复发罗红霉素溶出度方法
溶出度的测定方法
溶出度的测定方法溶出度是指固体溶液中溶质的溶解度，是评价溶解性能的重要指标。
溶出度的测定方法有多种，下面将介绍几种常用的测定方法。
首先，最常用的是体外溶出度测试法。
这种方法是将药物制剂放入模拟体液中，通过模拟人体的生理条件来模拟药物在体内的释放过程。
通常使用的模拟体液有pH 1.2的盐酸缓冲液、pH 4.5的乙酸缓冲液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液等。
在一定的温度和速度下，通过体外溶出度测试法可以测定出药物在不同条件下的释放速度和释放量，从而评价药物的释放性能和溶出度。
其次，还有离体器官溶出度测试法。
这种方法是将药物制剂放入离体器官（如离体肠道、离体皮肤等），通过模拟人体器官内部的生理条件来测定药物的释放情况。
这种方法可以更贴近人体内部的情况，对药物的释放性能和溶出度进行更真实的评价。
另外，还有离体动物溶出度测试法。
这种方法是将药物制剂放入离体动物的器官内（如离体动物肠道、离体动物皮肤等），通过模拟动物体内的生理条件来测定药物的释放情况。
这种方法可以更贴近动物体内部的情况，对药物的释放性能和溶出度进行更真实的评价。
除了上述几种常用的溶出度测定方法外，还有一些其他的方法，如体内溶出度测试法、仿体溶出度测试法等。
这些方法在特定情况下也可以进行药物的溶出度测定，但其原理和操作方法都与上述方法有所不同。
总的来说，溶出度的测定方法有多种，每种方法都有其适用的场景和优势。
在进行药物的溶出度测定时，需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
通过对药物溶出度的准确测定，可以为药物的研发和质量控制提供重要的参考依据。
简述溶出度测定第一法的操作方法
简述溶出度测定第一法的操作方法溶出度测定是制药行业中常见的一种分析方法，用于评估药物在水中或其他溶剂中的溶解度，从而确定其药效。
溶出度测定第一法是一种经典的操作方法，本文将详细介绍其操作流程和注意事项。
一、实验目的本实验旨在测定药品的溶出度，为制药工艺和制剂质量控制提供数据支持。
二、实验原理溶出度是指药物在给定条件下释放出来的药物含量。
第一法通常用于测定片剂、胶囊和其他形式的固体制剂中药物的溶出度。
实验中使用溶出度仪对药品进行测试，通过测量药物在水中的溶解度来确定药物的溶出度。
三、实验步骤1.准备药品样品，一般选取10个样品进行测试，并记录其质量和批号。
2.将药品样品制成固定形状，如片剂或胶囊，并进行必要的包装和标记。
3.配置溶出介质，如使用pH 7.2磷酸盐缓冲液，在溶出仪中先预热。
4.将样品放入预热好的溶出仪中，设置温度和振荡速度。
5.记录药品在给定时间间隔内的溶出度，一般每隔15分钟记录一次，直至测试时间结束。
6.将收集的药水样品测量其吸光度或药物含量，并计算出溶出度。
四、注意事项1.药品样品的制备应遵循质量控制要求，并作好防护工作。
2.选择合适的溶出介质和条件，避免其与药品发生化学反应和影响测定的准确性。
3.溶出仪的设置和操作应准确无误，对于不同类型的药品和制剂要根据其特性进行调整。
4.每次记录时应准确记录时间和药水样品的吸光度值，并进行多次测定和平均值计算。
5.实验室应遵守相关安全操作规程，并做好仪器及设备的维护，确保其正常运转。
五、实验结果及分析实验结果应按照标准格式记录，包括药品名称、溶出介质、溶出度曲线图、溶出度值及统计分析。
根据不同药品的特性和制剂结构，需要进行不同时间间隔的记录和分析，以确定药品的溶出度和释放规律。
六、实验总结通过溶出度测定第一法的实验操作，可以准确测定药品在给定条件下的溶解度和溶出度，为制药工艺和制剂质量控制提供有力的数据支持。
在实验过程中需注意安全和准确性，避免因操作失误和设备故障等因素影响测定结果，确保实验顺利完成。
高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊的溶出度
高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊的溶出度
郑小敏;舒德忠;熊胜元
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(17)24
【摘要】目的建立测定罗红霉素胶囊溶出度的高效液相色谱(HPLC)法.方法HPLC法测定采用Shimadzu VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵(1:2:2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm.结果罗红霉素胶囊质量浓度在0.025 74～1.029 6 g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.9%,RSD=0.7%(n=7),2批样品的40 min溶出度均在70%以上.结论 HPLC法简便、准确、可靠,且不易受外界因素影响,可用于罗红霉素胶囊溶出度的测定.
