提取污染土壤中石油烃的方法
一种简便高效的土壤石油烃提取方法的建立
摘要!通过开展单因子实验与正交实验"考察不同参数下 超 声 萃 取 法 对 土 壤 中 总 石 油 烃 $ HID% 的 提 取 效 率"并 对 比 了 超声萃取法!超声 b索氏萃取法及传统索氏萃取法对不同原油污染土壤的提取效果# 结果表明’超声萃取法的最优 工 作参数为 %& /G二氯甲烷"超声 ’& /,*"<&&& -F/,* 离心 ’& /,*"萃取 < 次# ! 种 提 取 方 法 中"超 声 萃 取 法 对 石 油 烃 平 均回收率最高"为 ’&&:$"B "而传统的索氏萃取法最低"仅为 $<:"<B# 可见"超声萃取法 操 作 简 单"效 率 高"可 广 泛 用 于土壤中总石油烃含量的提取测定# 关键词!石油烃& 土壤污染& 超声 b离心萃取& 影响因素
@A引A言 近年来发生的多起石油泄漏事故表明"石油污染
已成为世界性公害之一& 因此"如何对环境中石油污 染物 进行快速’高 效 检 测 分 析" 将 为 后 续 石 油 污 染 修 复及风险评 估 奠 定 基 础(’) & 多 项研究 表 明%石 油 烃 可以破坏土壤结构"改变土壤有机质组成(%) "尤其石 油中富含的反应基团能够限制土壤系统中的硝化作 用和脱磷酸作用"导致土壤有机质的碳氮比! =F7$ 和 碳磷比! =FI$ 发生变化 (!) "最终破坏土壤 生 态 系 统 平 衡(<) & 分析测定 土 壤 中 石 油 烃 含量"是制 定石 油 污
土壤中总石油烃测定——3种前处理方法的对比
2019，28（3）福建分析测试Fujian Analysis &Testing土壤中总石油烃测定——3种前处理方法的对比段旭，李慧慧，杨柳晨，田凯（国土资源部西安矿产资源监督检测中心，陕西西安710054）收稿日期：2019-1-8基金项目：全国土壤污染详查贵州福建等10省质量监控样制备及质量监督检查（121201105000168509）项目资助。
作者简介：段旭（1991—），女，汉族，陕西西安人，助理工程师，主要从事化学分析方面的研究。
E-mail ：han10260@摘要：文章通过设计试验，分别采用振荡提取法，超声波提取法和快速溶剂萃取法对土壤中总石油烃进行前处理。
通过提取率试验，结果表明，快速溶剂萃取法的提取效率最高。
通过对快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中总石油烃进一步实验条件优化，得出丙酮：二氯甲烷为1：1（体积比）时，对土壤中总石油烃的提取效率优于丙酮：二氯甲烷为1：1（体积比）时，并且采用丙酮：正己烷为1：1（体积比）溶液浸提时循环萃取两次即可达到最大提取效率。
关键词：土壤石油烃；振荡提取；超声波提取；快速溶剂萃取中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1009-8143（2019）03-0047-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2019.03.10Three pretreatment methods of determination of total petroleum hydrocarbon in soilDuan Xu ，Li Hui-hui ，Yang Liu-chen ，Tian Kai（Xi ’an Testing and Quality Supervision Center for Geological and Mineral Products ，The Ministry of Land and Resource ，Xi ’an ，Shaanxi 710054，China ）Abstract:In this paper ，the total petroleum hydrocarbon in soil was pretreated by oscillating extraction ，ultrasonic extraction and rapid solvent extraction respectively.The results of extraction rate test showed that the extraction efficiency of rapid sol⁃vent extraction was the highest.By optimizing the experimental conditions of accelerated solvent extraction-gas