中药材及其制剂分析_PPT幻灯片
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中药及其制剂的分类与质量分析特点.ppt
知识点：中药及其制剂分析
情境十四：中药及其制剂分析 任务一：认识中药制剂
课程：药品检验技术
一、中药及其制剂的分类
分类
中药材及其炮制品 液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、 注射剂 半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂 固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂 、 胶囊剂
制剂的分类
中国药典 一部（二十六种）
（有植物组织与细胞，可做显微鉴别）
二、中药及其制剂质量分析特点
质量分析要点
注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控，中药注射剂在 固体中药材品种、产地和采收期的前提下，需制订中药材、有效 部位或中间体、注射剂的指纹图谱。
HPLC 色谱指纹图谱 GC 中药指纹图谱 光谱指纹图谱 TLC 脱氧核糖核酸指纹图谱
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
2.半固体制剂
软膏：药物、药材细粉、药材提取物与适量基质混合 制成的半固体外用制剂
常用基质 油脂性、水溶性 乳剂型（乳膏剂）
检查项目
装量 微生物限度
3.固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成
丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
丸剂 胶剂 膏药 散剂 合剂 露剂 片剂 酒剂 茶剂 锭剂 酊剂 搽剂 栓剂 巴布膏剂 气雾剂喷雾剂 流浸膏剂与浸膏剂
颗粒剂 滴眼剂 糖浆剂 软膏剂 滴丸剂 注射剂 胶囊剂 滴鼻剂 橡胶膏剂 煎膏剂（膏滋）
1.液体制剂
用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等
情境十四：中药及其制剂分析 任务一：认识中药制剂
课程：药品检验技术
一、中药及其制剂的分类
分类
中药材及其炮制品 液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、 注射剂 半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂 固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂 、 胶囊剂
制剂的分类
中国药典 一部（二十六种）
（有植物组织与细胞，可做显微鉴别）
二、中药及其制剂质量分析特点
质量分析要点
注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控，中药注射剂在 固体中药材品种、产地和采收期的前提下，需制订中药材、有效 部位或中间体、注射剂的指纹图谱。
HPLC 色谱指纹图谱 GC 中药指纹图谱 光谱指纹图谱 TLC 脱氧核糖核酸指纹图谱
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
2.半固体制剂
软膏：药物、药材细粉、药材提取物与适量基质混合 制成的半固体外用制剂
常用基质 油脂性、水溶性 乳剂型（乳膏剂）
检查项目
装量 微生物限度
3.固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成
丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
丸剂 胶剂 膏药 散剂 合剂 露剂 片剂 酒剂 茶剂 锭剂 酊剂 搽剂 栓剂 巴布膏剂 气雾剂喷雾剂 流浸膏剂与浸膏剂
颗粒剂 滴眼剂 糖浆剂 软膏剂 滴丸剂 注射剂 胶囊剂 滴鼻剂 橡胶膏剂 煎膏剂（膏滋）
1.液体制剂
用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等
中药及其制剂分析 PPT课件
As/At≥20% RSD%≤±20% 20%>As/At≥10% RSD%≤±25% As/At<10% 峰面积比值不作要求，但必须标定tR
中药注射剂及有效部位： tR≤30 min, As/At≥20% RSD%≤±20%
20%>As/At≥10% RSD%≤±25% 10%>As/At≥5% RSD%≤±30% As/At<5% 峰面积比值不作要求，但 必须标定tR tR>30 min, As/At≥10%
3、重现性－不同实验条件、不同分析人 员对样品的测定误差的允许范围－用相似 度表示
二、指纹图谱的类型
1、按测定手段分类
中药化学成分指纹谱－采用色谱、光谱及其他 分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指 纹图谱。
中药生物指纹谱－利用生物技术建立的中药 DNA、中药基因组学和中药蛋白组学指纹图谱。
生物活性指纹图谱：是指中药或中药制剂作用 于某特定细胞或动物后，引起基因和蛋白的复杂 变化
中药及其制剂的含量测定
