对二甲氨基苯甲醛合成工艺优化
间苯氧基苯甲醛合成工艺
间苯氧基苯甲醛合成工艺
间苯氧基苯甲醛的合成工艺主要分为以下几个步骤：
1. 将苯甲醛和苯酚按照一定的摩尔比例加入反应釜中，加入稀硫酸和氢氧化钠催化剂，使其在适当的温度下反应，生成间苯氧基苯甲醛。
2. 反应结束后，过滤去除催化剂和杂质物，然后用氯仿、醇或其他有机溶剂进行提取和分离。
3. 对提取得到的间苯氧基苯甲醛进行纯化处理，如结晶、蒸馏等方法，得到纯净的间苯氧基苯甲醛。
上述合成工艺需要注意以下几个方面：
1. 控制反应的温度、压力、浓度等参数，保证反应能够顺利进行，同时避免产生不良反应产物。
2. 采用合适的催化剂和添加剂，加速反应速率，提高产率和产品纯度。
3. 后续处理方法需要根据不同情况进行选择，以获得合适的纯度和产率。
同时需要注意对环境的影响和安全性问题。
取代苯甲醛肟羧酸酯的合成及生物活性研究 Ⅵ.4—二甲氨基苯甲醛肟酯的合成及生物活性
Ｔ ＭＳ为 内标 ， Ｄｃ３ Ｄ Ｏ为 溶 剂 ；ｈｍａ ｚ— ３ 红外 光谱 仪 （ ｒ 片 ） ＹａａｏＭＴ ３型 ｃ ｌ 或 Ｍｓ Ｓ ｉ ｄｕＩ ５型 Ｒ４ ＫＢ 压 ； ｎ ｃ 一 Ｃ Ｈ／ 自动 分析 仪．所 用试 剂 除特别说 明外 ， 为分 析纯 ． ／ Ｎ 均 目标 化合物 （ 以化合物 ｈ为例 ） 合成 ： ５ ｍＬ 四口烧瓶 中加 ０５ （． ｍｏ） － 甲氨基 苯 甲醛 在 ０ ．０ｇ ３０ｍ １ ４二 肟 ， 四氢 呋哺 ，．６ｇ３ ６ｍｍｏ） 乙胺 ， 水浴冷 却 至 ０ ５ｍＬ ０ ３ （． １￣ 冰 ～５℃， 加溶 有 ０ ４ （． 滴 ．ｌｇ ３６ｍｍｏ） １异
洗 至 中性 ， 加无 水硫 酸镁 干 燥 ， 压脱 除溶 剂 得粗 品．用石 油醚 重结 晶得 ０６ 减 ． ４ｇ产物 ， 率 ８ ． ， 收 ６ｏ 熔
点 ７￣７ １ ２℃．其它 目标化合物采用类似方法合成．酰氯和醛肟参考文献 ［，］ ４ ５方法合成．
杀 虫 活性 实 验 ；） 亚洲 玉米 螟 （ ｔｉｉ ｕｉ ｌ ） ａ对 Ｏｓ ｎａｎ ｂｌ ｉ 初孵幼 虫 采用 液膜 法 ， 丙酮 将 待测 药 样 稀释 ｒ ａｓ 用 到所 需浓 度 ； 将一 定量 药 液均匀 涂于 小玻 璃 瓶 内 ， 再 待溶 剂 挥发后 ， 玉米 螟 幼虫 接人 瓶 内．ｂ 对 淡色 把 ） 尖音 库蚊 （ｕｅ ｉｉｅ） 虫采 用浸 液 法 ， Ｃ ｌ ｐｐｎｓ幼 ｘ 用丙酮将 待 测药 样稀 释到 所需 浓 度 ， 用截 头毛 笔蘸 取药 液授
渍蚊 幼虫 ．２ ４ｈ后 分别 记录死亡 虫数 ， 以丙酮处 理 为对 照．
平皿 离 体含 毒 介质 菌块 法杀菌 活性 实验 ： 培养皿 中培养基 药样 质 量浓 度 ５ ／ 再 做 空 白对 照 ， ０ｍｇ Ｌ， 每皿放 ２块 直径 ５ｔｍ， ｌ 菌龄 ５ｄ的菌丝 块 ，８℃恒 温箱 内培养 ２ 通过 测量菌 落直 径 ， 察化 合物对 ｌ ２ ４ｈ， 观 棉花立 枯 病 菌 （ ｈｚｃ ｎａｓｌｎ）苹果 轮 纹病 菌 （ ｈ ｓｌｓａａｐｖｃｌ ｎｓ） Ｒ ｉｏｔ ｌ ａ ｉ、 ｏ ｏ Ｐ ｙａｏｐ ｒ ｉｉ ａ ｏｅ抗菌 活性 （ ｏ 相对 抑制率 ） ．
对-二甲氨基苯甲醛苯甲酰腙及其锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配合物的合成与光学性质
