分析化学Chap1 定量分析概论

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定量分析概论

定量分析概论
▪ 五、例行分析和仲裁分析
▪ 一般化验室进行旳分析为例行分析;不同单位对 分析成果有争论时,请权威旳单位进行仲裁旳分 析工作为仲裁分析。
▪ 定量分析过程:
定量分析旳任务:测定物质中有关组 分旳含量
1.试样旳采集和制备
试样旳采集和制备必须确保所取试样具有代表性,即 分析试样旳构成能代表整批物料旳平均构成。

0.02023 L
20.00 mL
✓ 科学记数法表达有效数字
❖ 数字后旳0含义不清楚时, 最佳用指数形式表达 : 1000 ( 1.0×103 ,1.00×103 ,1.000 ×103 )
✓ pH, pM, lgKӨ ---有效数字旳位数取决于小数部分(尾数)数字旳位 数,整数部分只代表该数旳方次 例:pH = 11.02, 两位有效数字,则 [H+] = 9.5×10-12
为了得到精确旳分析成果,不但要精确测量,而且 还要正确旳统计和计算,即统计旳数字不但表达数量 旳大小,而且要正确地反应测量旳精确度。
概念: ---实际能测到旳分析数据
构成: ---全部拟定旳数字再加一位可疑旳数字,即
最终一位是不拟定旳。
有效数字旳位数应与测量仪器旳精确程度相相应:
m ◆分析天平 (称至0.1mg):12.8218 g (6) , 0.2338 g (4) , ◇千分之一天平 (称至0.001 g): 0.234 g (3) ◇1%天平 (称至0.01 g): 4.03 g (3), 0.23 g (2) ◇台秤 (称至0.1 g): 4.0 g (2), 0.2 g (1)
② 误差只需保存1-2位 ③ 计算过程中可临时多保存一位,留到下一步计算用
7.4 滴定分析概述
基本概念
1.滴定分析法:将一种已知精确浓度旳试剂溶液 (原则溶液),经过滴定管滴加到被测物质旳溶液 中至两者发生等量反应,从而计算被测物质含量旳 措施,又称容量分析法。

第一章 定量分析概论

第一章 定量分析概论
系统误差的来源: (1)仪器误差 (2)试剂误差 (3)方法误差 (4)操作误差
注意:过失或错误绝不能当误差对待
2.随机误差:由某些不固定的偶然因素造成的, 使测定结果在一定范围内波动,大 小、 正负不定,难以找到原因,无 法测量。
性质:(1)不确定性 (2)不可避免性
从每次测量结果看无规律,但多次测量则符合统计 规律
三. 准确度与精密度
1.准确度:表示测定结果与真值的接近程度,用误 差表示。
2.精密度:表示几次平行测定结果之间相互接近程 度,用偏差表示。
二者关系:
A
B
C
结论:
精密度是保证准确度的前提(必要条 件) ¾ 精密度好,准确度不一定好,可能有系
统误差存在 ¾ 精密度不好,衡量准确度无意义 ¾ 在确定消除了系统误差的前提下,精密
21世纪是生命和信息科学的世纪,科技的 发展和社会生产发展的需要要求分析化学尽可 能快速、全面和准确地提供丰富的信息和有用 的数据。
现代分析化学正在把化学与数学、物理 学、计算机科学、生物学、精密仪器制造科学 等学科结合起来,发展成为一门多学科性的综 合性科学。
在工农业生产、科学技术、国防建设等社 会主义建设中起着重要作用。
1 n
n
xi
i=1
中位数 ~x 当测量值的个数为n时
n为奇数:正中间的测量值
n为偶数:中间两测量值的
平均值
偏差的表示: (1)单次测定偏差
di = xi − x d1 = x1 − x d2 = x2 − x
dn = xn − x
∑ 故 di = 0
... ...
(2)平均偏差 (3)相对平均偏差
分析化学
教学小组 邹明珠 苏星光 赵丽巍

定量分析基础—定量分析概述(基础化学课件)

定量分析基础—定量分析概述(基础化学课件)

