泡塑吸附硫脲解脱导数分光光度法测定地质样品中的金
低氧低分压环境下泡塑吸附火焰原子吸收光谱法测定常量金

学术 探 讨
低氧低 分压环境下泡塑吸 附火焰原子 吸 收 光 谱 法 测 定 常 量 金
陈洪流 胡亚燕 李 学倩 次仁 曲总 次卓嘎
( 西藏 地 勘 局 中心 实验 室 , 西藏 拉 萨 8 5 0 0 3 3 )
藏 地 区 的常量 金检 测 的工作 效率 , 同时 , 减 少我 西藏 地 区 的环 境 污染 。
使 用泡 塑 的制 备 : 将泡塑剪成质 量约 0 . 4 g的小
块, 用5 的 HC 1 浸泡 2 h后 , 用 去 离 子水 3次 漂 洗 ,
备用。
1 . 3 标 准 曲线 绘 制
1 0 . O mL、 2 0 . O mL、 5 0 . 0 mg / L的 Au标准 系列 , 备用 。
1 . 4 样 品 前 处 理
称量 1 0 . 0 g常量金分 析 标准 物 质分 别 放在 5 0 mE
瓷舟中, 然 后 置 于 马弗 炉 内 , 开始 升温 , 由室 温 升 至 6 5 O ℃, 保持恒 温 1 . 5 h ( 试 样要 充 分灼烧 , 尽 量 除尽 炭 、 硫、 有机 物 等 , 不然 分析结 果会 严重 偏低) , 然后 冷却 至 室温, 移出, 倒入 2 5 0 mL锥 形 瓶 中 , 加水润湿, 然后 加
关键词: 常量金 火焰原 子 吸收光 谱 法
低 氧低 分压
前 言
泡 塑 吸附解 脱 常 量金 的技 术 在 我 国应用 以来 , 由
于该方 法 简便 易行 , 成本 低廉 , 因而发 展很 快 。对于 测 定 常 量 金 的 介 质 条 件Ⅲ 和 仪 器 条 件 嘲 及 吸 附 机 理 ] [ 5 探 讨 的文 献也 很 多 。在西藏 这 种低 氧低分 压 环
泡塑吸附原子吸收测定金方法改进

泡塑吸附原子吸收测定金方法改进摘要:随着泡塑分离富集金技术的不断应用,样品的焙烧以及化学处理效果得到了进一步的提升。
在泡塑及样品进行测定时,一般要经历四个阶段,即王水溶样、焙烧、泡塑吸附以及硫脲溶液解脱。
当利用原子吸收光谱法进行Au含量的测定时,除仪器本身外,样品焙烧与化学处理手段、温度均会影响测定精密度。
本文主要通过选择试样预处理办法,予以泡塑NaOH预处理,扩大吸附面积,于解脱后留置半个小时左右,当测溶液温度与室温相一致时开始进行测定,分析其相对标准偏差。
关键词:泡塑吸附;原子吸收;金;硫脲溶液解脱泡塑分离富集金技术成本较为低廉、简便易行,已经得到了广泛的应用发展。
笔者综合自身多年来实践经验,深入探究样品焙烧改进方法,强化泡塑处理,合理控制测定温度,旨在提高测定的精密度,促进重现性的提升。
1 一般资料1.1 实验条件实验试剂主要有五种:一是Au储备液(),二是1mol/LNaOH溶液,三是硫脲溶液15g/L,四是HCl,五是HNO3。
此外,实验仪器主要有Au空心阴极灯(北京君睿科技有限公司生产)以及GGX-9原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司生产)。
在实验过程中,应用吸收模式,2.0mA灯电流,415V 负高压,7.0mm原子化器高度,0.2nm光谱带宽,242.8nm波长,1.5L/min乙炔流量,5.0L/min空气流量。
1.2 实验方法样品为20g,放置在瓷皿中,将温度控制在680℃左右,灼烧持续1h,待冷却后置入塑料瓶中,加入25mL 、浓度为50%的王水,于沸水浴中进行溶解处理,持续2h左右后倒入50mLH2O,稀释后加入泡塑,予以振荡吸附处理,半个小时后冲洗泡塑,置于比色管中,于沸水浴中进行解脱,半个小时后将其捞出、挤干,取Au液配待测。
2 实验结果与讨论2.1 样品焙烧、化学处理方法取以矿物样品(GBW0720325)与不含硫炭化探样品(GBW0720829),对样品金进行系统分析后发现,GBW0720325样品金分析必须要予以焙烧,而化探样品(GBW0720829)可不予焙烧。
泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质勘察样品中的微量金

中l 葫 高新技末 金业
l (H I A 0 H T£c H £ T E R Rt I £s
NO. 7 . 2 01 3
( C u mu l a t i v e t y N O. 2 5 0)
泡沫塑料吸 附 一电感耦合等离子体质谱 法测 定 地质勘 察样 品中的微量金
