纳米粉体制备汇总
【精品文章】几种干燥方法在纳米粉体制备中的应用
几种干燥方法在纳米粉体制备中的应用
湿化学法是目前制备纳米陶瓷粉体最常见的途径之一，主要包括沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。
若要进一步获取纳米粉体，需对湿化学法制备出的纳米粉体的前驱体进行干燥处理，但由于纳米粒子的表面效应，用传统的干燥设备易使粉体发生团聚，从而使纳米粉体失去其独特的纳米效应优势。
因此，为了控制纳米粉体干燥过程中产生的团聚，需采用适宜的干燥技术和工艺条件。
根据目前的研究现状，提出的纳米粉体的干燥方法主要有：超临界干燥、真空冷冻干燥、微波干燥、共沸干燥、喷雾干燥等。
举例：纳米氧化锆分散液及超微氧化锆干粉
下文将为大家简要的介绍这几种常见的纳米粉体的干燥工艺。
一、超临界流体干燥
1、工作原理
利用干燥介质在临界温度和临界压力之上，气液界面消失，表面张力不复存在，从而消除了干燥过程中因表面张力引起的毛细孔塌陷破坏而产生的颗粒聚集。
举例：常用的干燥介质为二氧化碳
目前最常用的干燥介质是甲醇、乙醇和二氧化碳，由于甲醇、乙醇易燃、易爆，故大规模制备时仍采用二氧化碳。
2、工艺特点及应用
用SCFD技术制得的粉体具有良好的热稳定性，且具有收集性好，制样量大、溶剂回收率高和样品纯等特点。
但缺点是由于超临界流体干燥一般。
纳米粉体材料制备技术PPT课件
磨法
到纯元素、合金或复合材料
的纳米粒子
深 度 塑 原先材料在准静态压力的作 纯度高、粒度可
性 变 形 用下发生严重塑性形变，使 控，设备要求高
法
材料的尺寸细化到纳米量级
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8
4.2 化学方法
❖ 在化学反应中物质之间的原子进行组排，这种过程决
定物质的存在形态。
❖ 特征：
❖ (1)固体之间的最小反应单元取决于固体物质粒子
23
1.5 通电加热蒸发法
原理：通过碳棒与金属相接触， 通电加热使金属熔化．金属与高 温碳棒反应并蒸发形成碳化物超 微粒子。
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24
1.6 混合等离子法
直流输入 (-)
(+)
水入口
等离子用气体 原料+载气
分解用气体 高频线圈
反应用气体
特点:
①钠米粉末的纯度较高；
②反应物质停留时间长；
③可使用非惰性的气体(反应性气体)
超细粉体制备与应用技术之
纳米粉体材料制备技术
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1
第一节 纳米材料制备综述
一、对纳米材料的要求
尺寸可控(小于 100 nm) 成分可控 形貌可控 晶型可控 表面物理和化学特性可控
(表面改性和表面包覆)
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2
二、制造纳米产品的技术路线
❖ Top-down：是指通过微加工或固态技术, 不断在尺
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（二）制备状态
气相法：在气体状态下发生物理变化或化学反应,最后在 冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。
液相法：溶质和溶剂反应、分离，得到前驱体，加热分解 后得到纳米颗粒的方法。
固相法：是把固相原料通过降低尺寸或重新组合制备纳米 粉体的方法。（尺寸降低过程、构筑过程）
奈米粉末的制备方法1
1.Physical making process 2.Chemical making process
物理决策过程
1.机械粉碎和研磨 (自顶向下方法)
2.物理气体合成 (自下而上的方法)
通过物理气相合成纳米粒子的制 备
蒸发与凝结 喷嘴扩张 激光烧蚀 超临界喷涂 溅射
粒子增长
相对于原子核碰撞的粒子的增长，当核形成， 他们将增长继续相互碰撞。
多个细胞核形成更多的机会碰撞，因此，蒸汽 的浓度的占主导地位的颗粒生长过程。
粒子生长控制方程
ð=2R =（6C0M/Ň）1/3 D =颗粒尺寸 C0 =气相反应物的浓度（mole/cm3） M =分子量反应物 =密度的产品 N =颗粒number/cm3
粉末的含量在浆液中不高于35重量％的，以防 止BET（比表面积）的增加导致粘度增加。
研磨介质的尺寸
研磨介质（球）相对于最终磨削颗粒尺寸的大 小。通常他们有1/1000的关系，即用0.1毫米 研磨介质可以获得100nm的最后的颗粒大小。
初始颗粒大小
颗粒和研磨介质的尺寸比为1:10，得到良好的 分散性。使用倍数阶段得到预期的颗粒大小。
使用陶瓷，玻璃，和钢球。这种方法容易造成 颗粒胶的介质和污染它.