含测目标的选取原则： 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目，应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的，应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材，若复方中多种药材都含有 则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的，可测定药物的总固体量
微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：是利用微波产生的能量快速破碎植物 细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。
超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction SFE）
中药注射剂及有效部位： tR≤30 min, As/At≥20% RSD%≤±20%
20%>As/At≥10% RSD%≤±25% 10%>As/At≥5% RSD%≤±30% As/At<5% 峰面积比值不作要求，但 必须标定tR tR>30 min, As/At≥10%
3、重现性－不同实验条件、不同分析人 员对样品的测定误差的允许范围－用相似 度表示
二、指纹图谱的类型
1、按测定手段分类
中药化学成分指纹谱－采用色谱、光谱及其他 分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指 纹图谱。
中药生物指纹谱－利用生物技术建立的中药 DNA、中药基因组学和中药蛋白组学指纹图谱。
生物活性指纹图谱：是指中药或中药制剂作用 于某特定细胞或动物后，引起基因和蛋白的复杂 变化
中药及其制剂的含量测定
含测目标的选取原则： 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目，应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的，应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材，若复方中多种药材都含有 则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的，可测定药物的总固体量
微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：是利用微波产生的能量快速破碎植物 细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。
超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction SFE）
2024版中药学PPT幻灯片课件
8
中药的分类方法
按药物功能分类 如解表药、清热药、祛湿药等。
按药用部分分类
如根及根茎类、茎木类、皮类、叶类 等。
2024/1/28
按有效成分分类
如含生物碱类、含挥发油类、含苷类 等。
按自然属性和亲缘关系分类
先把中草药分成植物药、动物药和矿 物药。动植物药材再根据其原植物的 原生形态进行分类。
9
各类中药的代表药物
结构鉴定与活性筛选 通过波谱分析、质谱等手段对分离得到的化合物 进行结构鉴定，并通过活性筛选确定其药理活性。
3
成分间的相互作用研究 探讨中药中多种成分间的相互作用，如协同、拮 抗等，以揭示中药复方治疗疾病的物质基础。
2024/1/28
26
中药的药理作用研究
整体动物实验
通过观察中药对实验动 物的药理作用，如抗炎、 抗氧化、抗肿瘤等，评 价其治疗效果和安全性。
显微鉴定
利用物理或化学的方法，对中药中 所含的主要成分或有效成分进行定 性或定量分析，以评价中药的真伪、 优劣。
22
中药的质量评价标准
有效性
安全性
中药必须具有一定的疗效，能够 治疗或辅助治疗疾病。
中药必须无毒无害，使用安全。
均一性
同一批次的中药，其质量应该是 一致的，不得存在明显的质量差 异。
真实性
明清时期
中药学逐渐成熟，形成了完整 的理论体系和丰富的实践经验。
5
中药学的学科体系
中药药性理论
研究中药的四气五味、升降浮沉、 归经等药性理论。
中药功效与主治
研究中药的功效和主治病症，是 中药学的核心内容。 2024/1/28
中药配伍与禁忌
研究中药的配伍规律和禁忌，指 导临床合理用药。
中药的分类方法
按药物功能分类 如解表药、清热药、祛湿药等。
按药用部分分类
如根及根茎类、茎木类、皮类、叶类 等。
2024/1/28
按有效成分分类
如含生物碱类、含挥发油类、含苷类 等。
按自然属性和亲缘关系分类
先把中草药分成植物药、动物药和矿 物药。动植物药材再根据其原植物的 原生形态进行分类。
9
各类中药的代表药物
结构鉴定与活性筛选 通过波谱分析、质谱等手段对分离得到的化合物 进行结构鉴定，并通过活性筛选确定其药理活性。
3
成分间的相互作用研究 探讨中药中多种成分间的相互作用，如协同、拮 抗等，以揭示中药复方治疗疾病的物质基础。
2024/1/28
26
中药的药理作用研究
整体动物实验
通过观察中药对实验动 物的药理作用，如抗炎、 抗氧化、抗肿瘤等，评 价其治疗效果和安全性。
显微鉴定
