蔬菜水果中有机氯农药残留的测定的作业指导
瓜菜农药残留检测及减少残留的措施
瓜菜农药残留检测及减少残留的措施随着现代社会经济的不断发展以及人们对健康的关注程度的加深，使得人们对于食品安全和健康度的要求也日益增加。
同时，对于绿色食品不仅仅需要纯正的原汁原味，而又要符合现代人的健康要求指标。
在现今这样复杂的社会环境下，对于农药残留物的检测需要采用符合实际的化学分析方法，并根据不同的情况，采取不同的化学方法来检测。
因此，针对农药残留这种现象，采取有效措施进行及时、有效防控，从而确保人们生命的安全，减少对环境的污染，提高农业生产率。
鉴于此，本文主要分析瓜菜农药残留检测及减少残留的措施。
标签：瓜菜；农药残留；检测一、农药残留的原因1.农药的性质影响农药残留农药残留与农药的性质有一定的关系，从而致使农药没有得到完全分解而出现残留状况。
对于那些完全无法降解而残存于植物体内和环境中的农药现在已经被禁止使用，如汞、有机砷等。
由于农药性质的不同，致使农药残存给人体健康带来不同程度的危害。
（1）有机氯类农药有机氯农药主要有滴滴涕、六六六等。
这类农药的代谢产物化学性质相对稳定，毒性较高，但是一般在环境中和农作物中消解时较为缓慢，而且很容易在人体脂肪中积累下来，容易造成残毒现象。
（2）有机磷、氨基甲酸酯类农药该类农药的化学性质较不稳定，在外界因素的影响下就会分解，但是这类农药具有很强的毒性，药品中含有部分高毒和剧毒成分，如对硫磷、涕灭威、甲胺磷等。
（3）杀菌剂农药一些杀菌剂农药虽然没有较高的毒性，但是他们代谢的物质或者生产出的杂质却具有较高的毒性，如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂，这类杀菌剂代谢的物质能够致癌，以及其他的杀菌剂，如三氯杀螨醇中的生产杂质滴滴涕等。
2.农药的使用方法影响农药残留任何农药的使用都需要结合防治对象选择合适的农药品种，并且在使用过程中，要采取合适的使用方法，在恰当的时间进行施药，并且注意使用的次数和剂量，使剂量保持在安全性能之内。
一般来说，采用粉状的药剂在喷洒过程中容易飘散，这样就会使飘散掉的藥剂对环境和施药人员产生危害；而那些直接喷洒的药剂，如乳油、悬浮剂等虽然不容易飘洒，但是会长期停留于农作物上，对农产品产生较大的污染。
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要：利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。
这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况，帮助保护消费者的健康。
通过对样品进行分析，可以确定食物是否符合卫生标准，并为食品安全管理提供依据。
这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制，有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。
关键词：蔬菜；水果；农药多残留；气相色谱-质谱法前言：蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。
这种方法可以检测出51种农药的残留物。
蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留，为了准确测定其残留物的含量，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。
这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量，以确保蔬菜和水果的安全性。
常见的蔬菜和水果中常见的农药，如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等，都可以通过GC-MS进行检测[1]。
1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。
其原理如下：1.1样品制备：首先，需要将样品进行预处理，以提取和浓缩农药。
常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。
1.2气相色谱分离：提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱，柱内涂有具有选择性的固定相。
样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。
1.3质谱检测：分离后的化合物进入质谱检测器。
质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析，确定化合物的分子结构和相对含量。
每个农药分子都有其特定的质谱图谱，可以用来鉴定和定量目标化合物。
1.4数据分析：通过对质谱图谱的解析，可以确定样品中农药的种类和含量。
通常使用内标法或外标法进行定量分析。
总的来说，气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。
这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二>
NY/T 761.1-2004
第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药
多残留检测方法
