08 透射电子显微分析
第三章 透射电子显微分析-样品制备
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4
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离子减薄装置原理示意图
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终减薄方法
双喷式电解抛光减薄
离子减薄
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常见终减薄方法
（1）电解抛光法
选择合适的电解液及相应的抛 光制度均匀薄化晶体片，然后在晶 体片穿孔周围获得薄膜。这个方法 是薄化金属的常用方法。
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（2） 喷射电解抛光
将电解液利用机械喷射方法喷 到试样上将其薄化成薄膜。这种方 法所获得的薄膜与大块样品组织、 结构相同，但设备较为复杂。
• 纤维类样品得直径应最好小于200纳米。 • 不论是纤维，粉末或高分子纳米球的样品都要
在适当的溶液中做良好的分散，然后滴在或捞 到铜网上的支撑膜上。
• 对于特殊样品需要做特殊的制备，列如：切片， 染色，离子减薄或复型处理。
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铜网和承载样品的支撑膜
• 透射电子显微镜使用的铜网一般直径为2毫 米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网 上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸 镀了碳层以增加其膜的强度，被分析样品 就承载在这种支撑膜上。
• 如果在连续的火棉胶膜上再制出一些通透 的孔，我们把这种支撑膜叫作“微筛”。 高分辨分析时一般使用微筛来承载样品。
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什么是染色？
• 对于反射电子能力差，图像衬度小的样品常用染 色的方法来提高成像的质量。染色的目的就是让 被分析样品结合上一些重金属，以增加其反射电 子的能力，使样品成像的衬度变大，最终获得高 质量的电镜照片。
是加强支持膜。
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支持膜法 粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。
一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄 膜中，该薄膜再用铜网承载。
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支持膜法
• 支持膜材料必须具备的条件： ① 无结构，对电子束的吸收不大； ② 颗粒度小，以提高样品分辨率； ③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析透射电子显微镜成象原理与图象解释金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。
而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。
显然，不同结构有不同的相互作用。
这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。
由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。
它不象表面形貌那样直观、易懂。
因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。
必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。
如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。
衬度（contrast）定义 ?衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差对于光学显微镜，衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。
?当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子象称为衬度象。
其形成的机制有两种： 1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。
仅适于很薄的晶体试样≈100? 。
――高分辨像原子序数衬度 2. 振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。
振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。
第一节质厚衬度原理透过试样不同部位时，散射和透射强度的比例不同质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。
透射电子显微分析
球差
球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区 域对电子的会聚能力不同而造成的。