利用物理或化学的方法，对中药中 所含的主要成分或有效成分进行定 性或定量分析，以评价中药的真伪、 优劣。
22
中药的质量评价标准
有效性
安全性
中药必须具有一定的疗效，能够 治疗或辅助治疗疾病。
中药必须无毒无害，使用安全。
均一性
同一批次的中药，其质量应该是 一致的，不得存在明显的质量差 异。
真实性
明清时期
中药学逐渐成熟，形成了完整 的理论体系和丰富的实践经验。
5
中药学的学科体系
中药药性理论
研究中药的四气五味、升降浮沉、 归经等药性理论。
中药功效与主治
研究中药的功效和主治病症，是 中药学的核心内容。 2024/1/28
中药配伍与禁忌
研究中药的配伍规律和禁忌，指 导临床合理用药。
[课件]药物分析 14 中药分析PPT
![[课件]药物分析 14 中药分析PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/0a3da115a32d7375a4178045.png)
残渣： 外来杂质
碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶
3．砷盐与重金属检查 与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行 有机破坏，破坏方法有干法和湿法两种。 重金属检查方法：二硫腙比色法 原子吸收分光光度法 砷盐检查方法：古蔡法 Ag-DDC法 原子吸收分光光度法
4．农药残留量
农药的来源
常用的农药：有机氯类：艾氏剂、氯丹、六六六等
洗脱液
浓缩 氧瓶燃烧 钼酸比色法
吸收液：磷
柱纯化
GC测定
测定有机氯时，使用电子捕获检测器（ECD）； 测定有机磷时，使用火焰光度检测器（FPD）。
（四）含量测定
含量测定方法主要有：化学分析法、分光光度法、
薄层扫描法和HPLC法。
1．薄层扫描法
对色谱条件的要求：选择性好，组分能完全分离，
斑点对称、均匀、不拖尾。
（四）中药及其制剂的分类与质量分析要点
1．分类
中药材及其炮制品
液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、
注射剂
半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂
固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂 胶囊剂
2．质量分析要点 注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控， 中药注射剂在固体中药材品种、产地和采收期的 前提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注 射剂的指纹图谱。
显微化学反应鉴别法：
一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻 片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观 察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，
作为鉴别特征。该法可以确定基础品种中特殊化
学成分的存在及在组织中的分布。
左金丸 均含石细胞：不能采用 吴茱萸：腺毛 例：黄连粉末+水+稀盐酸 槟榔粉末+水+稀盐酸
绪论中药制剂分析PPT课件
第5页/共56页
六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
第13页/共56页
(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
第21页/共56页
（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
六、中药制剂分析的特点:
(一）中药制剂化学成分的多样性、复杂性： 1、由多味中药组成的复方制剂，化学成分极为 复杂。 2、中药制剂化学成分可以是不同类型的，就是 在相同类型的化学成分中又可能含有性质相近的 多种同系物，如人参所含不同类型的人参皂苷。 3、各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。 4、中药制剂由多种药材组成，所含化学成分可 能相互作用。
第13页/共56页
(二)检测成分向多指标的方向发展: 测定单一成分评价中药制剂的质量有失客
观，较有效的措施就是根据中医药理论的整体 观，采用多指标成分综合控制质量。一种简单 办法是用同一检测方法同时测定两种甚至更多 成分的含量。如三黄片采用高效液相色谱法同 时测定大黄素和大黄酚，双黄连口服液采用高 效液相色谱法同时测定绿原酸、黄芩苷和连翘 苷等。
第21页/共56页
（2）贮藏：系对药品贮藏与保管的基本要求，一 般以下列名词术语表示： 避光：系指用不透光的容器包装。 密闭：系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。 阴凉处：系指不超过20℃。 凉暗处：系指避光并不超过20℃。 冷处：系指2℃～10℃。 常温：系指10℃～30℃。 凡贮藏项下未规定贮藏温度的系指常温。
其中⑿用量与用法⒀注意⒂贮藏⒃制剂等项 内容为指导性条文，而⑴～⑼条是控制药品质量 的依据，具有严格的法定约束力。保证了药品在 临床应用中的安全性和有效性。