o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD>检测。
外标法定
表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品
3.8 农药标准溶液配制
药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。
使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。
使
缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔待检测。
面时，立即倒人样品溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮十正己烷(10十90>涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。
析柱A获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
样品中某组分的两组保留时间与标准中某—农药的两组保留时间相差都在±0.5min内的可认定为该农药。
～5.00mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度实验，方法的添加回收率在70％～120％之间，变异系数小于20％。
附录A<资料性）
申明：
所有资料为本人收集整理，仅限个人学习使用，勿做商业用途。
蔬菜、水果农药残留快速检测操作指南
附1：扬州市蔬菜、水果农药残留快速检测操作指南（试行2011）本指南仅适用于蔬菜、水果有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。
一、抽样及预处理1、抽样同一批次同一品种随机抽取适量样品作为检样，其中叶菜类取不同植株叶片（至少8片～10片叶子）为样本，瓜果类、根类、茎类从表皮至果肉1厘米～1.5厘米处取样。
一份检验，一份备查。
2、预处理（1）、检样应做好标记，并及时记录；（2）、取待检样，擦净表面泥土，切或剪成1厘米左右碎片。
二、检测方法——丁酰胆碱酯酶抑制率法或乙酰胆碱酯酶抑制率法1、试剂、器具及仪器- 1 -（1）缓冲液、显色剂、底物、丁酰胆碱酯酶等试剂按说明书的要求进行配置和贮存。
（2）样品杯、试管、滴管、洗瓶、移液枪或移液管、不锈钢剪刀、比色皿、擦镜纸。
（3）农药残留快速检测仪。
（4）天平或台秤（精确度0.1g）。
（5）冰箱。
（6）恒温装置按仪器使用说明书要求配备。
2、仪器性能（1）稳定性：仪器预热10分钟后，数字显示值漂移在3分钟内不超过0.04(V)。
（2）透射比准确度:±1.0%。
（3）工作环境温度:5～40℃。
（4）测定精度：≤5%。
（5）检测通道：8通道。
（6）测量范围：0.00%～100.00%（抑制率）。
（7）检出下限：0.1～3.0mg/kg。
（8）检测时间：30分钟以内（含前处理）。
- 2 -3、操作步骤（1）开机后设置或检查仪器工作（显色反应时间3分钟），并校准预热仪器。
（2）称取处理好的2g（非叶菜类称取4g）样品放入样品杯中，加入20mL缓冲液，振荡1 ~2分钟进行提取，静置3 ~5分钟后取出上清液待用。
（3）空白对照：在小试管内加入50uL酶液、3mL缓冲液、50uL显色剂，于37~38℃下放置30分钟后再加入50uL底物，立即倒入比色皿中上机测试。
（4）样品测试：在小试管内加入50uL酶液、3mL样品提取液、50uL显色剂，于37~38℃下放置30分钟后加入50uL底物，立即倒入比色皿中上机测试。
农残检测作业指导
安徽李府酒店管理农残检测作业指导书1.目的原辅材料农残检测是用来保护产品的，对农残检测的洗涤是为了达到安全卫生的要求，以免对产品造成污染危害。
2.职责2.1营运部和店长负责贯彻该作业指导书2.2营运部质检员负责农残检测的实施2.3门店负责人负责农残检测工具的保管2.4营运总监负责该作业指导书的监督检查。
3.适用范围本公司采购的原辅材料4.内容4.1农药残留快速测定（果蔬类）目前所使用的农药按其化学结构大致可分为：有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类等。
在我国农药中，70﹪为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70﹪为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。
根据以上情况，制定出有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，使其不受时间、地点、场合等条件限制，甚至普通消费者也能够操作使用，有利于及时发现问题、采取措施，控制高残留农药蔬菜的摄入，降低中毒发生率，保障消费者食菜安全。
农残快速测定可采用快速卡法和酶抑制率法—分光光度法两种，为定性兼半定量。
主要用于蔬菜中有机磷和氨基酸酯类农药残留的快速定性，还适用于食物中毒物质的快速筛选。
目前常见的有农药速测卡、农残速测试剂、高灵敏度农药速测卡等用于蔬菜、瓜果中有机磷和氨基酸酯类农药残留的快速检测。
4.2、农药残留速测卡（1）原理胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
（2）操作时注意事项植物次生物质，如：葱、蒜、箩卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。