电子波经过透镜成像时，离开透镜主轴较远的电 子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折 射程度要大。当物点P通过透镜成像时，电子就 不会会聚到同一焦点上，从而形成了一个散焦斑. 散焦斑的半径rS可以表示为：
薄膜样品的要求：
1. 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同； 2. 样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”； 3. 薄膜样品应有一定强度和刚度； 4. 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
0.1h 2em0U(12m e0U c2)
0.1
150 U(10.9788106U)
式中， —电子波波nm 长 ; ，
U—加速电V压 。，
部分常用加速电压与相应电子波的波长
3.1.5 电磁透镜对电子束的会聚作用 及焦距
电子是带负电的粒子，在静电场中会受到电场力 的作用，使运动方向发生偏转，设计静电场的大 小和形状可实现电子的聚焦和发散。由静电场制 成的透镜称为静电透镜，在电子显微镜中，发射 电子的电子枪就是利用静电透镜。
3.2.1 粉末样品的制备
粉末样品不能直接用于透射电镜分析，必须先放 在带有支持膜的载网上。
对于纳米材料或粉末样品而言，载网的孔径过大， 不能支撑样品，还需在载网上附上一层透明的薄 膜来对样品进行中“支持”，称为支持膜。
常用的支持膜有火棉胶膜、碳膜和塑料—碳膜。
粉末透射电镜样品制备的基本过程
照明系统
照明系统由电子枪、加速管、聚光镜以及 相应的平移、倾转和对中等调节装置组成， 其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角 小、平行度好、束流稳定的照明源。
透射电子显微分析
透射电⼦显微分析第六章透射电⼦显微分析顾辉6.1 引⾔——电⼦显微学发展简介电⼦显微学是在电⼦的波动性的发现和光学显微镜的实践上开始的。
过去的世纪的前四分之⼀是科学历史上最激动⼈⼼的阶段，量⼦⼒学和相对论⼀个⼜⼀个⾰命性新概念的提出不断的改变⼈类对世界的认识。
这其中在1925年法国⼈德布罗意提出的电⼦象光⼀样具有波动性的概念是其中最具有⾰命性的概念。
1927年的第⼀次电⼦衍射实验不但证实了电⼦的波动性并且给理论家和实验家各⾃带来了诺贝尔奖，也为利⽤波动性的电⼦像光波⼀样来观察物体的变化提供了可能。
1932年Ruska第⼀次设计出了电⼦显微镜并于五⼗多年后得到了他⾃⼰的诺贝尔奖。
第⼀台真实的电镜是1936年在英国造出的，1939年德国西门⼦造出第⼀台成功的商业电镜，使电镜分辨率达到10埃（1纳⽶），远远超过光学显微镜（103-104埃）和X射线显微镜（102埃）。
这⾸先归功于作为波的电⼦具有⽐可见光和X射线短得多的波长。
电⼦的波长与其移动速度有关（与速度倒数的平⽅根成正⽐）。
因此电镜的设计离不开⽐较⾼的加速电压。
早期的电镜加速电压在100千伏，后来⾼压性能的提⾼使⼀般电镜⼤多在200-400千伏之间，⽽（超）⾼压电镜则在⼀百⾄三百万伏。
⽬前的电镜⼤都以200和300千伏为主。
电镜应⽤的第⼀个⾼潮是在20世纪60年代。
⾦属中的位错⾸次在1956年被英国剑桥⼤学Hirsch组成功的⽤电镜观察，这开创了⾦属学和材料学的⼀个新纪元。
位错成了理解⾦属材料微结构与性能关系的主要研究热点。
Hirsch的学⽣Howie和Whelen随后提出了观察和解析位错等晶体缺陷的“衍射衬度”理论，这使电⼦显微学第⼀次成为⼀个独⽴的从理论到实践均有建树的学科。
整个70年代以⽐利时安特卫普Amelinks为代表的科学家在⼤量电镜⼯作的基础上发展出有完整理论和模型的晶体缺陷学科，为固体物理和⾦属学的进步作出了极⼤的贡献。
70年代后期和整个80年代是电⼦显微学的⼜⼀成功发展阶段。
透射电子显微镜解析出材料结构与缺陷的微观形貌
透射电子显微镜解析出材料结构与缺陷的微观形貌材料科学与工程领域中，了解材料的微观结构和缺陷是极为重要的。
透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）作为一种高分辨率的显微镜，被广泛应用于研究材料的微观结构和缺陷的形貌。
本文将对透射电子显微镜的原理以及其在解析材料结构和缺陷方面的应用进行探讨。
首先，我们来了解一下透射电子显微镜的原理。
TEM利用电子束的穿透性质，通过透射模式进行成像。
当电子束通过材料样品时，被材料中的原子核和电子云散射，形成折射、衍射和透射等效应。
其中，透射电子显微镜主要依靠透射电子的成像来解析材料的微观结构和缺陷。
在TEM中，电子束通过样品后，经过透射器（透镜）和投影透镜组件进行成像，最后由像差校正系统进行调整来提高成像质量。
透射电子显微镜的高分辨率使得它能够解析出材料的微观形貌，包括晶体结构、晶格缺陷和界面等。
透射电子显微镜在解析材料结构方面具有得天独厚的优势。
通过TEM的高分辨率成像，可以直接观察到材料的晶格结构。
晶体的晶体结构、晶胞参数、晶体方向和位错等重要的结构信息可以通过TEM成像来获得。
通过选取特定的衍射点和晶格平面，可以进一步通过电子衍射技术确定晶体结构。
透射电子衍射技术可以通过模式匹配和比对已知晶体结构的衍射图案来确定材料的晶体结构，为研究和设计材料提供了重要的依据。
此外，透射电子显微镜还可以帮助解析材料中的晶体缺陷。
晶格缺陷是材料中常见的现象，对材料的性能和行为产生显著影响。
通过透射电子显微镜观察，可以揭示出材料中的位错（dislocation）、嵌错（inclusion）、晶界（grain boundary）和尖晶石等各种缺陷。
