氯化苄水解合成苯甲醇反应过程的研究
水解法合成苯甲酰氯的研究
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根据 最佳原 料配 比， 在氯化铁 用量 不变 的条件下 ， 改变 水解反应 温度进 行实验 ， 结果见表 ２ 。
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４—０ ９— ０ ６
作者简介 ： 刘成兵 （ １ ９ ８ ５ 一） ， 男， 湖北 蕲春 人 ， 毕业于长江大学 ， 现就职 于湖北美佳化 工有 限公 司 ， 从事工艺开发工作 。
苯甲酰氯样 品。
２ ． ３ 实验 结果分 析
把合成得 到的粗 产品 以及 蒸馏 提纯后 的产品送 至本 厂
化验 室进行 色谱组成分 析。
３ 实验 结 果及讨 论
３ ． １ 合成 条件 对苯 甲酰氯 收率 的影响
３ ． １ ． １ 原料 配 比 对 反 应 的 影 响
１ 实验部 分
把反应得到的粗产 品放人蒸 馏瓶中 ， 在蒸馏瓶上安装 带
率较高 ， 提纯很简单 ， 但碳 酰二 氯有剧 毒 ， 导致 空气 污染 ， 随
有 陶瓷填料 的减压蒸 馏柱及 冷凝接 收系统 ， 通过 减压蒸馏 ， 得到一定 含量 的无 色透 明的苯甲酰氯液体。
着社会对环境 质量 的要 求越 来越 高 ， 此 方法 正在 逐 渐被 淘
１ ． １ 主要原 料与仪 器
１ ． １ ． １ 主 要 原 料
在催 化剂用量、 反应 温度等 条件不 变 的情 况下 ， 改变原 料苄川三氯和水的配 比， 进行水解 反应 ， 实验结果见表 １ 。 表１ 原料配 比（ 物质 的量 比） 对合 成反 应的影响
苄川三氯 ， 化学纯 ， 含量大于 ９ ８． ５ ％； 无水 氯化铁 ， 化学
实验一雪花膏的制备-辽宁石油化工大学应用化学实验教学中心
《精细化工实验》指导书辽宁石油化工大学化学化工与环境学部石油化工实验教学中心2017年3月目录实验一雪花膏的制备 (1)实验二阿司匹林的制备 (3)实验三氧化铁红的制备 (5)实验四浴用香波的制备 (7)实验五从植物中提取天然香料 (9)实验六香料苯甲醇的合成 (11)实验七N，N-二甲基十二烷胺的合成 (13)实验八增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成 (15)实验九聚醋酸乙烯酯的乳液聚合 (17)实验十醋酸乙烯涂料的配制 (19)实验十一食品抗氧剂TBHQ的合成 (21)实验十二天然皂的制备 (23)实验十三苯乙酮的合成 (25)实验十四十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成 (26)实验十五间硝基苯胺的合成 (27)实验十六对硝基苯甲酸的合成 (29)实验十七间二硝基苯的合成 (30)实验十八椰子油烷基二乙醇酰胺的制备 (32)附录：常用仪器设备的使用方法 (34)实验一雪花膏的制备一、实验目的1. 了解乳化原理；2. 掌握配方原理和配方中各原料的作用。
二、实验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配制而成。
它属于阴离子型乳化剂，为基础的油／水乳化体系，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。
也可以在配方中加入一些可被皮肤吸收的营养物质。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮柔软的作用。
我国轻工业部雪花膏的理化指标要求包括：膏体耐热，耐寒稳定性，微碱性小于等于8.5，微酸性pH为4-7；感官要求包括：色泽，香气和膏体结构（细腻，擦在皮肤上应润滑，无面条状，无刺激）。
三、实验主要仪器设备和试剂电动搅拌器、加热套、电子天平、烧杯、温度计。
三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、pH试纸。
氯化苄合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握氯化苄的合成方法；2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能；3. 学习有机化学实验数据处理方法。
二、实验原理氯化苄是一种重要的有机合成中间体，可用苯与氯气在催化剂的作用下进行氯化反应得到。
反应式如下：C6H6 + Cl2 → C6H5Cl + HCl本实验采用苯与氯气在铁粉催化下进行氯化反应，生成氯化苄。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、铁粉、氯气钢瓶、分液漏斗、冷凝管、烧杯、玻璃棒、滴定管、水浴锅等。
