第四章透射电子显微分析技术(一)解析

一次复型和二次复型优缺点比较
➢ 碳一次复型由于采用直接在试样上喷涂，且组成碳膜的碳 颗粒很细小，故有较高的分辨率，可达5nm；而且碳膜在电 子束照射下稳定性好，不易分解烧损。但其制备方法较麻 烦，需要用电解腐蚀或化学腐蚀，且制备过程中要破坏试 样表面。
➢ 塑料一次复型虽制备方法简单，可不用镀膜机。但塑料在 高能电子轰击下，高分子将产生聚合作用，会引起复型本 身结构发生变化，从而毁坏了复型面上的细微特征，故一 般只能在较低倍率下观察。
AC纸通常都由自己制备，方法是将市场购得的醋酸纤维 素溶于丙酮中，配置成质量分数为7％～10％的溶液，待醋酸 纤维素完全溶解后成粘胶状，将溶液倒入大规格的玻璃培养 皿中，盖上盖子让其慢慢地自然干燥，大约1～2天即可取出， 即如纸状，存放备用。 AC纸也有成品市售。
二次复型的制备步骤 在试样表面上滴一滴或几滴醋酸甲脂或丙酮（若试样的观察
4.3 透射电镜的样品制备技术
对试样的要求：足够的薄、电子束能够穿透试样。 透射电镜样品可分为：间接样品和直接样品。 透射电镜样品的制备技术主要有三类：一是将块状试样制成
薄片（20-50nm）；二是将块状试样的表面制成复膜；三是 把粉未试样制成悬液等。 这是透射电镜试样支撑网 这是制备好的透射电镜试样
常用的投影金属为Cr、Au、Pt等，其中Cr最常用；投影角通常 为15°～45°。
未经投影的韧窝 经Cr投影后的韧窝
二、萃取复型
➢ 表面形貌复型法是样品表面形貌的复制品，其最大的缺点 是金属材料本身没有放到电子显微镜中观察分析，因此不 能研究金属材料内部的组织结构等。萃取复型是一种可以 部分弥补表面复型这方面的不足之处。它是将材料中某些 显微组成相选择性地萃取出来，且使被萃取的相保持原来 在基体中的位置。
第一中间镜 第二中间镜
电镜镜筒剖面图
消像散器 样品架
物镜上线圈 物镜下线圈 高分辨衍射室
投影镜 放大镜 荧光屏
照相室
4.2 透射电镜的图像解释
➢ 散射衬度：是由于电子束与物质相碰撞时，电子束被散射。 这种散射电子被物镜光阑遮挡，于是就产生了衬度，这种散 射程度的大小与“质量厚度“成比例。
➢ 衍射衬度 ：电子束照射晶体物质时，由于衍射现象，在某 一特定的方向上将产生很强的弹性散射电子，这种散射电子 被物镜光阑遮挡，所以试样在产生衍射现象的部分就变得特 别黑，这种由于衍射现象所产生的衬度，叫做衍射衬度。
➢ 二次复型虽然要做两次复型，但制备方法较简单，最重要 的是不破坏试样表面，可重复制样，故尤其适合于断口。 由于二次复型采用AC纸作为过渡复型，可以很方便地对一 些难以切割取样的材料或大工件上直接做复型，也适合于
现场操作制样，是目前最常用的电镜复型制备方法。
（三）投影技术
“投影”的方法是把已经制成的一次复型的浮雕面朝上，镀一 层重金属，方法：放在真空镀膜机的内．与复型表面成一倾斜角， 在迎着投影源的复型局部凸面则沉积较多的金属，而背面则沉积较 少，甚至无金属沉积。由于投影金属的原于序数比塑料或碳高得多， 对电子吸收和散射能力较大，于是在图像上反映出在投影金属沉积 较多的区域则较暗，投影金属沉积少的区域则较亮。
碳一次复型
➢ 真空膜碳：将试样置于 高真空膜机中镀上一层 碳膜。
➢ 腐蚀试样取碳膜：先在 碳膜表面上用刀片划成 2mmX 2mm小块，然后用 电解腐蚀法将碳膜从试 样上分离下来，经清洗 后用铜网捞起即可观察。 碳膜的分离也可用化学 侵蚀方法。
（二） 二次复型
二次复型就是做两次复型，是目前使用最普通的一种复 型方法。第一次复型用醋酸纤维纸（简称AC纸），第二次复 型材料用碳。
➢
一次复型
➢
二次复型
➢
萃取复型（半直接样品）
（一）一次复型法
塑料一次复型 塑料一次复型的复型材料一般用：w=2%-3%火棉胶醋 酸戊酯溶液或w=1%-2% Formvar（聚醋酸甲基乙烯酯）氯 仿溶液。具体制备步骤如下：
➢ 滴膜：在试样上滴制膜 溶液、平整、干燥。
➢ 取膜：取试样上复型膜 （负复型）到铜网上。
对复型材料的主要要求： ➢ 复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ➢ 有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ➢ 复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深
入地揭示表面形貌的细节特征。 ➢ 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
复型的种类
按复型的制备方法，复型主要分为：
面较大，可适当增加），贴上AC纸，由于AC纸的面向试样观 察面的一面局部溶化而紧贴在试样上。
让其自然干燥或在灯泡下干燥，将AC纸揭下。ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
将揭下后的AC纸复型印面朝上贴在胶带纸上，放入真空镀膜 机中作投影和喷碳，制成第二次复型。
溶去一次复型的AC纸：将上述经喷涂后的复合复型剪成略小 于电镜试样支持铜网的小块，一般为2mmX 2mm，放入盛有丙 酮溶液的称量瓶中，溶去AC膜；约20min后碳膜会在丙酮溶 液中浮动，可用小网将其捞起放入干净的丙酮中再清洗一下， 用铜网捞起在滤纸上干燥后即可作电镜观察。
➢ 相位衬度 ：是直接通过试样达到像平面的透射波和散射波 或衍射波，都不被光阑遮挡，而是通过物镜互相干涉，结果 便产生了相位衬度。
在透射电子显微镜中，厚试样中的散射衬度或衍射衬度 的比例比相位衬度大，当试样减薄到某种程度时，散射衬度 或衍射衬度的比例就同相位衬度的比例一样了，再把试样减 薄到几十个埃以下时，相位衬度的比例变得更大。
常用：铜网或镍网 直径φ3mm 规格多为100、200、300目
这是透射电镜试样架
铜网（试样）
一、 表面形貌复型及投影技术
表面形貌复型就是用一种使电子束能穿透的薄膜材料，将 金属或非金属材料的表面浮雕复制下来，然后将印有浮雕的薄膜 放到透射电镜中观察，这种薄膜叫做“复型”。这种技术称为表 面形貌复型法，是一种间接样品的制备方法。
第四章 透射电子显微分析技术（一）
透射式光学显微镜
4.1 透射电镜的结构
透射电子显微镜与透射光学显微镜的比较
➢ 透射电子显微镜 的总体结构主要 由：镜筒（电子 光学系统）、真 空系统、电源及 控制系统三大部 分组成。
光源 阳极 聚光镜 样品 物镜 光阑 中间镜 投影镜 终像
电子枪 阳极帽 电子枪偏转 线圈 第一聚光镜 第二聚光镜 聚光镜光阑 聚光镜偏转 线圈 物镜光阑 中间镜限场 光阑