位错是晶体中最常见的缺陷类型之一，它们对晶格的完整性和形貌起到了至关重要的作用。
透射电子显微镜可以通过成像和EDS（能谱分析）技术来定量和表征位错的类型和密度。
此外，透射电子显微镜还可以通过高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）技术对材料的晶界和界面进行观察，揭示出材料微观结构中的复杂性。
材料分析测试 第八章 透射电子显微分析优秀PPT
（3）电磁透镜的分辨本领
光学显微镜 可见光：390-760nm， 最佳：照明光的波长的1/2。极限值：200nm
透射电镜 100KV电子束的波长为0.0037nm；200KV，0.00251nm
线分辨率
r0
A3
/
4
C
1 s
/
பைடு நூலகம்
4
透镜球差系数
常数
照明电子束波长
r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.1nm。
装有场发射枪的 扫描电子显微镜
超高压透射电子显微镜
2
Ernst Ruska Electron Microscope - Deutsches Museum
The electron microscope built by Ruska (in the lab coat) and Knoll, in Berlin in the early 1930s.
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点分辨本领的测定
将金、铂、铂-铱或铂-钯等 金属或合金，用真空蒸发的 方法可以得到粒度为 5~10A、间距为2~10A的 粒子，将其均匀地分布在火 棉胶(或碳)支持膜上，在高 放大倍数下拍摄这些粒子的 像。
电子透镜
静电透镜 磁透镜
恒磁透镜 电磁透镜
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（1）电磁透镜的结构
电磁透镜结构示意图
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（2）电磁透镜的光学性质
11 1 uv f
物距 像距 焦距
透镜半径
f A RV0 (NI )2
与透镜结构有关的比例常数
电子加速电压 激磁线圈安匝数
由此可知，改变激磁电流，可改变焦距f，即可改 变电磁透镜的放大倍数。
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TEM的形式
材料分析测试第八章透射电子显微分析
1
更高的分辨率
持续改进电子光源和探测系统，提高
更高的速度
2
透射电子显微镜的分辨率。
加快数据采集速度，提高透射电子显
微分析的效率。
3
更多的功能
开发新的功能，如原位观察和化学成 分图像。
使用溅射技术在样品表面形成一层非常薄的金属涂层，以提高样品的导电性。
3 离心沉淀
使用离心机将材料溶液离心，以沉淀所需的样品。
透射电子显微分析的主要应用领域
材料科学
研究材料的微观结构和成分， 帮助开发新的材料。
纳米技术
观察和研究纳米尺度的材料 和器件。
生命科学
对生物样品进行观察和分析， 了解生物组织和细胞的结构。
材料分析测试第八章透射 电子显微分析
透射电子显微分析是一种强大的材料分析方法，通过使用透射电子显微镜来 观察和分析材料的微观结构和成分。
透射电子显微分析的定义与原理
定义
透射电子显微分析是一种利用透射电子显微镜观察材料的微观结构和成分的分析方法。
原理
利用电子束的透射性质以及被材料组分散射的电子的性质，来推断材料的化学成分和结构。
透射电子显微分析与其他材料分析方法 的比较
透射电子显微分析 分辨率高 透射电子束
扫描电子显微分析 分辨率较高 扫描电子束
原子力显微镜 分辨率较低 原子力探针
透射电子显微分析的优缺点分析
1 优点
2 缺点
高分辨率、能够观察细节、可以同时进行 化学成分分析。
样品制备复杂、昂贵的设备、需要专业知 识。
透射电子显微分析未来的发展趋势
透射电子显微镜的结构和操作
结构
透射电子显微镜包括电子光源、透射电子束生成 系统、样品台、投射系统和探测系统。
透射电子显微镜分析基础
透射电子显微镜分析基础透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)是一种高分辨率显微镜，用于观察和研究材料的超微结构。
它通过透射电子束穿透材料并在接收器上形成像，使得材料的原子尺度细节能够被精确观察。
下面是关于透射电子显微镜分析的基础知识。
1.TEM的工作原理透射电子显微镜基于电子在物质中的相互作用来实现成像。
电子束从电子枪中产生并且通过一系列透镜系统聚焦形成细致的聚焦点，然后穿过待观察的样品。
透过样品的电子束会发生散射、吸收和透射，其中透射的电子会被接收器捕获并形成图像。
2.TEM的分辨率3.透射电子显微镜的成像方式TEM有两种主要的成像方式：亮场和暗场成像。
亮场成像是通过选择透射的电子束来形成图像，适用于展示样品内部的形貌和微结构。
而暗场成像是通过选择散射的电子束来形成图像，适用于观察特殊缺陷或异质性结构。
4.透射电子显微镜的样品制备为了在TEM中观察样品，样品必须具备一定的条件。
首先，样品必须是非透明的，通常是以薄片的形式。
其次，样品必须具备足够的稳定性，以避免在电子束照射过程中发生损坏。
最后，样品表面需要进行特定的处理，以避免电荷积累或散射。
5.TEM的应用透射电子显微镜在多个领域有着广泛的应用，包括材料科学、纳米科技、生命科学等。
它可以用于观察和分析晶体的结构、薄膜的成分、纳米颗粒的形状等。
此外，TEM还可以用于研究生物分子的结构和功能，例如蛋白质和DNA的高分辨率成像。
6.TEM的限制和挑战虽然透射电子显微镜提供了高分辨率的成像能力，但它仍然面临一些限制和挑战。