chromatog⁃raphy for determination of total petroleum hydrocarbon in soil ，it was concluded that acetone ：n-hexane of 1：1（volume ），total petroleum hydrocarbons in the soil of the extraction efficiency is better than that of acetone ，methylene chloride of 1：1（volume ），and using acetone ：n-hexane of 1：1（volume ）in solution leaching cycle extraction twice can achieve maximum extraction efficiency.Key words ：Soil petroleum hydrocarbon ；Oscillation extraction ；Ultrasonic extraction ；Rapid solvent extraction石油烃是石油的主要成分，包括10～40个碳原子的烷烃、烯烃和多环芳烃等组分。
(HJ 1021-2019) 土壤和沉积物 石油烃( C10-C40)的测定 气相色谱法
土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法(HJ 1021-2019)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定土壤和沉积物中石油烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 1021-2019。
本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 μl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
4.3 提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。
4.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。
4.5 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。
4.6 滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。
4.7硅酸镁净化柱：60 mm×15 mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。
将1000 mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50 ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。
然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。
也可选用相同类型填料的商用净化柱。
4.8一般实验室常用仪器和设备。
5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
土壤中石油烃(C10～C40)的前处理方法研究
土壤中石油烃(C10～C40)的前处理方法研究摘要：随着经济的快速发展，人们对石油类产品的需求急剧增加，大量的石油碳氢化合物在石油产品的开采、运输、加工和储存及使用过程中泄露至环境中，全球每年约有800万t石油污染物进入生态环境，我国每年也约有60万t石油污染物进入环境，对生态环境造成持久且难以修复的破坏，严重威胁着人类的健康。
与此同时，石油烃中含有的长链烷烃和多环芳香烃等因其结构稳定难以被降解，给修复带来了严峻的挑战。
石油烃污染的修复技术可分为物理修复、化学修复和生物修复三大类。
其中，物理修复方法是指通过物理手段将石油烃污染物质移除或转化为低毒或者无毒形态的技术手段，主要包括有土壤置换、气相抽取、萃取洗脱、电动修复、热脱附等技术。
基于此，本篇文章对土壤中石油烃(C10～C40)的前处理方法进行研究，以供参考。
关键词：土壤；石油烃(C10～C40)；前处理方法引言随着国内石油化工产业的快速发展，由于石油泄漏以及老旧厂区退役造成的石油烃污染土壤日趋增多。
相关资料显示，我国部分石油化工园区土壤中石油烃质量分数高达10000μg/g，每年新污染土壤1×108kg。