苯 甲酰 肼和 对一 甲氨 基 苯 甲醛 为 化学 纯 ； 氰 酸钾 、 化锌 、 二 硫 氯 氯化 镉 、 、 ，一 氯 乙烷 、 苯 １ ２二 乙醇 、
第 ２ ７卷 ， ３期 第
２ ０ １０年 ５ 月
光 谱 实 验 室
Ｃｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆ ｐ ｃｒｓｏ ｙ Ｌａ ｏ ａｏｙ ｉｅｅＪ ｕ ｎ ｌ Ｓ ｅｔｏｃｐ ｂ ｒ ｔｒ ｏ
Ｖｏ ．２ ７，Ｎ０．３ １
Ｍ ａ ， ２ ０ ０ ｙ １
关键词
对一 甲氨基苯甲醛 苯甲酰腙 ； 二 配合物 ； 光学 性质 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ４８ ３ （０ ０ ０ —９ ３０ １０ —１ ８ ２ １ ） ３０ ２—４
中图分类号 ： ５． １ ０６ ７ ６
１ 引 言
酰腙 类 化 合物 具 有强 的配位 能 力 、 多样 的配 位 形式 、 广泛 的生 物 和药 物 活 性 Ｌ 、 线性 光学 １ 非 ］ 性 质 ］在 分析 、 ， 催化 等方 面有 广泛 的应用 。酰 腙 类化 合物 形成 配合 物后 往 往表 现 出优于 配体 的 生物 活性 。因此 ， 腙 及其配 合物 成为 化学 家和 生物化 学家 研 究的重 要课题 ， 酰 其结构 和性 质 已有大
对一 甲氨基苯 甲醛苯 甲酰ห้องสมุดไป่ตู้及其锌 （Ｉ 、 （Ｉ 二 １） 镉 １） 配合 物 的 合 成 与 光学 性 质①
蒋雪月 程建军 赵俊飞 盛 良全② 董昆明
（ 阜阳师范学 院化学化 工学院分析教研室 安徽省阜阳市清河东路 ７ １号 ４
对氨基苯甲醇生产工艺
对氨基苯甲醇生产工艺氨基苯甲醇是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
其生产工艺主要包括合成原料准备、反应合成、分离纯化和产品收尾等环节。
首先是合成原料准备阶段。
氨基苯甲醇的合成需要苯酚和氨气作为原料。
苯酚是从煤焦化产生的煤焦油中提取得到的。
氨气则是通过氨合成或氨水分解等工艺获得的。
这些原料在进入反应合成阶段前，需要经过预处理和净化工序，以确保原料的纯度和稳定性。
接下来是反应合成阶段。
反应合成主要是通过将苯酚和氨气在催化剂的作用下进行缩合反应，生成氨基苯甲醇。
该反应一般在反应釜中进行，反应温度和压力的控制十分重要。
通常情况下，反应温度为150-200摄氏度，压力为1-2兆帕。
此外，还需要添加适量的催化剂，并控制反应时间，以确保反应的完全进行。
然后是分离纯化阶段。
反应结束后，产物中会存在未反应的原料、副产物和杂质等。
为了得到高纯度的氨基苯甲醇，需要对产物进行分离纯化处理。
常见的纯化方法包括蒸馏、结晶、过滤、洗涤等。
通过这些步骤，可以将有机杂质和无机杂质有效地去除，从而得到纯度较高的氨基苯甲醇。
最后是产品收尾阶段。
在得到纯度合格的氨基苯甲醇后，需要进行包装和储存。
氨基苯甲醇一般以液体形式储存，并使用密封容器进行包装，以防止产品的挥发和污染。
此外，还需要对产品进行质量检测，确保产品符合相关标准和要求。
总结起来，氨基苯甲醇的生产工艺包括合成原料准备、反应合成、分离纯化和产品收尾等环节。
