哈工大材料物理性能课程论文

电阻法测相变点动态测试电阻设备的研究 摘要：形状记忆合金相变点的测定方法常用的有变温X射线法、热分析法、膨胀法和电阻法。电阻法由于精度高，电路也比较简单，测量过程对试样的影响小，速度快，所以被广泛采用。本文对用电阻法测量形变点动态电阻的设备进行了详细深入的研究，从测量系统的总体设计，测量系统的设计原理及其硬件电路设计三个方面进行探讨，比较了不同设计方案的优缺点，并对最终选用的测试电阻设备进行了改进和评估。 关键词：形状记忆合金，电阻法，测量设备设计与改进 形状记忆合金( Shape Memory Alloys，SMA )因为其记忆效应和超弹性，正得到日益广泛的应用。形状记忆合金相变点的测定方法常用的有变温X射线法、热分析法、膨胀法和电阻法。[1]根据电阻法所测得的曲线在相变点处电阻发生非常明显的变化，比较容易测出相变点。由于电阻法精度高，电路也比较简单，测量过程对试样的影响小，速度快，其中以微机为核心的形状记忆合金相变点测试系统，更提高了电阻法测量形状记忆合金相变点的精度、灵敏度和稳定性,所以被广泛采用。 形状记忆合金相变时,会引起一些物理性能变化,其中包括电阻率的变化。即:马氏体转变时电阻率与其母相的电阻率不同,其电阻率会随温度的变化而变化。因此可以通过形状记忆合金相变时其电阻与温度的关系确定其相变点。电阻法测形状记忆合金相变点一般采用X-Y函数记录仪法,该方法是用温度信号驱动X轴,用电阻信号驱动Y轴,这样在一个温度循环过程中便会画出一条温度-电阻曲线, 形状记忆合金相变温度主要包括， As：加热时马氏体逆转变的开始温度；Af：马氏体逆转变的终了温度； Ms：冷却时马氏体转变的开始温度；Mf：马氏体转变的终了温度。[1] 根据曲线的特征人工找出Ms、Mf、As、Af及滞后宽度。但这种方法找特征点时存在读数误差,存储和查询不方便,没有数据处理的功能。微机测试系统则克服了以上缺点,能精确地绘制出相变的温度-电阻曲线、温度-时间曲线、电阻-时间曲线,自动找出Ms、Mf、As、Af

及滞后宽度,有效地降低了人为因素的影响。并且精度高、数据处理快、查询方便。

一．电阻法测量形状记忆合金相变点的总体设计 合金的电阻率与其组织状态有关，是组织敏感参量。[2]对于形状记忆合金，表现为马氏体和奥氏体的电阻率不同。以电阻法测得 Ti-Ni 合金进行马氏体相变及其逆相变时的相变临界温度，如图1所示，当进行逆马氏体相变时，合金电阻率下降；而降温进行正马氏体相变时，合金电阻率急剧上升，由此可以方便确定形状记忆合金的相变温度。电阻测试法采用标准四探针法进行测量，由于所需设备较简单，研究者们多采用自制的测量仪，一般选择直流式双电桥或恒流式电路的方法，图2所示即为恒流式电路所用的仪器装置及线路，该系统分两路同时采集信号，一路是采集试样在加热或冷却过程中端电压变化的信号，另一路则由测温仪表采集试样的温度信号，一并送入数据记录及处理系统，由于是恒流，所以电压信号可直接表征电阻的变化。电阻法对试样的尺寸加工精度要求不高，一般可直接从拉伸试样上截取。 图1 电阻法测量TiNi合金相变曲线 图2 四点式直流电阻法电路原理图 1.1总体结构与工作原理