土壤中的石油烃在改变土壤环境的同时，还会通过植物吸收进入人体，长期接触可造成不可逆的损害。
石油烃污染土壤常用的修复技术主要有物理修复、化学修复以及生物修复等。
其中，热脱附技术具有修复周期短、去除效率高等明显优势而受到广泛关注。
研究了温度、土壤质地以及时间等对土壤中柴油污染去除过程的影响，结果表明吸附过程和解吸效率受土壤质地的影响，处理温度和时间是影响修复过程的关键因素。
研究了被高浓度柴油污染的土壤在不同工艺条件下的热脱附过程，结果表明随着加热温度的升高，平均反应速率常数增加，说明热脱附过程变得更快更有效。
试验结果表明，较低的压力环境有利于提高多氯联苯热脱附效率。
目前大部分研究主要集中在多环芳烃、多氯联苯等污染物，而对土壤中不同碳数范围的石油烃组分热脱附行为的研究相对较少。
土壤石油烃的测定
土壤石油烃的测定测定土壤中的石油烃是环境监测和土壤污染评估的重要步骤之一。
以下是常见的土壤石油烃测定方法：1. 气相色谱质谱联用技术（GC-MS）●原理：使用气相色谱仪（GC）分离混合物中的化合物，并将其与质谱仪（MS）联用以识别和定量化合物。
●步骤：1.土壤样品提取：使用适当的溶剂（如n-正己烷）将石油烃从土壤中提取出来。
2.浓缩：将提取的样品浓缩以增加检测灵敏度。
3.GC-MS分析：将样品注入气相色谱仪并分离，然后通过质谱仪进行检测和鉴定。
2. 气相色谱（GC）●原理：使用GC分离混合物中的不同化合物，可以与不同的检测器联用。
●步骤：1.土壤样品提取：提取土壤中的石油烃。
2.GC分析：将样品注入气相色谱仪，使用色谱柱分离化合物，并使用检测器（如火焰光度检测器或质谱仪）进行检测和定量。
3. 红外光谱法（FTIR）●原理：使用红外光谱仪检测样品中特定化合物的振动和吸收特性。
●步骤：1.土壤样品制备：将土壤样品与适当的溶剂混合并制备成固体样品。
2.FTIR分析：将样品放入红外光谱仪中，通过测量其在红外光谱区域的吸收谱来识别其中的化合物。
4. 光谱荧光法●原理：使用荧光光谱仪检测样品中特定化合物的荧光特性。
●步骤：1.土壤样品制备：通过提取或预处理，制备含有石油烃的溶液样品。
2.荧光光谱分析：将样品置于荧光光谱仪中，通过测量其在特定波长下的荧光发射来检测和定量化合物。
注意事项：●每种方法都有其优势和限制，选择适合的方法需考虑样品类型、所需灵敏度、分析目的以及实验室设备和专业水平等因素。
●在进行土壤石油烃测定前，需准备合适的实验室条件和设备，并遵循标准的操作程序和安全规范。
针对特定的样品和分析要求，最佳的方法可能有所不同。
因此，建议在进行石油烃测定前咨询专业的环境科学或化学分析人员，以确保选用最适合的方法。
振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质
李媛，段小燕，施玉格，等. 振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质[J ]. 岩矿测试，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.LI Yuan ，DUAN Xiaoyan ，SHI Yuge ，et al. Determination of Petroleum Oil in Soil by Fluorescence Spectrophotometry with Oscillatory Extraction [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质李媛，段小燕，施玉格*，李刚（新疆生态环境监测总站，新疆 乌鲁木齐 830011）摘要： 石油类物质是中国建设用地土壤污染风险管控的污染物之一，开展土壤中石油类物质的检测对土壤污染防治工作具有重要意义。
本文采用正己烷为萃取溶剂，土壤经振荡提取后，以荧光光度法为检测手段，建立了一种绿色环保、灵敏高效的土壤石油类物质检测方法。
通过对实验过程进行优化，该方法的线性相关系数r ≥0.999，检出限为3mg/kg 。
使用10种不同类型土壤进行方法精密度和准确度验证，精密度为2.5%~9.2%，基体加标回收率为80.0%～110%。
为验证方法可比性，分别使用本方法和《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051—2019)对5种不同类型土壤进行检测比对，测定结果相对偏差在5.0%~15%之间，具有较好的一致性。
关键词： 土壤；石油类；振荡提取法；荧光分光光度法；正己烷要点：(1) 正己烷作为萃取溶剂，具有毒性小、化学性质稳定、环境友好、提取率高等优点。
