聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
聚乙烯醇缩甲醛实验
聚乙烯醇缩甲醛实验1.影响因素：A、温度温度从动力学角度对反应速率有显著影响。
温度升高，反应速率增大，温度过高会造成反应过于猛烈、不易控制，局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生（类似于催化剂过量）；B、pH值pH值控制的其实是催化剂氢离子的浓度。
当pH过低时，催化剂过量，同样会造成局部缩醛度过高，而产生絮状物沉淀。
当pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。
C、物料比（主要是甲醛的比例）本实验由于制造的是水溶性的胶水，对缩醛度有较高的要求。
如果甲醛用量过多，则反应速度加快，缩醛度升高，形成的聚合物水溶性变差，同时甲醛的含量超标，污染环境，损害人体健康。
但如果甲醛用量太少，反应速度缓慢，缩醛度低，粘度变差，形成的涂膜易于被雨水渗透，也会显著影响胶水质量。
2.聚乙烯醇缩甲醛性质：简称PVFM或PVFO。
聚乙烯醇与甲醛作用而成的高分子化合物。
微带草黄色固体。
有热塑性。
密度1.2。
软化点约190℃。
热变型温度65～75℃。
吸水率约1%。
溶于丙酮、氯化烃、乙酸、酚类。
主要用于制造耐磨耗的高强度漆包线涂料和金属、木材、橡胶、玻璃层压塑料之间的胶粘剂，作为层压塑料的中间层以及制造冲击强度高、压缩弹性模量大的泡沫塑料。
把聚乙烯醇溶解于水中，经纺丝、甲醛处理制成的合成纤维。
聚乙烯醇缩甲醛纤维的中国商品名，又称维尼纶。
1924年由德国P.H.赫尔曼和黑内尔合成聚乙烯醇，30年代制成纤维，名为津托菲尔(synthofil)。
由于它溶解于水不能作纺织纤维，主要用作手术缝线。
1939年日本樱田一郎等人研制成功聚乙烯醇的热处理和缩醛化方法，维纶才成为耐热水性良好的纤维。
世界上生产维纶的国家主要有中国、日本、朝鲜等。
维纶性质与棉花相似，强度和耐磨性优于棉花。
它有良好的耐用性、吸湿性、保暖性、耐磨蚀和耐日光性；主要缺点是耐热水性差，弹性不佳，染色性较差，高温下的力学性能低。
维纶大量用以与棉、粘胶纤维或其他纤维混纺，也可纯纺，用于制做外衣、汗衫、棉毛衫裤和运动衫，以及工作服；也可制作帆布、缆绳、渔网、包装材料和过滤材料。
聚乙烯醇缩甲醛
聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、 实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇 甲苯混合物(30∶70)、乙醇 甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验仪器及试剂三口瓶，搅拌器，温度计 ，恒温水浴聚乙烯醇，甲醛（40%），盐酸，氢氧化钠四、操作步骤在250 mL 三颈瓶中，加入90 mL 去离子水(或蒸馏水)、7 g 聚乙烯醇，在搅拌下升温溶解。
等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6 mL 甲醛(40%工业纯)，搅拌15 min ，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1~3。
保持反应温度90 ℃左右，继续搅拌，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL 8%的NaOH 溶液，同时加入34 mL 去离子水(或蒸馏水)。
调节体系的pH 值为8~9。
然后冷却降温出料，获得无色透明粘稠的液体，即市场出售的红旗牌胶水。
五、 思考题1. 试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用。
2. 为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + HCHO ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + H 2O OH OH HCl O CH 2-O （聚乙烯醇） (聚乙烯醇缩甲醛) CH 2O + H + CH 2OH 缓慢 ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + CH 2OH极慢 ~~~CH 22O3. 产物最终为什么要把pH调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性参考文献1. 吉林化学工业公司设计院.聚乙烯醇生产工艺.北京:轻工业出版社，19742. 北京有机化工厂研究所编译. 聚乙烯醇的性质和应用.北京: 北京纺织工业出版社，1979。