首先，样品制备对于薄片的制备和特殊标记的选择需要高度技术和经验的支持。
其次，电子束照射会导致样品的辐照损伤，因此图像的解释需要谨慎处理。
此外，TEM的设备本身非常昂贵，维护和操作也需要专业的技能。
总之，透射电子显微镜是一种重要的材料科学工具，它可以提供材料的超高分辨率成像，从而更好地理解材料的微观结构和性质。
厦门大学材料学院 考研复试 材料测试方法 08 TEM&SEM
3）供电控制系统
加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差 及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透镜电流 的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准 透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电 源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以及 真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及 自动曝光电路等部分组成。 另外，许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能 谱议、电子能量损失谱等仪器
第二章 电Leabharlann 显微分析Electron Micro-Analysis
第三节
透射电镜（TEM）
透射电子显微镜是以波长很短的电子束 做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有 高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。 测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以 便使电子束透过样品。
发展历史
※在电子光学微观分析仪器中，透射电镜历史久， 发展快，应用范围也最广泛 ※1932-1933，Ruska等制备第一台透射电子显微镜 后，透射电镜就已初步定型生产，并已达到分辨 率优于2nm的水平 ※到40年代末， 透射电镜的主体己基本定型。 ※由电子枪和两个聚光镜组成照明系统，产生一束 聚焦很细、亮度高、发散度小的电子束；由物镜、 中间镜和投影镜三个透镜组成三级放大的成像系 统； 给出分辨率优于lnm放大几十万倍的电子像。 透射电镜的发展带动了电子光学仪器和技术的发 展，在此基础上发展越来越多的高精尖仪器
R=L· tg2θ≈L· sin2θ≈2L· sinθ 可得 R/L=2sinθ=λ/d 电子衍射的基本公式：
R/L=λ/d
式中：R——衍射斑点距中心的距离 λ——电子波长，它与加速电压有关 L——镜筒长度，为定值
设：K=L· λ为相机常数，则
透射电子显微分析
透射电子显微分析
3．复型样品的制备
复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把 材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑 料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露 其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必 要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复 型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要 选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使 第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。
透射电子显微分析
2．薄膜样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或 化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。 减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子 轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减 薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。
透射电子显微分析
二、透射电子显微像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以 下两个前提：
▪ 制备适合TEM观察的试样，厚度100~200nm，甚 至更薄； ▪ 建立阐明各种电子图象的衬度理论。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复 型膜。
第三节 透射电子显微分析
一、透射电子显微镜 1.透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电 气系统三部分组成。 （1） 光学成像系统 ❖照明部分 是产生具有一定能量、足够亮度和适当小 孔径角的稳定电子束的装置，包括： 电子枪 聚光镜
透射电子显微分析
透射电子显微分析
透射电子显微分析
（2）成像放大系统 –物镜 –中间镜 –投影镜