(2) 以275nm 作为激发波长和315nm 作为发射波长，有更好的荧光响应，灵敏度更高。
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
标准（GB36600-2018）,其中可萃取石油烃（C10~C40）作为较为
液过滤至浓缩瓶中，用适量的 1颐1 丙酮-正己烷混合液洗涤提取容器
重要的污染物指标被纳入该标准中。如何对土壤中的石油烃污
3 次，并冲洗漏斗，将洗液并入浓缩瓶中，用平行蒸发仪进行浓缩。
染物进行快速、高效、准确的测定分析，为后续土壤污染风险评
1 采样
本 实 验 所 选 取 的 广 州 市 某 地 块 是 依 据《土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范》（HJ/T 166 -2004）《场 地 环 境 监 测 技 术 导 则》（HJ
色谱柱为熔融石英毛细管柱 HP-5，长 30m，内径 0.32mm， 膜厚 0.25滋m；进样口温度：320益，色谱柱流速：2.00ml/min，升温 程序：60益保持 10 分钟，以 10益/min 升至 320益恒温 10min。检 测器 FID 温度：330益。氢气流量：40mL/min；空气流量：350mL/ min；尾吹气流量：30mL/min；分流比：60.0。 2.3 样品的处理和分析 2.3.1 校准曲线的配制
壤生态系统结构与功能，也可以通过地球化学循环进入水体和
300s，淋洗体积：60%，循环次数：1 次，收集时间：100s。
大气，造成二次污染[3]。2018 年生态环境部和国家市场监督管
2.2.3 过滤和脱水和浓缩
理总局联合发布了土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控
在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量的无水硫酸钠，将提取
叶资源节约与环保曳 2019 年第 5 期
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
孔彬 （广州检验检测认证集团有限公司 广东广州 510000）
摘 要：石油烃是各类重点行业污染地块土壤中检出 率较高袁毒性较强的有机污染物遥 本文参照目前国内外较 为成熟的土壤中石油烃的分析方法 EN ISO16703:2011 渊E冤袁 选取广州市某地块土壤样品进行分析袁 当取样量为 10.0g 时袁 土壤中可萃取石油烃的实验室方法检出限为 2.04mg/kg袁曲线相关系数为 0.99997袁精密度为 0.78%袁空 白样品加标回收率为 83.9%袁相对标准偏差为 2.9%遥
环境样品中石油烃的分类分段检测技术
环境样品中石油烃的分类分段检测技术发布时间：2021-07-05T11:26:12.547Z 来源：《基层建设》2021年第10期作者：邵利娟[导读] 摘要：土壤中的碳氢化合物污染对环境安全和农业生产以及人类健康构成严重威胁。
易景检测服务（天津）有限公司天津市 300270摘要：土壤中的碳氢化合物污染对环境安全和农业生产以及人类健康构成严重威胁。
在实地调查中，发展对土壤碳氢化合物污染物的现场快速探测技术十分重要，在紧急情况下的管理和监测，为满足环境风险评估和恢复方面的技术需要，对环境样品中石油碳氢化合物的分类/划分方法进行了研究。
经过提取，浓缩，对溶剂替代和环境样品的分离进行基于碳氢化合物的脂肪和芳香烃数量检验。
因此，观测系统的标准和全球金融系统的外部标准。
LOR水射程限制在2-50μG/L；土壤和沉积物样本0.2-10μG/g，采样率为68〜90%，RSD-3精度为0〜20%。
关键词：环境样品；石油烃；检测如今，随着现代社会经济的快速发展，石油和天然气等资源变得越来越重要。
然而，在石油开采和加工过程中，会产生重金属、石油碳氢化合物、多环芳烃等多种污染物。
这些物质会排放到水体、大气和土壤中，对周围环境产生一定的影响。
目前，我国石油碳氢化合物的检测方法比较广泛，只能表征石油的含量，而不能识别石油碳氢化合物的类别、来源和毒性。
对于具有相同碳原子数的石油烃，芳香烃的毒性通常比脂肪烃大得多。
在石油协会碳氢化合物标准化工作过程中研究了石油碳氢化合物的分类/分离。
挥发性石油碳氢化合物质谱法外部标记法是用GCFID—氢火焰电离探测器气相色谱法从应计法确定的。
结果表明，检测方法有限，稳定性好，精度精度高抗干扰性高应用广泛。
一、土壤石油烃检测方法随着人们对环境保护的认识的提高，人们越来越注意控制土壤中的碳氢化合物污染。