图3 相变点测量系统总体结构 形状记忆合金相变点测量系统总体结构如图3所示：主要包括四个部分，基于四探针法基本原理的试样架，系统主回路与信号采集处理电路，数据处理软件系统。由交流电源、调压器、变压器和试样架组成系统主回路，通过调节调压器获得一个合适大小的交流电压源，电压源接通时，通过信号处理电路来采集回路电流和试样电压端的电压。信号处理模块主要由信号放大，滤波和交流转化为直流电路组成。回路中穿入电流互感器来计算出回路电流，并转换为电压，再和试样两端电压一起由交流转化为直流电压，送往 PCI-7483 采集板经过A/D转换再送往计算机后，由软件进行处理，计算出电阻值。并用热电偶实时跟踪温度值，采用热电阻进行环境温度补偿，从而可以从电阻-温度曲线上定出相变点。本方案研制的形状记忆合金相变点测试系统分四路同时采集信号，前两路是采集试样在加热或冷却过程中电压及电流变化的信号，另两路则是由传感器采集试样的温度信号，一并经处理后送入采集卡。利用采集卡中的模拟比较器和定时器将输入的两路信号转变成 AD 值，再分别拟合成电阻值和温度值。由于本温度监测仪采用了高分辨率的 A/D 转换器和高精度放大电路，可实现高精度的温度测量，测量误差在 1℃以下。测温范围较广，可实现高低温测量。 二．测量系统的设计 2.1电阻测量的原理 2.1.1普通四探针法 四探针测试仪可以测量各种半导体材料的轴向电阻率。仪器由主机、测试架等组成，测试结果由表头直接显示。主机主要由高灵敏度直流数字电压表和高稳定恒流源组成。按照四个探针的位置，四探针法可分为直线四探针法和方形四探针法(矩形四探针法)。[3]微区和微样品薄层电阻的测量多采用矩形四探针法，因为矩形四探针法具有测量较小微区的优点。由于探针排列的方式不同，被测样品的电阻率 ρ 与电流、电压及探针间距关系的数学表达式也不同，目前国内微电子工业中多采用直线阵列等间距四探针作为监控薄层掺杂浓度的手段，如图4，当 1、2、3、4 根金属探针排成直线时，并以一定的压力压在半导体材料上，在1、4 两处探针间通过电流 I，则 2、3 探针间产生电位差 V。材料的电阻率ρ＝（V/I）·C。式中 C 为探针系数，由探针几何位置决定。

图4 四探针法测电阻原理简图 四探针测试探头为直径 0.5mm 的碳化钨，探针间距为 1mm。恒流源产生一个高稳定度恒定直流电流，其量程分别为 10 μA、100 μA、1 mA、10 mA、100 mA 五档电流值，均连续可调。直流电压放大器将直流电压信号放大，再经过 A/D 变换器将模拟量变换为数字量，经由计数器、单位、小数点自动转换电路显示出测量结果。该测试仪的工作温度为：23℃±2℃。 首先，四探针测试仪主要用来测量半导体的电阻率，其电阻率一般较大，测试仪可测的电阻大小一般在 0.001Ω·cm 以上,而一般记忆合金的电阻率很小，一方面探头间距 1mm，由于电阻与长度成正比，测得的电压信号很小，不利于观察记录，相对误差增大。另一方面，从上述数据可以看出，普通测试仪的电流输入很小，由于本身试样电阻率很低，这就也导致电压信号过小。另外，四探针法测量仪，其焊点一般采用锡焊，锡在低温下容易变脆，接触不良，直接导致测得数据不准或测不出数据。这也正是上面提到测量仪工作电压限制的一个原因。而且，四探针法测量仪由于自身装置限制，没有也无法安装测温设备，测试架本身亦有工作温度限制，无法测量温度变化环境下材料的电阻。为了解决上述问题，需要专门订做试样架，以修正传统四探针法针对本应用的不足之处。 这种方法在标定电阻值时存在两个缺点:1)当电阻变化时电流也发生变化,试样电压端的电压和电阻不成比例,故存在系统误差,但是测定相变点和滞后宽度所允许的误差很小,为克服这个缺点,必须采用较为贵重的恒流源;2)即使试样未发生相变,电压端也产生较高的电压,因而降低了相变点的分辨力。为此我们可以将转换电路改进成电桥方式。[3] 2.1.2电桥法 图5 电桥法测量电阻原理图 图5中,R1、R2、R3的电阻值和试样的电阻值相当(试样的电阻值通过双电桥测得),采用这种方法可以避免恒压式电路测电阻的缺点,大大提高相变点的测量精度,同时也避免了使用较为贵重的恒流源。[3] 2.2 试样架机制 2.2.1试样架总体结构 用于安装四端电阻的试样架通常由试验人员自行设计。目的在于降低检测器材带来的误差，尤其是由于导线、连接点带来的误差影响。本文设计中，作者通过“电流段加粗导线，电压段加细导线”的方法实现上述要求。主要通过以下机制实现。试样架的示意图与实物图如图 6所示：