定量分析的一般程序——试样的预处理
目的:使试验适合于选定的分析方法,消除肯引起的干扰 一、试验的分解 1.溶解法
常用的溶剂:水、酸、碱、有机溶剂等四类 2.融溶法
常用的熔剂:硫代硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、过氧化钠、 氢氧化钠、氢氧化钾 二、干扰物质的分离
常用的方法:沉淀法、挥发法、萃取法、色谱法
定量分析的一般程序——试样的测定
定量分析方法的分类
1.根据分析对象的不同分为
无机分析 有机分析
2.按测定原理
化学分析:重量分析、滴定分析 仪器分析:电化学分析、光学分析、色谱分析
定量分析方法的分类
化学分析——以物质的化学反应为基础的分析方法 特点:准确、仪器简单。适用于常量分析。
仪器分析——根据被测物质的物理或化学性质及其 组分的关系,借助特殊的仪器设备,进行分析的方 法。
测定时应根据试验的组成、被测组分的性质和含量、测定目的 要求和干扰情况等,选择合理的分析方法。要求:灵敏度高、 检出限低、准确度高、操作简便。 1.测定常量组分时,常选用重量分析法和滴定分析法。
如自来水中钙镁含量测定常用滴定分析法。
2.测定微量组分时,常选用仪器分析法 如矿泉水中微量锌的测定选用仪器分析法。
定量分析方法的分类
分析化学 是研究物质化学组成的分析方法及有关理论和操作技术
的一门学科。 分析化学的任务
1.物质中有哪些元素和(或)基团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构分 析) 定量分析:准确测定试样中有关组分的相对含量的分析方法。
常量组分分析 含量﹥1% 微量组分分析 含量1%~0.01% 痕量组分 分析 含量<0.01%

分析化学要点精编(武汉大学 第四版) 第1章 定量分析化学概论

分析化学要点精编(武汉大学 第四版) 第1章 定量分析化学概论

第1章定量分析化学概论§ 1.1 概述一、定量分析过程1、取样。

要有代表性2、试样的分解和试液的制备。

一般采用湿法分析,根据试样性质选取不同分解方法将试样分解转入溶液,然后分离、测定3、分离及测定。

根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法4、分析结果的计算和评价。

根据反应计量关系,计算待测组分含量,应用统计学方法评价测定结果及误差分布情况二、分析试样的制备及分解1、试样的采集和制备(1)首先选取合理的取样点和采样量。

(2)然后将采集到的试样经过多次粉碎、过筛(全部)、缩分(四分法)到200~300g。

缩分目的是使粉碎后试样量有代表性的逐步减少,缩分一次后试样量为原先的一半。

采集量和缩分时应保留的试样量由m Q2决定kdm Q试样量(kg)k 缩分常数,试样均匀度越差,k值越大d 试样的最大粒度(直径mm)2、试样的分解根据试样的性质及测定方法来选择适宜的分解方法(1)无机试样A. 溶解法,分解样品常用溶剂见P6HCl:电位序在H前的金属或合金、碱性氧化物、弱酸盐;软锰矿(MnO2);赤铁矿(Fe2O3).HNO3:不能溶解:铂、金及某些稀有金属;能被硝酸钝化的金属(铝铬铁);与硝酸作用生成不溶酸的金属(锑锡钨)H2SO4:多种合金、矿石;分解破坏有机物;(加热硫酸至冒白烟可除去溶液中的HCl、HNO3、HF.)H3PO4:合金钢、难溶矿HClO4:强氧化性、脱水性,分解含铬的合金及矿石HF:络合能力强,与硫酸或硝酸混合分解硅酸盐. (使用铂或聚四氟乙烯坩埚) 王水:浓HCl +浓HNO3=3:1,难溶的贵金属,合金,硫化物HNO3 +HClO4:分解有机物B. 熔融法 熔融法是将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中,高温熔融,分解试样,再用水或酸浸取融块。

酸性熔剂:K 2S 2O 7,KHSO 4,用于分解铁、钛等氧化物矿石,用石英或铂坩埚 碱性熔剂:Na 2CO 3,Na 2O 2,用于分解酸性矿物,使用铁、镍、银或刚玉坩埚。