聚乙烯醇缩甲醛的制备及其润湿性的测定
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：聚乙烯醇缩甲醛的制备及其润湿性的测定年级：09级材料化学日期：2011/10/26 姓名学号：2同组人：一、预习部分1.聚乙烯醇缩甲醛的发展聚乙烯醇缩甲醛胶最初只是代替浆糊及动植物胶，用作文具胶水及粘贴皮鞋衬里等用。
70年代开始用于民用建筑，80年代则广泛用于多种壁纸、玻璃纤维墙布、多种墙板、瓷砖之粘贴，用作大白粉浆、石灰浆、多种腻子的粘结剂，还用作内外墙涂料，水泥地面涂料的基础及外墙饰面，墙体处理等多方面。
近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。
本文以聚乙烯醇缩甲醛为例，探讨了甲醛和聚乙烯醇的配比、反应时间、反应温度、pH值等因素对胶粘剂性能的影响及用水量对产品粘度和稳定性的影响，在此基础上，提出了改进工艺的最佳条件，制备了聚乙烯醇缩甲醛改性胶液，使其在粘度、耐水性等性能方面有显著提高，并降低了胶液的毒性。
2. 聚乙烯醇缩甲醛的性质聚乙烯醇，有机化合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。
聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。
溶解性PVA溶于水，水温越高则溶解度越大，但几乎不溶于有机溶剂。
PVA溶解性随醇解度和聚合度而变化。
部分醇解和低聚合度的PVA溶解极快，而完全醇解和高聚合度PVA则溶解较慢。
一般规律，对PVA溶解性的影响，醇解度大于聚合度。
PVA溶解过程是分阶段进行的，即：亲和润湿一溶胀一无限溶胀一溶解。
成膜性PVA易成膜，其膜的机械性能优良，膜的拉伸强度随聚合度、醇解度升高而增强。
粘接性PVA与亲水性的纤维素有很好的粘接力。
一般情况，聚合度、醇解度越高，粘接强度越强。
热稳定性PVA 粉末加热到100℃左右时，外观逐渐发生变化。
部分醇解的PVA在190℃左右开始熔化，200℃时发生分解。
完全醇解的PVA在230℃左右才开始熔化，240℃时分解。
实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。
加入甲醛后加热升温，溶液变稠。
升温至85-必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目的(1)了解聚乙烯醇缩甲醛化反应的原理。
(2)制备聚乙烯醇缩甲醛溶液——胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛反应就是利用聚乙烯醇和甲醛溶液在盐酸的催化下反应制得，具体如下聚乙烯醇缩醛化机理：三、实验药品与仪器药品：甲醛溶液、2.5mol/L的盐酸、0.8%的氢氧化钠、聚乙烯醇（自制）仪器：磨口三颈瓶、冷凝管、温度计、量筒、表面皿、玻璃棒、pH 试纸、机械搅拌器、水浴锅四、实验步骤与记录1.在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三颈瓶中，加人50mL去离子水及7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至90℃溶解。
实验现象:白色的聚乙烯醇颗粒溶解，形成无色透明的液体，在搅拌下升温，出现白色细小的泡沫。
2.待聚乙烯醇完全溶解后，于该温度下加入3mL甲醛溶液(40%)，搅拌15min后，用2.5mol/L的盐酸调节pH值为1~3,90℃下继续搅拌反应约0.5h,反应体系逐渐变稠，可取少许，试验其对纸张的粘结性，当达到较好的粘结性时，即可停止反应。
实验现象：反应液逐渐变粘稠，仍存在一些泡沫。
对纸张的粘性较好。
3.立即用8%的NaOH溶液调节pH值至8~9，冷却降温出料，即为一种市售胶水。
实验现象：加入氢氧化钠过量，pH为11左右，透明的产物变成微黄色。
五、实验结果分析与讨论如左图所示，所得的胶水为微黄色的粘液，靠近瓶底处的液体粘性更大，右图为简单的胶水粘性效果测试，在滤纸片上涂少量胶水后对折，待滤纸干后，撕开对折的滤纸，滤纸表面被粘到另一边，粘性较好。
但产物颜色不纯净，粘度不太均匀。
分析：靠近反应瓶底部的比市售的胶水更加粘稠，底部更靠近水浴锅，反应程度更猛烈，缩醛度过高，导致所得产物品质较差。
七、思考题（1）聚乙烯醇缩甲醛作为胶水时，对其结构有何要求？解：反应过程要控制较低的缩醛度来保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质产生，影响胶水的质量。
聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的是环氧醚，因此水溶性下降。
聚乙烯醇缩甲醛的合成
聚乙烯醇缩甲醛（107胶）的合成摘 要：本实验主要研究了通过聚乙烯醇的缩醛化来改变其耐水性，探究了聚乙烯醇缩甲醛的合成条件和粘度的影响因素。
关键词：聚乙烯醇缩甲醛；缩醛度；胶黏剂；粘度；甲醛1 引 言聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。
与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放置不变质;④、生产成本低廉。
国内有许多厂家生产此胶水。
因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。
近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。
本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例， 我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。
2 实验原理聚乙烯醇分子中含有的羟基（—OH ）是一种亲水性基团，所以，聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为胶黏剂使用。
为了提高其耐水性，可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性。
2.1 缩聚反应CH ２CH CH ２CH CH ２CH CH ２+HCO HHCl 加热OH CH ２CH CH ２CH CH ２CH CH ２O +H 2O CH ２通过控制缩醛度，可使聚乙烯醇缩甲醛胶既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。
3 实验部分3.1 主要试剂和仪器3.1.1 试剂聚乙烯醇，浓盐酸，甲醛，氢氧化钠，硫酸等3.1.2 仪器搅拌器，球形冷凝管，温度计，滴液漏斗，三口烧瓶等3.2 实验步骤3.2.1 聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入4.5g聚乙烯醇50ml去离子水，开动搅拌，逐渐加热升温至90℃，直至聚乙烯醇完全溶解。
3.2.2 聚乙烯醇的缩醛化反应在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～2.5；量取5mL甲醛，用滴管将其慢慢滴加到三口烧瓶内，约在3min内滴完，继续搅拌30min；停止加热，滴加配制好的10﹪的氢氧化钠溶液，调节pH=8～9，即得聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）。
聚乙烯醇缩甲醛的合成
聚乙烯醇缩甲醛的合成
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的高分子材料，广泛应用于纺织、造纸、塑料工业等领域。
该化合物的合成方法主要包括酸催化法、碱催化法和酸碱复合催化法等。
酸催化法合成聚乙烯醇缩甲醛具有简单、快速、操作方便等优点，但该方法需要使用
强酸催化剂，制备过程中易产生废弃物，存在环境污染问题。
碱催化法合成聚乙烯醇缩甲
醛具有催化效果好、不产生废弃物等优点，但制备条件要求较高，反应时间较长。
酸碱复
合催化法结合了酸催化法和碱催化法的优点，既具有酸催化法反应快速、催化剂用量小等
优点，又具有碱催化法反应条件温和、不产生废弃物等优点，是较为理想的合成方法。
1. 溶解合适量的聚乙烯醇在水中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌至聚乙烯醇充分
溶解。
2. 在反应体系中加入甲醛，在室温下搅拌反应30分钟，使聚乙烯醇和甲醛发生缩合
反应。
3. 加入适量的硫酸作为酸催化剂，继续搅拌反应30分钟，加强反应的缩合效果。
4. 离心沉淀生成的聚乙烯醇缩甲醛，用去离子水洗涤、干燥后得到产物。
通过酸碱复合催化法合成的聚乙烯醇缩甲醛具有高分子量、分子结构合理、热稳定性
好等优点，可以应用于纺织、造纸、塑料工业等领域。
未来随着新型催化剂的引入和反应
体系优化等技术的不断推进，聚乙烯醇缩甲醛的合成方法将逐渐走向高效、环保、安全的
方向。
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备...
