化学分析实验室标准物质的使用和管理

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化学分析实验室标准物质的使用和管理

化学分析实验室标准物质的使用和管理

设备管理—258—化学分析实验室标准物质的使用和管理王玉龙(河钢邯钢丰达公司,河北邯郸056200)摘要:作为化学分析中的关键环节,化学分析实验室为能源开发,环境保护和物质研究做出了巨大贡献。

但是,随着实验的使用和管理问题,实验室物质的管理和使用逐渐暴露出来。

作者将自己的实验室经验与标准物质的管理和使用相结合,解释了化学测试实验室在标准物质的使用和管理中存在的问题,并讨论了如何确保实验结果的可靠性。

关键词:化学分析;标准物质;使用和管理1标准物质的种类及用途1.1标准物质的分级标准物质特征的准确性是分类的基础。

不同水平的标准物质对其均匀性,耐用性和用途有不同的要求。

通常,标准物质分为一级标准物质和二级标准物质。

一级标准物质主要用于校准低级标准物质,校准高精度测量仪器,标准研究和分析方法;二级级别标准物质主要用于满足一些常规测试和评估需求,以及用于社会行业。

它们通常应直接用作现场研究和评估方法以及日常评估和评估的标准工作物质。

1.2标准物质的用途分析仪器的校准是获得准确测量结果的关键步骤。

仪器分析几乎是一个相对分析,无法确定绝对精度,并且通用组件可以校准实验仪器。

仪器分析主要使用工作曲线来建立物理量与被测物质浓度之间的线性关系。

分析师致力于使用其标准解决方案来创建工作流程。

如果使用标准物质作为工作曲线,不仅可以将测试结果放在相同的基础上,而且还可以提高工作效率。

如果标准物质的分析结果与标准值一致,则表明分析和测定的过程处于质量控制之下,从而表明未知样品的测定结果是可靠的。

分析质量保证经理可以使用标准物质来评估和评估实验室人员和整个分析实验室的工作质量。

具体方法是使用标准物质作为质量控制板,以监视测量化学试剂过程是否已长期受到污染。

2标准物质的使用2.1选用选择通用物质时,通用物质的基质成分接近测试样品。

这可以消除由效果引起的系统误差。

但是,如果没有类似于测试基质样品组成的标准物质,则也可以使用具有相同含量的被测物质的标准基质物质。

标准物质管理与应用PPT课件

标准物质管理与应用PPT课件

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色板
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标 准 白 版
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标准黑板
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溶解性固体标样
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甲醛水溶液标样
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Fˉ 离子水溶液标样
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Cr 单元素标准溶液
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锑单元素溶液标样
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5、实验室常见标准物质 ★标准块:硬度块、长度块、砝码、标准黑板、标准 白板、 标准色板、灰色退色色卡、彩色退色 色卡、沾色卡等。
★ 标准物质:熔体流动速率标样、
★各种浓度的标准溶液(铅、镉标准溶液)
★各种纯物质:铟、锡
★各种单体标样(乙醛、苯酚、丙烯腈等)、试剂等。 [实例]
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㈡ 采购物质验收 ① 标签内容验收,是否符合采购文件规定、有效期等 ② 必要时作技术验收,如培养基的预培养、标准试剂 的色谱检测、高纯水的电导率检测等。
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㈢ 标准物质的保存
标准物质的贮存应遵守有关标准物质的贮存说明,一般 而言,根据其性状不同有:
★ 防腐蚀:如金属块状标准物质
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㈢、有证标准物质(Certified Reference Material CRM): 附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性
的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计 量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。