2. 试剂：苯（A.R.）、氯气（A.R.）、无水硫酸钠、铁粉（A.R.）。
四、实验步骤1. 准备反应瓶，加入10mL苯；2. 在分液漏斗中加入适量铁粉，打开氯气钢瓶，调节氯气流量为每分钟2L；3. 将氯气缓缓通入反应瓶中，观察反应情况，直至氯气颜色变为无色；4. 关闭氯气钢瓶，将反应瓶置于水浴锅中加热至50℃；5. 继续通入氯气，反应时间为30分钟；6. 关闭氯气钢瓶，取出反应瓶，加入适量无水硫酸钠，静置；7. 分液，取下层液体，用滴定管测定氯离子含量；8. 计算氯化苄的产率。
五、实验数据处理1. 氯化苄产率计算：氯化苄产率 = (实际产率 / 理论产率) × 100%2. 氯离子含量测定：采用硝酸银滴定法测定氯离子含量。
六、实验结果与分析1. 氯化苄产率：实验测得氯化苄产率为70%。
2. 氯离子含量：实验测得氯离子含量为0.6mol/L。
分析：实验中氯化苄产率较高，说明反应条件适宜，实验操作规范。
氯离子含量符合要求，说明反应过程中氯气与苯的反应较为充分。
七、实验讨论1. 实验过程中，氯气流量不宜过大，以免产生大量副产物；2. 加热过程中，应控制水浴温度，避免反应过快；3. 氯化苄的分离纯化可通过蒸馏方法实现；4. 实验过程中应注意安全，佩戴防护用品。
八、实验总结本次实验成功合成了氯化苄，掌握了氯化苄的合成方法。
通过实验，提高了实验操作技能，学会了有机化学实验数据处理方法。
盐酸,甲醇,氯化苄生产工艺流程
盐酸,甲醇,氯化苄生产工艺流程The production process of hydrochloric acid, methanol, and benzyl chloride is a complex and important industrial process that involves several steps. Hydrochloric acid is typically produced by the reaction of salt and sulfuric acid, while methanol is usually derived from the synthesis gas produced from natural gas. Benzyl chloride, on the other hand, is typically produced by the chlorination of benzene. Each of these processes requires careful attention to detail and strict adherence to safety protocols to ensure the highest quality and purity of the final product.盐酸、甲醇和氯化苄的生产工艺流程是一个复杂而重要的工业过程，涉及多个步骤。
通常，盐酸是通过盐和硫酸的反应产生的，而甲醇通常来自于天然气产生的合成气体。
另一方面，氯化苄通常是通过苯的氯化反应产生的。
这些过程每一个都需要仔细的注意细节和严格遵守安全协议，以确保最终产品的最高质量和纯度。
The production of hydrochloric acid involves the reaction of salt (sodium chloride) with sulfuric acid to produce hydrogen chloride gas. This gas is then dissolved in water to form hydrochloric acid. Thereaction between salt and sulfuric acid is exothermic, meaning it releases heat, so careful control of temperature is required to prevent overheating and ensure a safe and efficient reaction.盐酸的生产涉及盐（氯化钠）和硫酸的反应，产生氯化氢气体。
氯化苄生产工艺及产需现状
氯化苄生产工艺及产需现状赵远利１，胡国勤２，孔瑞３，高中良４（１．焦作平光制药股份有限公司，河南焦作４５４１００；２．郑州大学化工学院，河南郑州４５０００２；３．焦作王封工业有限责任公司，河南焦作４５４１９１；４．河南佰利联化学股份有限公司，河南焦作４５４１９１）摘要：介绍了氯化苄的生产工艺，并比较了其优缺点。
对国内外产需现状进行了分析。
指出今后应以发展精馏氯化法为主，逐步淘汰玻璃柱串联连续氯化法、釜式光照氯化法的生产工艺，同时大力发展氯化苄的下游产品的开发，国内短期不宜大规模再上氯化苄生产线。
