03第一章第三节 SEM的断口分析——【电子显微分析】
03-电子显微分析-基础知识与TEM(3-TEM)

二、透射电子显微像的质厚衬度及透射电镜样品
使用透射电镜观察分析材料的形貌、组织、结构,需具备以 下两个前提: 一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄;
TEM试样大致有三种类型: 粉末颗粒 材料薄膜 复型膜
二是建立电子图像的衬度理论
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二、像衬度及复型像
(一)电子像衬度(像衬度)——质厚衬度
一般都采用双聚光镜系统。
②成象放大系统
主要组成:
➢ 物镜
成
➢ 中间镜(1-2个)
像
放
➢ 投影镜(1-2个)
大 系
统
11
物镜
①形成显微像
将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像
作用:平面上,构成与试样组织结构相对应的显微像。 ②形成衍射花样
将来自试样不同点的同方向、同相位的弹性散射束会聚 于其后焦面上,构成含有试样晶体结构信息的衍射花样
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(2)放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的 线性放大率。
最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中,一般 都是在低于最高放大倍数下观察,以得到清晰的图像。
(3)加速电压
电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压 决定电子枪发射的电子束的波长和能量 200kV电镜是一种比较理想的电镜(0.00251nm )
三、电子衍射
四、透射电子 显微像
电子衍射和X-ray衍射异同点 电子衍射基本公式 电子衍射花样 阿贝显微镜成像原理 透射电子显微镜中选区电子衍射 电子衍射花样的标定
像衬度:质厚衬度、衍射衬度、相位衬度 选择衍射成像原理 双光束条件 电子衍射分析的特点
一、透射电子显微镜
结构组成与工作原理 ➢ 光学成像系统 ➢ 真空系统 ➢ 电气系统
SEM的断口分析

新材料研究
探索新材料性能
通过断口分析,可以深入了解新材料的断裂行为和性能特点,为 新材料的研发和应用提供依据。
比较不同材料的性能
通过对比不同材料的断口形貌和特征,可以评估和比较不同材料的 性能差异,为材料的选择和应用提供参考。
优化新材料配方和工艺
通过对新材料的断口分析,可以发现材料在制备和加工过程中存在 的问题和不足,进一步优化新材料的配方和工艺条件。
产品质量控制
检测生产过程中的缺陷
在生产过程中,断口分析可以检测到 材料内部的缺陷和异常,及时发现并 纠正生产过程中的问题,从而提高产 品质量。
验证产品性能
优化产品设计
通过对不同设计方案的断口分析,可 以评估和优化产品的设计,提高产品 的可靠性和稳定性。
通过断口分析,可以对产品的性能进 行验证和评估,确保产品达到预期的 性能要求和使用寿命。
02
TEM在断口分析中主要用于观察断口的内部结构、晶界、相界等,可以获得比 SEM更高的分辨率和更深入的内部结构信息。
03
通过TEM分析,可以深入了解断裂机制和断裂原因,为材料改进和优化提供重 要依据。同时,TEM还可以用于分析材料的晶体结构、相组成等,为材料性能 研究和优化提供重要依据。
04
断口分析的应用
断口分析的重要性和意义
重要性
断口分析是揭示材料断裂失效机理的重要手段,通过对断口的观察和分析,可 以深入了解材料的内部结构和性能,为材料的优化设计和改进提供科学依据。
意义
断口分析对于保障工程安全、提高产品质量、推动材料科学的发展都具有重要 的意义。同时,断口分析也是评价材料性能和可靠性、研究材料失效机制的重 要手段,有助于推动相关领域的科技进步。
跨学科合作
电子显微分析简述

电子显微分析在材料研究中的应用
1、形态分析 2、元素的存在状态分析 3、玻璃的非晶态结构分析 4、材料断面的研究 5、晶界(微观研究) 6、微区结构分析 7、高分子材料的研究 8、………………….等等
电子与固体物质相互作用的物理信号
总结如下:
1、背散射电子 2、二次电子 SEM TEM EPMA
煤灰/硫化物混合颗粒的TEM图象
海盐气溶胶颗粒;匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰/硫化 物混合颗粒
沙尘暴的矿物颗粒
生物磁铁矿晶体的完好晶形 (TEM照片)
Bi-系超导氧化物的堆积缺陷层调整 Stacking fault(堆垛层错) Layer modulation(层状调制结构)
Back to
矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易点平面。