处理这类样品时，不要剪得太碎，同样可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。
当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以空白对照卡用（体温）手指捏3min时可以变蓝，即可往下操作。
NYT 761-2008 标准前处理操作过程中需要注意的问题
河南农业2020年第9期（上）NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定是农业农村部发布推荐的标准，共分为3个部分，涵盖105个检测参数，是农产品农药残留检测中常用的检测标准。
该标准虽然前处理简单，但是操作过程一旦有误，会出现回收率不稳定、相对标准偏差等现象。
本文就前处理操作过程中需要注意的问题作以下总结。
一、标准溶液的购买和配置要购买附有证书的标准品，纯度在≥ 98 %以上；要正确使用移液枪，枪头和稀释标准溶液的吸量管需要先润洗2~3遍，每次都应从最上面刻度起始点放下所需体积，先加入少量介质至容量瓶，再加入标准品，最后定容。
按照在仪器上的响应值和保留时间配置农药混合标准储备溶液，在-18 ℃以下的冰箱中储存。
标准溶液应现用现配，放置一段时间浓度会有所改变，每次应与之前的图谱进行比较，检查峰面积是否有较大的变化。
二、样品制备样品切碎，均匀混合，按照四分法缩份，一般不少于1 kg，放入匀浆机匀浆，留存2份，每份不少于200 g，分装于洁净容器密封并标识。
样品长时间内不检测分析，需要在低于-20 ℃条件下冷冻保存，解冻后立即分析。
三、天平的使用和样品称量在使用1%电子天平前，先检查天平是否水平正常，至少预热30 min。
试验过程中需要用的玻璃仪器用记号笔做好标记，并认真检查离心管是否清晰，有无磨损，这个很重要，因为最后要在离心管里定容。
后面用的移液管、烧杯都要完全干燥。
称量前检查样品状态，充分混匀样品，使用大一点的称量勺可以减少样品间差异，用广口瓶大一点的开口可以有效避免样品沾到容器壁上。
氯化钠加入多少由样品的水分含量多少决定，水分少的加入5 g，水分多的加入7 g，称量结束后按要求及时填写天平的使用记录。
四、提取由于农药残留分析试样中农药含量很小，因此提取效率的高低就会直接影响结果的准确性。
准确加入50.0 mL 乙腈，如果使用瓶口分配器应先排空气。
离心处理—气相色谱法测定黄瓜中多种有机氯农药残留
离心处理—气相色谱法测定黄瓜中多种有机氯农药残留作者：罗俊霞申战宾樊彦超等来源：《江苏农业科学》2015年第08期摘要：建立了离心处理-固相萃取-气相色谱法-电子捕获检测器同时测定黄瓜中的六氯苯等9种农药残留的方法。
该方法是将样品用乙腈提取，经SPE小柱（弗罗里硅土）净化，采用电子捕获检测器测定，外标法定量，分别对黄瓜进行3个水平（其中7种为0 02、0 04、0 08 mg/kg，敌稗和丁草胺为0 04、0 08、0 16 mg/kg ）的添加回收试验，平均添加回收率为57 1%～134 8 %，RSD为2 4%～13 0%，方法的最低检测限为0 000 9～0 027 4 mg/kg，在103的范围内线性较好，相关系数r≥0 998 7。
试验结果表明，本方法灵敏度高、重复性好，可以作为蔬菜中这几种农残的测定方法。
9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应，其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应，其他几种存在较弱的基质增强效应。
关键词：黄瓜；农药；除草剂；电子捕获检测器；外标法；基质效应中图分类号： TQ450 2+63 文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）08-0299-03近年来为了节省劳力，有机氯类除草剂在生产中被越来越多的使用，有机氯农药是一类曾被世界各国广泛使用的高效、广谱杀虫剂，虽然禁用多年，但由于其半衰期长、不易降解，所以长期积存于植物和土壤中，至今仍有检出 [1-2]。
七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂是氯化环戊二烯杀虫剂，六氯苯和氯硝胺是杀菌剂，敌稗和丁草胺是除草剂，胺菊酯是拟除虫菊酯，这些农药对动物具有致畸、致癌和致突变等毒性 [3]。
目前检测这类农药较普遍使用气相色谱法 [4-6]、气相色谱串联质谱法 [7-8]；刘长武等在标准NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》 [9]中列举了用GC-ECD检测的农药种类，但没有具体的测定数据。
蔬菜和水果中农药残留检测的质量控制措施
质量控制在水果和蔬菜种植过程中往往会喷洒农药预防病虫害，但是其喷洒数量一般都需要严格控制，一旦超标就会给人体健康带来影响。
为及时获取农药残留量，日常的检测工作必不可少，但是在检测当中经常会受到一些因素的影响，导致最终的质量评估出现差错。
要想得到准确的数据，就要在检测中实现全过程质量控制。
1 抽样过程控制在选取检测样本的时候必须要重视代表性，同时还要使用干净的抽检工具。
在取样时，将一个大棚作为基本单位，在其中按照具体情况使用梅点选择法或对角选择法进行抽检，每一个单元中抽样点必须要控制在5个以上，抽样面积也要与1 m2等同。
同时不能遗漏四周、中间和边缘部分，且不能破坏蔬菜、水果。
适当的样本保留非常必要，可以给后续的记录和分析查证提供便利。