2 5 0 g / L ] ,称取2 5 0 g F e C 1 3 ・ 6 H 2 0 于4 0 0 m L 烧杯 中,加
入2 0 0 m L 水 ,加热溶解后 ,用水稀释至 1 0 0 0 m L 。
沫塑料 ,冷却溶液 ,按标准 曲线步骤进行测定 。
1 . 3 . 5 待 测元 素标准 系列 的配 制 :分别移 取
碎 ,顶板 下沉 量较大 ,造 成支 架运输 线 路高度 不 能 满足 要求 ,应 提前 检查运 输线 路 高度 ,采取 卧底等 措施 以达到支架运 输要求 。
( 2 )支架 降架及调 向时,两 台J H 一 2 0 T 绞车相互
2 0 T 绞 车缺 一不 可 ,一 台用 于拖 拉 支架 ,一 台用 于 支架 防倒 。尤其 是支 架 降架及 调 向时,必须 用上 口
( 3 )该大 倾 角工 作 面支 架 回撤 新 工 艺在 龙 东
煤 矿属 首次采 用 ,并在矿 区获 得首 次成功 ,为 以后
大倾 角工作 面 回撤支 架积 累 了宝 贵 的经验 ,该工 艺
具 有 安 全 可 靠性 高 、减 少 操 作 步 骤 、 降低 劳动 强
度 、提高工 作 效率等 优点 ,在煤矿 同类 情况 下 回撤 支架具有 很高 的推广 价值 。o
5 结语
泡沫富集-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中金含量的方法研究

总617期第8期2017年8月河南科技Henan Science and Technology 泡沫富集-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中金含量的方法研究吴宪宗(深圳市环境科学研究院,广东深圳518000)摘要:本文研究了利用泡沫富集-硫脲解脱-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中Au 的各种条件,确定了一个针对含硫矿石样品中Au 的测试条件。
通过样品分析结果对照、标准回收试验,结果令人满意,在选定方法条件下,样品Au 回收率在90%~110%。
关键词:泡沫富集;富氧焙烧;硫脲解脱;原子吸收;金含量中图分类号:O614.12;P575;O657.3文献标识码:A 文章编号:1003-5168(2017)08-0138-02Study on Measuring Gold in Sulfur Ore Samples by AASafter Concentration with Polyurethane FoamWu Xianzong(Shenzhen Environmental Science Research Institute ,Shenzhen Guangdong 518000)Abstract:This paper studied the use of foam enrichment -thiourea -atomic absorption spectrometric determination of sulfur ore samples containing various Au conditions,the best testing condition in sulfur ore samples was deter⁃mined.The recoveries of Au were 90%~110%under the selected method,and the analytical results were satisfactory.Keywords:concentration with polyurethane foam ;oxygen-enriched roasting ;sulfourea desorption method ;atomic absorption method ;measuringgold一般矿石样品中金含量较低,且在矿石中分布不均衡,这给金的定量分析工作带来了很大的不确定性。
泡沫富集测定化探样品中微量金

泡沫塑料富集火焰法测定金1、目的:为确保高效、准确地出具科学、公正的测量数据而制定的本细则。
2、适用范围:2.1、本细则适用于质量管理人员及本项目检测人员;2.2、本细则对岩石、矿物中Au标准的制备、样品的处理及测定作出了具体的规定。
3、职责:质量管理人员及本项目检测人员必须熟练掌握、严格遵守本细则。
4、抽样方法:按《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定,每一分析批次为37个样品,外带两个监控样,一个空白样。