【总页数】2页(P31-32)
【作者】郑小敏;舒德忠;熊胜元
【作者单位】重庆涪陵药检所,重庆,408000;重庆涪陵中心医院,重庆,408000;重庆涪陵药检所,重庆,408000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11;R978.1+5
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超高效液相色谱法测定罗红霉素分散片的溶出度
超高效液相色谱法测定罗红霉素分散片的溶出度王宇驰;唐克慧;张静霞;张春然;李喆宇;徐明琴;李成龙;邓思思【摘要】目的建立超高效液相色谱法(UPLC)测定罗红霉素分散片的溶出度.方法采用Agilent XDB-C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.067mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调pH值至7.5)-乙腈(50∶50),流速:0.65mL/min,检测波长:205nm,柱温:35℃.结果本法具有良好的专属性;在25.2～225.2μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9999):平均回收率为99.5％,RSD为0.93％(n=12).结论所用方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于罗红霉素分散片的溶出度测定.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2015(040)004【总页数】4页(P260-263)【关键词】超高效液相色谱法;罗红霉素分散片;溶出度【作者】王宇驰;唐克慧;张静霞;张春然;李喆宇;徐明琴;李成龙;邓思思【作者单位】成都大学四川抗菌素工业研究所,成都610052;成都大学四川抗菌素工业研究所,成都610052;成都大学四川抗菌素工业研究所,成都610052;成都大学四川抗菌素工业研究所,成都610052;成都大学四川抗菌素工业研究所,成都610052;成都大学四川抗菌素工业研究所,成都610052;成都大学四川抗菌素工业研究所,成都610052;成都大学四川抗菌素工业研究所,成都610052【正文语种】中文【中图分类】R978.1罗红霉素(roxithromycin)为大环内酯类抗生素，罗红霉素分散片收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部[1]，该药品的溶出度检查方法主要选用HPLC法[2-4]，未见有采用超高效液相色谱法(UPLC)检测罗红霉素的溶出度的报道。
近年来，超高效液相色谱法逐渐普遍应用于药品分析领域，其高效高敏的特点，可有效提高溶出度测定的速度，实现对药品的快速检测[5-6]。
茜素红荷移分光光度法测定罗红霉素片
茜素红荷移分光光度法测定罗红霉素片
朱跃芳;李艳丽
【期刊名称】《中国现代药物应用》
【年(卷),期】2008(002)012
【摘要】目的建立茜素红荷移分光光度法测定罗红霉素片溶出度.方法采用中国药典附录XC第一法及第三法,以600 ml或250 ml 0.01M的磷酸氢二钠缓冲液pH值(5.0±0.05)为溶出介质,转速为100 r/min,经45 min取样,茜素红荷移分光光度法在525±2 nm处测定罗红霉素片的溶出度,限度为75%.结果罗红霉素在50.00～200.μg/ml范围内,吸光度(A)与浓度(C)呈良好的线性,r=0.9994,平均回收率:101.1%.结论该方法简便、准确、专属,可用于该片的质量控制.
