荧光增白剂及其中间体的合成与发展
荧光增白剂的合成
XX学毕业论文论文题目: 荧光增白剂210/220的合成学号: XX姓名: XX年级: XX 级学院: 材料与化工学院系别: 化工系专业: 化学工程与工艺班级: XX指导老师: X时间: X摘要荧光增白剂(FWA)是一种光学增白剂，其二苯乙烯衍生的荧光增白剂是最重要的一类荧光增白剂，以其生产的品种多和产量大，在荧光增白剂工业中占有举足轻重的地位。
目前生产的荧光增白剂产量中有80%以上是二苯乙烯衍生物。
这些品种广泛应用于纺织品、纸张、洗涤剂和塑料的增白。
本文以三聚氯氰和对氨基苯磺酸为起始原料，依次与4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸（DSD酸）、吗啉和二乙醇胺进行缩合反应，合成得到液体荧光增白剂210/220的单体及混合物。
第一步缩合反应，n(对氨基苯磺酸):n(三聚氯氰)＝1:1，反应温度0℃，冰水加入量100g，反应pH值为3，时间200min；第二步缩合反应，n(DSD酸):n(三聚氯氰)=0.504:1，反应pH 值为6，温度50℃，时间120 min；第三步缩合反应，n(吗啉):n(三聚氯氰)=1.1:1，反应pH值为10，温度98℃，时间120min。
采用混合加入原料的办法得到的增白剂210和增白剂220的三组分混合物，研究了该混合物混合增效效应。
结果表明：该混合物能使相对于等量的任一组分的荧光增白剂提高增白效果，但存在一个最佳配比。
关键词：4,4'－二氨基二苯乙烯－2,2'－二磺酸(DSD酸)；二苯乙烯；荧光增白剂；合成；混合增效AbstractFluorescent whitening is an optical brighteners, the fluorescent brightener derivated from stilbene is of the most important fluorescent whitening agents, which is famous for its large kinds and producing capacity in fluorescent whitening agent industry. At present, stilbene derivatives account for over percent of eighty in total producing capacity of influorescent whitening agents, which are extensivety used for whiteliing textile, paper, detergent and astics. The liquid fluorescent whitening agent 210/220 was prepared by reaction of Cyanuric Chloride with 4，4'-aminostilbene-2，2'-disulfonic acid (DSD acid) and Morpholine.In the fixed raw material allocated proportion, the reaction time, the reaction temperature, responded that factors and so on under pH value determines the condensation reaction conversion rate, the purity and the Physico-chemical properties. The first condensation, n(4-aminobenzene sulfonate): n(Cyanuric chloride)=1:1, reaction temperature was 0℃, the volume of ice water was 100g, reaction pH was 3, reaction time was 200 minutes; the second condensation, n(DSD acid):n(Cyanuric Chloride)=0.504:1, reaction pH was 6,reaction temperature was 50℃,reaction time was 120 minutes; the third condensation,n(Morpholine): n(Cyanuric chloride)=1.1:1, reaction pH was 10, reaction temperature was 98℃, reaction time was 120 min.The enhanced effect of fluorescent whitening agent 210/220 was study by chemical compounding methods. The results showed that it was useful to enhance the