每一分析批次随机抽取30﹪或大于30﹪样品作为检查样,样品数量少于10个时,检查量应增加至50-100﹪.5、检测项目:岩石、矿物中Au的测定6、仪器设备及工作条件:Au空心阴极灯:灯电流5mA;波长242.8nm;光谱通带0.2nm;燃烧器高度7mm;空气压力0.2Mpa、流量6.0L/min;乙炔压力0.05Mpa、流量1.0L/min。
7、环境条件:7.1、室温要求10-30℃,湿度≤80﹪;7.2、要有良好的排风系统。
8、检测步骤8.1、方法提要试样经650℃灼烧,王水分解后,于王水(1+9)介质中聚氨酯泡沫塑料富集Au,再采用硫脲溶液解脱Au。
将试液吸入空气-乙炔火焰中,AAS法测定Au的吸光度。
本法适用于岩石、矿物中ω(Au)/10-6=0.1-200的测定。
8.2试剂配制,溶解在100ml王水中,冷却后,用水转入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
此溶液为:ρ(Au)=1.0000mg/ml的标准溶液。
,加入10ml王水,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液为ρ(Au)=10.0µg/ml 的标准溶液。
,切成约0.3g得长条,在HCL(5+95)中浸泡3小时以上,将酸洗净拧干,备用。
8.3、分析手续,在650-700℃高温炉中灼烧1-1.5小时,取出,冷却,将试样转入250ml锥形瓶中,用水润湿,加入60ml新配置的王水(1+1),在电热板上保持微沸40分钟,使试液体积为20ml左右,取下,冷却,加入80ml水,投入一条泡沫塑料,盖紧瓶塞,将锥形瓶放在振荡器上振荡40分钟。
泡沫塑料吸附富集测定矿石样品中的金

固定 仪 器 的 其 它 条 件 , 改 变 燃 气 流 量 ,观 察 吸 光 度 的变 化 ,由以上表格 可 以看 出,当燃气流 量为 1000ml/min时样 品 的 吸 光 值 最 大 ,测 金 的 灵 敏 度 最 高 。 因 为燃 气 流 量 的 选 择 也 决定 了吸光度 的变化 , (火焰分 为:a贫燃性火焰 。b氧化性 火 焰 (中性 火 焰 ) , 是 日常 分 析 工 作 采 用 较 多 的 一 种 火 焰 。 c富 燃 性 火 焰 (还 原 性 火 焰 ) ,火 焰 成 强 还 原 性 气 氛 即 燃 气 流 量 3000ml/min。 )所 以 在 日常 测 金 工 作 中应 使 用 贫 燃 性 火 焰 。
1 0
中国 西部 技 201 0年05月 (中旬 )第09卷第14期 总 第21 1期
泡沫塑料吸附富集i|贝 石样品中的金
陈 东 马建 学 刘 庆 昌
(中 国 人 民武 装 警 察 部 队 黄金 第一 支 队 , 黑 龙 江 牡 丹 江 1 57021)
摘 要 : 采用泡 沫塑料吸 附富集 ,TAS-990SUPER—F型 原子吸 收 分光光度 计 测试样 品 中的金 ,准确度 和精 密度 均达到 新
包 好置于 30ml坩 锅 中,加入 5~ 10ml无 水 乙醇 ,放 置 电阻炉 上 点 火 灰 化 , 冷 却 后 , 置 于 650℃ 箱 式 电 阻 炉 中 灰 化 3O~ 40min, 冷 却 后 加 入 5~ lOml王 水 置 于水 浴 上 蒸 干 ,取 下 坩 埚 冷 却 , 用 定 量 加 液 器 加 入 2滴 1+1王 水 , 10mllO%Hcl溶 液 用 玻
4.2燃烧头高度的选择
3.3 实验 操 作 步 骤 用 电子天平 准确 取30.oog矿 样于 l00ml坩锅 中 ,置于
泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中的金

2013年第 3期/第 34卷
金质 量浓 度 /(ug·mL )
振荡 时间 /rain
图 1 工 作 曲 线
图 3 振 荡 时 间 对 金 的 回收 率 影 响
酸溶 液 煮 20 min,一 部 分 以 1% 氢 氧 化 钠 溶 液 煮 20 min,另一 部分 不做 处理 直接 使用 。
文 献 标 志码 :A
DOI:10.11792/hj20130319
