微库仑综合分析仪说明书
微库仑仪介绍
第二章．基本原理法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下：W ——析出物质的量，以克计算。
N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M ——析出物质的分子或原子量。
Q ——电解时通过电极的电量。
仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCL。
SO2或HCL被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O+I2 =SO3 +2H++2I- 或HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S或CL的浓度。
用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态。
将未知浓度的样品注入裂解炉，根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。
仪器原理如图(一)：第三章．技术指标一．测量范围：S：0.2-----5000ng/ul Cl：0.3-----5000ng/ul二．仪器准确度：A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤±0.2B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%三．仪器重复性误差：A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤50%B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%四．温度控制单元控制范围及精度：室温－1000℃ ±2℃功率消耗≤3000W第四章．仪器简介仪器由主机，温度气体流量控制单元（包括搅拌在内），进样器，电脑，打印机等组成。
ZWK-2001微库仑硫仪操作要点
1、执行标准：硫：SH／T 0222 ；仪器型号：ZWK-2001 仪器编号：2、操作步骤2.1 开机：先开主机风扇，主机温控电源，再开处理机开关，然后启动电脑“ZWK-2001”操作软件。
2.2 检查石英管入口的进样垫，若针孔太多，应更换入口的硅橡胶片。
2.3 检查气路是否已处在正常工作位置上，开启氮气、氧气减压阀，使气路保持0.2Mpa压力，分别调整稳流阀旋钮，使氧气流量稳定在150mL/min，氮气流量稳定在250mL/min。
2.4 设置燃烧段温度800℃，汽化段温度700℃。
2.5 完全更换滴定池内的电解液，并赶除气泡。
2.6 依次点击“联机”、“偏压”、“开始测量”，待偏压稳定后点击“确定”，然后点击“分析控制”里的“工作档”仪器开始走基线。
2.7 调整合适的“偏压”和“积分电阻”，设置好“参数设置”里的“测量参数设置”，通常偏压在150~170mv 之间，放大倍数为150，积分电阻为6k；灵敏度选择选择低。
目的是能在记录器量程内得到合适的峰形和收率。
2.8 选用一个与估计试样中硫含量近似的标样，进行回收率试验，得出平行结果，低氯一般选用0.5ng/ul的标样，回收率在（100±20）%之间才能进行样品分析。
（键入样品取样量按“启动”键或“回车”键后，进样若峰回不到基线可按“结束积分”键强制结束积分）。
2.9 进样时，用分析试样洗10uL注射器三次。
准确抽取一定量的试样量（uL），使注射器针头向上，把针头内贮存的试样抽吸到刻度针管里，使试样的凹面最低点位于1uL刻线处，读取针管内标准试样体积数。
试样注射完毕后，重复上述操作，并读取试样残留体积数。
两者差为进样量。
2.10 平均转化率计算：点击“数据处理”—→“求平均转化率”—→选择要平均的数据—→按“确定”。
2.11 样品分析操作前要在“参数设置”—→“测量参数设置”中选择“样品”分析，其他操作与标样分析操作步聚相同。
积分结果出来后要输入样品号。
微库仑分析(课件)
这时信号电压又等于外加偏压，放大 器无信号输出，电解停止，滴定到达 终点
三、微库仑分析仪
微库仑分析仪的结构
基础结构：
样品转化装置（非所有微库仑分析仪均需） 滴定池 微库仑放大器 进样系统和积分仪
1、氧化法：
样品与O2混合并燃烧，当O2足够时， 碳和氧转化为CO2和H2O， 硫转化为SO2和SO3， 氮转化为NO2， 氯转化为HCl， 磷转化为P2O5。这种转化在裂解管中进行
裂解管通常用石英制成，能 耐较高温度，具有化学惰性。
2、还原法
在过量H2存在下，有机物通过加热的催化剂时 被还原， 碳、氢和氧转化为CH4和H2O， 硫转化为H2S， 卤素转化为HX， 氮转化为NH3和HCN， 磷转化为PH3
特点：
根据被测物质浓度大小， 用电子技术自动调节，电 位和电流都不恒定，因而 又称为动态库仑分析。
二、微库仑分析的原理
1、电解池中的参比 电极和指示电极组 成电极对，用来指 示电解液中滴定剂 离子的浓度
2、当电解池中 没有被测物质 时，电解液中 滴定剂离子的 浓度一定，两 电极间有一稳 定的信号电压
二、溴价、溴指数测定仪说明书
新溴价使用说明书.doc
二、溴价、溴指数测定仪操作规程
溴价、溴指数测定仪操作规程.doc
第三篇
库仑法微量水测定仪
一、水分测定的意义
石油产品的水分对石油产品的质量有重要影响，轻质 燃料含有水分，会使油品的冰点、结晶点升高，导致 其低温流动性变差，造成过滤器及油路的堵塞，使供 油中断，可能酿成事故。
微库仑放大器和 滴定池构成一个 闭环负反馈系统， 控制电解液中电 解生成滴定剂的 浓度，使之处于 恒定水平。
TCS-200微库仑分析仪
TCS-200微库仑分析仪使用说明书泰州市天创仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (1)二﹑工作原理 (1)三﹑主要技术指标 (1)四﹑仪器的组成及附件说明 (2)五﹑仪器的安装与调试 (5)六﹑仪器操作方法 (7)七﹑化学试剂及溶液的配制 (9)八﹑常见故障的排除 (10)九﹑运输和贮存 (11)十﹑仪器装箱清单 (12)十一﹑产品使用信息反馈单 (13)一、仪器简介及使用范围TCS-200型微库仑分析是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