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四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 五、单晶电子衍射花样的标定 六、复杂电子衍射花样简介 第五节 TEM的典型应用及其它功能简介 一、TEM的典型应用 二、TEM其它功能简介
显微镜的发展
R.虎克在17世纪中期 制做的复式显微镜
19世纪中期的显微镜
20世纪初期的显微镜
带自动照相机 的光学显微镜
A、B两晶粒的结晶学位向不同， 满足衍射条件的情况不同。衍射束 强度越大，直射束强度就越小。
对晶体样品，电子将发生相干散射即衍 射。所以，在晶体样品的成像过程中用 的是晶体对电子的衍射。
衍射衬度：由于晶体对电子的衍 射效应而形成的衬度。
衍射衬度成像光路图
高岭石
蒙脱石
纤蛇纹石
叶蛇纹石
闪锌矿之复型观察,可以见到晶体完好的黄铁矿小包体
一、电子衍射基本公式
由衍射矢量方程(s-s0)/=r*，设K=s/、K=s0/、g=r*，则 有 K-K=g 此即为电子衍射分析时（一般文献中）常用的衍射矢量方 程表达式。
由图可知 tan2=R/L tan2=sin2/cos2=2sincos/cos2； 电子衍射2很小，有cos1、cos21， 故 2sin=R/L 将此式代入布拉格方程 (2dsin= )，得 /d=R/L 即 Rd=L 式中：d——衍射晶面间距（nm）
光学显微镜
照明束 聚焦装置 放大倍数 可见光 玻璃透镜 小，不可调 低 不能
透射电子显微镜
电子为照明束 电磁透镜 大，可调 高 能
分辨本领
结构分析
透射电子显微镜光路原理图
二、构造
TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器 系统组成。
1. 电磁透镜
能使电子束聚焦的装置称为电子透镜（electron lens） 静电透镜 电子透镜 磁透镜 恒磁透镜
在物镜像平面上插入选区光栏 实现选区衍射的示意图
第二节 样品制备
TEM的样品可分为间接样品和直接样品。 TEM的样品要求： （1）对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度约 100~200nm。 （2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。
一、间接样品(复型)的制备
对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言，（C2/a2）为 常数，有 R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…：Nn 此即指各衍射圆环半径平方（由小到大）顺序比等于各圆 环对应衍射晶面N值顺序比。 立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同，故产生衍 射各晶面的N值顺序比也各不相同。 参见表6-1，表中之m即此处之N（有关电子衍射分析的文 献中习惯以N表示H2+K2+L2，此处遵从习惯）
焦距f
电磁透镜(通过改变激磁电流)实现 焦距和放大倍率调整示意图 成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式 穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为磁转 角。 物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
（3）电磁透镜的分辨本领
光学显微镜 可见光：390-760nm， 最佳：照明光的波长的1/2。极限值：200nm 透射电镜 100KV电子束的波长为0.0037nm；200KV，0.00251nm
透射式高能电子衍射（TEM上的电子衍射） 高能电子衍射
反射式高能电子衍射
低能电子衍射
ED与XRD一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+ 反射定律，衍射矢量方程，厄瓦尔德图解或劳厄方程等） 和系统消光规律。
电子衍射的特点
与X射线衍射相比，电子衍射的特点： （1）电子波波长很短，一般只有千分之几nm，按2dsin= 可知，电子衍射的2角很小（一般为几度），即入射电子 束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。 （2）由于物质对电子的散射作用很强（主要来源于原子核 对电子的散射作用，远强于物质对X射线的散射作用），因 而电子（束）穿进物质的能力大大减弱，故电子衍射只适 于材料表层或薄膜样品的结构分析。 （3）透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜 样品的结构分析与形貌观察有机结合起来，这是X射线衍射 无法比拟的优点。
装有场发射枪的 扫描电子显微镜
超高压透射电子显微镜
电子显微分析方法的种类
透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 电子衍射(ED) 扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA) 波谱仪(波长色散谱仪，WDS) 能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES)
TEM的形式