关于有机碳氢化合物对土壤的污染，研究人员还不断研究迅速而准确的测量方法。
确定石油碳氢化合物总量的方法如下。
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胜利油田采油区石油污染生物修复效果试验研究---王晓宇
中国海洋大学硕士论文环境工程专业
超声萃取法测定土壤中石油烃含量
首先将样品过60 目筛并做风干土样，用电子天平准确称量15g 样本，将称
取好的样本加入离心管中，加入45ml 萃取剂三氯甲烷，震荡使其混合均匀，静
置16-24 小时后使用超声萃取机（图2-1）对样本进行超声萃取15 分钟，之后
以4000r/min 的转速离心10 分钟，将上清液倒入烘至恒重的烧瓶中，重复进行
萃取实验3 次，将所取得的上清液全部倒入烧瓶中，在温度55℃的条件下进行
旋转蒸发至干。
最后在通风橱内任其挥发至质量不再改变，称量抽提物的质量。
石油污染物含量（mg/kg）=抽提物质量（mg）/所取土壤样本质量（g）*1000
（g/kg）
土壤中含油量的测定：重量法
重量法的基本原理：利用某些低沸点的溶剂如氯仿对石油烃类的高溶解性，
首先将石油从土壤中转移至该溶剂内，然后利用该溶剂与石油沸点的差异，通过
蒸发将二者分离开来，最后通过称量得到土壤中石油污染物的质量。
氯仿是本实验的优先选择溶剂，它具有适宜的沸点以及较强的萃取能力，利
用索氏提取器的冷凝回流装置，可以使氯仿不断地循环溶解土壤样本中的石油直
至全部将其溶解。
称取一定质量m1 的干燥土壤，用滤纸卷好并包好后放入索氏提取器的玻璃
管中，在圆底烧瓶中加入80 毫升氯仿，然后将其与索氏提取器相连并进行水浴，
水浴温度选择保持在80 摄氏度左右，利用氯仿的虹吸作用对土壤中的石油污染
物进行提取。
当索氏提取器中玻璃管内的萃取液变澄清的时候，停止水浴，取萃
取液进行浓缩，浓缩后放在质量为m2 的称量瓶中进行蒸发，最后测得称量瓶和
石油污染物质量之和为m3，石油污染物的质量即为m3-m2。
含油率即为（m3-m2）
/m1*100%。
3.2.2 土壤中微生物数量的测定
（1）首先取一克待测样品的土样，将其添加至99ml 带有玻璃珠的无菌水中，震
荡使其混合均匀后，得到稀释度为10-2的土壤稀溶液。
（2）将得到的稀释度为10-2的土壤稀溶液进一步稀释，得到稀释度为10-3、10-4、10-5、10-6、10-7、10-8、10-9的稀溶液。
（3）取稀释度为10-7、10-8、10-9的稀溶液样品，涂在LB 培养基上，在37℃的温度下培养24 小时。
（4）统计菌落数后折算出1g 样本中的微生物数量。
培养过程如图3-1 所示。
土壤中石油烃分段测定方法及根际促生菌强化植物修复研究——杨慧娟
1.2石油污染土壤中石油经的分析方法
1.2.1前处理方法
许多环境样品以多相非均一态的形式存在,从环境中采集到的样品几乎都不能未经处理直接分析测定,所以环境样品的前处理占有很重要的地位,它直接关系到样品分析结果的准确度与精确度。
常用的样品提取方法有索氏提取、超声波提取、加速溶剂提取、超临界流体萃取、微波萃取等。
(1)索氏提取法
索氏提取法:适用于从土壤中提取不易挥发及半挥发有机污染物。
利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂、萃取效率又高的一种提取方法[38]。
为了增加固液接触的面积。
萃取前要先将固体物质研碎,然后将固体物质放在滤纸管内,折叠好置于索提管中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底郝形瓶相连,上端接回流冷凝管。
将前形瓶放在水浴锅内,加热使溶剂蒸发,蒸气通过索提管的支管上升,遇到冷凝管后被冷凝,回滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取。
当溶剂面超过虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶液被虹吸回游形瓶,因而萃取出一部分物质,如此反复,使固体物质中的有机物不断为纯的溶剂所萃取出来、将萃取出的物质富集在郝形瓶中。
索氏萃取法中要选择对分析物选择性好,沸点低,便于纯化和,浓缩,毒性低的溶剂。
(2)超声波提取
超声波提取法是提取方法中较为广泛使用的一种,它具有简便、价廉、快速、一次可同时提取多个样品等优点,但是它的提取效率受超声波的强度、频率、提取时间、反应器形式、溶解气体、溶液的温度、表面张力、粘度、提取前样品的浸泡时间等很多因素影响。
(3)加速溶剂提取(ASE)