第26页/共56页
３、附录：包括制剂通则和通用检验方法。如 药材取样法、药材检定通则、药材炮制通则、 有关物理常数测定法等。附录中的有关规定同 样具有法定约束力，进行药品检验时，涉及附 录内容的应遵循附录规定执行。 ４、索引：将文献中具有检索意义的事项（可 以是人名、地名、词语、概念等）按照一定方 式有序编排起来，以供检索。药典的索引附在 最后，包括中文索引、汉语拼音索引、拉丁名 索引和拉丁学名索引，便于读者查阅。
《各类中药制剂分析》课件
量
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
PPT,a click to unlimited possibilities
汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
PPT,a click to unlimited possibilities
汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
《中药制剂分析》幻灯片
含砷矿物药：水银、朱砂、升药、轻 粉等等
分解
硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失
低温加热，加回流冷凝管
§2 含矿物药中药制剂的分析
含汞矿物药及其制剂分析
定性鉴别
亚汞盐
＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色
汞盐
＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI
并失入，H溶再g液滴2+中加+，2%2加S硫C1酸％N亚高-铁锰溶酸液钾至溶红H液色至g消(显S失粉C后红N，色)加2，↓硫(两白酸分铁色钟铵内)指不示消 液2Fmel，3+用+硫S氰C酸N铵-→滴定F液eS(0C.1Nm2o+l/L(淡)滴棕定。红每色1m)l 的硫氰
酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
含量测定
薄层色谱 GC 酸碱滴定
§2 含矿物药中药制剂的分析
概述 矿物药〔天然矿物、生物化石、 人类加工品、化学制品〕→无机 类药材 分类 含砷、汞、铅、铜、铁、钙、硅、 硫、氯以及其他矿物药
矿物药的分析
§2样溶含品解矿的法物分〔解药湿和中法溶〕药解--制水剂、稀的酸分、析浓酸、
多以肽〔甘氨胆酸溶于、乙牛醇、磺乙胆醚酸〕的形 式存在
溶解性
§1牛含黄动及物其药制剂的分中析药制剂分析
胆汁酸的性质和化学反响
颜色反响
Pettenkofer反响〔冰水冷却〕 --紫 色
Gregory Pascoe反响〔65℃水浴30 min〕-- 蓝色
温热 胆酸－紫色
Hammarsten反响:鹅去氧胆酸－不显色
分解
硝酸分解法 王水或逆王水分解法 硫酸－硝酸钾法
※ 分解时，应防止汞的挥发损失
低温加热，加回流冷凝管
§2 含矿物药中药制剂的分析
含汞矿物药及其制剂分析
定性鉴别
亚汞盐
＋NH4-/OH-→ 黑色 ＋KI→黄绿色↓→ 灰绿色 → 灰黑色
汞盐
＋OH- → HgO↓(黄色) ＋KI → 猩红色↓→ 溶于过量KI
并失入，H溶再g液滴2+中加+，2%2加S硫C1酸％N亚高-铁锰溶酸液钾至溶红H液色至g消(显S失粉C后红N，色)加2，↓硫(两白酸分铁色钟铵内)指不示消 液2Fmel，3+用+硫S氰C酸N铵-→滴定F液eS(0C.1Nm2o+l/L(淡)滴棕定。红每色1m)l 的硫氰
酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
含量测定
薄层色谱 GC 酸碱滴定
§2 含矿物药中药制剂的分析
概述 矿物药〔天然矿物、生物化石、 人类加工品、化学制品〕→无机 类药材 分类 含砷、汞、铅、铜、铁、钙、硅、 硫、氯以及其他矿物药
矿物药的分析
§2样溶含品解矿的法物分〔解药湿和中法溶〕药解--制水剂、稀的酸分、析浓酸、
多以肽〔甘氨胆酸溶于、乙牛醇、磺乙胆醚酸〕的形 式存在
溶解性
§1牛含黄动及物其药制剂的分中析药制剂分析
胆汁酸的性质和化学反响
颜色反响
Pettenkofer反响〔冰水冷却〕 --紫 色
Gregory Pascoe反响〔65℃水浴30 min〕-- 蓝色
温热 胆酸－紫色
Hammarsten反响:鹅去氧胆酸－不显色
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除《中国药典》收载的品种外，凡来源清楚，疗效确切， 较多地区经营使用的中药材，本着“一名一物”原则， 分期分批制订部标准，第一批收载了101种，汇编为《中 华人民共和国卫生部药品标准》中药材(第一册)，于1991 年12月10日颁布。
2004年5月8日，国家食品药品监管局印发了《关于颁布 儿茶等43种进口药材质量标准的通知》（国食药监注 [2004]144号），颁布了经国家食品药品监管局修（制）订 的儿茶等43种进口药材的质量标准。
由国家政府制定并颁布的药品标准即为国家药品标准， 系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必 须达到的最基本的技术要求。国家药品标准属于强制性 标准。不能达到国家药品标准要求的药品，不得作为药 品销售或使用。