湿磨过程
使用球作为粉碎介质的干式研磨处理的相同， 但它附加的溶剂，表面活性剂，以协助的分散 性和防止颗粒结块.
这个过程可以自上而下到纳米级的粒径.
1022
濕式珠磨機
如何得到的纳米粒子通过湿研磨 过程
1.磨矿介质的选择 2。考虑颗粒硬度 3。浆料的粘度和固含量 四，产品规格的研磨介质 5。初始颗粒大小 7.分散剂的选择
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法简介本文将详细介绍使用硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的几种常见方法。
四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景，如磁性颗粒、磁性液体以及磁性传感器等。
方法一：共沉淀法1.准备一定量的硫酸亚铁溶液和含氢氧化钠的溶液。
2.将两种溶液缓慢加入反应容器中，同时搅拌。
3.调节反应条件，如温度和反应时间，以促进反应的进行。
4.反应结束后，通过离心将沉淀物分离出来。
5.将沉淀物洗涤干净，并进行干燥。
方法二：热分解法1.将硫酸亚铁放入高温炉中，并进行加热处理。
2.根据热分解曲线，通过调整温度和时间，在合适的条件下进行热分解。
3.确保反应容器密封良好，以防止杂质的进入。
4.等待反应结束后，将产物取出，进行洗涤和干燥处理。
方法三：水热法1.将硫酸亚铁加入适量的水中，并搅拌均匀。
2.调整反应物的浓度和反应时间，用高温高压的水热反应条件来制备纳米粉体材料。
3.等待反应结束后，用离心等方法将产物分离出来。
4.对产物进行洗涤和干燥处理，以去除杂质。
方法四：溶剂热法1.准备硫酸亚铁和有机溶剂。
2.将硫酸亚铁和溶剂混合，得到反应溶液。
3.调整反应条件，如温度和反应时间，在一定压力下进行反应。
4.反应结束后，通过过滤或离心将产物分离。
5.将产物洗涤、干燥，以得到纯净的四氧化三铁纳米粉体材料。
结论以上是以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的四种常见方法。
根据实际需求和条件，选择合适的方法进行制备，可以得到高纯度、均匀分散的纳米粉体材料，为磁性材料的研究和应用提供了重要的基础。
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
邱星屏 厦门大学化学化工学院 材料科学系
南理工
孙畅
神奇的纳米四氧化三铁
• 磁性纳米粒子在理论和实际应用上都有着重大的意义。目 前，纳米粒子正逐步的取代微米粒子，走上历史的舞台。 • 在磁记录方面磁性纳米粒子可用于高密度磁记录材料的制 备。 • 在生物技术领域, 用磁性纳米粒子制成的磁性液体已广泛 用于磁性免疫细胞分离核磁共振的造影成像以及药物控制 释放等在已报道的各类磁性纳米粒子中。 • 有关四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体的制备方法及应用研 究尤其受到重视通过控制适当的反应条件, 人们已经能够 制备出直径从几个至几十个纳米的四氧化三铁纳米粒子。 • 与块体磁性材料不同,由于纳米粒子的尺寸极小( 1～100 nm) ,常常表现出超顺磁性: 即在其磁滞回线上无顽磁和剩 磁。
两种方法都可以制备出纳米四氧三铁 粒子，但是制备出的粒子的表征和性 能却不尽相同，因此试验比较。
具体制备
• Massart水解法：
0.85g(3.1mmol)FeCl3。6H2O与0.30 g (1.5mmol)FeCl2· 4H2O,在氮气保护下将上述铁 溶解于10mL二次蒸溜水中。在强烈的磁力搅拌下 将铁盐混合溶液滴加入200mL,1. mol/L 的氢氧化 (NH4OH)溶液中。水解产生的黑色四氧化三铁晶 用磁铁从溶液分离出来,用蒸溜水洗涤3 次,然后分 于20mL蒸溜水中。四氧化三铁(Fe3O4)在水中的 量,是从上述分散液中取出部分溶液,烘干后称重得 到。
纳米四氧化三铁的制备
（水解法）
• Massart 水解法:将摩尔比为 2∶1 的三价铁盐 ( Fe3+)与二价铁盐( Fe2+) 混合溶液直接加入到 强碱性的水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水 解结晶形成四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体。
纳米粒子的制备技术123