effect of fluorescent whitening agents in paper bleaching take advantage of chemical compounding methods.Key words: 4,4'-Aminostilbene-2,2'-disulfonic acid (DSD acid) ; Stilbene;Fluorescent whitening agent ; Synthesis；Mixing efficiency目录前言 (1)1文献综述 (2)1.1 荧光增白剂概述 (2)1.1.1 荧光增白剂的历史发展 (2)1.1.2 荧光增白剂的增白机理 (3)1.2 荧光增白剂的分类 (4)1.2.1 碳环类 (4)1.2.2 三嗪氨基二苯乙烯类 (5)1.2.3 二苯乙烯-三氮唑类 (6)1.2.4 香豆素类 (7)1.3 荧光增白剂的应用 (7)1.3.1 在纺织纤维上的应用 (8)1.3.2 在塑料中的应用 (8)1.3.3 在造纸行业中的应用 (9)1.3.4 在合成洗涤剂的应用 (9)1.3.5 其他领域的应用 (9)1.4 造纸用荧光增白剂的研究进展 (9)1.5 四磺酸类荧光增白剂的合成工艺进展 (10)1.6 复配及改性 (11)1.7本文研究的目的和意义 (12)1.8研究的主要内容 (13)2液体荧光增白剂的制备 (14)2.1实验部分 (14)2.1.1 原料与试剂 (14)2.1.2仪器与设备 (15)2.1.3 合成工艺原理 (15)2.1.4实验方法 (17)2.1.5 实验操作过程 (17)2.1.6 实验操作过程 (18)2.2产品的高效液相色谱表征 (18)2.3结果与讨论 (18)2.3.1 HPLC谱图分析 (19)2.3.2合成产品的品质结果 (20)2.3.3试验结果分析 (21)3结论 (21)致谢 (23)参考文献 (24)前言荧光增白剂(Optical Brighteners或Fluorescent Whitening Agents)是一类能吸收短波长的紫外光（300～400nm），同时发射出波长较长的蓝色或蓝紫色的可见荧光（420～480nm）的有机化合物。
荧光增白剂PEB的合成工艺
（ 南 ２程 学 院化 学化 工 系 湘 潭 ４１０ ） 湖 － Ｆ １１１
摘要 Ｂ 萘酚为基奉原料 ． 在浓硫酸催化 下￣Ｒｅ ｒＴｉ ｎ 反应合成 了２ 羟基 １ 蕃 甲醛． ｉ — ｃ ｎ ｍｃ ｍａ 一 后音
在醋酸酐存在下与丙二酸二 乙酯反应合成 了黄光增白剞 Ｂ Ｅ 在优化工艺条件下所得产品总收 车连６ ｒ Ｂ ４
本实验改用 Ｂ一 萘酚与六次 甲基 四胺在浓硫酸的催 化下通过 甲酰化Ｊ－ 制备２ 羟基一 一 Ｌ 一 １萘甲醛， 结果表 明， 在优化工艺条件下 ． 产品产率可达８ ％以上 ， ５ 产 品纯度较高， 分离容易 艺过程简单 ， 有利于 ＿业 ［ 化生产 。 第二步是成环 反应 ． 即合成香豆素荧光增 白剂 Ｐ Ｂ 目前香豆素 的合 成方法 主要有 三种 Ｉ Ｊ １ Ｅ。 ３： ） ， ｆ 水 杨醛法 ；２邻甲苯酚法 ； ） 乙酸钠 与水杨醛合成 （） 《氰 ３ 法。方法（是采用传统的Ｐｒｉ １ ） ｅｋ 反应 ， ｎ 再内酯化得 到 香豆素类化合 物 。该方 法具 有较 为成熟 的Ｔ艺条 件， 目前香豆素类化合物的主要合 成方法 ， 是 近几年
一
来有关其合成 艺的改进报道较多 ， 特别是催化 剂 种类有很大政变． 如用钯配合物Ｋ ． Ｅ （ Ｆ Ｐ Ｇ 聚乙二醇） 为相转移催化剂， 硒催化 剂， 冠醚催化剂， 无水碳酸 钠等 。投料方式 由一次投料 改为二 次投料， 时间缩 短． 产率有所提高 “ 方法ｆ 从邻 甲苯酚出发经二 Ｉ ２ ） 氯代 中间产物制得 。从 ‘艺条件来看， ｒ 合成要求在 紫外光照射下通氯气至 反应 生成二 氯代物． 然后再 与醋酸钠 、 醋酸反应 ， 品总收率较 高， ｒ 产 但 艺条件 苛刻， 操作不易控制， 一般不宜采用。方法 ｉ Ｔ艺简 ３ ． ） 单． 但产 品收率不高． 且反应过程 中须使用剧毒物质 氰化钠， 一般很少采用 。本文采用传统的Ｐ ｒｉ ｅ ｎ ｋ 法合 成荧光增 白￣ Ｐ Ｂ 其 中所 用原料 丙二酸二乙酯结 ＪＥ ， 构中含 有两个 活泼氢， 在醋 酸酐作用下易与水杨 醛 中的醛基反应脱 水而成双键 中间体， 再经环合 即成 荧光增 白剂Ｐ Ｂ 故本反应不需其它活化催化 剂， Ｅ．
国内邻氨基对甲酚合成工艺路线的进展
国内邻氨基对甲酚合成工艺路线的进展
葛广周
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】1992(000)005
【摘要】邻氨基对甲酚主要用于制造荧光增白剂DT(国外同类商品名尤辉得斯ERN),供涤纶、锦纶、醋纤、氯纶及合成纤维与棉、毛混纺织物的增白、退浆和氧化性漂白。
近年来,国内荧光增白剂DT 的生产能力已达相当大的规模.荧光增白剂DT 的合成并不复杂,工艺进展报道不多.本文归纳中间体邻氨基对甲酚合成的国内研究进展,供参考。
邻氨基对甲酚为白色片状结晶,熔点135℃,溶于乙醇、乙醚与氯仿,难溶于苯,几乎不溶于冷水.