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备...1.缩醛反应有无固定产物？为什么？答：缩醛反应没有固定产物。
因为：(1)反应条件(原料、配比、温度、酸度)不同，缩合产物就不同(键的长短或平均分子量不同)；(2)即使在同一条件下，每个聚聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比及反应的pH值不同，得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。
分子量小时，形成的高分子化合物易溶于水;分子量大时，得到的高分子化合物难溶于水。
溶解性过好，或难于溶解对制备水溶性涂料均不利。
因此，如何控制反应的条件，使其最大限度的生成合适分子量的化合物是成功制备聚乙烯醇缩甲醛胶的重要一环乙烯分子缩合的程度也不一致(链的长短不一)，所得产物是在一定范围分子量内的，因此产物的分子量只能是长短不一的链的平均分子量。
2.在制备聚乙烯醇缩甲醛胶时，为什么需要控制滴加甲醛溶液的速度？答：如果甲醛溶液滴加速度过快，(1)甲醛来不及反应，部分甲醛会挥发；(2)造成局部甲醛浓度过大，产物中各分子的缩合程度差别就大，势必影响产品质量。
聚乙烯醇缩甲醛胶的主要原料是聚乙烯醇和甲醛，其胶的质量取决于两者的配比。
如果甲醛用量过多，则反应速度加快，缩醛度升高，形成的聚合物水溶性变差;同时甲醛的含量超标，污染环境，损害人体健康。
但如果甲醛用量太少，反应速度缓慢，缩醛度低，粘度差，形成的涂膜易于被雨水渗透。
3.在制胶过程中，为什么滴完甲醛溶液后，还要升温850C并保温15分钟？答：由于甲醛沸点低易挥发，缩合反应不可能进行得很完全，升温保温是为了使未反应完的甲醛能在酸性介质中继续与聚乙烯醇缩合。
4.聚乙烯醇缩甲醛成胶后，为什么要将PH值调至中性？答：由于缩合反应不可能很彻底，胶液中仍然有游离的甲醛，它在酸性介质中与聚乙烯醇共存，时间长，仍会慢慢聚合以致形成体形结构的凝胶。
故成胶后，应将胶液的PH值调至中性。
酸是羟醛缩合催化剂，该缩聚反应要在酸性条件下才能进行，而产物在碱性条件下则不发生缩合，即缩醛在酸中活泼，在碱中稳定。
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聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
一、实验目的：
1.了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；
2.了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；
3.通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；
4.由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。
二、实验原理：
1.聚乙烯醇缩甲醛胶的制备
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:
聚乙烯醇缩醛化机理:
聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。
若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响立品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。
2.游离甲醛的消除
（1）尿素
尿素晶体和甲醛溶液在盐酸做催化剂的条件下反应制取脲醛树脂。
反应原理为：
反应中尿素分子中氨基上两个氢原子比较活泼，与甲醛醛基上氧原子结合生成水分子，其余部分相互连接为高分子化合物脲醛树脂，
（2）H2O2
由于H2O2可以和甲醛作用生成水和二氧化碳，所以本实验用H2O2消除剂与尿素作对比，反应方程为：
2H2O2+CH2O=CO2+3H2O
3.甲醛的分析方法——乙酰丙酮分光光度法。
甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成换色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
酚大于甲醛1500倍，乙醛大于甲醛300倍时，不干扰测定。
本方法检出限为0.25µg/5ml，当采样体积为30L时，最低检出浓度为
0.008mg/m3。
三、实验药品与仪器
1.样品的制备
药品：聚乙烯醇PV A1799；甲醛36%~38%，工业纯：盐酸：30%，化学纯：NaOH：40%，化学纯:尿素（U）:分析纯
仪器:恒温水槽、温度计、搅拌器、精密PH试纸1-3、广泛PH试纸。
2.甲醛的分析
仪器：大型气泡吸收管10ml、空气采样器，流量0-1ml、具塞比色管10ml、分光光度计。
药品：聚乙烯醇缩甲醛胶、H2O2、尿素、乙酰丙酮、甲醛标准液。