纳米粉体的制备方法概论2011年冬摘要：纳米粉体的制备是理论落实到产业的关键环节。
本文根据反应性质把制备方法大致分为：化学制备法、化学物理制备法和物理制备法。
最后，结合最近材料研究的进展，又简述了几种新颖而奇妙的制备方法。
关键词：纳米粉体;物理方法;化学方法;物理化学方法；制备新方法引言纳米材料是纳米科技的基础，而纳米粉体的制备及其表征工作是纳米纳料研究领域中的最基本、最重要的研究工作。
不同的制备方法可导致纳米粒子的性能以及粒径各不相同。
目前，纳米粉体的制备方法很多，根据不同的分类标准，可以有多种分类方法。
根据反应环境可分为液相法、气相法和固相法；根据反应性质可分为化学制备法、化学物理制备法和物理制备法。
1、制备纳米粉体的物理方法采用光、电技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成纳米颗粒，以及球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。
1.1机械粉碎法机械粉碎就是在粉碎力的作用下,固体料块或粒子发生变形进而破裂,产生更微细的颗粒。
物料的基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。
一般的粉碎作用力都是这几种力的组合,如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合;气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合等。
理论上,固体粉碎的最小粒径可达0.01~0.05μm。
然而用目前的机械粉碎设备与工艺很难达到这一理想值。
粉碎极限取决于物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、粉碎工艺条件、粉碎环境等因素。
比较典型的纳米粉碎技术有:球磨、振动磨、搅拌磨、气流磨和胶体磨等。
其中,气流磨是利用高速气流(300~500 m/s)或热蒸汽(300~450℃)的能量使粒子相互产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。
气流磨技术发展较快,20世纪80年代德国Alpine公司开发的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度的物料粒子,产品粒度达到了1~5μm。
降低入磨物粒度后,可得平均粒度1μm的产品,也就是说,产品的粒径下限可达到0.1μm以下。
除了产品粒度微细以外,气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活性大、分散性好等优点。
纳米氧化镍粉体制备方法
纳米氧化镍粉体制备方法嘿，小伙伴们！今天咱就像探索神秘宝藏一样，来聊聊纳米氧化镍粉体制备这事儿。
首先呢，有一种化学沉淀法。
这就好比是一场魔法反应，把镍盐溶液当作是魔法药水，再加入沉淀剂的时候，就像是两个小精灵开始跳舞。
镍离子和沉淀剂的阴离子就像两个一见钟情的小伙伴，迅速抱在一起，形成沉淀。
然后经过过滤、洗涤、干燥，再高温煅烧一下，就像给这个沉淀来一场烈火中的洗礼，最后纳米氧化镍粉体就诞生啦。
再说说溶胶 - 凝胶法。
想象一下，镍的醇盐溶液就像一团黏糊糊的史莱姆，然后加入水和催化剂的时候，就像给史莱姆注入了灵魂。
它开始慢慢发生水解和缩聚反应，逐渐形成凝胶。
这个凝胶就像是一块软软的棉花糖，再经过干燥和煅烧，棉花糖就变成了纳米氧化镍这个神奇的小颗粒。
还有水热法哦。
把镍盐和其他原料放在高压锅里，这个高压锅就像是一个神秘的炼丹炉。
在高温高压的环境下，里面的物质就像一群被困在密室里的小怪兽，疯狂地相互作用。
最后就生成了纳米氧化镍粉体，就好像是小怪兽们变成了神奇的小精灵。
微乳液法也很有趣。
把油相、水相、表面活性剂等混合在一起，这就像是调一杯超级复杂的鸡尾酒。
在这个微乳液体系里，镍盐就像一颗小种子，在微小的“液滴花园”里慢慢反应，最后长成纳米氧化镍粉体这朵小花。
喷雾热解法也很有特色。
把镍盐溶液像喷雾一样喷到高温的环境中，溶液就像一个个勇敢的跳伞员。
在高温下，溶液迅速蒸发、分解，就像跳伞员在空中瞬间变身，最后变成纳米氧化镍粉体着陆。
固相法就比较直接啦。
把镍的化合物和其他反应物像揉面团一样混合在一起，然后进行研磨。
这个过程就像是给它们做一场按摩，让它们充分接触。
最后经过高温煅烧，纳米氧化镍粉体就像从面团里蹦出来的小精灵。