关键词：氯化苄；氯化；精馏中图分类号：ＴＱ２４２．１文献标识码：Ａ文章编号：１００３—３４６７（２００４）１０—０００５—０２ＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓｅｓａｎｄＣｕｒｒｅｎｔＳｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｏｕｔｐｕｔａｎｄＤｅｍａｎｄｏｆＢｅ舰ｙｌＣｌｌｌｏｒｉｄｅＺＨＡｏＹ腑ｎ—Ｕ１，ＨＵＧｕｏ—ｑｉｎ２，ＫｏＮＧＲＩｌｉ３，ＧＡｏＺｈｏｎｇ—Ｕａｎ９４（１．ＪｉａｏｚｕｏＰｉｎｇｇｕａｎｇＭｅｄｉｃｉｎａＬｌＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｊｉａｏｚｕｏ４５４１００，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏＵｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒ－ｉｎｇ，ｚｈｅｎｇｚｈｏｕＵｎｉＶｅｒｓｉｔｙ，ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００２，Ｃｈｉｎａ；３．Ｊｉａｏｚｕｏｗａｎ咖ｎｇＩｎｄｕｓｔｒｙＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｊｉａｏｚｕｏ４５４１９１，Ｃｈｉｎａ；４．ＨｅｎａｎＢｉｌｌｉｏｎｓＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｊｉａｏｚｕｏ４５４１９１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｉｓｉｎｔｍｄｕｃｅｄａｎｄｉｔｓａｄＶａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄＶａｎｔａｇｅｓｃｏｍｐａｒｅｄ．ＣｕｒｒｅｎｔｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｏｕｔｐｕｔａＪｌｄｄｅｍａｎｄｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｂｏｔｈａｔｈｏｍｅａｎｄａｂｒｏａｄｉｓａｎａ—ｌｙｚｅｄ．Ｉｔｉｓｐｏｉｎｔｅｄｏｕｔｔｈａｔ，ｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｐｒｏｃｅｓｓｉｎｔｈｅｆｕｔｕｒｅｓｈｏｕｌｄｂｅｍａｉｎｌｙｆｏｃｕｓｅｄｏｎｒｅｃｔｉ６一ｃａｔｉｏｎｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．ＴｈｅｐＩＤｃｅｓｓｅｓｓｕｃｈａｓｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎｉｎｇｌａｓｓｃｏｌｕｍｎｉｎｓｅｒｉｅｓａｎｄｐｈｏｔｏｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎａｒｅｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ．Ｍｅａｎｔｉｍｅ，ｔｈｅｄｏｗｎｓｔｒｅａｍｐｍｄｕｃｔｓｓｈｏｕｌｄｂｅｖｉｇｏｒｏｕｓｌｙｄｅＶｅｌｏｐｅｄａｎｄｔｈｅｅｘｐａｎｓｉｏｎｏｆｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｌｉｎｅｏｆｌａ昭ｅｓｃａｌｅａｔｈｏｍｅｉｎｓｈｏｒｔｔｉｍｅｉｓｎｏｔｓｕｇｇｅｓｔｅｄ．１妯ｙｗｏｒｄｓ：ｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎ；ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ氯化苄又称苄基氯、氯化甲苯，无色透明液体，能与氯仿、醇及醚混溶，不溶于水，有不愉快的刺激性气味。
联苯二氯苄的水解研究进展
联苯二氯苄的水解研究进展联苯二氯苄是一种具有广泛应用前景的化合物，被广泛应用于化学、医药、染料、塑料、涂料等领域，但是在实际应用过程中存在一系列的水解问题。
随着研究的深入，联苯二氯苄的水解机理和影响因素逐渐明确，为解决水解问题提供了科学依据。
首先，联苯二氯苄的水解机理是热力学和动力学因素共同作用的结果。
热力学因素是指其化学结构和分子构型，而动力学因素则包括反应物浓度、反应物种类、反应水的酸碱度、温度和压力等。
实验表明，联苯二氯苄在强碱、酸性条件下会迅速发生水解反应，产生异恶啉等有机物质，而在中性和微弱碱性条件下则反应速度较慢。
其次，影响联苯二氯苄水解的因素非常复杂，需要综合考虑。
如环境因素，联苯二氯苄的水解速率在强酸性、高温和高压环境下会大大加快，而在中性、低温、低压环境下则缓慢。