【总页数】3页(P19-21)
【作者】朱跃芳;李艳丽
【作者单位】412008,湖南省株洲市药品检验所;412008,湖南省株洲市药品检验所【正文语种】中文
【中图分类】R9
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高效液相色谱法测定罗红霉素片与罗红霉素分散片溶出度
高效液相色谱法测定罗红霉素片与罗红霉素分散片溶出度作者：赵雷曹钰茜来源：《中国科技博览》2016年第04期[摘要]目的：探究罗红霉素片在检测的过程中所应用到的方法，同时分析罗红霉素分散片如何进行溶出度的测定。
方法：在进行检测的过程中，选用合适的溶出介质，通常以醋酸盐缓冲液为主，其中溶出介质的酸碱值为5.5，在45min后进行取样处理，对取样进行高效液相色谱法进行进一步的分析。
结果：通过利用色谱法进行分析处理，罗红霉素片的回收率可以达到99%以上，而罗红霉素的分散片的回收率也在99%以上，具有明显的效果。
结论：采用高效液相色谱法对以上两种药品进行溶出度的试验，均具有理想的效果，并且没有不良因素的出现，因此可以在今后的试验中加以推广，准确性较高，结果相对完善。
[关键词]罗红霉素片；罗红霉素分散片；溶出度；色谱法；高效液相中图分类号：U467 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）04-0336-01在我国的医药行业中，罗红霉素以及罗红霉素分散片的溶出度试验是一项难以处理的试验，因为在当前的试验阶段中，溶出度的检测方法比较单一，使用硫酸显色的方式不能保证结果的准确真实，可以说是一种缺少专属性的检测方法，而在科学技术发展的过程中，硫酸显色的方式逐渐转化为菏移比色法，该方法与原有的方式相比较，得到了一定的进步，但是仍然不能改变试验结果不理想的问题，针对这项试验的提出，我国的相关工作者经过不懈的努力，发现应用高效液相色谱法进行的试验具有准确率高、效果显著的特点，并且得到了验证，在今后的试验中可以进一步应用。
1、仪器与试药1.1 仪器本文中进行的试验均采用天津某仪器制造公司所生产的智能型仪器，该药物溶出仪的分析结果准确。
另外，还选用了某种型号的液相色谱仪，该仪器是本试验中的重点，其中分别包含了两个组成部分，其一是真空脱气机，其二是自动进样系统，真正意义上实现了自动化的试验。
1.2 试药在试药的选择上，包含了罗红霉素以及相应的分散片等多种药品，其中罗红霉素以及罗红霉素分散片是主要的试药成分，其他的试药还包含乙腈、纯化水等，其中乙腈为色谱纯，而磷酸二氢铵为分析纯，在试验中均属于重要的物质成分，罗红霉素以及分散片选用的药品生产厂家来自全国各地的不同省市，前者来自17家制药公司，后者来自于13家制药公司，具有一定的差异性。
罗红霉素口腔崩解时限及溶出度考察
罗红霉素口腔崩解时限及溶出度考察
黄金沐;池慧琼
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2007(019)009
【摘要】采用颗粒包衣技术掩盖罗红霉素的特有苦味,制成口腔崩解片,并针对口腔崩解片的特点,制定了本品崩解时限的测定方法,对3批试制样品考察其工艺特点及罗红霉素难溶性的性质,制定了溶出度的测定方法,结果接近100%溶出.