气相沉积法呢，镍的前驱体就像一群小云朵，在特定的气氛下，通过物理或者化学的力量，这些小云朵慢慢沉积下来，变成纳米氧化镍粉体，就好像云朵变成了小雪花。
模板法也很神奇。
把模板当作是一个建筑的框架，镍离子就像一个个小工匠，沿着模板的结构进行反应，最后把模板去掉，就像拆掉建筑的脚手架，留下纳米氧化镍粉体这个精致的建筑。
纳米氧化硅粉体生产工艺(二)
纳米氧化硅粉体生产工艺(二)
纳米氧化硅粉体生产工艺
介绍
•纳米氧化硅粉体是一种极其细小的颗粒，通常尺寸在1到100纳米之间。
由于其特殊的物理和化学性质，纳米氧化硅粉体在许多
领域都有广泛的应用，如能源储存、材料制备和生物医学等。
工艺流程
1.原料准备
–硅源：选择高纯度的硅材料作为原料，并进行研磨和过滤处理，以去除杂质。
–溶剂：选择合适的溶剂，如水或有机溶剂，用于制备溶胶。
2.溶胶制备
–将硅源与溶剂混合，并加热搅拌，使之均匀分散。
–调整pH值和温度，以控制溶胶的粒径和分散度。
3.凝胶形成
–将溶胶转化成凝胶通过以下方法之一：
•疏水凝胶：通过加入适当的表面活性剂，使溶胶形成
凝胶。
•疏溶凝胶：通过加热并加入适当溶剂，使溶胶形成凝
胶。
•凝胶化剂：通过添加化学凝胶化剂，使溶胶快速凝胶
化。
4.干燥
–将凝胶进行干燥，以去除水分和溶剂，得到纳米氧化硅粉体。
5.粉体处理
–将得到的纳米氧化硅粉体进行分散处理，以提高其分散度和稳定性。
–可以使用超声波、球磨、离心等方法进行粉体处理。
结论
纳米氧化硅粉体的生产工艺是一个复杂的过程，需要合理选择原料和溶剂，并通过控制溶胶的pH值和温度，以及采用适当的凝胶化方法，最终得到高质量的纳米氧化硅粉体。
同时，对粉体进行后续的处理能够进一步提高其性能，满足不同领域的需求。
在未来，随着技术的不断发展，纳米氧化硅粉体的生产工艺将会越来越完善，应用范围也将更加广泛。
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（3）溅射法
Ar
阳
阴
极
极
3-1
原理：在惰性气体下，在 阳极和阴极蒸发材料间加 上几百V的直流电压，使 其产生辉光放电，放电中 的离子撞击阴极使靶材原 子蒸发，而后冷凝与活性 气体反应形成纳米颗粒。
9
（4） 流动液面真空蒸镀法
蒸发速度高、 油的粘度大、 圆盘转速快 可使粒子的 粒径增大
10
（5）通电加热蒸发法
43
44
45
3.2.5 水热法
水热法——热液法,指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温 高压的条件下进行的化学反应，液相化学法。
溶胶——纳米级（1～100nm）固体颗粒在适当液体介质 中形成的稳定分散体系 凝胶——溶胶失去部分介质液体所形成的产物 溶胶-凝胶法——通过凝胶前驱体的水解缩合制备金属氧 化物材料的湿化学方法。
27
合成路线
溶解 无机盐或金属醇盐
水解、缩合 溶液
后ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ理
溶胶 陈化
凝胶
28
水解两个重要阶段
水解 Hydrolysis
11
（6）等离子体法
等离子体：气体
在外力作用下发
生电离，产生电
荷相反和数量相
等的电子、正离
子、游离基等的
集合体。
（1）是电离气
体，宏观上呈电
中性；
（2）是物质的
3-4
第四种状态。
12
（7） 激光诱导化学气相沉积法（LICVD）
13
（8） 化学蒸发凝聚法（CVC）
14
（9） 爆炸丝法
15
3.1.2 机械合金法（MA）——高能球磨技术
3
预习题
1、纳米粉体材料有哪些制备方法？ 2、列举几种制备纳米粉体材料的湿化学方法。
4
3.1 纳米粉体材料的物理法制备
真空冷凝法：用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料 气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组 织好、粒度可控，但技术设备要求高。 物理粉碎法：通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米 粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分 布不均匀。 机械球磨法：采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素、 合金或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低， 但产品纯度低，颗粒分布不均匀。