标准物质或样品的管理方案

标准物质或样品的管理方案

标准物质或样品的管理方案一、标准物质或样品管理的重要性。

1.1 这就好比盖房子打地基。

标准物质和样品那可是实验或者检测工作的根基啊。

要是根基不牢,这整个“大厦”都得摇摇欲坠。

咱就说做化学分析实验吧,标准物质不准,那测出来的数据就跟没谱的风筝似的,忽高忽低,完全不可信。

这就像盖房子用了劣质的地基材料,房子能好吗?1.2 关乎信誉与口碑。

在商业检测领域或者科研项目里,标准物质或样品管理不善,那得出的结果就可能是错的。

这就像卖东西缺斤少两一样,时间一长,信誉就没了。

客户或者合作伙伴发现你的数据老是不对,那以后谁还敢跟你合作呀。

就像大家都知道的“狼来了”的故事,老是不靠谱,就没人信你了。

二、管理方案的具体内容。

2.1 采购环节要严格把关。

采购标准物质或样品的时候,可不能马虎。

得找靠谱的供应商,那些口碑好、质量有保证的。

就像咱们买菜挑新鲜的一样,得多看看、多比比。

不能光图便宜,要是买了假冒伪劣的标准物质,那可就是“赔了夫人又折兵”。

得查看供应商的资质、产品的证书,确保是“货真价实”的东西。

2.2 储存条件得合适。

不同的标准物质或样品有不同的储存要求。

有的需要低温保存,那就得放进冰箱,而且温度还得精准控制,不能像“三天打鱼,两天晒网”似的,想起来才看温度。

有的怕光,就得放在避光的地方。

这储存就像照顾小孩一样,得精心,环境不合适了,这标准物质或样品可能就变质了,那就没法用了。

2.3 标识与记录要清晰。

每个标准物质或样品都得有清晰的标识,就像每个人都有名字一样。

标明它是什么、什么时候采购的、有效期到什么时候等等。

记录也得详细,什么时候用了、用了多少,都得记下来。

这就像记账一样,一笔一笔清清楚楚,不能搞成“糊涂账”。

三、人员培训与监督。

3.1 人员得培训到位。

负责管理标准物质或样品的人员,得知道这里面的门道。

得像学武功一样,把相关的知识和技能都学会。

要培训他们如何正确储存、如何判断标准物质或样品是否变质等。

不然就像让一个没学过开车的人去开车,肯定要出乱子。

实验室标准物质的储存与管理要点

实验室标准物质的储存与管理要点

实验室标准物质的储存与管理要点实验室标准物质是用于验证和校准分析方法以及评估实验室仪器设备准确性的重要工具。

它们的准确性和可靠性对于实验室的工作非常重要。

为了确保实验室标准物质的质量和稳定性,储存与管理是至关重要的环节。

本文将探讨实验室标准物质储存与管理的要点。

1. 储存环境:实验室标准物质的储存环境直接影响其长期稳定性和可用性。

首先,需要确保储存环境相对恒定的温度和湿度。

过高的温度可能导致标准物质的分解或挥发,而过低的温度则可能引起结晶或变质。

同时,湿度也应保持在适宜范围内,以避免标准物质吸湿或失水。

其次,储存区域应远离化学品、腐蚀性气体和阳光直射,以防止与其他物质的不良反应或光敏性物质的降解。

2. 容器选择:正确选择合适的容器对于实验室标准物质的储存至关重要。

一般情况下,应该选择符合国际标准的耐腐蚀、耐温度变化和气密性好的容器。

常用的容器材料包括琥珀色玻璃瓶、塑料瓶和铝制容器等。

此外,在光敏性标准物质的储存中,应选择不透光的容器以防止光照引起的降解。