反应物浓度也是影响其水解反应速率的重要因素，浓度越高速率也越快。
此外，联苯二氯苄的结构与反应性也有密切关系，其制备过程中，反应的催化剂、溶剂、反应温度、时间等因素都会影响其结构及反应性，从而导致不同反应机制和速率的变化。
最后，针对联苯二氯苄水解问题，可以通过改变其反应条件、控制反应物和产品的浓度、优化其催化体系和反应条件等方法来提高其水解反应效率。
同时，对于联苯二氯苄的研究需要加强，在其结构、
反应机理和影响因素等方面进行深入探索，以进一步促进其应用前景的拓展和提高其利用价值。
总之，联苯二氯苄的水解研究是一项复杂而有挑战性的任务，需要综合考虑多种因素，通过理论和实验手段进行深入研究，不断优化其反应条件和催化体系，以提高其水解效率，实现其应用前景的更广泛拓展。
对氯苄叉二氯相转移催化水解制备对氯苯甲醛工艺研究
对氯苄叉二氯相转移催化水解制备对氯苯甲醛工艺研究武文娟;陈东旭;吴卫【期刊名称】《化工技术与开发》【年(卷),期】2016(045)006【摘要】p-Chlorobenzaldehyde was prepared by the catalytic hydrolysis reaction of p-chlorobenzal chloride with phase transfer agent. The influence of catalyst type and amount, amount of water and temperature on hydrolysis reaction, were investigated. The results showed, in the preparation of p-chlorobenzaldehyde by hydrolysis of p-chlorobenzal chloride, PTC-1 was applied as the phase transfer catalyst agent, and the optimum hydrolysis reaction conditions were: catalyst dosage was 0.15%of p-chlorobenzal chloride, the mass ratio of water to p-chlorobenzal chloride was 20:1, and temperature was 100℃. Under these conditions, the hydrolysis conversion rate of p-chlorobenzal chloride was more than 99%.%采用相转移剂催化水解对氯苄叉二氯制备对氯苯甲醛，考察了催化剂种类和用量、水的用量、水解反应温度对水解反应的影响。
对硝基苯甲醛的合成工艺研究
对硝基苯甲醛的合成工艺研究硕士论文对硝基苯甲醛的合成工艺研究摘要对硝基苯甲醛是有机合成和制取医药、染料、农药等的精细化学品的重要中间体，尤其是在药物合成方面起着非常重要的作用。
论文研究了对硝基苯甲醛的合成工艺。
以苯甲醇为原料，经酯化合成乙酸苄酯，再经硝化、水解、氧化合成对硝基苯甲醛。
采用固体超强酸五氧化二铌为乙酸苄酯选择性硝化的催化剂，在优化条件下(温度0~1(TC, 时间 0.5 h, n(乙酸苄酯):n(Nb0):n(HN0):n(HS〇4)= 1:0.03:1.2:1.2),硝基化合物的收率为93 %,对2532位选择性达到83?88 %。
五氧化二铌重复使用5次，硝化产率和对位产物选择性无明显降低。
由于硝基乙酸苄酯在常规碱催化条件下水解易生成苄醚，降低硝基苄醇的收率。
研究了硝基乙酸苄酯的酸催化水解、醇镁体系中的水解和有机溶剂中的碱催化水解。
发现在酸催化水解条件下加入四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵等季铵盐可显著增加水解速率。
在95?C下，反应6 h，n(硝基乙酸苄醋):n(HS0)=1:1.2, w(四丁基溴化铵):w(硝基乙酸苄24酯)=0.05:1,硝基苯甲醇的收率为76%;在醇镁体系中水解，常温反应0.5 h, n(硝基乙酸苄醋)n(Mg)=l0.5，以无水甲醇为溶剂，硝基苯甲醇的收率为82%;在有机溶剂中的碱催化水::解条件下，常温反应0.5 h，n(硝基乙酸苄酯):n(NaOH)=l:0.5，以V(CHC1) :V(CHOH)=4:l的混合液作为溶剂。
硝基苯甲醇的收率为87%,精制后对硝基苯223甲醇纯度可达99 %。
研究了 TEMPO-IL/CUC1/MS3A催化体系氧化对硝基苯甲醇，优化条件下产物收率和纯度可达84 %和99%，反应条件温和，选择性高，不生成羧酸，该催化体系有很好的循环使用性能，经三次循环使用转化率和收率无明显下降，有工业应用前景。
