水杨酸类典型药物的鉴别试验1三氯化铁反应
阿司匹林的鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构和性质。
2. 掌握阿司匹林的鉴别方法。
3. 通过实验，提高实验操作技能和实验分析能力。
二、实验原理阿司匹林，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，是一种常用的非处方药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林的结构中含有酯基和羧基，因此可以通过以下几种方法进行鉴别：1. 红外光谱法：利用阿司匹林的红外吸收光谱与标准品进行比对，判断其结构。
2. 氢氧化钠滴定法：利用阿司匹林在碱性条件下的水解反应，通过滴定测定其含量。
3. 三氯化铁试验：利用阿司匹林中的水杨酸部分与三氯化铁反应生成紫堇色配合物。
4. 碳酸钠试验：利用阿司匹林中的水杨酸部分与碳酸钠反应生成白色沉淀和醋酸臭气。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、滴定管、锥形瓶、烧杯、电子天平、水浴锅、电热套、研钵、漏斗等。
2. 试剂：阿司匹林片剂、水杨酸标准品、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、三氯化铁试液、碳酸钠试液、中性乙醇、稀硫酸等。
四、实验步骤1. 红外光谱法（1）取阿司匹林片剂适量，研细，制成粉末。
（2）将粉末均匀铺在红外光谱仪样品池中，进行红外光谱扫描。
（3）将所得红外光谱与水杨酸标准品的红外光谱进行比对，判断阿司匹林的结构。
2. 氢氧化钠滴定法（1）称取阿司匹林片剂0.4g，精密称定。
（2）将阿司匹林片剂溶解于中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20mL中。
（3）加入酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色。
（4）记录滴定所需氢氧化钠滴定液的体积，计算阿司匹林的含量。
3. 三氯化铁试验（1）取阿司匹林片剂0.1g，加水10mL，煮沸，放冷。
（2）加入三氯化铁试液1滴，观察颜色变化。
4. 碳酸钠试验（1）取阿司匹林片剂0.5g，加碳酸钠试液10mL，煮沸2分钟后，放冷。
（2）加入过量的稀硫酸，观察是否有白色沉淀和醋酸臭气。
五、实验结果与分析1. 红外光谱法：阿司匹林的红外光谱与水杨酸标准品的红外光谱一致，证明阿司匹林结构正确。
实验 阿司匹林肠溶片的鉴别
实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。
2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。
3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。
二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。
（二）检查——游离水杨酸阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。
（三）含量测定——两步滴定法片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：COOHOO CH3+NaOHCOONaOOCH3+H2O第二步为水解与测定+NaOH COONaOH+CH3COONaCOONaOOCH32NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O （剩余）三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯)四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
药物分析练习题(附参考答案)
药物分析练习题（附参考答案）1、《中国药典》2015年版规定的液体的相对密度是指A、15℃时,某物质的密度与水的密度之比B、22℃时,某物质的密度与水的密度之比C、18℃时,某物质的密度与水的密度之比D、20℃时,某物质的密度与水的密度之比E、30℃时,某物质的密度与水的密度之比答案：D2、对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显A、紫堇色B、紫色C、蓝紫色D、赭色E、紫红色答案：C3、硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物颜色为A、紫色B、绿色C、橙色D、紫堇色E、蓝色答案：B4、在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾之所以能够加快其反应的速率，是因为A、能生成大量NO+Br—B、有