金 在 自然界 含 量极 低 ,根 据最 新 研 究 成 果 ,金 的 地壳 丰 度值仅 为 1.1×10 g/tI】』。 随着 金 矿 的普 查 勘 探 ,对 金 的分 析 提 出 了更 高 的要 求 。 目前 ,金 的富 集 方法 很 多 ,主要 有 铅 试 金 法 J、活性 炭 吸 附法 、 溶剂萃取法 、泡沫塑料吸附法 等 ;金的测定 方 法也 很 多 ,主要 有 重 量 法 ¨J、氢 醌 容 量 法 、碘 量 法 … 、硫 代米 蚩酮 光度 法 ¨ 、原 子 吸 收法 ¨ 、等 离 子 体 质谱 法 … 等 。 自 20世 纪 70年 代 发 现泡 沫 塑 料 对 金 属元 素有 吸 附性 以来 ,由于 这一新 的富集技 术简 便 易行 、成 本 低廉 ,因 而得到 快速 发展 ,并广 泛应 用 于金 的富集 分 离 。本 文 采用 王 水 溶 矿一 泡 沫 塑 料 富集~ 硫 脲解 脱一 火焰 原子 吸收 法测 定金 ,并在 实验 的基 础 上优化 了测 定条 件 。采用 硫脲 解脱 ,避 免 了因灼烧 引 起 的空 气 污染 ,方 法 操 作 简 便 ,干扰 离 子 少 ,精 密 度 高 ,测定 结 果稳 定 ,重 现 性好 。该 方 法应 用 于大 量 地 质 样 品 中金 的测 定 ,结果令 人 满意 。
聚氨酯泡沫吸附

聚氨酯泡沫吸附作者:何小姣戴长文来源:《中国化工贸易·下旬刊》2019年第07期摘 要:试样经高温灼烧后用王水加热分解,经聚氨酯泡沫富集——硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱仪测试。
实验结果表明,方法检出限为0.046ng/g ,相对标准偏差为1.37%~5.30%。
该方法操作简单、检出限低,精密度和准确度良好。
关键词:金;塑料泡沫吸附;电感耦合等离子体质谱仪金在自然界含量极低,地壳丰度值仅为1 ng/g[1]。
一般矿石中金含量很低,测定时需采用方法富集金。
常见富集金的方法有火试金法、泡沫吸附、活性炭吸附、有机试剂萃取、离子交换等。
测定方法有容量法、光度法、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
ICP-MS具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽、检出限低等优点,大量应用于地质、食品、环保等领域。
本文采用王水水浴加熱分解样品,在王水介质中用聚氨酯泡沫塑料振荡吸附富集金,硫脲溶液水浴解脱,利用电感耦合等离子体质谱仪测试矿石中的金含量,并对样品前处理、仪器条件、试剂的用量进行优化。
实验结果表明,方法的精密度高、准确度好、检出限低、分析速度快,适合于批量的样品分析。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数X Serise Ⅱ型电感耦合等离子体质谱仪(美国Thermo Fisher公司),仪器主要工作参数见表1。
1.2 主要试剂盐酸、硝酸:分析纯,王水(1+1,现配)。
三氯化铁溶液(分析纯,250g/L)。
硫脲(分析纯,8g/L,现配)。
金标准储备溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心):ρ(Au)=1000μg/mL,介质为1.5mol/L盐酸。
金标准工作溶液Ⅰ:ρ(Au)=10μg/mL,吸取1mL金标准储备溶液于100mL容量瓶中,加入1.5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
金标准工作溶液Ⅱ:ρ(Au)=100ng/mL,吸取1mL金标准储备溶液于100mL容量瓶中,加入1.5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
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在 5 0mL试 管 中加 入 一 定量 的金 标 准溶 液 , 加 入 0 2 钼 酸 铵 溶 液 3m .% L稀 释 至 1 L 放 置 1 0m , O a rn以后 加入 5m H =32的苯 二 甲酸 氢 钾缓 冲 i Lp . 溶液 , 释到 2 , 稀 0mL 再依 次加入 10mL2 V . %P R和
2 0 m .2 R . L0 0 % B溶 液 , 释至 刻度摇 匀 ,5m n后 稀 1 i
于 535n 6 . m处用 10c . m吸收池 、 以试剂空白参 比
测定 吸光 度 。
2 2 3 样 品制 备 ..
2 实验 部 分
2 1 仪器 与主 要试剂 .