与 ruvw 的关系示意图 ruvw
非零层倒易面
g g
零层倒易面
晶体对电子的衍射现象,可用布拉格定律来描 述
2dhkl sinθ = n λ 又等价于衍射方程
k´-k=g
θ sample
Beam
θ g k k′
4. 倒易点阵与电子衍射图的关系
塑料一级复型图像衬度
二
衍射衬度
衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条 件不同和结构振幅的差异。
明场像 上述采用物镜光栏将衍射束挡掉,只让透射束 通过而得到图象衬度的方法称为明场成像, 所得的图象称为明场像。 暗场像 用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束,而只让 一束强衍射束通过光栏参与成像的方法,称 为暗场成像,所得图象为暗场像。
O O / O* G 50
在这个平面内的低指数倒易点 都落在反射球上
5. 倒易阵点的权重---结构振幅(结构因数)
篇电子显微分析PPT课件

带有带有极靴的磁透镜
极靴——进一
步缩小磁场轴 向宽度,在环 状间隙两边, 接出一对顶端 成园锥状的极 靴,可使有效 磁场集中到沿 透镜轴几mm范 围。
习题
• 电子波有何特征?与可见光有何异同? • 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜
的结构对聚焦能力的影响。 • 电磁透镜的像差是怎样产生的?如何消除和减少像差? • 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素
安培电流),钨丝表面电子获得大于逸出功的 能量,开始发射
(1)电子枪
• 阳极: • 加速从阴极发射出来的电子,以获得所
须的足够大的动能 • 阳极板放在阴极的下方,阳极板的中心
小孔对准钨丝的尖端 • 一般是阳极接地,阴极带有负高压
(1)电子枪
• 阳极板存在的问题: • 如过分缩小阳极小孔,穿过小孔的电子
光学显微镜的局限性
• 可见光的波长在 • 对玻璃透镜来说,取最
3900~7600埃,则 大孔径半角α=70~750,
其极限分辩率为
在物方介质为油的情况
2000埃
下,,那么其数值孔径
• 半波长是光学玻璃 nsinα=1.25~1.35
透镜分辨本领的理
论极限
∆r。=(1/2)
2.1.2 电子性质
• 高速运动的电子所具有的动能: eU 1 mv 2 2
•
高分辨电镜(HRTEM)
•
透射扫描电镜(STEM)
•
分析型电镜(AEM)等等。
• 入射电子束(照明束)也有两种主要形式:
•
平行束:透射电镜成像及衍射
•
会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
TEM的主要发展方向:
(1) 高电压:增加电子穿透试样的 能力,可观察较厚、较具代表 性的试样,现场观察辐射损伤; 减少波长散布像差; 增加分辨 率等,目前已有数部2-3MeV的 TEM在使用中。左图为200keV TEM之外形图。
SEM扫描电镜结构与断口观察

SEM扫描电镜结构与断口观察扫描电镜结构与断口观察一、实验目的:1、了解扫描电镜的基本结构,成相原理;2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用;3、了解扫描电镜基本操作规程;4、掌握扫描电镜样品制备技术;5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。
二、实验原理:1、扫描电子显微镜的构造和工作原理:扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-30万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X 射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图象显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。
其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用,而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。
一般有三个聚光镜,前两个是强磁透镜,可把电子束缩小;第三个透镜是弱磁透镜,具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间,装入各种信号接收器。
扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小,就相当于成相单元的尺寸越小,相应的放大倍数就越高。
扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫动。