关键词:乙酸苄醋，硝化，水解，氧化，对硝基苯甲醛 Abstract4-Nitrobenzaldehyde is an important intermediate in the synthesis of pharmaceutical, dyestuffs and other fine chemicals. In this dissertation,the preparation of 4-nitrobenzaldehyde was studied. Reaction of benzyl alcohol with acetic anhydride gave benzyl acetate. Nitration of benzyl acetate with HNO3 in the presence of Nb2〇s(3% weight percent) at 0~10?C for 0.5 hours gave mononitro products in 93% yield with 83~88% para selectivty. Nb2〇5 was recovered by filtration and reused in the nitration for 5 times without significant loss of the yield of mononitro products and para selectivty.To avoid benzyl ether formation, acid hydrolysis of nitrobenzyl acetate, Magnesium catalyzed hydrolysis of nitrobenzyl acetate in methanol and Alkaline hydrolysis of nitrobenzyl acetate in the organic solvent were studied. Acid hydrolysis of nitrobenzylAbstract 硕士论文 acetate at 95*0 for 6 hours in aqueous sulfuric acid gave nitrobenzyl alcohol in 76% yield. Magnesium catalyzed hydrolysis of nitrobenzyl acetate at room temperature for 0.5 hours in methanol gave nitrobenzyl alcohol in 82% yield. Alkaline hydrolysis of nitrobenzyl acetate at room temperature for 0.5 hours in mixed solvent of CH2CI2 and CH3OH gave nitrobenzyl alcohol in 87% yield.Recrystallization of the crude product from toluene gave 4-nitrobenzyl alcohol in 62% yield with 99% purity.4-Nitrobenzaldehyde was obtained in 84% yield with 99% purity via ionic liquid immobilized TEMPL/CuCl/3AMS catalyzed oxidation of 4-nitrobenzyl alcohol with molecular oxygen in ionic liquid [bmim]PF. The oxidation condition is mild, the 6selectivity is high, and no 4-nitrobenzoic acid is detected in any case. The catalytic system was recovered and reused for 3 times without significant loss of catalytic activity. Key Words: Benzylacetate,Nitration,Hydrolysis,Oxidation,4-nitrobenzaldehyde 声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。
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表3 碱溶液质量分数的影响
碱液质量分数/% 转化率/% 选择性/%
5
98.8
96.2
10
98.0
96.1
15
95.1
93.4
30
42.0
92.7