【总页数】2页(P13-14)
【作者】黄金沐;池慧琼
【作者单位】福建省莆田学院附属医院,莆田,351100;福建省莆田学院附属医院,莆田,351100
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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五厂家罗红霉素制剂的溶出度比较
药品检测 五厂家罗红霉素制剂的溶出度比较 ２００２年第１１卷第５期
臧雷 ，林 彩。，彭永富。，唐明权 （１．中国人民解放军第三军医大学西南医院，重庆４０００３８； ２．贵阳中医学院９７级实习生） 中图分类号：１１９２７．１１ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００６—４９３１（２ＯＯ２）Ｏ５—００５２一Ｏ１
摘要 目的：比较不同厂家罗红霉素制剂的溶出度。方法：以对二 甲氨基苯甲醛为显色剂，用分光光度法测罗红霉素的含量并用转 篮法测罗红霉素的溶出度，计算溶出参数并进行方差分析。结果： Ｂ，ｃ，Ｄ，Ｅ厂的样品均在３０ｒａｉｎ内溶出８０％以上， 。分别为 ５．２４，２．２８，２．０５，０．Ｏ０ｌｒａｉｎ， 分剐为８．５６，３．０６，２．３７， ０．０５ｒａｉｎ，Ａ厂样品在ｌｈ内未崩解。结论：Ｂ，ｃ，Ｄ，Ｅ厂的样品 溶出度无显著差异，Ａ厂样品溶出度不合格。 关键词 罗红霉素；溶出度；比较 罗红霉素抗菌谱广，作用强，稳定性好。临床研究表明，罗红霉 素对呼吸道、泌尿道、耳鼻喉科、皮肤、口腔及外科等各种感染都有较 好疗效…。对其片剂的溶出度采用分光光度法测定已有文献报道 。 笔者利用分光光度法，考察了其稳定性、回收率、精密度等，同时测定 了不同厂家产品（片剂、胶囊剂）的溶出度。 １仪器与试药 １．１ 仪器 ＢＥＣＫＭＡＮ—ＤＵ一６５０型可见紫外分光光度仪（美国，Ｂｅｃｋｍａｎ 公司），ＲＣ一３Ｂ型药物溶出仪（天津大学无线电厂）。 １．２ 试药 罗红霉素对照品（中国药品生物制品检定所提供）。罗红霉素 胶囊，其规格均为：１５０ｒａｇ【其中：Ａ厂，批号为０１０２０６；Ｂ厂（广州天 心药业股份有限公司），批号为０００２０１；ｃ厂（江苏扬子江药业集团 公司），批号为０１０２１８】。罗红霉素片，其规格均为１５０ｍｇ【其中：Ｄ 厂（丽珠集团丽珠制药厂），批号：０００３０１；Ｅ厂（法国Ｕｓｉｐｈ￣Ｆ一 ６０２００），批号为７３ｌ】。 磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、冰醋酸、盐酸均为分析纯。 ２ 溶液的配制 磷酸盐缓冲液（ｐＨ ５．８）：称取磷酸二氢钾８．３４ｇ，磷酸氢二钾 ０．８７ｇ，加水溶解使成ｌ Ｏ００ｍＬ。 显色剂：称取对二甲氨基苯甲醛适量，加冰醋酸溶解使成 ０．５％（ｗ／ｖ）的溶液。 罗红霉素储备液：精密称取罗红霉素对照品适量，加缓冲液， 经超声助溶制成０．７９ｍｇ／ｍＬ的溶液。 ３ 实验条件 ３．１ 检测波长 量取罗红霉素储备液０．５ｍＬ，置２５ｍＬ量瓶中，加冰醋酸 ｝０ｍＬ，显色剂２．５ｍＬ，再加盐酸一冰醋酸（２：１）至刻度，摇匀。以试 剂作空白，置２５～３５℃水浴１５ｒａｉｎ后，在３５０—５５０ｍｍ波长范围内 扫描，可见其在４８６ｎｍ波长处有最大吸收。 ３．２标准曲线制备 精密量取储备液０．５，ｌ ０，１．５，２ ０，２ ５，３．ＯｍＬ（不足 ３．ＯｒａＬ的用缓冲液补足），分别置２５ｍＬ量瓶中，加冰醋酸ｌＯｍＬ，显 色剂２．５ｍＬ，再用盐酸一冰醋酸（２：１）加至刻度，置２５～３５℃水浴 １５ｒａｉｎ，在４８６ｎｍ波长处分别测定吸收度Ａ，以浓度与吸收度进行 回归计算，求得回归方程为ｃ：５．７０３ ４＋４５．９９４ ２Ａ，ｒ：０．９９９ ４。 实验表明罗红霉素浓度在ｌ７．１５～１０２．８９￣ｇ／ｍＬ范围内与吸收度 呈良好线性关系。 ・５２・ ３．３回收率试验 精密量取储备液０．５，１．０，１．５，２、０，２．５ｍＬ分别置２５ｍＬ 量瓶中，按标准曲线制备项下方法处理，在４８６ｎｍ波长处分别测定 吸收度Ａ（各测定４次），代入标准曲线，算得平均回收率为 ９９．９９％，ＲＳＤ：０．７６４ ６％。 ３．