3. 标签和记录:每个储存的标准物质都应贴上标签,清晰地标注物质的名称、批号、纯度、储存条件、有效期限等信息。

此外,还应建立详细的记录,包括入库日期、供应商信息、开封日期以及使用情况等。

这些记录有助于追溯标准物质的来源和使用情况,并确保使用时符合其有效期限。

4. 操作规范:实验室标准物质的储存应遵循一定的操作规范。

首先,应建立专门负责标准物质管理的团队,负责储存、维护、检验和更新标准物质。

其次,定期检查库存,关注是否存在过期物品或出现异常。

在使用标准物质时,应遵守准确的称量和取样方法,以免因误操作导致误差的引入。

5. 定期检验:为了确保标准物质的准确性和有效性,应定期进行检验和验证。

检验内容包括外观、纯度、稳定性、保质期等。

通过跟踪标准物质的变化情况,及时更新不合格或过期的物品,以保持仓库内的库存正确和完整。

6. 安全储存与废物处理:实验室标准物质具有一定的危险性,因此需要注意安全储存和废物处理。

化学分析实验室标准物质的使用和管理

化学分析实验室标准物质的使用和管理
应 用 科 技
2 0 1 4 年 第3 期I 科 技创新 与应 用
化学 分析 实验 室标准 物质 的使用 和管理
陈 扬
( 江 苏省计量科 学研 究院, 江苏 南京 2 1 0 0 0 7 )
摘 要: 社 会发 展 至今 , 各种 需 求都 和化 学产 生 了密不 可 分 的 关 系 , 从 衣 食住 行 , 到科 技 发展 , 化 学都 对 工农 、 国 防和 科研 等 领 域 造 成 了深 远 的影 响 。特 别是 近 年 来对 于 生产 水 平提 出更 高要 求 的 大环境 下 , 试 验手 段 和 电子技 术开 始 广泛 发挥 作 用 。不仅 仅使 得化 学本身得到 了长足的进 步, 还和其他基础 学科 系统发展 , 形成 了交叉学科。实验 室作为化 学实践 的关键环 节, 在能源开发 、 环境保护、 材料研究等方面做 出了突 出贡献, 但随着试验繁琐程度的加剧 , 实验室标准物质的管理使用问题逐渐暴露出来。文章 对化 学分析 实验室标准物质在使用和管理 中受到诟病的问题进行 了阐述 ,对与怎样才能保证 实验室分析结果具备可靠性进行 了浅要 的 分析 。 关 键词 : 实验 室 ; 化 学标 准 ; 物质 使 用 与管 理 标 准样 品 是一 种 均 匀 的材 料 或 者 化学 物 质 ,主要 具 有特 征 值 , 能 够 很好 的被 确定 , 有 的甚 至存 在多 种 特 征值 。对 于 已经 颁 发证 书 的标 准 样 品 , 我 们称 之 为 C R M, 即有 证标 准物 质 。这 类样 品 的某 种 或者某些特征值已经建立了溯源性的程序 , 细致到可以追溯到相当 准 确 的特 征 值 计 量单 位 , 用 于 表示 该 种 物 质 的特 性 标 准 值 , 在这个 标准值的基础上附给不确定度。 在化学分析领域 , 特别是实验室 中, 被广泛用到 了校正 、 测量 、 评价或者测试等领域 , 给各种材料赋值。 由此可见 , 能够正确 的利用标准物质 , 保证 规范管理对分 析结果 的 准 确性 的意 义 是 十分 重要 的 。 1标 准 物 质 的种类 和用 途 标 准物 质 可 以进 行 分级 , 在 化学 实 验 室领 域 一 般分 为 一 级 基准 物质 、 二 级基 准 物 质 等 。