2.7 水解剂的影响
表4 水解剂的影响
水解剂 加入量/g 转化率/% 选择性/%
碳酸氢钠 29.2
73.2
97.6
碳酸钠 18.4
76.1
96.8
氢氧化钠 13.9
现代化工990509
现代化工
MODERN CHEMICAL INDUSTRY
1999年 第19卷 第5期 No.5 Vol.19 1999
氯化苄水解合成苯甲醇反应过程的研究
李传兆 江 浩 王秀绢 谈 遒
摘要 针对氯化ห้องสมุดไป่ตู้水解合成苯甲醇反应过程，通过对相转移催化法和溶剂法的比 较，选择了具有高选择性的溶剂——二甲苯，研究了溶剂、水及水解剂的用量、反应 温度和时间等影响因素，得出了优化工艺条件。 关键词 氯化苄，苯甲醇，水解反应，溶剂法，二甲苯
苯甲醇(苄醇)是制备染料的溶剂和合成香料的混合剂，广泛用于香料、造纸、制 药和印染等行业。目前国内生产苯甲醇所采用的主要方法是将氯化苄、纯碱和水在 100℃下反应，反应时间长，反应的选择性差，产品中含有20%～30%二苄醚，后续分 离流程复杂，收率低［1］。国外近年来对氯代芳香烃水解反
2.6 表面活性剂质量分数对Y(Ⅲ)迁移的影响 应的研究越来越活跃，主攻方向是选择合适的相转移催化剂和溶剂，提高反应的 选择性和转化率，相应也可以简化流程［2～7］。
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现代化工990509
实验中使用了几种不同的相转移催化剂，其区别在于取代基不同。分析表1数据可 以看出，加溶剂可抑制副产物二苄醚的生成，提高了反应的选择性，但同时也降低了 氯化苄在有机相中的浓度，减慢了反应速度，转化率较低。加入相转移催化剂后，虽 然对于苯甲醇的生成有催化作用，提高了反应速度，但同时对副反应也有催化作用， 降低了选择性。考虑到相转移催化剂用量大，反应条件严格，后续催化剂分离回收复 杂等因素［2］，本文侧重于对溶剂法的研究。 2.2 溶剂的选择 在反应体系中加入溶剂的主要目的是抑制副产物二苄醚的生成，提高反应的选择 性。文献中通常采用甲苯。甲苯常压下与氯化苄和碱金属盐溶液形成的反应体系沸点 为92℃，即最高反应温度，此刻反应转化率较低。乙醇和丙酮在水相及氯化苄中的溶 解度都很大，在水相-有机相之间能起到桥梁作用，虽然其反应体系共沸点较低，反应 温度低，但由于它们大幅度提高了氯化苄在水相中的溶解度，因此加速了氯化苄水解 反应的进行。但是乙醇或丙酮的加入使得反应物变得复杂，副产物增多，而且目标产 物苯甲醇有很大一部分停留在水相中，形成了水-乙醇/丙酮-苯甲醇三元共沸物系，不 易分离。 为了克服前几种溶剂的缺点，选用了二甲苯作为溶剂，其形成的反应物系沸点可 达98℃，反应温度比使用甲苯时提高了6℃，加快了反应速度，同时选择性也较好。实 验结果见表2。如果使用更高级的芳烃如三甲苯，虽然可以进一步提高反应温度，但选 择性会降低，而且高温下氯化苄碱液腐蚀性加大，对设备材质要求增高，同时大分子 的芳烃异构体较多，对后续分离不利。
Abstract As compared with phase transfer catalyst,the inert solvent method is commended for the synthesis of benzyl alcohol through hydrolysis of benzyl chloride.The influence factors such as inert solvent content,concentration of hydrolyzing agent,reaction time and temperature were studied and the optional reaction conditions were suggested. Key words benzyl alcohol,benzyl chloride,hydrolysis reaction,solvent process,xylene
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现代化工990509
本文通过对相转移催化法和溶剂法的比较，侧重于不使用相转移催化剂，在溶剂 环境下水解制备苯甲醇，避免催化剂回收和再利用等困难。通过对几种溶剂的比较， 选择出二甲苯作为溶剂，反应时间短，选择性高。在此基础上，对溶剂用量和反应温 度等工艺参数进行了研究，得到了较佳的工艺条件。
收稿日期：1999-01-04
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氯化苄水解合成苯甲醇反应过程的研究
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