Br2生成C、能增大芳伯胺化合物的浓度D、溶液中K+浓度大E、能够生成NaBr答案：A5、中国药典(2015年版)规定,凡检查溶出度的制剂,可不再进行A、崩解时限检查B、主药含量测定C、热原试验D、含量均匀度检查E、重装量差异检查答案：A6、二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是A、砷盐与AgDDB、吡啶溶液作用,使AgDDC、砷盐与AgDDD、中的DDC还原为红色胶体溶液E、AgDDF、中的DDC还原为蓝色溶液G、吡啶溶液作用,使AgDDH、吡啶溶液与砷盐作用,使As3+还原为红色胶态砷答案：B7、巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有A、苯环B、丙二酰脲C、硝基D、酰肿基E、芳香伯胺基答案：B8、药物中所含杂质的最大允许量,称之为A、杂质限量B、杂质允许量C、杂质含量D、含量限度E、存在杂质的最高量答案：A9、采用硫代乙酰胺法检查重金属时,供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是A、抗坏血酸B、稀焦糖溶液C、过硫酸铵D、盐酸羟胺溶液E、过氧化氢溶液答案：B10、中国药典(2015年版)规定用“约”字时是指取用量不得超过规定量的A、±5.0%B、±0.3%C、±1.0%D、±0.1%E、±10%答案：E11、三氯化铁与水杨酸类药物显色反应最适宜酸度是A、强酸性B、弱酸性C、中性D、强碱性E、弱碱性答案：B12、关于药典的叙述,不正确的是A、药典是判断药品质量的准则,具有法律作用B、药典所收载的药品,一般称为法定药品C、凡是药典收载的药品,如其质量不符合药典的要求均不得使用D、生产企业必须按规定的工艺生产法定药品E、药典收载的药物的品种和数量是永久不变的答案：E13、绿奎宁的反应主要用于A、磷酸可待因的鉴别B、盐酸麻黄碱的鉴别C、硫酸奎宁的鉴别D、盐酸吗啡的鉴别E、硫酸阿托品的鉴别答案：C14、凡检查含量均匀度的制剂不再检查A、重装量差异B、崩解时限C、溶出度D、释放度E、以上都不对答案：A15、结构中含有莨菪酸的药物是A、山莨菪碱B、利血平C、吗啡D、可待因E、奎尼丁答案：A16、古蔡氏法检查药物中砷盐,加入一组试剂,正确的选择是A、盐酸、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、溴化汞试纸B、浓盐酸、氯化亚锡、碘化钾、溴化汞试纸C、浓盐酸、氯化亚锡、碘化钾D、锌粒、盐酸、溴化汞试纸E、浓盐酸、氯化亚锡答案：A17、溶出度测定时应控制液温为A、37℃±2.5℃B、37±1.5℃C、37℃±2℃D、37℃±0.5℃E、37℃±1.0℃答案：D18、维生素E与硝酸反应，最终的产物是A、生育红B、生育酚C、配离子D、酯类E、酸类答案：A19、公式A=-LgT=ECL中,A、T、E、C、L分别表示A、A-吸光度、T-透光率、E-吸收系数、C-待测物浓度、L-液层厚度B、A-吸光度、T-光源、E-吸收系数、C-待测物浓度、L-光路长度C、A-透光率、T-吸收度、E-吸收系数、C-待测物浓度、L-液层厚度D、A-吸光度、T-透光率、E-能量、C-浓度、L-光路长度E、A-透光率、T-吸收度、E-光波长度、c-浓度、l-吸收系数答案：A20、鉴别试验鉴别的药物是A、结构相似的药物B、结构不明确的药物C、储藏在有标签容器中的药物D、未知药物E、储藏在有标签容器中的未知药物答案：C21、中国药典中对药品既有鉴别意义,又能反映药品的纯杂程度的项目是A、含量测定B、检查C、鉴别D、物理常数E、外观性状答案：D22、尼可刹米与氢氧化钠试液加热后会产生一气体，可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则该气体是（）。
一般鉴别试验
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一般鉴别实验
2）测定原理： 火焰光谱的谱线不同
Na 589.0nm、589.6nm，显黄色。 K 766.49nm、769.90nm，由于人眼 在此波长附近敏感度较差，显紫色。 Ca 622nm、554nm、442.67nm与602nm， 622nm的谱线最强，砖红色。
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一般鉴别实验
（2）铵盐
有机药物: 多采用典型的官能团反应（芳 香第一胺、水杨酸盐）.
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一般鉴别试验
鉴 别 实 验 项 目 只能证实是某一类药物，而不能证实是 哪一种药物。
例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、 苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物.