现行中药材及制剂法定质量标准
国家标准 中华人民共和国药典《中国药典》 中华人民共和国卫生部药品标准（部颁标 准） 国家食品药品监督管理局药品标准（局颁 标准）
分的含量测定 测定方法同药材 功能与主治： 用法用量： 规格：
贮藏准中含量测定项要求
含量测定
对药物中的有效或指标成分及成分类别 的质量评价进行的测定。
药效成分或成分类别 指标成分或成分类别 应选择专属性强、灵敏度高、重现性好， 简便、经济的含量测定方法。
定的方法，常用于总生物碱、总有机酸等的含量
测定。
色谱法 包括薄层扫描法、高效液相色谱 法、气相色谱法、毛细管电泳色谱法等。
光谱法 常用的为可见紫外分光光度法，主 要用于测定药材及制剂中的某类成分。
中药制剂质量标准内容简介
处方：制剂组成 制法：制剂的制备方法 性状：制剂的宏观特征 鉴别：理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别 含量测定：系指中药制剂中某类成分或某一成
地方标准
中华人民共和国药典《中国药典》
《中国药典》是国家为保证药品质量所制订的 法典，是药品生产、经营、使用，检验和监督管 理部门共同遵循的法定依据，也是对外贸易和技 术交流不可缺少的准绳。
在《中国药典》一部中，国家对常用药材编纂 制定了统一的标准，并对其中共性要求在附录等 部分给予统一的规定。
含量测定：系指药材中某类成分或某一成分的含量测 定（已知有效成分，毒性成分或能反映内在质量的指 标成分）含量测定书写内容及顺序：药材粉碎程度、 提取分离、供试液配置、测定方法、含量限度
重量法 指采用溶剂萃取或沉淀剂沉淀等方法，对药 材提取物进行适当的纯化后，进行称量的一种
测定方法。
容量法 指采用滴定的方法对药材中某类成分进行测
• 自1953年第一版中国药典颁布以来，已 连续8版收载中药材及制剂，在品种数量、 检测方法的科学性、专属性及合理性等 方面不断完善、发展。
卫生部药品标准与局颁标准
《中华人民共和国卫生部药品标准》中 药材（简称《部颁药材标准》）
《中华人民共和国卫生部药品标准》中 药成方制剂
《国家食品药品监管局进口药材标准》 43种
中药质量标准中含量测定项要求
分析方法的验证
准确性 → 回收率试验 精密度（重复性）→ 重复性试验 检测限度 → 检出限 定量限度 → 测定限 线性和范围 → 线性范围 专属性 耐用性
中药质量标准中含量测定项要求
回收率试验
局颁标准
包括《维药标准》、《蒙药标准》、《进口药材标准》、 《新药标准》等数种
地方标准
指各省、自治区，直辖市使用的中药材，除《中国药典》 与部颁标准已收载的品种外，另行颁布的标准。如《四川 省中药材标准》、《贵州省中药材标准》、《黑龙江省中 药材标准》等。 饮片按照国家或省、自治区、直辖市制定颁布的《饮片 炮制规范》炮制。
农药残留 有机溶剂残留
高效液相色谱法（HPLC ）
中药材及其制剂常用分析方法
检查 重金属（砷，铅，汞等） 农药残留（有机氯，有机磷和除虫菊酯等）
中药材及其制剂的质量标准
• 我国中药材及制剂法定质量标准概况
• 中药材及制剂质量标准的研究制订
中药材及制剂法定质量标准概况
药品标准系根据药物来源、生产工艺及贮运过程中的各 个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求 并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
中药材质量标准内容简介
基原：中药材的来源。 性状：为中药材的宏观特征,用语以现代科学术语为主 鉴别：经验鉴别、显微鉴别、一般理化鉴别、
色谱鉴别、光谱鉴别 检查：包括杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、
砷盐、农药残留量、有关的毒性成分及其它必要 的检查项目。 浸出物：主要针对目前尚无成熟的含量测定方法或所测成 分含量低于万分之一的品种，常用的有醚浸出物、 醇浸出物和水浸出物的测定。
一． 中药材及其制剂常用分析方法 二． 质量标准的建立
中药材及其制剂常用分析方法
定性分析
显微鉴别 理化鉴别 (试管) 薄层色谱 (HPTLC，TLC)
化学对照品 对照药材
HPTLC与普通TLC
A
B
A: HPTLC Silica gel 60 （Merck） B:硅胶G预制板(青岛海
洋化工厂) 展开剂: 氯仿-甲醇-水 （15：5：1），10℃以 下放置后的下层溶液 显色: 10%硫酸：乙醇， 105℃加热约5分钟 检视: 可见光和紫外光 灯（366nm）
制定药品质量标准的原则和基本程序
原则
确保药品安全性与有效性 密切结合实验研究和生产实际的原则 严格统一与协调一致的原则（规范化） 先进技术与经济合理相结合的原则
制定药品质量标准的原则和基本程序
基本程序
药品的命名 考察药品生产全过程：原料，纯度，中间体
残留溶剂，温度，湿度 光照 收集国内外相关资料 对药品质量考察中发现的问题进行科学实验 起草药品标准及起草说明
样品：1. 华重楼； 2. 华重楼；3.重楼皂苷I； 4. 重楼对照药材；5. 滇 重楼；6. 滇重楼；7. 滇 重楼
乌头类药材的HPLC分析
乌头对照品
生川乌
生川乌总生物碱成分HPLC-MS图
中药材及其制剂常用分析方法
定量分析 分光光度法 薄层色谱法（TLC）薄层扫描法 气相色谱法（GC ）中药材及其制剂中挥发性成分