这些环节在工艺设计和操作过程中都需要严格控制，以确保产品的质量和产量。
随着科技的进步和工艺的不断优化，氨基苯甲醇的生产工艺也在不断改进，以提高生产效率和产品品质。
对二甲苯工艺技术与生产
对二甲苯工艺技术与生产二甲苯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化学工业、合成纤维、杂义工业和农药等领域。
目前，二甲苯的生产主要采用二甲苯法和苯甲醛法两种工艺。
二甲苯法是目前应用较广泛的二甲苯生产工艺。
该工艺的原料是苯和甲苯，通过二甲苯化反应生成二甲苯。
具体的反应过程包括苯和甲苯的气相反应、生成间苯甲基与体相反应、间苯甲基的气相脱氢反应等步骤。
二甲苯法的优点是反应条件温和、反应速度快，并且可以高效地转化苯和甲苯为二甲苯。
但该工艺的能耗较高，废水处理较麻烦。
苯甲醛法是另一种二甲苯生产工艺。
该工艺的原料是苯和甲醛，通过甲醇与甲醛的羟甲基化反应生成苯甲醛，然后再进行间甲醛化反应生成二甲苯。
该工艺的优点是能耗较低，废水处理相对简单，而且可以从苯和甲醛的低价原料中直接制得高附加值的二甲苯。
但该工艺的反应条件较苛刻，且反应速度较慢。
在二甲苯的生产中，处理废气和废水是重要的环保问题。
废气处理通常采用吸附和蒸汽回收的方法。
吸附装置利用活性炭吸附废气中的二甲苯，然后进行再生，以实现二甲苯的回收利用。
同时，将二甲苯净化后可以用于发生蒸汽回收，减少能耗和环境污染。
废水处理主要采用生物处理和物理化学处理相结合的方式。
生物处理采用生物滤池和好氧生物处理法去除废水中的有机物质，物理化学处理采用沉淀、吸附、过滤等方法去除废水中的悬浮物和杂质。
除了环保问题，二甲苯生产中还存在一些技术难题。
例如，在二甲苯法中，苯和甲苯的气相反应速率较快，而间苯甲基和间甲醛的气相脱氢反应速率较慢，这导致了二甲苯法的产率较低。
研究人员通过催化剂的选择和改良反应条件等方法，尝试提高反应速率和产率。
此外，苯甲醛法中间产物苯甲醛的选择性生成也是一个关键问题。
研究人员通过改变催化剂的组成和优化反应条件等方法，努力提高苯甲醛的选择性。
总之，二甲苯是一种重要的有机溶剂，在许多领域中都有广泛应用。
二甲苯的生产工艺主要有二甲苯法和苯甲醛法两种，二甲苯法具有反应速度快的优点，而苯甲醛法具有能耗低的优点。
对苯二胺合成的cof
对苯二胺合成的cof
对苯二胺（也称为联苯胺）是一种重要的有机化合物，它可以通过多种方法合成，其中包括通过氨基化反应和还原反应。
下面我将从这两个方面来详细介绍对苯二胺的合成过程。
首先，对苯二胺可以通过苯胺的氨基化反应来合成。
这个过程通常使用硝基苯和甲醛作为原料，在碱性条件下进行。
首先，硝基苯和甲醛在碱性条件下发生缩合反应，生成N-硝基甲酰苯胺，然后再经过还原反应生成对苯二胺。
这个方法的优点是原料易得，但缺点是产物纯度较低，需要经过多步提纯。
其次，对苯二胺还可以通过硝基苯的还原反应来合成。
这个过程通常使用还原剂（如亚硫酸氢钠或铁）来将硝基苯还原为对苯二胺。
这种方法的优点是操作简单，但缺点是产物的纯度较低，需要经过多次结晶提纯。
除了上述两种方法外，对苯二胺还可以通过其他途径合成，比如通过氨基化反应和还原反应的组合方法，或者通过其他底物的转化来得到对苯二胺。
总的来说，对苯二胺的合成方法多种多样，可以根据具体的实验条件和要求选择合适的方法。