电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一个扫描发生器控制的。
电子束在样品表面有两种扫描方式,进行形貌分析时都采用光栅扫描方式,当电子束进入上偏转线圈时,方向发生转折,随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。
发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。
在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作,电子束在上下偏转线圈的作用下,在样品表面扫描出方形区域,相应地在样品上也画出一帧比例图像。
03第一章第三节 SEM的断口分析

韧性断口
• 如果材料在普遍屈服的情况下发生断裂,即韧 性断裂,其断口一定是微坑聚集型的。 • 但是,如果材料在未曾发生普遍屈服情况下发 生断裂,虽断口两侧微区发生变形,存在大量 微坑,就整个构件来说仍属脆性断裂。所以这 样的断口形貌只说明断裂过程是按微坑聚集型 的方式进行的,它不是延性断裂的同义词。
下面主要介绍几种典型断口形貌及其扫描电子显微镜图 像特点,以利于分析这些断口的断裂机理。 像特点,以利于分析这些断口的断裂机理。
几种典型断口形貌 及其扫描电子显微镜图像特点
一、按实验方式划分(应力方式) 1. 拉伸断口 2. 冲击试样断口 3. 疲劳断口 二、按韧性、脆性分类 1. 韧性断口 2. 脆性断口
舌状花样
A3钢,100O0C退火,在-l960C拉伸断裂时产生的舌状花样断口的二次电子像
二.2.2准解理断口
• 准解理断口:准解理断裂虽说属解理断裂,但两
者又不完全相同,因此它有解理断裂变种的说法。近 期工作表明,准解理断口实质上是由许多解理面组成 的;
• 断口特征 :许多短而弯曲的撕裂棱线条, 由点状裂纹源向四周放射的河流花样, 断面上有凹陷和二次裂纹等,如图所示。 这种断口首先在马氏体回火钢中发现。
•
•
• •
疲劳断口
二、按韧性、脆性分类
1. 2. • • • 典型韧性断口 典型脆性断口() () 解理断裂 准解理断裂 沿晶断裂
韧性断口
• 韧性断裂断口: • 大量观察表明,微坑一般均形核于夹杂物、第二相粒子或硬质点处, 因它们与基体之间结合力较弱,在外力作用下便容易在界面发生破 裂而形成微孔,然后逐渐长大成微坑。 • 扫描电子显微镜景深大,因此能够清晰地显示微坑底部的夹杂物或 第二相粒子,从图上可看出这类质点与微坑几乎是一一对应的,说 明一个夹杂物或第二相粒子就是一个微坑的形核位置。 • 微坑的形状:有等轴、剪切长形和撕裂长形三种,如图所示。 • 当断裂是由微孔聚集方式进行时,其断面上将出现微坑。按作用在 金属材料上的应力状态,
第章电子显微镜分析讲课文档

二次电子的特点:
①取样深度浅,能量较小 (一般小于50eV,多为2~5eV)
②二次对电样子品的表产面额形δSE貌与敏入感射电子束相对于样品表面的入射角
θ的关系: δSE ∝1/cosθ
表面形貌愈尖锐,其产额 愈高,因此常用于表面的 形貌分析。但对表面成分 不敏感,不用于成分分析。
③空间分辨率高
一、扫描电子显微镜的发展历史
1935年法国Knoll提出扫 描电镜的设计思想和工 作原理。
1959年 第 一台 分 辨 率 为 10nm的扫描电镜。
1965年 剑 桥科 学 仪 器 公 司制造出世界第一台商 用扫描电子显微镜。
目前的高分辨扫描电镜 可 以 达 到 1~2nm , 最 好 的具有0.4nm的分辨率。
1. 电子光学系统(镜筒)
由电子枪,电磁透镜,光栏、 扫描线圈和样品室等部件组 成。
其作用是将来自电子枪的电 子束,通过聚光镜和物镜聚 焦成亮度高、直径小的入射 束来轰击样品,使样品产生 各种物理信号。
(1)电子枪
电子枪的作用是产生连续不断的稳定的电子束。 热发射型:主要靠加热钨丝/LaB6单晶发射热电子 场发射型:利用强电场从未加热的金属尖端将电子拉出
样品中原子的内层电子受入射电子的激发而电离,留 出空位,原子处于激发状态,外层高能级的电子回跃 填补空位,并以X射线的形式辐射多余能量。特征X射 线可用于微区成分分析,电子探针就是利用此进行分 析的。
(6)俄歇电子
在入射电子将样品的内层电子激发形成空位后,外层高能 电子回迁,但此时多余的能量不是以特征X射线的形式辐射, 而是转移给了同层的另一高能电子,该电子获得能量后发 生电离,逸出表面形成二次电子。俄歇电子能给出材料的 表面信息,故常用于表面成分分析。
典型断口的扫描电子显微分析

实验二典型断口的扫描电子显微分析Nancy(2010-07-16 14:21:52)1.概述断口是断裂失效中两断裂分离面的简称。
由于断口真实地记录了裂纹由萌生、扩展直至失稳断裂全过程的各种与断裂有关的信息。
因此,断口上的各种断裂信息是断裂力学、断裂化学和断裂物理等诸多内外因素综合作用的结果,对断口进行定性和定量分析,可为断裂失效模式的确定提供有力依据,为断裂失效原因的诊断提供线索。