基 准 物 质 的分 级 主要 是 通 过基 准 设 备 来完 成 的。在 物 质 标准 度 的 衡量 中 , 一 级 是 国 内最 好 水 平 , 与此 同时 , 一 级 标 准物 质 还 是二 级 标 准 物质 的定值 ,起 到 仲裁 和分 析 的作 用 , 是 传递的基本依据。 二级标准物质可以用在一级标准物质的测量和比 对 当中, 一般直接进行使用。截至 2 0 0 8 年年底 , 现在我 国已经批准 可供使用的一级标准物质 1 4 6 6种 , 二级标准物质 3 7 6 9种。标 准物 质可以是纯 的或混合的气体 、 液体或 固体。 标准物质的用途是十分广泛的。首先在校准仪器方面 , 比较常 见 的光谱 、 色谱等仪器都需要借 助标注物质给仪器的准确性进行测 试, 包括灵敏程度、 分辨率和稳定性等多方面的指标是否符合要求 , 都能够 发挥标准物质的作用 。通常在使用过程中, 借助标准物质绘 制 出校正曲线 , 根据过程中的数值来分析结果 , 完成仪器的校正 。 另 外在考察一些物质分析方法是否得当或者可靠的过程 中, 也能发挥 效用。在分析的过程中也同步完成控制样本的分析 , 用分析结果考 察操作过程是否存在疏漏 , 控制样品, 完成对 于质量的控制。 2 实 验 室标 准 物质 的使用 方 式 在 实验 室 进 行 标 准 样 品使 用 是应 该 以保 证 测 量 可 靠 程 度 作 为 基本原则的。在使用的过程 中需要衡量 的因素很 多, 比如供应量大 小, 过 程 中产 生 的 相应 费 用 , 和相 关测 量 数 据 的 可靠 性 。因此 , 如果 不能正确的使用标准物质, 将会给实验的测试成果 准确性带来严重 的影 响 。 2 . 1注意 标 准物 质 有效 期 限 在 研 究 者规 定 的 环境 之 下 ,保 持 实 验环 境 过 程 的稳 定 状 态 , 有 效量 的稳定性实验完成之后 , 特性值稳定程度不再发生变化 , 就形 成 了有效期限。 理论上讲 , 稳定实验是具有一定可靠性 的, 结果也具 备一定 的参考价值 , 但只能证明在试验时间之 内该标准物质是稳定 的, 不 能 断定 超 出有 效 期 之 后 的化 学 性质 是 否 还 能保 持 稳 定 。大 量 的试验 成 果 表 明 , 有 部 分 样 品稳 定 性 持续 时间 要远 远 超 出试验 有 效 期, 一 些 冶 金 标 本 中的 金 属元 素 稳 定 期 可 以 达 N - 十 年 , 但 有 些 性 质不稳定的非金属物质会随着时间的变化而变化 , 储存条件也会对 保管时间造成比较客观的影 响, 使得物质特性呈现下降趋势。还有 相 当一 部 分 标 准物 质很 容 易 发 生化 学 属 性 上 的变 化 , 有 些 标 准溶 液 在 三个 月 内就会 发 生显 著 的 变化 。 很 多 实验 室 化学 分 析用 的 标本 和 样品都需要配置之后才能投入使用。就算是按照说明书进行制备 , 介质的种类 和浓度对于实验室标准物 质的稳定性也会造成一定 的 影响。具体到实验室过程和细节上 , 要注意对标准物质性质变化进 行监控 , 总结性质变化 规律 , 积累经验 , 对 有效 期有更为客观 的认