第一章定量分析化学概论§1-1概论

第一章定量分析化学概论§1-1概论

绝对误差和相对误差都有正值和负值,正值 表示分析结果偏高,负值表示分析结果偏低。 相对误差一般保留一至两位有效数字。
2、精密度(precision)与偏差(Deviation )
精密度的定义:多次测定值之间相符合(相接近)的程 度(也就是重复性、再现性)。 例如某一组分含量(%)测定结果的一组数据: 23.56、23.55、23.54、23.54、23.55、23.56、 23.55,数据之间很接近,精密度高。 另一组数据:25.56、25.50、25.48、25.62、25.58、
25.68、25.45,数据之间相差较大,精密度低。
精密度的大小用偏差表示。偏差越小,测定结果的
精密度越高,偏差越大,测定结果的精密度越低。
1、绝对偏差 (单次测量)
d i Xi X
2、绝对平均偏差(算术平均偏差,即多次测量)
常 用 偏 差 类 型
d
di n

d1 d 2 d n n
溶解法

HClO4:强酸、强氧化、脱水性,分解能力强, 可分解含Cr合金及矿石;热HClO4遇有机物易 发生爆炸,用前应用HNO3氧化有机物和还原 剂 HF:强络合能力,与Si形成挥发性SiF4 ,与 H2SO4或HNO3混合使用,在Pt或Teflon器皿中 分解硅酸盐 NaOH : 分 解 两 性 金 属 ( Al ) 或 氧 化 物 (As2O3),用塑料或Ag制器皿 混合酸:王水(HCl+HNO3)分解贵金属、合 金及硫化物矿石;HNO3+HClO4分解有机物等

溶解法

HCl:还原和络合性,可分解金属电位序中氢 以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土 金属为主成分的矿物,可溶解软锰矿(MnO2)、 赤铁矿(Fe2O3) HNO3 :氧化性,除贵金属、表面易钝化的Al、 Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、 W、Sn外,能分解大部分金属 H2SO4 :强氧化、脱水能力,可分解有机物、 多种合金及矿物;高沸点除去低沸点 HCl、 HF、HNO3等 H3PO4:高温时形成焦磷酸,强络合能力,可 分解难溶的合金钢及矿石

化学分析习题库(含答案解析)

化学分析习题库(含答案解析)

Chap 1 定量分析化学概论1常量分析与半微量分析划分界限是:被测物质量分数高于__1__%为常量分析;称取试样质量高于__0.1__g为常量分析。

2试液体积在1mL~10mL的分析称为半微量 _分析。

3试样用量在0.1mg~10mg的分析称为_ 微量_分析。

4试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为-------- ( C )(A) 常量分析 (B) 半微量分析(C) 微量分析 (D) 痕量分析5试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为------------( B )(A) 常量分析 (B) 半微量分析(C) 微量分析 (D) 痕量分析6若每1000g水中含有50 mg Pb2+, 则可将Pb2+的质量浓度表示为__50_μg/g。

7已知某溶液含71 μg/g Cl-,其密度为1.0 g/mL,则该溶液中Cl-的浓度为__2.0×10-3__ mol/L。

[A r(Cl)=35.5] (71/35.5)×1.0×10-38某水样中含有0.0025 mol/L Ca2+, 其密度为1.002 g/mL, 则该水样中Ca 为__100__μg/g。

[A r(Ca)=40.08] 0.0025×40.08×1000/1.0029准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL,于容量瓶中稀释至500 mL, 则稀释后的溶液含铜(μg/mL)为 ( C )(A) 0.5 (B) 2.5 (C) 5.0 (D) 25注意:稀释至500 mL,计算时必乘2,答案只能是A C10海水平均含 1.08×103μg/g Na+和270 μg/g SO42-,海水平均密度为1.02g/mL, 则海水中Na+和SO42-浓度(mol/L)为-( D )已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1(A) 4.79×10-5, 2.87×10-6 (B) 1.10×10-3, 2.75×10-4(C) 4.60×10-2, 2.76×10-3 (D) 4.79×10-2, 2.87×10-3Na:1.08×103/1000/23.0/1.0211 海水平均含 1.08×103 μg/g Na+和 270 μg/g SO42-, 海水平均密度为1.02g/mL。