【总页数】5页(P14-18)
【作者】葛广周
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ614.9
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最新3,4,5-三甲氧基苯甲醛制备荧光增白剂汇总
3,4,5-三甲氧基苯甲醛制备荧光增白剂目录1 引言..............................................................1No table of contents entries found.1 引言1.1 荧光增白剂的增白机理及用途白色物品一般对可见光(波长范围400～800nm) 中的蓝光(450～480 nm) 有轻微吸收,而造成蓝色不足,使其略带黄色,由于白度受到影响而给人以陈旧不洁之感. 为此,人们采取了不同的措施来使物品增白、增艳。
通常使用的方法有两种,一种是加蓝增白。
即向预增白的物品中加入少量蓝色颜料(如群青) ,通过增加蓝色光部分的反射来遮盖基体的微黄色,使其显得更白。
加蓝虽可增白,但一则效果有限,二则由于总的反射光量减少,而使亮度有所降低,物品色泽变暗。
另一种方法是化学漂白,通过对带有色素的物体表面进行氧化还原反应而使其褪色,因此对纤维素不可避免有破坏作用,而且漂白后的物体带有黄色头,影响视觉感受。
上世纪二十年代发现的荧光增白剂弥补了上述方法的不足,并显示了难以比拟的优越性。
荧光增白剂是一种能吸收紫外光并激发出蓝色或蓝紫色荧光的有机化合物,吸附有荧光增白剂的物质,一方面能将照射在物体上的可见光反射出来,同时还能将吸收的不可见紫外光(波长为300 ～400nm) 转变为蓝色或蓝紫色的可见光发射出来,蓝色和黄色互为补色,因而消除了物品基体中的黄色,使其显得洁白、艳丽。
另一方面增加了物体对光线的发射率,发射光的强度超过了投射于被处理物上原来可见光的强度,所以,人们用眼睛看上去物体的白度增加了,从而达到增白的目的。
随着人们生活水平的提高，对色彩的要求也越来越苛刻。
而荧光增白所具有的增白，增艳和增亮作用正好满足了人们的这种要求，使其在纺织/洗涤/塑料和纸张等多个行业得到了广泛的应用。
荧光增白剂的应用行业使用量及所占比例大体如下：纺织行业25％；洗涤行业40％；纸张行业30％；塑料/合成纤维着色用荧光增白剂的使用量增加较快，有资料显示占有比例已达到10％。
一种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂合成研究
构 的荧 光增 白剂 Ｅ．
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ＨＯ３ ＳＣＨ２ ＣＨ ２ Ｎ
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此荧 光 增 白剂 ，水 溶 性 好 ，克 服 了 一 般 粉 状 产 品能耗 高 、污 染 严 重 、使 用 时 溶 解 度 变 差 的缺
围约为 ３ ６ Ｏ ～３ ８ ０ ｎ ｍ） ，激 发 出波 长 较 长 的蓝 光 或
４ ３ ２ ～４ ４ ２ ｎ ｍ 之 间 。但 如 果 这 类 产 品 制 成 固 体 粉 剂 ，则存 在 废 酸 液 排 放 大 、粉 尘 危 害 严 重 、水 溶 性 变 差 、使 用 不 方 便 等 诸 多 缺 点 。本 文 针 对 上 述 不足 ，从 环 保 和 节 能 的 角 度 出发 ，采 用 低 毒 、水 溶 性强 的原 料 和 中 间 体 ，设 计 和 研 究 新 的工 艺 路
点 ，所 以具有 广 阔的发 展空 间 。
制脱 盐 ，提 高 了产 品 的稳定性 和 水溶性 引。
２ 合 成 反 应 原 理
Ｄ Ｓ Ｄ酸钠 盐 与 两分 子 三 聚 氯 氰 缩 合 后 ，再 分 别 与两 分 子 牛 磺 酸 和 两 分 子 二 甘 醇 胺 进 行 缩 合 ， 得 到 四磺 酸 基 液 体 荧 光 增 白 剂 ，其 反 应 方 程 式
的紫外 吸收 峰在 ３ ４ ０ ～３ ５ ２ ｎ ｍ 之 间 ，荧 光发 射 峰 在
荧 光染 料 ，亦 称 为 白色 染 料 ，是 一 种 结 构 复 杂 的 有 机化 合物 ，可 以提 高 物 质 的 白度 和光 泽 的性 能 。 荧 光增 白剂 通 过 吸 收不 可 见 的 近 紫 外 线 （ 波 长 范
荧光增白剂的生产工艺
