。
3. 2. 6二氧化硅标准溶液:1 mL含0.O1 mg SiO2移取10.00 mL 二氧化硅标准贮备液，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
3.3仪器和设备一般实验室用仪器和下列仪器3.3.1分光光度计:带有1 cm的比色皿。
3. 3. 2具赛比色管50 mL3.4分析步骤3.4. 1校准曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液0. 00 mL(试剂空白),1. 00 mL, 2. 00 mL, 4. 00 mL,6. 00 mL, 8. 00 mL,10. 00 mL ，分别置于50 mL 比色管中，用水稀释至刻度。
相应的二氧化硅量分别为0.00 mg,0.01 mg,0.02 mg,0. 04 mg,0.06 mg,. 0.08mg,0. 10 mg.加人1 mL 盐酸溶液和2 mL 钼酸盐溶液，混匀，放置5 min 。
加人1. 5 mL 草酸溶液，混匀。
1 min 后加人2 mL 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10 min 。
使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640 nm 波长处，用1 cm 比色皿测定吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量(mg)为横坐标，绘制校准曲线。
3.4.2测定用慢速滤纸过滤水样。
移取一定量过滤后的水样，置于50 mL 比色管中，用水稀释至刻度。
以下按3.4.1中“加人1 mL 盐酸溶液……”操作。
3.5结果计算二氧化硅的含量以质量浓度i ρ计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)计算: )1.....(............................................................10001⨯=Vm ρ 式中:1ρ—根据测得的吸光度从校准曲线上查出的二氧化硅的量的数值，单位为毫克(mg) ;V 一所取水样的体积的数值，单位为毫升(mL),3.6允许差取平行测宁结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0. 3 mg/L 。
4硅酸根分析仪法4.1原理在pH 值为1.1～1.3条件下，水中的可溶硅与铝酸铵生成黄色硅钼络合物，用I-氨基一2-萘酚-4-磺酸还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加人掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
4.2试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682一级水的规定。
安全提示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
4.2.1钼酸铵[(NH 4 )6MO 7 O 24·4H 20]4.2.2酒石酸溶液;100 g/L 。
4.2.3钼酸铵溶液4, 2.3.1称取50 g 钼酸铵溶于约500 mL 水中4.2.3.2量取42 mL 硫酸在不断搅拌下加人到300 mL 水中，并冷却到室温。
4.2.3.3将4.2.3, 1配制的溶液加入到4. 2.3. 2配制的溶液中然后用水稀释至1 L 。
4.2.4 1-氨基一2-萘酚一4-磺酸溶液:1.5 g/L。
称取I.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用200 mL含有7 g亚硫酸钠的水溶解，把溶液加到含有90 g亚硫酸氢钠的600 mL水中，用水稀释至1 000 mL,混匀。
若有混浊，则需过滤，放人暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效4.3仪器和设备一般实验室用仪器和下列仪器4.3.，硅酸根分析仪硅酸根析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。
为提高仪器的灵敏度和准确度，采用特制长比色皿(光程长为150 mm);利用示差比色法原理进行测量。
示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透光率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。
对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透光率为0%，然后再测定其他标准溶液或水样的透光率;对于过浓的溶液，可用浓度最小的一个标准溶液代替空白溶液并调节透光率为1000%，然后再测定其他标准溶液或水样的透光率。
对于浓度过大或过小的有色溶液，采用示差比色法，可以提高分析的准确度。
4.4测定方法移取100 mL水样注人塑料杯中，加人3 mL钼酸盐溶液，混匀后放置5 min;加3 mL酒石酸溶液，混匀后放置1 min;加2 mL 1-氨基-2-萘酚一4-磺酸溶液，混匀后放置8 min按仪器说明书要求，调整好仪器的上、下标，将显色液注满比色皿，开启读数开关，仪表指示值即为水样的含硅量。
同时做空白试验。
4.5结果计算硅含量((SiO2)以质量浓度2ρ计，数值以微克每升(ug/L)表示，按式(2)计算:)2(..................../)100/100)(12122VCCVCC--=（或ρ式中:C2—水样测定时仪表读数的数值，单位为微克每升(ug/L);C1—空白试验时仪表读数的数值，单位为微克每升(ug/L);100—水样稀释后的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V—被测水样的体积的数值，单位为毫升(mL) o5重量法5. 1原理本方法是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，脱水后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作，进行水样测定。
5.2试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682二级水的规定。
安全提示:本标准所使用的酸具有强腐蚀性，使用时应注意。
避免吸入或接触皮肤，溅到身上时，应立即就医。
5.2.1盐酸。
5.2.2硫酸5.2.3 氢氟酸。
5.2.4盐酸溶液,1十49。
5.2.5硝酸银溶液;50 g/L 。
5.3仪器和设备一般实验室用仪器和下列仪器。
5.3. 1水浴锅(控温范围:40℃一100℃，精度:士1℃)5.3.2电热板或远红外加热板(电压可调)。
5.33马弗炉。
5.4分析步骤5.4. 1取一定体积的过滤后水样(全硅含量应大于5 mg)，按500 mL 水样加2 mL 盐酸比例加盐酸，混匀后逐次将水样加人到250 mL 硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜)。
当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至100 mL 左右5.4.2将烧杯移人沸腾水浴锅内，继续蒸发至干。
然后每次加盐酸5 mL,重复蒸干三次把烧杯连同蒸发残留物一同移人150'C-155℃的烘箱中烘2h5.4.3从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加盐酸5 mL 润湿残留物，加50 mL 水，加热至70℃-80℃，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。
用中速定量滤纸趁热过滤，用热盐酸溶液洗涤沉淀物和滤纸3--5次，滤 纸呈白色后改用700C-80℃的水继续洗至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。
5.4.4将滤纸连同沉淀物置于已恒量的坩埚中，在电炉上灰化后移人高温炉中，在950℃士50℃下灼烧至恒量。
5.4.5对于重金属离子含量较高的水样，灼烧后沉淀物颜色不是白色时，可用氢氟酸处理，从失去质量计算全硅含量。
用铂坩埚代替瓷坩埚进行测定，向已恒量的灼烧残留物中加人硫酸5~6滴、氢氟酸5 mL-~10 mL ，于通风橱内在低温电炉或电热板上加热处理，当白色浓烟冒完时，将铂坩埚移人高温炉，在950℃士50℃下灼烧至恒量5.5结果计算5,5.1灼烧残留物未经氢氟酸处理，水样中全硅含量(Si02)以质量浓度s ρ计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(3)计算: )3.........(....................1000123⨯-=Vm m ρ 式中:2m —灼烧后沉淀与坩埚的质量的数值，单位为毫克(mg) ;1m —柑祸的质量的数值，单位为毫克(mg);V —水样体积的数值，单位为毫升(mL) o5.5.2灼烧残留物经氢氟酸处理，水样中全硅含量(SiO 2)以质量浓度4ρ计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(4)计算:)4.....(........................................1000324⨯-=Vm m ρ 式中: 2m —灼烧后沉淀与坩埚的质量的数值，单位为毫克(mg) ;3m —氢氟酸处理后残留物和柑涡的质量的数值，单位为毫克(mg); V —水样体积的数值，单位为毫升(mL) 。
5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。