４ 准确度 精密量取储备溶液０．５，１．５，２．５ｍＬ分别置２５ｍＬ量瓶中， 处理方法同标准曲线项下，每间隔ｌＯｍｉｎ测定１次，共测６次，得 ６０ｒａｉｎ内精密度，其ＲＳＤ均＜ｌ％，表明在６０ｒａｉｎ内该方法的精密 度及重现性均好。 ４样品测定 按药典 转篮法测定溶出度。量取经脱气的缓冲液９０ＯｒａＬ，注 入溶出度测定仪的烧杯内，加温使溶剂温度保持（３７±０．５）℃，调 整转速（１ＯＯｒ／ｍｉｎ左右），使其稳定。取供试品６粒（片），分别投入 ６个转篮内，将转篮降入烧杯内，立即计时，并定时在２，４，８， ｌ２，ｌ６，２０，３０ｒａｉｎ取样ｌＯｍＬ（及时补液），立即经０．８ ｍ滤膜滤 过（自取样至滤过应在３０ｓ内完成）。取滤液各２．５ｍＬ，按标准曲线 项下方法处理样品，测定样品吸收度Ａ，代入标准曲线，计算药物 浓度，并按标示量计算累积溶出百分率（累积溶出百分率：９００ Ｘ Ｃ／标示量Ｘ １００％），结果见表ｌ。 表１ 不同厂家样品的累积溶出百分率（ｎ＝６．％）
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罗红霉素氨溴索溶出度方法1 溶出介质选择我们采用水、0.01mol/L的盐酸和乙酸盐缓冲液（pH5.5）作为溶出介质进行试验，以溶出量和溶出曲线为指标筛选出最佳溶出介质。
（1）水溶出介质首选水，但罗红霉素为强疏水性物质，在水中几乎不溶，故水不适宜作为罗红霉素氨溴索胶囊溶出度检查的溶出介质。
（2）0.01mol/L的盐酸取罗红霉素氨溴索胶囊（批号20080908、20080910、20080912）各6粒，照溶出度测定法（中国药典2005版二部附录Ⅹ C第二法），以0.01mol/L盐酸900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，分别于10、15、30、45、60分钟时，取溶液适量，滤过（同时补相同温度和体积的介质），取续滤液作为供试品溶液；另取罗红霉素和盐酸氨溴索对照品各适量，精密称定，用溶出介质溶解并定量稀释稀释制成每1ml中约含罗红霉素0.16 mg（盐酸氨溴索0.032 mg）的溶液，作为对照品溶液。
照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算出每粒的溶出量。
计算各粒罗红霉素氨溴索胶囊在不同时间的累积溶出量。
结果见表1及图1。
（要体现出罗红霉素在盐酸溶液中不稳定，溶出无规律）表1 罗红霉素氨溴索胶囊（批号20080908）累积溶出量（介质：0.01mol/L盐酸）图1 罗红霉素氨溴索胶囊（批号20080908）溶出曲线（介质：0.01mol/L盐酸）溶出度。
故0.01mol/L的盐酸不适宜作为罗红霉素氨溴索胶囊溶出度检查的溶出介质。
（3）乙酸盐缓冲液（pH5.5）取罗红霉素氨溴索胶囊（批号20080908）6粒，照溶出度测定法（中国药典2005版二部附录Ⅹ C第二法），以醋酸盐缓冲液（pH5.5）（取0.04mol/L醋酸钠溶液，用冰醋酸调节pH值至5.5）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，分别于10、15、30、45、60分钟时，取溶液适量，滤过（同时补相同温度和体积的介质），取续滤液作为供试品溶液；另取罗红霉素和盐酸氨溴索对照品各适量，精密称定，用溶出介质溶解并定量稀释稀释制成每1ml中约含罗红霉素0.16 mg、盐酸氨溴索0.032mg 的溶液，作为对照品溶液。
照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算出每粒的溶出量。
计算各粒罗红霉素氨溴索胶囊在不同时间的累积溶出量。
结果见表2、图2。
表2 罗红霉素氨溴索胶囊（批号20080908）累积溶出量（介质：0.01mol/L盐酸）图2 罗红霉素氨溴索胶囊（批号20080908）溶出曲线（介质：0.01mol/L盐酸）试验结果表明：罗红霉素氨溴索胶囊（批号20080908）在乙酸盐缓冲液（pH5.5）介质中溶出良好。