断口金相学不仅能在设备失效后进行诊断分析,还可为新产品、新装备投入使用进行预研预测。
断口、裂纹及冶金、工艺损伤缺陷分析是失效分析工作的基础。
实践证明,没有断口、裂纹及损伤缺陷分析的正确诊断结果,是无法提出失效分析的准确结论的。
采用扫描电镜可对金属断裂典型断口形貌进行观察,还可对其微区成分进行分析。
本实验具体内容为:利用二次电子成像,观察金属断裂典型断口形貌,了解典型断口的微观特征.的成分差别。
2.实验目的(1)熟悉二次电子成像观察方法,了解金属材料典型断口形貌特征:(2)掌握双相不锈钢冲击断口形貌特征;(3)掌握X70钢疲劳断口形貌特征。
3.实验装置及材料(1)扫描电子显微镜(JSM-6390A型)一台;(2)超声清洗仪一台;(3)断口试样若干;(4)放大镜一只;(5)吹风机一只;(6)无水酒精若干。
4.实验原理4.1金属材料典型断口特征:(1)断口宏观形貌特征对韧性金属材料一次过载造成的延性断裂,宏观上的基本特征通常表现为三个特征区,即纤维区、放射区和剪切唇区。
这三个特征区是断口的三要素。
在实际的宏观失效分析中,一般将断口分为延性断裂断口、脆性断裂断口和疲劳断裂断口。
表13-1列出了这三种典型断口的宏观形貌特征,根据这些特征,可诊断出断口的宏观类型。
表13-1 典型断口的宏观形貌特征(2)断口微观形貌特征断口上常见的微观特征有韧窝、滑移特征、解理特征、准解理特征、沿晶断裂特征和疲劳断裂特征等断裂特征花样。
①韧窝特征金属延性断裂的主要微观特征是,材料在微区范围内塑性变形产生的显微孔洞经形核、长大、聚集直至最后相互连接而导致断裂后在断口表面上所留下的痕迹。
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• 扩展区断口的主要特征:是存在疲劳纹,即一系列基本上相互平行的、 • 略带弯曲的、呈波浪形的条纹。
• 一般每一条纹为一次载荷循环所产生,但一个载荷循环不一定都能产生一 条纹;
第三节 SEM的断口分析
在试样或构件断口分析方面,扫描电子显微镜的优点已 为人们所公认。
制样简单:它不需要象透射电子显微镜那样制备复型, 既省事又不致在制备过程中引入假象。
连续放大(5-10万):可以对断口进行低倍(例如5倍左 右)大视域观察,某些感兴趣的区域 (例如裂纹源)进行 高倍观察分析,皿示断口形貌的细节特征,揭示断裂机 理,如果仪器具有X射线能谐或波谱分析附件,还可以 一步对组成相或某些环境介质在裂纹产生和发展过程中 的作用进行分析研究,那将更有助于揭示产生裂纹的原 因。
1. 拉伸断口 2. 冲击试样断口 3. 疲劳断口
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1、拉伸断口
1.1宏观观察(5× ):三个区域 纤维区:裂纹源形成区,有一定灰度 放射区:裂纹扩展区;裂纹扩展方向:放射条纹 破断区(剪切唇):最后破断
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1.2微观观察(400×以上 )
• 纤维区:裂纹源形成区
• 大量韧窝(微坑)、撕裂棱(塑性变形的痕迹)
• 微坑的形状:有等轴、剪切长形和撕裂长形三种,如图所示。 • 当断裂是由微孔聚集方式进行时,其断面上将出现微坑。按作用在金
属材料上的应力状态,
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韧性断口
• 如果材料在普遍屈服的情况下发生断裂,即韧 性断裂,其断口一定是微坑聚集型的。
• 但是,如果材料在未曾发生普遍屈服情况下发 生断裂,虽断口两侧微区发生变形,存在大量 微坑,就整个构件来说仍属脆性断裂。所以这 样的断口形貌只说明断裂过程是按微坑聚集型 的方式进行的,它不是延性断裂的同义词。
景深大;立体感强;层次丰富;
下面主要介绍几种典型断口形貌及其扫描电子显微镜图 ‹# 像特点,以利于分析这些断口的断裂机理。
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几种典型断口形貌 及其扫描电子显微镜图像特点
一、按实验方式划分(应力方式) 拉伸断口 冲击试样断口 疲劳断口 二、按韧性、脆性分类 韧性断口 脆性断口
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一、按实验方式划分(应力方式)
• 晶粒大小(晶界判定):河流的其始与终结。
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二.2.1.3舌状花样
• 也是解理断裂重要特征之一。它的形成与裂纹沿孪晶-基 体界面扩展有关。
• 这种孪晶是由解理裂纹以很高速度向前扩展时塑变只能 以机械孪晶的方式进行而在裂纹前端形成的,如图所示, 并常发生在低温。由于“舌”的形状关系,当一侧面向 检测器时,另一侧背向;加上倾斜角度不一样,因此在 扫描电子显微镜图像上,解理舌的一侧显得亮,而另一 侧则暗,如图所示。