图6 试样架设计图及实物图 1.底座 2.电流端固定柱 3.顶针外套 4.顶针主轴 5.顶针固定螺母 示意图均采用 AutoCAD 软件绘制。如图 6，试样架主要由以下几部分组成： 图7 底座设计图和实物图 底座采用绝缘材料环氧树脂制作，如图7所示。 本设计中，底座采用了 T 型槽机制。该机制能有效实现固定功能，同时，T 型通槽可以大大减小被测样品的长度，最小长度只有 34mm。降低了制样要求。 2.2.2电流端固定柱电流端固定柱的设计要求 (1) 导电性好；(2) 固定柱牢固性能要高；(3) 与被测试样品接触面积大；(4) 易于拆卸、组装。基于以上要求，本文设计的固定柱材料采用黄铜(H68)，采用 L型固定机制，通过螺母固定，在 T 型槽中可以自由滑动。其设计图和实物图，如图8所示，

图8 电流端固定柱设计图和实物图 固定柱上端铺一层纯铜导电带，加大固定柱与样品的接触面积。通过螺母和弹簧加紧待测样品。 2.2.3顶针装置 顶针装置用来引出待测电压信号，是本设计的重要内容。参照四探针法测电阻中对顶针的要求，及本产品的特殊要求，顶针装置的设计要达到以下目标： (1) 与被测样品接触良好，力求无缝； (2) 防止样品在测试过程中发生形变，影响测试结果； (3) 顶针的导电性好； (4) 固定性好； (5) 便于拆卸与组装。 基于以上要求，本设计的电压端采用探针形式，探针材料采用纯银制成。银针通过特制的装置固定。通过以下三种设计实现。其设计图与实物图如图9所示： 图9 顶针装置设计图 a. 顶针外套 b.顶针固定螺母 c.顶针主轴 如上图所示，组成顶针装置的零件为顶针外壳套(以下简称“外壳”)、顶针固定螺母(以下简称“螺母 G”)及顶针主轴(以下简称“主轴”)。其中，外壳中间铣空，主轴和螺母 G 装在外壳内腔中；螺母 G 外表攻出螺纹，内部中空，实现固定主轴的功能；主轴上端套上弹簧，通过螺母的卡位，使主轴上端较细部分穿过外壳顶部的通孔，用于安装探针卡座。通过这种机制，保证在试样形变情况下测试结果的准确。 以上零件组装完成后，接上导线就能用于测试。实物图如图9所示。同时，本设计还充分考虑了该产品的外展功能。列举如下： (1) 底座设计了三个螺孔，可用于安装温度传感器等设备。这样，给试样架可以被应用于以电阻、电阻率及温度为相关参数的物理量的测试，如合金相变点等； (2) 固定柱的设计中，特意在地板上攻出 8mm 的螺孔，用于安装较粗的导电条(如铜条等)，用于大电流环境下的相关测试； (3) 顶针外壳的设计中，考虑到了进行电阻率测量时对试样长度的要求。在保证固定功能的前提下，沿着外壳的圆柱外表面割去一段圆弧。该机制不仅缩小了两电压端的最小距离，而且实现了两电压端之间的距离测量成为可能。 (4) 该装置可以和计算机相连接，进行相关测试；同时，由于所选用材料的特殊性，试样架的温度适应性非常高，可用于材料温度允许范围内的高低温测试(温度范围：-200℃-100℃)。 2.3试样架特点及创新性叙述 2.3.1基于特殊功能的特殊机制的设计 (1) 防动机制。 设计过程中我们充分考虑到了棒型的测试样品易滚动性造成的测试误差，在试样架加入了防滚动机制。所谓防滚动机制，其实就是在试样架的电流端固定柱上端增加了两片导电带，该机制不仅可以增加固定柱与样品的接触面积，还可以有效地防止圆柱状样品滚动。 (2) 手动调节松紧度机制。 在导电带的上方，通过弹簧的弹力作用卡牢样品。设计过程中，还考虑到了拆装样品时需要借助工具的繁琐性。设计中，采用方便直接操作的羊角螺母代替普通螺母来实现调节松紧度的作用。这样，不管实验过程中是否需要调节对样品的松紧度，还是更换样品，都可以直接手调，而不再借助相应的工具。 (3) 防形变机制。