在检测之前要先将其皮、梗、核与籽等去掉，然后把能够使用的部分取出来，再进行分离和浓缩，之后放入搅拌机中搅拌成浆液，将浆液分为两个部分，一个用于检测，另一个作为备用。
工作人员还需要对所有的样品全部标号，同时记录下来，放入保鲜盒中，防止腐坏和被污染。
通常需要将其存放在-18 ℃的冷冻室中，检验人员还要检测样品环境，谨防其在保存过程中受到破坏和污染。
2 设施环境控制为保证最终检测结果的精准性和有效性，实验室还需要依照相关的检测标准、样本特性以及设备仪器的要求和环境影响等，控制和记录那些可能会影响检测工作的环境因素，确保设施和环境都能满足检测需求。
实验室中的设施环境主要包含照明、通风、电源与防尘等，环境条件包含温湿度、噪声等等。
检测工作者需要对其环境条件的基本情况和变化进行记录，一旦出现超标，就要及时采取有效的处理措施[1]。
比如实验室中的天平室、仪器室以及留样室等都要实施温湿度的有效控制；药品与试剂则需要分类保存，并确保通风；存放标准物质的冰箱或冰柜还需要每天对其进行监测和记录。
3 检测前质量控制依照国家农药残留安全检测有关规定，在对蔬菜和水果中的农药残留进行检测的时候必须要选择满足残留项目要求的检测方式。
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蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残
留测定的作业指导书
一、简述
蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。
二、引用标准
NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定
三、操作步骤
1.空白基质溶液的制备：取空白样品25 g，同3操作，平行3份。
2.对照品溶液的制备：将α-六六六、β-六六六、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、
op，DDE 、pp，DDE 、pp，DDD、异菌脲、联苯菊酯、甲氰聚酯、顺式氯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用正己烷稀释成10μ
g /mL标准中间液（根据储备液实际浓度调节移液体积），再用丙酮稀释成
0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0μg/mL的标准工作液。
3.供试品溶液的制备：
3.1准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中匀浆2min
后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的100ml离心管中，收集滤液40-50mL，盖上盖子，剧烈1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。
3.2 净化从离心管中吸取10mL乙腈溶液，放入50mL鸡心瓶中，放在50℃
水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，加入2mL正己烷，盖上铝箔，待净化。
将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上诉待净化溶液，用50mL鸡心瓶接收洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次，将盛有洗脱液的鸡心瓶放在50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，然后用移液管移取5mL正己烷，在漩涡混匀器上混匀，分别转到两个自动进样器样品瓶中，供色谱测定。
4.供GC检测。
色谱柱：:EC-5毛细管柱，30 m×0.32mm×0.25 μm
进样量：1ul
检测温度：300 ℃
进样口温度：260℃
流速：1 mL/min
检测器：ECD
升温程序：160℃保持0min，以10℃/min升至200℃，保持2min，以1℃/min升至250℃保留4分钟，再以1℃/min升至260℃保留1分钟
5. 结果计算
根据色谱峰的峰面积，按下式计算
V1×A ×V3
W= —————————× ρ
V2×A s×m
式中：
W—蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度，单位为毫克千克
（mg／kg）
ρ—标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫
升（μg/mL）
V1—萃取液的总体积，单位为毫升（mL）
V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）
V3—样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）
A—样品溶液中有机氯及拟除虫菊酯类农药的峰面积
A s—农药标准品中被测农药的峰面积
m—试样的质量，单位为克（g）
6.结果判定：以各组分的保留时间进行定性，判定结果依照GB2763—食品中农药最大残留限量。
四、注意事项
试剂按要求应使用色谱级或更高，氮气纯度应保证99.999％
五、相关记录
气相色谱使用记录
仪器使用登记表
蔬菜水果中有机氯农药残留测定原始记录
蔬菜水果中有机氯残留添加回收率测定原始记录。