• “河流状花样”是解理断裂最重要的特征。在解理裂纹 的扩展过程中,众多的台阶相互汇合便形成河流状花样。 它由“上游”讲多较小的台阶汇合成“下游”。较大的 台阶。 “河流”的流向与裂纹扩展方向一致。
• 扩展方向:根据河流的流向,可以判定解理裂纹在微小 区域内扩展方向。对于实际金属材料来说,由于大多数 是多晶体,存在着晶界和亚晶界,当解理裂纹穿过晶界 时将发生“河流”的激增或突然终止。这与相邻晶块的 位向和界面的性质有关。
• 解理台阶 • 河流状花样 • 舌状花样
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二.2.1.2.1解理台阶
• 从理论上说在单个晶块内解理 断口应是一个平面。但是实际 晶体难免存在缺陷,如位错、 夹杂物、·沉淀相等,所以实际 的解趣面是一簇相互平行的(具 有相同晶面指数)、位于不同高 度的晶面。不同高度解理面之 间存在着“台阶”。
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至没有
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微观放大照片
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2、冲击试样断口
• 主要体现放射区, • 即裂纹扩展区 • 人字型花样 • 韧性或脆性
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冲击试样断口
准解理花样
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3、疲劳断口
• 疲劳断口,从宏观上看,疲劳断口分成三个区城,即疲劳核心区、疲劳裂 纹扩展区和瞬时破断区。
• 疲劳核心区:是疲劳裂纹最初形成的地方,一般起源于零件表面应力集中 或表面缺陷的位置,如表面槽、孔,过渡小圆角、刀痕和材料内部缺陷, 如夹杂、白点、气孔等。
• 扫描电子显微镜观察表明解理 断口上存在着许多“台阶”, 由于“解理台阶”边缘形状尖 锐,电子束作用体积接近甚至 暴露于表面(θ角大,δ大 ), 所以在扫描电子显微镜图像上 显得边缘异常的亮,如图所示。
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低温Sn-Ti合金,解理脆
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解理台阶
河流状花样的形成
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二.2.1.2河流状花样
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韧性断口
• 韧性断裂断口:
• 大量观察表明,微坑一般均形核于夹杂物、第二相粒子或硬质点处, 因它们与基体之间结合力较弱,在外力作用下便容易在界面发生破裂 而形成微孔,然后逐渐长大成微坑。
• 扫描电子显微镜景深大,因此能够清晰地显示微坑底部的夹杂物或第 二相粒子,从图上可看出这类质点与微坑几乎是一一对应的,说明一 个夹杂物或第二相粒子就是一个微坑的形核位置。
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韧窝(微坑)
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二.2.1解理断裂
二 .2.1.1 解 理 断 口:
穿晶断裂:解理 断裂是金属在 拉应力作用下, 由于原子间结 合键的破坏而 造成的穿晶断 裂。通常是沿 着一定的,严 格的晶面 (解理 面)断开,有时 也 ‹# 可 以 沿 着 滑
›
二.2.1.2典型的解理断口特点:
• 疲劳纹间距的宽度随应力强度因子幅的大小而变。通常断口上由许多大小、 高低不同的小断面所组成,每块小断面上疲劳纹是连续的、平行的,但相
‹# 邻断面的疲劳纹是不连续的、不平行的,如图所示。
›
疲劳断口
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二、按韧性、脆性分类
1. 典型韧性断口 2. 典型脆性断口() 3. 解理断裂 4. 准解理断裂 5. 沿晶断裂
• 裂纹源形核:夹杂物、二相粒子、硬质点
• 放射区:裂纹扩展
•
剪切的韧窝
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1.3韧性断口→性能
•
韧性好
• 宏观看:纤维区较大;
•
纤维区灰度大;
•
放射区较小;
• 微观看:韧窝大且深
•
塑性变形充分
• 韧性差
• 纤维区较小;甚 至没有
• 纤维区灰度小; 甚至小亮点
• 放射区较大;
• 韧窝小且浅,甚