以上三种溶出介质的考察试验表明：罗红霉素在0.01mol/L的盐酸溶出介质中不稳定，降解十分明显，无法准确测定其溶出度，故0.01mol/L的盐酸不适合作为本品的溶出介质；罗红霉素在水中不溶，故水不适宜作为罗红霉素氨溴索胶囊溶出度检查的溶出介质；由文献知，当缓冲盐PH增大时，罗红霉素的溶解度降低，所以缓冲盐溶液PH 定在5.5。
罗红霉素在乙酸盐缓冲液（pH5.5）中溶出良好，适合作为本品的溶出介质。
2 转速选择以乙酸盐缓冲液（pH5.5）为溶出介质，我们对50转/分钟、75转/分钟、100转/分钟条件下罗红霉素氨溴索胶囊的溶出情况进行研究，以确定最佳转速。
（1）50转/分钟取罗红霉素氨溴索胶囊（批号20080908）6粒，照溶出度测定法（中国药典2005版二部附录Ⅹ C第二法），以醋酸盐缓冲液（pH5.5）（取0.04mol/L醋酸钠溶液，用冰醋酸调节pH值至5.5）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，于45分钟时，取溶液适量，滤过（同时补相同温度和体积的介质），取续滤液作为供试品溶液；另取罗红霉素和盐酸氨溴索对照品各适量，精密称定，用溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含罗红霉素0.16 mg、盐酸氨溴索0.032mg的溶液，作为对照品溶液。
照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算出每粒的溶出量。
结果见表3。
表3 罗红霉素氨溴索胶囊45min溶出量（50转/分钟）（2）75转/分钟取罗红霉素氨溴索胶囊（批号20080908）6粒，照溶出度测定法（中国药典2005版二部附录Ⅹ C第二法），以醋酸盐缓冲液（pH5.5）（取0.04mol/L醋酸钠溶液，用冰醋酸调节pH值至5.5）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，于45分钟时，取溶液适量，滤过（同时补相同温度和体积的介质），取续滤液作为供试品溶液；另取罗红霉素和盐酸氨溴索对照品各适量，精密称定，用溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含罗红霉素0.16 mg、盐酸氨溴索0.032mg的溶液，作为对照品溶液。
照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算出每粒的溶出量。
结果见表4。
表4罗红霉素氨溴索胶囊45min溶出量（75转/分钟）（3）100转/分钟取罗红霉素氨溴索胶囊（批号20080908）6粒，照溶出度测定法（中国药典2005版二部附录Ⅹ C第二法），以醋酸盐缓冲液（pH5.5）（取0.04mol/L醋酸钠溶液，用冰醋酸调节pH值至5.5）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，于45分钟时，取溶液适量，滤过（同时补相同温度和体积的介质），取续滤液作为供试品溶液；另取罗红霉素对照品适量，精密称定，用溶出介质溶解并定量稀释稀释制成每1ml中约含罗红霉素0.16 mg、盐酸氨溴索0.032mg的溶液，作为对照品溶液。
照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算出每粒的溶出量。
结果见表5。
表5 罗红霉素氨溴索胶囊45min溶出量（100转/分钟）试验结果表明：以上3个转速的罗红霉素氨溴索胶囊45分钟溶出量相比较，100转/分钟的溶出量较完全，且相对标准偏差较小，故确定本品的溶出度测定转速为100转/分钟。
3 溶出度定量方法选择参照本品的含量测定方法，结合胶囊溶出度测定的相关要求，我们对本品溶出度定量方法进行系统研究。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.067mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH 值至6.5)-乙腈（65：35）为流动相；检测波长为210nm；罗红霉素与前相邻杂质峰的分离度不得小于1.0，与后相邻杂质峰的分离度不得小于2.0；理论板数按罗红霉素峰计算不低于2500。