只适用于确认单一的化学药物，对多种 药物的混合物或有干扰物存在时，不适 用。
鉴别方法： 供试品+NaOH a.发生氨臭；
b.遇湿润的红色石蕊试纸 c.硝酸亚汞试液湿润的滤纸 蓝 黑
NH3
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7.丙二酰脲类
• 鉴别一：取供试品约0.1g加碳酸钠试液 1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液 中逐渐滴加入硝酸银试液，即发生白色沉 淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的硝 银试液，沉淀不再溶解。
如《中国药典 》对左炔诺孕酮的描述为“本品为白 色或类白色结晶性粉末；无臭，无味”。
2．溶解度 溶解度是药物的一种物理性 质，在一定程度上反映了药品的纯度。
如米非司酮“在甲醇或二氯甲烷中易溶，在乙醇 或乙酸乙酯中溶解；在水中几乎不溶。”。
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3．物理常数 物理常数：评价药品质量的重要指标 可反映药品的纯杂程度。 《中国药典》收载的物理常数包括：
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鉴别要求
鉴别方法要求:
专属性强、 再现性好、灵敏度高、简 便快速
药物化学——精选推荐
名词解释：举例说明鉴别反应：1、阿司匹林Aspirin （乙酰水杨酸）的鉴别反应：鉴别反应-1：阿司匹林分子中无游离酚羟基，与三氯化铁无颜色反应；【鉴别】取药品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷......当将阿司匹林加水煮沸放冷后即被水解，生成的水杨酸与三氯化铁反应，呈紫堇色鉴别反应-2阿司匹林分子中有羧基，可溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液中，并同时被水解生成水杨酸钠和醋酸钠，加热时水解更快，酸化后（与稀硫酸反应）即析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭味。
【鉴别】将本品与碳酸钠加热水解，再加过量稀硫酸酸化，析出白色沉淀，并伴有醋酸臭气放出。
2、对乙酰氨基酚的鉴别反应：（反应式见实验指导实验一）c. 鉴别反应-1：水溶液与三氯化铁溶液反应，呈蓝紫色。
c. 鉴别反应-2：重氮化—偶合反应：其稀盐酸溶液与亚硝酸钠反应后，再与碱性 -萘酚反应，呈红色(芳伯胺类鉴别反应）。
3、羟基保泰松（3,5-吡唑烷二酮类）的鉴别反应： 酸水解后重排，呈芳伯氨反应，与亚硝酸钠试液作用生成黄色重氮盐，再与β-萘酚偶合生成橙色沉淀4、 吲哚美辛的鉴别反应：本品的氢氧化钠溶液与重铬酸钾溶液和硫酸反应，呈紫色 ；（芳基乙酸类） 与亚硝酸钠和盐酸反应，呈绿色，放置后渐变黄色。
5、吗啡的鉴别反应：(1) 吗啡＋中性FeCl 3 →蓝色(2)吗啡+铁氰化钾→伪吗啡 + 亚铁氰化钾亚铁氰化铁 —— 蓝色可待因无此反应,可用作鉴别(3) 吗啡+甲醛硫酸试液→蓝紫色（Marquis 反应）(4) 吗啡+钼酸铵硫酸溶液→紫色，继变蓝色，最后变为绿色（Fröhde 反应）（5）对吗啡要进行杂质的限量检查6、肾上腺素（Epinephrine ）的鉴别反应：（1）溶于稀盐酸后，与过氧化氢试液反应被氧化，显血红色。
（2）在pH3-3.5时与碘试液反应，再加硫代硫酸钠试液使过量碘的颜色消退，溶液呈红色。
（3）与三氯化铁试液反应，即显翠绿色（酚羟基与铁离子络合呈色）；再加氨试液后变为紫色，最后变为紫红色。
水杨酸和乙酰水杨酸的鉴别
一．水杨酸和乙酰水杨酸的鉴别方法
1、首先鉴别出乙酰水杨酸：氯化铁溶液
氯化铁溶液与酚羟基反应可以显示出紫色，水杨酸与水杨酸甲酯均含有酚羟基，显示紫色，而乙酰水杨酸不含酚羟基，不显示紫色，即可以鉴别出乙酰水杨酸。
2、鉴别水杨酸和水杨酸甲酯
羧基可以和碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳，水杨酸中含有羧基，水杨酸甲酯不含羧基，因此水杨酸与碳酸氢钠溶液反应可有气泡产生，没有气泡产生的是水杨酸甲酯。
扩展资料
水杨酸、乙酰水杨酸、水杨酸甲酯的区别：
1、物理性质不同
乙酰水杨酸是白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。
水杨酸甲酯是一种无色或浅黄色、或浅黄红色透明油状液体，有强烈的冬青油香气。
水杨酸是一种脂溶性的有机酸，白色的结晶粉状物。
2、应用范围不同
乙酰水杨酸是俗称的阿司匹林，解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等；水杨酸甲酯常作为医药制剂中口腔药与涂剂等的赋香剂，在一般香料的调和中也有应用；水杨酸用于碱量法及碘量法滴定的标准，在橡胶工业中用作防焦剂及生产紫外线吸收剂和发泡剂等。
3、化学性质不同
乙酰水杨酸可以和聚乙烯醇等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化；水杨酸甲酯与水一起煮沸时部分水解游离出水杨酸，使氯化铁呈紫色。