ASE是在近来的研究中应用广泛的一种方法,在提高温度和压力的条件下,用有机溶剂萃取的自动化方法[39]。
加速溶剂提取法提取速度快,溶剂消耗量少,操作步骤简化,分析过程带来的损失少,选择性好。
(4)微波萃取
微波萃取是将样品及有机溶剂放在密闭容器中用微波加热,从样品基体中提取待测有机物组分的一种方法。
主要用于处理固体样品,由于在密闭器中,被提取样品与溶剂直接接触,只要容器能承受得了压力,就可以在高压下将温度升得很高,增大待提取物的溶解度,提高提取率。
该方法的优点是溶剂的用量少,结果重现性好。
(5)超临界流体萃取(SFE)
超临界流体萃取是利用在超临界状态下温度或压力发生轻微改变就会导致流体密度的较大变化,使流体夹带的物料增大或减小这一特性,利用处于超临界状态的流体如C02等作为溶剂流动相对样品中待测组分萃取从而达到提取或分离目的的一种方法。
它可同时完成萃取和分离,具有简单快速、选择性好、分离效率高、可实现操作自动化、无须使用有机溶剂等优点。
常用的超临界流体有C02、NH3、乙燃、乙院、丙稀、丙烧和水等。
前处理方法包括提取方法和净化方法两部分。
净化方法多采用固相萃取,其中以硅胶[4142]、弗罗里桂土[43]、氧化使用最多。
国内外有机地球化学研究中最常用的石油族组份分离方法:用经典的柱色谱分离法将原油和岩石抽提物分离为饱和烃、芳烃、非经和浙青质。
我国颁布的石油天然气行业标准《岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析方法》为上部氧化销下部桂胶填充柱[45]。
1.2.2测定方法
研究土壤中石油类污染物的关键是建立准确、快速、简便的定性定量分析技术。
国外非常重
视对石油污染土壤的研究,美国环保局针对土壤中石油类有机污染物建立了6种定性定量分析方法。
我国目前还没有建立完善的土壤中石油类及其相关物质的环境质量监测标准,我国的科研工作者在具体研宄工作中根据研究要求与实验条件等选择了不同的分析方法。
针对石油烃类污染物,目前常采用重量法、红外分光光度法、气相色谱、高效液相色谱、气相色谱-质谱法等方法进行检测。
(1)重量法重量法不受油品限制,不需要特殊仪器,且精密度和准确度均比较理想,适合测定高浓度土壤,但损失了沸点低于提取剂的石油组分,不能对石油经的不同组分进行分别测定[47]。
(2)红外分光光度法红外光谱分析法是利用物质对红外光(波长为700-2500 run)的吸收进行定性、定量及结构分析的方法。
红外法测定土壤中的总烃,红外吸收光谱最重要和最广泛的应用是对有机物的定性和结构分析[48]。
(3)气相色谱法(GC)气相色谱法(GC)是利用分离组分在固定相和流动相之间分配系数的不同,从色谱柱流出的时间不同,达到物质分离目的的方法。
气相色谱法图谱包含保留时间和峰强度两方面信息。
气相色谱法依据色谱峰的保留时间定性,依据色谱峰高或峰面积定量。
气相色谱法有高的灵敏度和高效的分离能力,可以有效的对化合物定性和定量(4)高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法(HPLC)是现代分析化学中重要且常用的一种分离分析方法。
用HPLC检测的样品要能制成溶液,不需要气化,因此,原则上高沸点,热稳定性差,相对分子量大的有机物一般都可以用高效液相色谱法进行分离、分析。
现在高效液相色谱法己在各种领域得到了广泛应用。
(5)气相色谱-质谱法(GC-MS)
气相色谱法适用于有机物定量分析,对未知物质定性分析有些一定难度。
质谱法适用于对未知物质定性分析,但很难将复杂的有机混合物分离。
目前气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)把气相色谱仪和质谱仪二者结合起来了,气相色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统,质谱仪作为气象色谱仪的检测器,两者各自发挥自己的优点,对于许多无法单独用色谱仪和质谱仪解决的分析问题,GC-MS可发挥作用,已成为一种极其重要的分析手段[55_56]。
具有如下优点:①将待测样品通过气相色谱分离后导入质谱检测,省去了样品制备、转移的繁琐过程,满足了质谱分析对样品单一性的要求,避免了样品受污染,能有效控制质谱进样量,减少了过量检测物质对质谱仪器的污染,大大的提高了对混合物的分离、定性、定量分析效率。
②质谱法有多种电离方式,可有效电离各种样品分子,质量分析器可以分离所有离子然后检测,适用性范围广。
质谱有多种质量分析技术和扫描方式,可以用选择离子模式只检测目标化合物的特征离子,能排除基质和杂质峰的干扰,极大的提高检测灵敏度。