TCS-200型微库仑分析以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理TCS-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2) 放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。
TCS微库仑分析仪
TCS微库仑分析仪————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：TCS-200微库仑分析仪使用说明书泰州市天创仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (1)二﹑工作原理 (1)三﹑主要技术指标 (1)四﹑仪器的组成及附件说明 (2)五﹑仪器的安装与调试 (5)六﹑仪器操作方法 (7)七﹑化学试剂及溶液的配制 (9)八﹑常见故障的排除 (10)九﹑运输和贮存 (11)十﹑仪器装箱清单 (12)十一﹑产品使用信息反馈单 (13)一、仪器简介及使用范围TCS-200型微库仑分析是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
TCS-200型微库仑分析以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理TCS-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2) 放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
通用微库仑分析仪操作培训
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪操作培训计划一、培训对象化验员二、培训目的让使用人员能够熟练掌握微库仑仪的使用原理、操作步骤、分析结果处理及相关的仪器基本使用和维护常识。
三、培训时间四、培训内容整个培训内容分为三个方面，理论知识、仪器操作、考核。
1 理论学习1.1.1 仪器的工作原理E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2)放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。
在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
1.1.2 仪器的主要参数（1）分析范围：硫： 0.1mg/L ～5000mg/L 。
（2）重复性误差极限：⑴试样浓度<1.0mg/L时，不大于50%；⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，不大于10%；⑶试样浓度>10mg/L时，不大于5%。
（3）载气流量：仪器氮气和氧气流量一般不能低于100mL/min，氮气不要超过300 mL/min。
（4）仪器温度：一段温度（汽化段）650℃；二段温度（燃烧段）820℃。
微机库伦仪操作流程
微机库伦仪一；开关机顺序先打开电源，再打开风扇，再通气，（氧，0.1兆帕，氩气0.2兆帕），再打开库伦仪主机，把工作站打开，冲洗电解池，联机，选择元素，样品状态，工作状态，参数自己看着办，进样之前先按“启动”，液体进样量1微升，气体2毫升，关机先关工作站，再关闭微库伦主机，温度流量控制器电源开关，再关气，断开石英管和电解池，两小时后关闭风扇。
二：电解液的配置称取0.25克碘化钾，0.3克叠化钠，溶于500毫升蒸馏水中，加入2.5毫升冰乙酸。
放置于棕色瓶中，避光保存24小时。
待用。
三：仪器的标定按正常步骤开机后，开一支标准物质。
待温度升到正常值后。
冲洗电解池，连接池子和石英管连接主机。
调整搅拌速度（不要太剧烈）。
调节氧气和载气流量，其中氧气150ml/min.载气200 ml/min。
打开工作站，进行联机。
选择检测元素“硫”样品状态“液态”。
标定/样品“标样”工作状态“工作档”。
偏压“140”，增益“100”，积分电阻“600-1000”标样浓度“按实际值输入”进样量“2－8微升之间”转化率和样品含量为自动计算，无需输入。
积分门坎“1”等工作站基线稳定后。
然后点工作站介面上的“起动”键，进样。
机器自动出转化率（转化率要在75-120之间为正常）。
删除转化率异常数据。
分组数据处理。
自动计算平均转化率。
四：样品测定选择检测元素“硫”。
样品状态“气态”（如果分析液化气则选择气态。
如果分析汽油测选择液态）标定/样品“样品”。
工作状态“工作档”取液化气2-5ml,点工作站上的“起动”键。
将进样针缓慢插入进样口，然后匀速缓慢将样品推入石英管的气化段中。
等工作站样品峰出完后，将针缓慢拔出。
注意不要将硅胶垫拔出，更不能抽动石英管，可用镊子固定住石英管和硅胶垫。
做两次平行样。
如果结果相差不大。
求平均值即是样品含硫量。
注意事项：一、关机后，要断开石英管和电解池的夹子。
将石英管回抽一点，以使石英管和电解池分开，防止电解液倒吸。
微库仑仪测总硫含量的操作标准
5
（10分）冲洗滴定池。先把旧电解液放掉，然后用新鲜的电解液冲洗滴定池池体、侧壁2~3次，冲洗的过程中应避免侧壁产生气泡，保持液面高度在距离铂片上面5~8毫米。没更换旧电解液扣3分；页面高度不符合要求扣4；分没排气泡扣3分
6
（8分）将滴定池放在搅拌器中,用夹子固定好，将放大器的四根电极引线与电解池的四个电极相对应连接，不要连错。打开搅拌器电源开关，调节搅拌速度产生轻微漩涡为宜。每错一项扣2分
10
（2分）关软件，电脑→关进样器→关主机；每错一项扣1分
11
（10分）关温控，风扇不关→关氮气、关氧气→关搅拌器开关，断开夹子（很重要），移开搅拌（防止把石英管损坏）→拆下电解池，换新电解液→3小时后关风扇；关机顺序错误一项扣2分
三
记录和结果（15分）
1
（5分）记录真实、及时、齐全，格式正确，记录不及时每次扣2分；每缺一项扣1分；涂改一项扣1分，非正确涂改扣2分。
微库仑仪测定轻质石油产品中的总硫含量（电量法）
实际操作评分标准
评分标准
扣分
一
准备工作（10分）
Ⅰ
Ⅱ
1
（5分）移液管、烧杯、容量瓶、吸耳球、废液杯等齐全，玻璃仪器洁净。
2
（5分）微库仑仪使用状态完好，气瓶压力符合实验要求，其他的符合化验室安全管理规定。
二
试验步骤(70分)
1
（4分）硫电解液的配制称取0.5g碘化钾、0.6g迭氮化钠放入500mL的去离子水中，加入5mL的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000mL的棕色瓶中，避光阴凉处保存。每错一项扣1分
2
（5分）合理保留有效数字，错一处扣1分。
3ห้องสมุดไป่ตู้