4 2
x
C4H9OC4H9
SiO2的合成：
Si
OC2H5
4 +xH2O hydrolysisSi
OH x
OC2H5
4-x +xC2H5OH
Si(OH)x (OC2H5 )(4-x)
condensation SiO2
1 2
H2O
4
2
x
C2H5OC2H5
31
YBaCuO的合成：
32
BaTiO3的合成：
33
LiMn2O4的合成：
34
3.2.3 微乳液法
原理：利用两种互不相溶的溶剂，在表面活性剂的作用下形 成一个均匀的乳液，从乳液中析出固体。 微乳液通常是表面活性剂、助表面活性剂、油和水组成的、 透明的、各向异性的热力学稳定体系。 工艺流程：
35
微乳液结构的三种类型
36
微乳液聚集体形态
37
微乳液的结构
M(OR)n + x(H2O) M(OH)(OR)n-x + xROH M(H2O)nz M(H2O)nz1(OH)(z1) + H+
缩合 Condensation
M OH + HO M M O M + H2O M OR + HO M M O M + ROH
M(OH)x
(OR)(n-x)
19
（5）MA工艺中的理论研究
超饱和固溶
20
非晶化机理
21
22
固相反应 ① 固态合成反应 ② 固态还原反应 ③ 固态复合反应 ④ 机械力活化 ⑤ 球磨过程中温度效应
23
3.2 纳米粉体材料的湿化学法制备
液相合成。 实现分子/原子水平的均匀混合。 制备纳米级微粒，颗粒尺寸分布窄。 主要包括溶胶-凝胶法、微乳液、水热法、共沉淀法、喷雾 热分解法等。 产物的形貌、组成及结构易控、成本低、操作简单、适用 面广。
24
3.2.1 液相中生成固相微粒的机理
液相中生成固相微 粒，要经过成核、 生长、凝结、团聚 过程。
晶体的生长是在生 成的晶核上吸附原 子或分子而使其长 大。
成核阶段
生长阶段
核与微粒或微粒之
间通过聚积形成较
大的粒子。
25
26
3.2.2 溶胶-凝胶法（Sol–Gel）
原理：金属、有机、无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而 固化，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体。
condensation MOn/2
(x
n 2)H2O
(n
-
x)ROH
29
30 30
实例
TiO2的合成：
Ti
OC4H9
4 +xH2O hydrolysisTi
OH x
OC4H9
4-x +xC4H9OH
Ti(OH)x (OC4H9 )(4-x)
condensation TiO2
1 2
H2O
第3章 纳米粉体制备
3.1 纳米粉体材料的物理法制备 3.2 纳米粉体材料的湿化学法制备 3.3 纳米粉体材料的湿声化学法制备
1
教学目标及基本要求
掌握纳米材料的物理法和湿化学制备方法； 了解纳米材料的湿声化学法制备
2
教学重点和难点
重点：纳米粉体材料的湿化学法制备 难点：纳米粉体材料制备的理论研究
5
3.1.1 真空冷凝法
（1）电子束加热法 （2）高频感应法 （3）溅射法 （4）流动液面真空蒸镀法 （5）通电加热蒸发法 （6）等离子体法 （7）激光诱导化学气相沉积法 （8）化学蒸发凝聚法 （9）爆炸丝法
3.1.2 机械合金法
6
（1）电子束加热法
7
（2） 高频感应法
1.2.3.1 气体中蒸发法
38
39
乳液成膜过程
40
3.2.4 喷雾热分解法
基本过程： 溶液的制备、 喷雾、干燥、 收集与热处理
喷雾干燥法
雾化水解法
喷雾焙烧法
41
成核炉
锅炉
流量计 过滤器
干燥剂
冷凝器 加热器
载体气流
水解器 气溶胶出口
上水馏 液溶胶入口 泵
落下膜
下水馏 气溶胶入口
42
(1) 横坐标： 粒径大小 (2) 纵坐标高度：数量多少 (3) 峰宽度：分布情况
（1）MA过程：高能量干式球磨过程
高能球磨—— 在高能量磨球的撞击 研磨作用下，使研磨 的粉末间发生反复冷 焊和断裂，形成细化 的复合颗粒，发生固 态反应形成新材料的 过程。
16
（2）MA工艺过程
17
（3）MA工艺特点
18
（4）MA工艺的主要影响因素
研磨装置：行星磨、搅拌磨、振动磨等 研磨速度：一般研磨机转速越高越好 研磨时间：研磨时间越长，颗粒尺寸变小，但污染越严重 研磨介质：合适的研磨体 球料比： 充填率： 气体环境 过程控制剂 研磨温度：