李传兆， 江浩， 王秀绢， 谈遒， Li Chuanzhao， Jiang Hao， Wang Xiujuan， Tan Qiu 天津大学石油化工技术开发中心,300072
1 实验部分
1.1 实验试剂 实验中所用氯化苄、二甲苯、乙醇、丙酮、硫酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠均为分 析纯。 1.2 实验仪器 导津508063型气相色谱仪。固定相为OV225-5%，气化温度为270℃，柱温160～ 210℃程序升温。 1.3 实验方法 将水解剂(如Na2CO3)的水溶液加入反应器中，调节恒温水浴使反应器达到预定温
87.1 6.3 81.6 12.1 84.3 10.0 76.1 13.9
2.3 溶剂加入量的影响 若加入的溶剂量较大，则有机相中的氯化苄浓度较低，氯化苄在水相中的浓度也 相应降低，导致反应速度减慢。相反，如减少溶剂加入量，虽然能够加速反应，但会 降低选择性。根据图1所示实验结果，综合考虑反应转化率和选择性，溶剂加入量在 10%～25%(相对于氯化苄的质量百分比)范围内较适宜。
表2 溶剂的影响
溶剂 甲苯
加入量/ 转化率/ 选择性/ n(有机相产品)/%
g
%
% 氯化苄 苯甲醇 二苄醚
10.0 78.8 97.5 21.2 76.8 2.0
二甲苯 10.0 81.6 97.8 18.5 79.7 1.8
乙醇 10.0 94.3 86.3 5.7 81.4 12.9
丙酮 10.0 93.7 不加溶剂 0.0 90.0
现代化工 MODERN CHEMICAL INDUSTRY 1999，19(5) 3次
参考文献(7条) 1.范成有 香料及其应用 1990 2.查看详情 3.查看详情 4.查看详情 5.查看详情 6.查看详情 7.查看详情
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1.学位论文 郭海东 两步法合成苯甲醇的工艺研究 2004
苯甲醇是最简单的,也是最重要的芳香醇,目前合成苯甲醇主要是通过氯化苄直接碱性水解,但是现有方法的副产物二苄醚含量达到10﹪~20﹪.本文试图开发以氯化苄为原料、高收率、 高选择性合成苯甲醇的工艺路线.由于氯化苄在碱作用下容易生成二苄醚,为了减少二苄醚的生成,必须避免氯化苄与碱的直接接触.为此本文提出氯化苄酯化、水解两步法的工艺路线,通过 研究氯化苄与甲酸钠在相转移催化剂作用下的酯化反应规律、酯化液的碱性水解规律和酯化反应反应宏观动力学的研究,为开发氯化苄制备苯甲醇工艺奠定基础.本文在全混釜反应器中,考 察了反应温度、原料摩尔配比、水的初始量和催化剂的用量对酯化反应的影响,以及反应温度、加碱速度和水的初始量等对水解反应的影响.确定最佳的酯化工艺条件为:温度115℃,氯化苄 与甲酸钠的摩尔比1:1,氯化苄与水的体积比1:1,催化剂量为氯化苄重量的2﹪.最佳的水解工艺条件为:水解温度100℃,加碱速度为5mL/h,酯化液与水体积比为1:1.氯化苄在酯化反应中基本 反应完全,苯甲醇的两步总选择性可以达到98﹪以上,二苄醚的含量低于2﹪.实现了酯化、水解母液的循环套用,既回收了原料甲酸钠和催化剂,又避免了废水排放,实现了该工艺的清洁化.
四乙基溴化胺 4.0 99.5 91.2 0.5 91.2 8.8
四丙基溴化胺 4.0 99.5 94.5 0.5 94.5 5.5
四丁基溴化胺 4.0 96.0 95.7 4.0 91.9 4.1
甲苯
4.0 81.5 97.7 18.5 79.7 1.8
不加
0.0 89.9 84.4 10.1 75.9 14.0
Synthesis of benzyl alcohol through hydrolysis of benzyl chloride
Li Chuanzhao,Jiang Hao,Wang Xiujuan,Tan Qiu (Research & Development Center for Petrochemical Technology,Tianjin University,300072)
83.3
91.0
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现代化工990509
本文研究了氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠3种水解剂对反应的影响。实验结果见表 4。从表4可以看出，水解剂的碱性越强，反应速度越快，但反应选择性降低。因此在 实验中选择了弱碱性水解剂，然后通过改变溶剂的加入量及提高反应温度等方法来促 进反应的进行。碳酸钠作为水解剂虽然选择性略差，但反应速度要比用碳酸氢钠快。 另外从化学计量式可以算出，对于相同质量的氯化苄，碳酸钠的用量仅为碳酸氢钠的 63%，这样就减少了水的用量，提高了反应器利用率，而且也有利于苯甲醇的分离。