TEM可以以不同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 透射扫描电镜（STEM） 分析型电镜（AEM）等等 入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
第一节 透射电子显微镜工作原理及构造
一、工作原理
透射电子显微镜的成像原理与光学显微镜类似。
热电子枪示意图 灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用， 使其形成直径为d0、会聚/发散角为0的交叉
双聚光镜照明系统光路图
3. 成像系统
由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光 屏上。 衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物 平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则 得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。
用萃取复型法 从闪锌矿中萃 取的磁黄铁矿
磁黄铁矿 的电子衍 射图
晶体中的位错观察
大肠杆菌透射电镜照片
申克孢子丝菌透射电镜照片
100℃消解12h的扫描电镜照片SEM
锐钛矿型TiO2 金红石型TiO2
100℃消解 TiO2 粉体
150℃消解
200℃消解
第四节 电子衍射原理
按入射电子能量的大小，电子衍射可分为
按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品）
塑料-碳二级复型制备过程示意图
萃取复型
二、直接样品的制备
粉末和晶体薄膜样品的制备。 1.粉末样品制备 关键：如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团 聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上， 两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小 方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片 逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小 于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常 用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上， 再把粉末放在膜上送入电镜分析。
电磁透镜
（1）电磁透镜的结构
电磁透镜结构示意图
（2）电磁透镜的光学性质
1 1 1 u v f
物距 像距 焦距
透镜半径
电子加速电压
RV0 f A (NI ) 2
与透镜结构有关的比例常数
激磁线圈安匝数
由此可知，改变激磁电流，可改变焦距f，即可改 变电磁透镜的放大倍数。
像 距v
物距u
减小激磁电流，可使电磁 透镜磁场强度降低、焦距 变长(由f1变为f2 ） 。
复习 凸透镜的焦点
F' F 焦平面
O
F 焦点
O
f P O B F A' Q' 像平面
A Q
透镜的成像
P'
使中间镜的 物平面与物 镜的背焦面 重合
使中间镜的物 平面与物镜的 像平面重合
将衍射谱投影到荧光屏
衍射操作
将显微像投影到荧光屏
成像操作
透射电镜成像系统的两种基本操作
三、选区电子衍射
操作步骤： （1）使选区光栏以下 的透镜系统聚焦 （2）使物镜精确聚焦 （3）获得衍射谱
表6-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m)
质量厚度衬度(简称质厚衬度)：由于 样品不同微区间存在原子序数或厚度 的差异而形成的衬度
（1）质厚衬度来源于电子的 非相干弹性散射。
当电子穿过样品时，通过与原子核 的弹性作用被散射而偏离光轴，弹 性散射截面是原子序数的函数。
随样品厚度增加，将发生 更多的弹性散射。
质厚衬度成像光路图
（2）小孔径角成像
多晶金衍射花样
三、多晶电子衍射花样的标定
指多晶电子衍射花样指数化，即确定花样中各衍射圆环 对应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之标识（命名）各 圆环。 立方晶系多晶电子衍射花样指数化 将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式，得
式中：N——衍射晶面干涉指数平方和，即 N=H2+K2+L2。
多晶电子衍射花样的标定
复型：样品表面形貌的复制品。 对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰 击性能； ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨 率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
复型的种类
——入射电子波长（nm）。
样品 至感 光平 面的 距离 相机长度
此即为电子衍射（几何分析） 基本公式（式中R与L以mm 计）。
衍射斑点矢量
当加速电压一定时，电子波长值恒定，则L＝C（C 为常数，称为相机常数）。故
Rd=C 按g=1/d[g为(HKL)面倒易 矢量，g即g]，又可改写为 R=Cg 由于电子衍射2很小，g与R近 似平行，近似有 R=Cg 此式可视为电子衍射基本公式的 矢量表达式。 R与g相比，只是放大了C倍， 这表明，单晶电子衍射花样是所 有与反射球相交的倒易点（构成 的图形）的放大像。