露置空气中易变色。
为冬青油的主要成分。
遇铁会变成深褐色；水杨酸常温下较稳定，急剧加热分解为苯酚和二氧化碳，具有部分酸的通性。
药物分析试题及答案(二)
药物分析试题及答案(二)答：氧瓶燃烧法是一种常用于破坏有机药物进行成分分析的方法。
实验过程包括：将待分析的药物样品加入燃烧瓶中，加入氧气使其完全燃烧，将产生的气体通过吸收液收集，然后用分光光度法测定吸收液中药物的含量。
在燃烧过程中，为避免燃烧瓶爆炸，塞底部需要熔封铂丝以增强其耐热性。
同时，在破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中需加入还原剂以将Br2或I2还原成离子。
仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞底部溶封铂丝一根。
样品称取后，置于无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。
接着，在燃烧瓶内加入规定吸收液，小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部，迅速吸收液中，放置。
选择合适的吸收液可使燃烧分解的待测吸收转变成便于测定的价态。
色谱系统适用性试验包括以下几个方面：首先，要计算色谱柱的理论塔板数n，其中n=5.54×(tR/W1/2)2.其次，要计算分离度R，其中R=2(tR1-tR2)/(W1+W2)，且R应大于1.5.然后，进行重复性对照液的连续进样5次，确保RSD≤2.0％。
最后，要计算拖尾因子T，其中T=峰至峰前沿之间的距离，且T应在0.95～1.05之间。
巴比妥类药物的鉴别中，碱性条件下加热水解可使红色石蕊试纸变蓝的药物为巴比妥类。
非水液中滴定巴比妥类药物的目的是使其Ka值增大，酸性增强。
药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为电位滴定法。
在非水介质中酸性增强的巴比妥类药物测定含量时，常用的指示剂为甲基红-溴甲酚绿。
在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物为巴比妥类。
6.药典规定测定巴比妥类药物含量的银量法所采用的指示终点方法不是永停滴定法、加淀粉-KI指示剂法或外指示剂法，也不是加结晶紫指示终点法。
7.巴比妥类药物的酸碱滴定法介质为水-乙醇。
8.司可巴比妥与碘试液反应，使碘试液颜色消失的原因是由于结构中含有不饱和取代基。
药物分析(A)第1次
1.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（）。
A ±1%B ±2%C ±5%D ±10%2.药物分析的任务中不包括（）。
A 常规药品检验B 药理动物模型研究C 参与临床药学研究和药物研制过程中的分析监控D 制定药品标准3.药品质量标准中的鉴别试验是判断（）。
A 已知药品的真伪B 未知药品的真伪C 药品的纯度D 药品的疗效正确答案:A4.供试品溶液加入氯化钡试液生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶，说明该供试品为（）。
A 硫酸盐B 碳酸氢盐C 醋酸盐D 碳酸盐5.GMP是指（）。
A 药品非临床研究质量管理规定B 药品生产质量管理规范C 药品经营质量管理规范D 药品临床试验管理规范6.盐酸普鲁卡因属于（）。
A 酰胺类药物B 杂环类药物C 生物碱类药物D 对氨基苯甲酸酯类药物7.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应为（）。
A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应8.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，显绿色的药物是（）。
A 苯巴比妥B 硫喷妥钠C 司可巴比妥D 巴比妥9.准确度表示测量值与真值的差异，常用哪项反映?（）。
A RSDB 回收率C 标准对照液D 空白实验10.能用与FeCl3试液反应产生现象鉴别的药物有（）。
A 维生素CB 氢化可的松C 丙酸睾酮D 对乙酰氨基酚11.在重金属检查中，采用中国药典第二法测定时，炽灼温度应控制在（）。
A 500℃以下B 600℃～700℃C 500℃～600℃D 700℃～800℃12.原料药（西药）的含量测定应首选方法是（）。
A 容量分析法B 色谱法C 分光光度法D 重量分析法13.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A 杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量B 杂质限量通常只用百万分之几表示C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对14.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）。