定量分析概论

定量分析概论

相对误差
Ea
Er = xT ×100%
❖绝对误差和相对误差都有正值和负值
18
例: 滴定的体积误差
V
Ea
Er
20.00 mL 0.02 mL 0.1%
2.00 mL 0.02 mL 1.0%
19
例:测定含铁样品中wFe, 试比较测 定结果的准确度。
A.铁矿中, XT =62.38%, x = 62.32%
11
2. 定量分析过程
取样 → 均匀 有代表性 符合实际 妥善输送、 保存
处理 溶解 熔融 消解 灰化
→ 消除干扰 掩蔽 分离
→ 测定 → 数据处理 常量组分 (>1%,化学法) 微量组分 (仪器分析法)
12
四、定量分析结果表示方法
1.以待测组分的化学形式表示
(1)待测组分的实际存在形式表示(一般情况下) (2)以待测组分的氧化物或元素形式表示(不清
di xi x
di 100 % x
22
偏差表示方法(续)
(2)对平行测定中一组数据的偏差用
d 平均偏差 表示,
d | d1 | | d2 | | dn | | x1 x | | x2 x | | xn x |
n
n
标准偏差
n
(xi )2
i1 n
n为无限次
n
(xi x)2
0.05% 0.06% 0.04% 0.00% 0.03%
2.5×10-7 3.6×10-7 1.6×10-7
定量化学分析
1
第一章 定量化学分析概论 第一节 定量分析概述
问题 分析化学是怎样一门科学?它的任务 和作用是什么?其中定量分析的任务是什 么?对物质进行定量分析可用哪些方法? 一般要经历哪些过程?最后分析结果该如 何表达?