称取 1 ( 确 至 0 1g 样 品 于 蒸 发皿 中 , 5g 精 . ) 送 入 高温 炉 内( 炉 门拉 开 0 7c , 将 . m) 从低 温 升 到 6 0 5 ℃, 保温 1~ 。取 出冷 却后 , 样 品倒人 带盖磨 口 2h 将
第 2 卷 第 4期 8
21 0 2年 8月
有
色
矿
冶
V0 . .№ 4 128 —FERROUS M I NG NI AND ETALLURGY M
文章 编号 :07— 6 X(0 2 0 0 5 0 10 97 2 1 )4— 0 6— 3
10mL烧 杯 中 , 入新配 制王 水 2 、 0 加 0mL 氯化 钾 1 , g 低温 溶解 蒸发 至小体 积移 入 100mL容 量 瓶 中 , 0 加
盐 酸 1 , 0mL 用水 定容摇 匀 , 配成 1m L含 0 1m . g的 标 准溶液 ; 苯二 甲酸氢钾 缓 冲溶 液 :H= . ; p 3 2 泡 塑 : 买弹 性 好 、 购 杂质 少 、 份 小 经 过试 验 吸 灰 附 率达 9 % 的优 质泡 塑 , 0 剪成条 状 ( m ×1c ×1 4c m c 。泡 塑易被 氧化 , m) 一定 要避 光保存 。
三角瓶 中并加 入 6 L逆 王水 , 盖 摇 匀 置 于 电热 0m 加
瑞 士 梅特 勒 A 3 G15电子天平 ;
Lm d a ba9型 U / I/ I V V S NR分 光 光度 计 ( 国 P 美
—
E公 司 ) 金 标 准 溶 液 : 取 高 纯 金 0 10 0 g于 ; 称 .0
法测定 1 O多件地质样 品中金 与氢醌滴定法结果对照 , 数值均满足 D / 10— o6 地 质 Z T0 3 2 o (
矿产 实验 室测试质量管理规范》 要求 。 关键词 : 导数 分光 光度法 ; 地质样品 ; ; 金 泡塑吸附 ; 显色反应 中图分类 号 :6 7 3 0 5 . 文献标识码 : A
2 2 实验 方 法 . 2 2 1 仪 器参数 ..
板 上加 热溶解 1h左右 , 冷却后 加水 至 20mL投 人 0
2块 泡塑 , 盖 、 荡 3 n 加 振 0mi。取 出 泡 塑 , 自来 水 用
洗 去泡 塑上 的矿 渣 和 酸 , 干 , 人 2 挤 放 5mL比色 管
蒸干 , 加入 5m . o L盐酸 溶解残 渣 , 以 0 1 L0 1m l / 并 . m / 酸定 容 , 匀备 用 (0 L容量 瓶 ) L L盐 混 10m 。 移 取上 述试 液 1 0mL按 显色方 法显 色测定 。
2 2 4 工作 曲线制作 ..
导数 阶数 : n=1 ; 扫 描速度 :6 m m n 9 0n / i ;
摘
要: 文章探讨 了导数分光光度法测定地质样品 中金 的方法 : 品经过王水溶 解后 , p 样 在 H=32 .
的苯二 甲酸氢钾 的介质 中, 助聚乙烯醇 ( V 存 在下 , 借 P A) 金与钼酸 盐和罗丹 明 B( B) R 的
显色反应进行测定 。对 3个 国标金矿 样 品的分析显示 该方法具 有较好 的精 密度 , 经本方
中。加入 1 L0 5 硫脲 于沸水 浴上 加热 3 i 、 0m .% 0r n a
多次挤 压 泡 塑 、 出弃 去 , 取 5mL解 脱 液 于 3 取 分 0
m L瓷坩埚 中 , 0 5 m N 32滴 H S 1 1 加 . L H O 、 2O ( : ) 摇匀 、 加热蒸 发 至 白烟 冒尽 , 却 后 加 入 5滴 1 % 冷 0 K 1 2m C 和 L王水 于水浴 上蒸 干 , 加入 2滴浓 盐 酸 再
泡 塑 吸 附硫 脲 解 脱 导 数 分 光 光 度 法 测 定 地 质 样 品 中的 金
刘 娟 王振 德 刘 敏 刘 国军 , , ,
(. 1 辽宁省有色地质局 一 0一 队 实验室, 宁 抚顺 13 1 2 辽 宁抚顺石化公司化塑厂 , 辽 10 5;. 辽宁 抚顺 13 1 ; 10 5 3 辽宁省有色地质局 一 0五 队 实验室 , . 辽宁 葫芦岛 15 0 2 00)
扫描 区间 :0 70n 4 0~ 0 m;
收 稿 日期 :0 2— 4—1 21 0 2
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关 于 地质 样 品 中金 的测定 有 过 不少 的研究 , 有
滴 定法 、 子吸收 法 、 度 法 等 , 文研 究 了在 苯二 原 光 本 甲酸氢 钾缓 冲溶 液 中 , 聚 乙烯 醇 ( V 存 在 下 , 在 P A) 金 与钼 酸盐 和罗 丹 明 B R 的显 色 反 应 并 采 用 导 ( B) 数 分光 光度 法测定 , 灵 敏度 比普 通 吸光 光 度 法 提 其