荧光增白剂的生产工艺荧光增白剂，也被称为光亮剂，是一种可使物体表面发出荧光的化学物质，常用于增加纸张、塑料、织物等材料的白度和亮度。
以下是荧光增白剂的生产工艺。
1. 原料准备荧光增白剂的主要原料包括二苯乙烯类化合物和草酸等。
这些原料需要通过化工厂的常规生产工艺来获取。
此外，还需要准备一些辅助材料，如溶剂、催化剂等。
2. 反应步骤荧光增白剂的生产通常包括以下几个反应步骤：(1) 异构化反应：将二苯乙烯类化合物与草酸反应，生成相应的异构体。
(2) 硫化反应：将异构体与硫醇反应，生成二苯并硫醇化合物。
(3) 脱硫反应：将二苯并硫醇化合物在一定温度和压力下脱硫，得到最终的荧光增白剂产物。
3. 反应条件控制荧光增白剂的反应条件需要精确控制，以确保反应的高效性和产物的质量稳定性。
通常需要考虑以下几个方面：(1) 温度控制：反应温度需要在合适的范围内，以保证反应的进行速度和产物的质量。
(2) 压力控制：反应压力的控制有助于促进反应的进行，并影响产物的产率和质量。
(3) PH值控制：反应液体的酸碱度对反应的速率和选择性有重要影响，需要在适当范围内调整PH值。
(4) 催化剂和溶剂的选择：适当选择催化剂和溶剂有助于提高反应效率和产物的纯度。
4. 产物回收与纯化完成反应后，需要对产物进行回收和纯化。
通常采用溶剂萃取、过滤、结晶等方法，将产物从反应混合物中提取出来，并去除杂质。
此外，还需要通过洗涤、干燥等步骤进一步提高产物的纯度。
荧光增白剂的生产工艺需要严格控制反应条件，并进行合适的后处理步骤，以确保产物的质量和稳定性。
随着化学工艺的不断改进和创新，荧光增白剂的生产工艺也在不断完善，以满足不同材料和应用领域的需求。
荧光增白剂PPT课件
优点，按优化反应条件：邻氨基对甲基苯酚与苹果 酸物质的量比为2:1～2:1.05；除初始升温阶段外， 反应温度分三段控制：第一阶段140℃左右，第二阶 段170℃以下，第三阶段190℃以上，所合成的产品 白度高而收率达85％以上。
8
实际工艺操作
将1050Kg氯苯投入缩合反应釜中，加入105Kg 对甲邻氨基苯酚、70Kg苹果酸，通入CO2气体，驱 尽釜内空气，搅拌，升温回流反应，当冷凝器的分 水器出水量达15Kg时，向反应釜中加入4～5Kg硼酸， 继续加热回流反应，直至再分出水量达23Kg（共分
很好，但升华牢度不够好。 5
1.3 荧光增白剂DT合成工艺
荧光增白剂DT制备路线有十余种。国内基本上采用 由邻氨基对甲苯酚与DL-苹果酸（羟基丁二酸）脱水 缩合以“一锅煮”法反应而得到。即采用兰登贝格 苯并噁唑合成法。近年来国内的合成研究也主要集 中于此法改进。反应式如下：
O H
+ N H 2
C at H O O CC HC H 2 C O O H
荧光增白剂DT
1.1 发展 1.2 性质 1.3 合成工艺 1.4 应用 1.5 结论
1
1.1 荧光增白剂DT 发展
织物经漂白后，为了进一步获得满意的白 度；或某些浅色织物要增加鲜艳度，通常采 用能发荧光的有机化合物进行加工，这种化 合物称为荧光增白剂。目前，荧光增白剂在 纺织、造纸、塑料、及合成洗涤剂等工业都
2
有着广泛的应用。全世界生产的荧光增 白剂现已有15种以上的结构，其商品已 经超过1000多种，年总产量达10万吨以 上，占染料总产量的12%左右，而且其产 量年增长率大于染料或颜料的年增长率。
3
DT是瑞士汽巴公司五十年代末的产品, 商品名为Uvitex ERN,主要用于涤纶增白,也 可用于塑料、涂料的增白。我国生产的荧光 增白剂DT的产量约占增白剂总产量的1/4左 右，是仅次于荧光增白剂VBL的重要品种。
荧光增白剂制备
荧光增白剂制备
荧光增白剂是一类化学物质，可以使白色物品表面呈现出更加明亮的
白色效果。
荧光增白剂制备的基本步骤如下：
1.选择合适的材料：荧光增白剂可以由多种化合物制备而成，例如苯
二酚类、咔唑类、三聚氰胺类等。
选择合适的材料是制备成功的基础。
2.预处理原料：将原料进行粉碎或者过筛处理，确保不会出现粗杂质。
3.反应混合物：按照一定比例将原料按照粉剂、液体等形态加入反应
器中混合，形成混合物。
4.反应：将混合物进行加热或加压，进行化学反应。
反应的条件和时
间需要根据不同材料进行调整。
5.过滤、洗涤：将反应后得到的荧光增白剂混合物进行过滤、洗涤，
除去未反应的杂质。
6.干燥：最后将洗涤好的荧光增白剂混合物进行干燥，得到成品。
需要注意的是，荧光增白剂制备过程中需要严格控制反应条件和杂质，以确保成品质量。