[经济学]第1章 定量分析化学概论

[经济学]第1章 定量分析化学概论

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1.1.2试样的分解
根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。 溶解法→无机试样 熔融法 →无机试样 微波消解法→无机试样 灰化法 →有机试样
2018/11/28
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1.1.3定量分析结果的表示
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4. 分析结果的计算及评价
Байду номын сангаас根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所 得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误 差分布情况,应用统计学方法进行评价。
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1 取样: 根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同
的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具 有代表性。
固体试样: 粉碎、过筛、混匀、缩分,得到少量
试样,烘干保存于干燥器中备用。
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准确度与精密度的关系
例:A、B、C、D 四个分析工作者对同一铁标样 (WFe=37.40%)中的铁含量进行测量,得结果如 图示,比较其准确度与精密度。 表观准确度高,精密度低 D (不可靠) 准确度高,精密度高 C B 准确度低,精密度高 准确度低,精密度低 1、精密度是保证准确度 37.50 38.00 的前提。 2、精密度高,不一定准 真值 确度就高。
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Vocabulary
Analytical Chemistry Chemical Analysis Instrumental Analysis Quantitative Analysis Qualitative Analysis Trace Analysis Routine Analysis Referee Analysis Pharmacological Analysis Environmental Analysis Gravimetry Titrimetry 分析化学 化学分析 仪器分析 定量分析 定性分析 痕量分析 例行分析 仲裁分析 药物分析 环境分析 重量分析 滴定分析
2. According to titration manner (1) Direction Titration Strong acid versus strong base (2) Indirect Titration Ca2+ →CaC2O4 →H2C2O4(KMnO4滴定) (3) Backing Titration, Determination of Al (4) Transpositional Titration AlY → AlF62- + Y4- → ZnY
Sampling Pre-treatment Determination >1%, uniformity representative conservation dissolution digest Chemical Analysis <1%, Instrumental Analysis Calculation Results expression Accuracy Precision
Na2CO3(106.0)?
标定0.05mol·L-1NaOH,选用H2C2O4·2H2O和KHC6H4O4 哪个较好? 哪个较好?若0.2mol·L-1NaOH? 1)标定c(NaOH)=0.05mol·L-1时, 草酸m=0.05mol·L-1×0.025L×63g/mol=0.08g Error:
1. According to analytical object Inorganic analysis Organic analysis Pharmacological analysis Water analysis Food analysis Elemental analysis Industrial analysis Forensic analysis ……
Standard solution Primary standard Reference material Direct titrimetic method Indirect titrimetic method Separation Pre-treatment Stoichiometric point End point Titrant Guarantee reagent Analytical reagent Chemically pure
DNA双螺旋结构与碱基结构示意图
Sugerphosphoate backboog
Adenine (A) 腺嘌呤
Guanine (G) 鸟嘌呤
Cytosine (C) 胞嘧啶 Base
Thymine (T) 胸腺嘧啶
Uracil (U) 尿嘧啶
DNA测序是现代分析化学中的一项重要任务
The Classification
2. According to Sample Amount
Macro semimicro Micro Solid (mg) >100 10~100 <10 Liquid (mL) >10 1~10 <1
3. According to percent:
Macro analysis (>1%) Micro analysis (0.01-1%) Trace analysis (<0.01%)
2
Sample pre-treatment
Solid ↔ liquid, enrichment , dilution, etc.
Principle To prevent from the loss of analytes To evading the contamination
3 Eliminating the interferes
0.0002 Er = = 0.25% > 0.1% 0.08
而m(邻)=0.05mol·L-1×0.025L×204g/mol=0.26g Error:
0.0002 Er = < 0.1% 0.26
∴选邻苯二甲酸氢钾好。 选邻苯二甲酸氢钾好。 2)若c(NaOH)=0.2mol·L-1,两种基准物都可以。 两种基准物都可以。
4 The selection of Analytical Methods
The calcium in the limestone
Ca >1%, Chemical Analysis (volumetry)
The trace Fe in the limestone
Fe <1%, Spetrophotometry
4. According to the application Routine analysis Referee analysis 5 . According to the principle
Chemical analysis Instrumental analysis
The process of Analytical Chemistry
(1) Acid-base titration H+ + B- = HB (2) Precipitation Titration Ag+ + Cl- = AgC1↓ (3) Complexometry titration M2++ Y4- = MY2 (4) Red-ox Titration MnO4 - + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
standard solution and primary standard 一. P9.9% (Zn, K2CrO7); 2. Better stability (Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4); 3. Large mol mass 标定 NaOH:邻苯二甲酸氢钾( 邻苯二甲酸氢钾(204)? 204)?草酸 )?草酸( 草酸(63)? 63)? 标定HCl :硼砂( 硼砂(381.4)? 381.4)?
Chapter 1:Introduction
Aims of Analytical Chemistry Classification of Analytical Chemistry Process of Quantitative Analysis Generalization of Titration Analysis
Ox-Red Masking Masking Complexometry Masking Precipitation Masking Acid-base Masking Separation Precipitation Separation Extraction Separation Chromatographic Separation Extraction Enrichment Enrichment Absorption Enrichment Co-precipitation Enrichment
2 the role of Analytical Chemistry
The manufacture in the Industry International Trade The Explore of resource The protection of Environment The life Sciences The medicine Sciences Forensic Identification The food Chemistry………
分 析 化 学
Analytical Chemistry
Textbook:《定量化学分析简明教程》 定量化学分析简明教程》第二版 References:
1. 分析化学( 分析化学(第四版), 第四版),武汉大学 ),武汉大学, 武汉大学,高等教育出版社, 高等教育出版社,2000; 2.21世纪的分析化学 2.21世纪的分析化学, 世纪的分析化学,汪尔康主编, 汪尔康主编,科学出版社, 科学出版社,1999; 3. 分析化学前沿, 分析化学前沿,高鸿主编, 高鸿主编,科学出版社, 科学出版社, 1991; 4. 分析化学, 分析化学,R.Kellner等编 Kellner等编, 等编,李克安, 李克安,金钦汉等译, 金钦汉等译, 北京大学出版社, 北京大学出版社,2001; 5. Analytical Chemistry (6th ed), G.D. Christian, 2004 6. Quantitative chemical analysis (5th ed), Daniel C. Harris,1999.
1 The task of analytical chemistry
Qualitative analysis ---Identify the composition.
Quantitative analysis ---Determinate the amount of the species in the sample. Structure Analysis Speciation Analysis Dynamic Analysis ---Identify the structure ---Identify the speciation ---Express dynamic chracters
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