取罗红霉素氨溴索胶囊（批号20080908）6粒，照溶出度测定法（中国药典2005版二部附录Ⅹ C第二法），以醋酸盐缓冲液（pH5.5）（取0.04mol/L醋酸钠溶液，用冰醋酸调节pH值至5.5）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，于45分钟时，取溶液适量，滤过（同时补相同温度和体积的介质），取续滤液作为供试品溶液；另取罗红霉素对照品适量，精密称定，用溶出介质溶解并定量稀释稀释制成每1ml 中约含0.16 mg的溶液，作为对照品溶液。
照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算出每粒的溶出量。
3.1 系统适用性试验供试品溶液取本品20080908批样品内容物适量，精密称定，加流动相制成每1ml中约含罗红霉素0.16mg的溶液，滤过。
由图可见，盐酸氨溴索峰保留时间约为12min，罗红霉素峰保留时间约为34min，理论板数以罗红霉素峰计算为4683，两主峰之间及两主峰与相邻杂质峰之间的分离度均符合规定。
空白辅料大约在4.5分钟之前出峰，对主峰及杂质峰无干扰，不影响本品有关物质检测。
因此规定保留时间小于4.5分钟的色谱峰不积分。
该方法的系统适用性试验见本品的罗红霉素含量测定方法学研究，结果表明主峰保留时间适宜、分离度好、理论塔板数高，该方法系统适用性良好。
3.2 空白溶剂干扰试验本品的溶出介质为乙酸盐缓冲液（pH5.5），精密量取乙酸盐缓冲液（pH5.5）20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，见图。
试验结果表明：空白溶剂色谱图在罗红霉素对照品主峰位置无色谱峰，空白溶剂对溶出度测定无干扰。
3.3 空白辅料和囊壳干扰试验按处方比例将空白辅料混合均匀装入胶囊，取1粒胶囊置900ml磷酸盐缓冲液中，超声使胶囊溶解，取滤液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，见图。
试验结果表明：空白辅料和囊壳色谱图在罗红霉素对照品主峰位置无色谱峰，空白辅料和囊壳对溶出度测定无干扰。
3.4 线性范围精密称取罗红霉素对照品16mg（盐酸氨溴索3.2mg），置50ml量瓶中，超声溶解，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置10ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果见表15、图9～15。
表15 罗红霉素线性试验结果浓度（μg/ml）16 32 64 96 128 160 192 峰面积线性方程：以浓度（C）和峰面积（A）做线性回归，得A= ，r =0.9999。
表明，在测定浓度为（16～192μg/ml）（约相当于规定溶出限度的10 %～150%范围）的范围内具有良好的线性关系。
3.5 重复性试验取线性试验项下浓度为20μg/ml的供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果见表16、图16～21。
表16 罗红霉素氨溴索溶出度测定精密度试验结果序号 1 2 3 4 5 6峰面积RSD（%）：试验结果表明：罗红霉素氨溴索胶囊溶出度测定重复性良好。
3.6 回收率试验我们按照主药罗红霉素完全溶出量的50%、80%和100% 设计试验测定本品溶出度定量方法的回收率。
供试品溶液配制：精密称取罗红霉素对照品10mg、16mg、20mg各3份，分别置100ml 量瓶中，再分别加入已按处方比例混合均匀的的空白辅料1.134g和囊壳1粒，加乙醇20 ml与磷酸盐缓冲液（pH11.0）60ml，超声溶解，再加磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释到刻度，摇匀。
精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，再精密量取5ml，准确加入1ml磷酸盐缓冲液（pH11.0），摇匀，即得。