实验室标准物质

实验室标准物质

实验室标准物质实验室标准物质是指在一定条件下,具有一定纯度和稳定性的化学物质,通常用于实验室的质量控制、仪器校准和科学研究等领域。

它们的准确性、可靠性和稳定性对于实验室的研究工作至关重要。

本文将从实验室标准物质的定义、分类、应用及质量管理等方面进行介绍。

首先,实验室标准物质可以根据其用途和来源进行分类。

按照用途来分,可以分为定量标准物质和定性标准物质。

定量标准物质用于测定物质的含量,如化学分析中常用的标准溶液;定性标准物质则用于确认物质的性质,如常用的有机标准品。

按照来源来分,可以分为国际标准物质和国家标准物质。

国际标准物质通常由国际组织或国际标准化组织发布,如ISO标准物质;国家标准物质则由各国国家标准化组织发布,如中国的国家标准物质。

其次,实验室标准物质在实验室中有着广泛的应用。

在化学分析中,定量标准物质可以用于标定分析仪器和校准分析方法,保证分析结果的准确性和可靠性。

在科学研究中,定性标准物质可以用于确认化合物的结构和性质,为科学研究提供可靠的数据支持。

在质量控制中,实验室标准物质可以用于监控产品质量和生产过程,保证产品的稳定性和可靠性。

此外,实验室标准物质的质量管理也是至关重要的。

首先,实验室应选择合适的供应商和生产厂家,确保标准物质的来源和质量可靠。

其次,实验室应建立严格的标准物质管理制度,包括标准物质的接收、储存、使用和报废等环节,保证标准物质的稳定性和可追溯性。

最后,实验室应定期对标准物质进行检验和校准,确保其准确性和稳定性。

综上所述,实验室标准物质在实验室中具有重要的地位和作用。

它们的准确性、可靠性和稳定性对于实验室的研究工作至关重要。

因此,实验室应加强对标准物质的管理和应用,提高实验室标准物质的质量和可靠性,为科学研究和生产工作提供可靠的数据支持。

实验室标准物质的使用及管理注意事项

实验室标准物质的使用及管理注意事项

=:安全与检测---SAFETY AND TESTING实验室标准物质的使用及管理注意事项包鸿博刘芳玉刘继婷崔欣颖飞鹤乳业(甘南)有限公司黑龙江齐齐哈尔162100作者简介:包鸿博(1986.19-)男,汉族,上海市,本科,初级工程师,研究方向:标准物质管理。

摘要:研究通过对化学分析实验室标准物质的使用和管理方法、注意事项等进行探讨,希望有助于提升标准物质管理的规范性。

关键词:实验室;标准物质;使用;管理;注意事项标准物质的定义:指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

标准物质均应由指定的单位制备、标定和供应。

除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。

根据级别的高低可以分为,有证标准物质/标准样品(CRM)、标准物质/标准样品(RM)、化学对照品(纯物质)。

实验室在检验过程中会使用标准物质进行实验,标准物质直接影响最后的测量结果,故应从采购、验收、使用、销毁等方面加以关注,保证标准物质管理及应用的规范性。

1.标准物质的采购1.1采购原则标准物质在市场上同时存在CRM、RM和化学对照品时,应优先选择CRM。

由于标准物质价格较贵,所以计划量要合理,做到既不浪费,又可以保证正常的检验工作。

1.2采购细节1.2.1名称标准物质会存在有两种或者两种以上的形式,不同的形式代表不同的标准物质。

1.2.2浓度或纯度提报采购信息中应明确所需订购的标准物质的浓度(纯度)具体量值或浓度(纯度)范围。

1.2.3规格标准物质根据实际使用情况来选择适合的规格,规格过大会出现超过保质期未使用完或是因多次反复开启产生污染造成浪费的情况,规格过小则不易于称量使用或需多支标准物质方能达到所需质量1.2.4组织状态实验室常用的标准物质组织状态一般分为粉状、液体和油脂状。