四、实验步骤
1.样品的制备
根据表中的配方的量的要求准备好药品，并按下述步骤进行操作
表1 聚乙烯醇缩甲醛胶的配方
药品名称规格质量/g
PV A 1799 10
HCHO 36%~38% 6
HCl 30% 0.8
NaOH 40% 0.6
尿素或甲醛消除剂分析纯0.6
H2O 蒸馏水120
（1）将水加入300ml烧杯中，然后滴加盐酸调节pH至1.5~1.7,再加入PV A 升温；
（2）在89°C并不断搅拌下，PVA全部溶解，一次性加入盐酸，是温度保持在89°C，反应45min；
（3）快速降温至50~60°C，并用30%NaOH调节pH值为8~9；
（4）一半胶保温在60°C，加0.6g尿素搅拌20min，另一半胶在相同的条件下加入甲醛消除剂H2O2；
（5）降温至40°C，按照甲醛的分析方法进行采样。
步骤见甲醛的分析方法。
对比H2O2与尿素对甲醛的处理结果，分析两者消除甲醛的差别。
2.甲醛的消除与测定
（1）采样
用一个内装5.0ml水及1.0ml乙酰丙酮溶液的气泡吸收管，以0.5L/min的流量，采气15L，即30min。
（2）标准曲线的绘制
取8支10ml比色管，按表2配制标准色列。
各管混合均匀后，在40°C下放置30min，使其显色完全后，在波长414nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对甲醛含量（µg）绘制标准曲线。
表2 甲醛标准色列
管号0 1 2 3 4 5 6 7
水/ml 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.00 3.00 2.00乙酰丙酮液/ml 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00甲醛标准溶液/ml 0 0.10 0.20 0.40 0.60 1.00 2.00 3.00甲醛含量/µg 0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 15.00（3）样品测定
采样后，将样品溶液移入比色皿中，以下操作同标准曲线绘制。
五、数据处理
1.标准曲线的绘制
根据分光光度计的结果，将数据填入下表
表3 标准甲醛溶液含量与吸光度
管号0 1 2 3 4 5 6 7
甲醛含量/µg 0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 15.00吸光度A 0 -0.043 -0.069 -0.019 -0.038 0 0.124 0.162利用origin软件做出甲醛含量与吸光度关系图
由上图可知，吸光度（A ）与甲醛含量（ug ）的关系为：
y=-0.052+0.014x
其相关系数R 的平方为0.85578，说明拟合的结果一般。
2.样品的测定
（1）用尿素消除甲醛后的吸光度为1.104
则，m 1=82.57µg
甲醛(mg m 3⁄)=W V n ⁄=5.50mg m 3⁄
式中，W ——样品中甲醛含量，µg ；
V n ——标准状态下采样体积，L 。
（2）用过氧化氢消除甲醛后的吸光度为1.126
则，m 2=84.14µg
甲醛(mg m 3⁄)=W V n ⁄=5.61mg m 3⁄
因此，用尿素做甲醛消除剂的效果更好，因为其残留的游离甲醛的含量更少些。
六、结果讨论与思考
1.实验过程中在进行聚乙烯醇缩甲醛胶制备时，进行到第（3）步，由于加入乙醇的时机和用量不当的问题，析出大量白色胶状物，并最后聚集成一大团白色胶状固体，质软且极具弹性，如下图所示。
第二次重新制备时，吸取先前教训，得到了透明粘稠状胶液。
2.进行标准曲线测定是，由于分光光度计机器本身的原因，测得的吸光度偏差较大，但是并不能排除标准溶液自身配制的问题。
由此求得的标准曲线误差很大，对于后续测定有较大影响。
3. 采用origin软件进行线性拟合后得到的方程公式，其相关系数R的平方为0.85578，说明拟合的结果一般。
因为所得数据均偏差较大，不能随意做出舍弃某一点的轻率结论，所以最后并没有舍弃一些点，致使拟合曲线出现了较大偏差。
4.样品测定过程中，采样过后，直接测定溶液的吸光度，由于此时溶液中甲醛含量较高，测定吸光度会产生较大误差，而且标准比色溶液中甲醛含量均较低，测定溶液中的含量落在标准曲线中间时的结果一般更为准确。
故而应当在采样过后先对溶液进行一定比例的稀释，然后再做测定较好。
5.通过比较实验结果，采用尿素吸收甲醛的效果更好，其残留的游离甲醛含量更少。
6.用化学方法消除甲醛的方法，可以用一些具有氧化性的试剂进行氧化甲醛，例如次氯酸、过氧化氢、银氨溶液、新制的氢氧化铜溶液等，都可以氧化甲醛变成低毒的物质；也可以利用具有甲级活泼氢的化合物与甲醛反应，例如丙二酸二甲脂、乙酰乙酸甲酯、尿素等都可以和甲醛反应生成对人体无害或者低毒的物质。
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