1.2.5CAS号CAS号是某种物质唯一的数字识别号码。

1.2.6货号为标准物质生产厂家对应的编号。

1.2.7特殊要求特定标准物质(叶黄素)要求储存温度为-80^,采购时间选在室外温度较低的冬季,可减少运输过程中因储存环境变化导致标准物质失效的情况发生。

浅析标准物质的用途及作用

浅析标准物质的用途及作用

浅析标准物质的用途及作用标准物质是指具有一定纯度、稳定性和可追溯性的化学物质或物质混合物,被广泛应用于化学、生物、医药、环境监测等领域。

这些物质能够作为实验室分析和检测的基准,保证了实验数据的准确性和可比性。

本文将从标准物质的定义、分类、用途及作用等方面进行浅析。

一、标准物质的定义标准物质是指具有已知浓度或物质含量、纯度和稳定性,并且具有国际上或国家上公认的计量单位的化学物质或物质混合物。

标准物质通常由国家权威机构或有资质的机构生产,并且通过严格的检验和认证程序,保证其质量和可靠性。

二、标准物质的分类根据功能和应用领域的不同,标准物质可以分为化学标准物质、生物标准物质、环境标准物质等多种类型。

1. 化学标准物质化学标准物质是化学分析和测定中常用的标准物质。

包括纯净化学品、稀释液、溶液标准物质等。

常见的化学标准物质有常规元素标准溶液、有机合成标准品等。

2. 生物标准物质生物标准物质是生物医药领域中用于质量控制和检测的标准物质。

包括生物制剂、基因序列、细胞培养物等。

常见的生物标准物质有蛋白质标准品、核酸标准品、细胞系标准物等。

三、标准物质的用途标准物质在化学、生物、医药、环境监测等领域有着广泛的应用,主要用途包括以下几个方面:1. 质量控制标准物质作为质量控制的基准物质,用于验证分析方法的准确性和可靠性,保证实验数据的准确性和可比性。

2. 校准仪器标准物质可以用于校准分析仪器和设备,如质谱仪、色谱仪、光谱仪等,确保仪器测量结果的准确性和可信性。

3. 比对检测标准物质作为参比物质,用于与实验样品进行比对分析,确定实验结果的准确度和可靠性。

4. 研究开发在新药研发、新材料开发等领域,标准物质被广泛应用于化合物的纯度和成分分析,有助于加快科研进程和产品开发。

5. 环境监测在环境监测领域,标准物质可用于监测环境中的污染物质及其浓度,保护环境和人类健康。

4. 保证产品质量和安全性在医药、食品、化工等行业,标准物质可用于产品质量控制和安全性监测,确保产品符合相关标准和法规要求。

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化学分析实验室标准物质的使用和管理
摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论。

关键词:化学分析;标准物质;使用;管理
O 引言
标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。

在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。

1 标准物质的种类
1.1 标准物质的分级
化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。

基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源及复现。

一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。

二级标准物质GBW(E)用及一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。

已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种,它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。

1.2 标准物质的用途
1.2.1 校准仪器:常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。

在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。

1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。

1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。

2 标准物质的使用
标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。

在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。

2.1 有效期
一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。

稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。

资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响,其特性
量值呈缓慢下降的趋势。

有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。

大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。

实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。

2.2 不确定度
不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。

在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平,标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。

除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质及分析样品基体之间有差异时;当使用及标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性及生产者提供的会有差异。

并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。

当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分析成本。

2.3 溯源性
溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够及规定的参考标准,通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。

中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时,只要有可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。

很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。

一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准,如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样;还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准),如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。

还有些标准物质由于及待测样品的物理化学特性不同,如块状及粒状,固体及液体,基体不完全匹配等,虽然标准物质的溯源性能够达到要求,但分析结果的溯源性会受到影响。

在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的准确性时。

3 标准物质的管理
lS0/ma 7025((测试和校准实验室能力的通用要求)有关标准物质的规定:实验室需有参考标准的校准计划和程序;须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度。

3.1 验收和验证
实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收:检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求;检查外观、包装有无异常。

采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证,如及已有的标准物质进行比对,测试已知结果的样品等。

3.2 期间核查
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查,以验证设备或标准物质是否处于校准状态,确保分析结果的质量。

实验室应定期对标准物质进行核查,便于主动及时发现标准物质的变化情况,尽早实施预防措施,规避风险。

3.2.1 核查计划
制定标准物质的核查计划,内容包括:核查种类,核查频度,核查参数,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则。

每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。

核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。

3.2.2 核查方法
核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从本实验室实际条件出发,根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块,每两年须送相关部门重新校准。

比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液及正在使用的比对;及其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度及被核查对象相近的实验室质量控制样品。

3.2.3 核查频度
应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数,根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。

经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,降低实验室的风险。

如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。

不常使用的可以在每次使用前进行核查。

已有证据证明稳定性较好的,如用于发射光谱分析的标钢样块,可在购进时进行检查,以降低实验室的运行成本。

只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。

3.2.4 核查结果
期间核查应是有计划的质量活动,核查结果应形成核查报告,核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,实验室管理层审批。

3.3 监督
对标准物质的管理工作实施有效的监督,是保证分析质量的重要措施。

有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等,容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题,并对这些问题给出了各种解决方案。

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