希望以上回答能够满足你的要求，如果你还有其他问题，欢迎继续提问。
对二甲苯生产装置异构化反应工艺条件优化研究
对二甲苯生产装置异构化反应工艺条件优化研究胡帮杰【摘要】伴随经济、科学技术的飞速发展,化学工业的运用越发广泛,且相关科学技术也已步入成熟.对二甲苯作为聚酯工业的重要原料,越来越受到相关学者与企业的重视,将其逐步运用于各个领域,如纤维、树脂、胶片等材料的制备,是必不可少的合成纤维和塑料的原料.尤其是在如今新技术逐步渗透的时代,使得对二甲苯的生产装置在其生产工艺中的重要性更为突出.本论文正是基于此背景,以对二甲苯异构化为研究对象.通过文献参阅法、定性定量分析法,了解二甲苯异构化的催化剂类型以及异构化工艺的反应机理,为本文奠定理论基础;随后探讨工艺流程,并提出针对性的优化措施,分别从进料组成、反应温度、空速三个方面加以探讨,旨在为读者提供浅要观点,望可提出针对性意见或建议,以便于及时更正.【期刊名称】《化工中间体》【年(卷),期】2018(000)007【总页数】2页(P126-127)【关键词】对二甲苯;生产装置;异构化;乙苯转化;工艺条件;优化【作者】胡帮杰【作者单位】中国石化扬子石油化工有限公司芳烃厂江苏 210000【正文语种】中文【中图分类】O1.二甲苯异构化催化剂作为重要的基础化工原料，对二甲苯（PX）生产工艺一般都是以石脑油为材料生成混合二甲苯，在此过程中一般采用催化重整的方法，其次通过吸附分离技术将PX进行分离，该过程选择在多级深冷结晶分离或分子筛模拟移动床上进行。
二甲苯的异构化技术对芳烃联合装置是否经济具有决定性作用，催化剂则在二甲苯的异构化技术中不可或缺，且催化剂性能是否优异以减少芳烃损失为判断标准，只有尽可能减少芳烃生产过程中的损失，才能保障乙苯转化率维持在较高水平且一定程度上有利于提升生产过程的稳定性。
对于二甲苯异构化的催化剂共有两种类型，其一为乙苯转化型催化剂，其二为乙苯脱乙基型催化剂。
两者的特点有所差异，前者一般在二甲苯异构化过程中将乙苯转化成二甲苯，后者则是将乙苯转化为苯。
正交法研究对二甲氨基苯甲酸的制备条件
正交法研究对二甲氨基苯甲酸的制备条件庄玉兰 林骐常州工程职业技术学院摘 要 通过正交试验法制备对二甲氨基苯甲酸,考察了酯酸物质量比;甲基化温度;水解温度;甲基化时间对产率的影响,确定了制备对二甲氨基苯甲酸的最佳反应条件为:酯酸物质的量比为3:1;甲基化温度为50;水解温度为150;甲基化时间20min关键词 正交试验法 对二甲氨基苯甲酸 制备 反应条件1.概述对二甲氨基苯甲酸是一种防晒剂,也是一种重要的有机合成中间体,它经过酯化后可制取一系列化合物,广泛应用于化妆品粘合剂涂料电子工业等多种领域目前合成对二甲氨基苯甲酸有五种方法1.1用对二甲氨基溴苯与烷基锂反应制得对二甲基锂,再通二氧化碳与水蒸气的混合气体制备1.2对二甲氨基溴苯与金属钠和CO2在苯溶剂中加压制得1.3对二甲氨基苯直接氧化得1.4对二甲氨基苯和四氯化碳为原料用环糊精为催化剂获得1.5对氨基苯甲酸经甲基化制得本文采用上述第五种方法,并通过正交试验法为对二甲氨基苯甲酸制备寻找最佳制备条件2.试验设计2.1试验目的:寻找最佳制备条件2.2试验指标:对二甲氨基苯甲酸的收率2.3确定因子和水平:经分析影响对二甲氨基苯甲酸的收率的主要因素有酯酸物质的量比、甲基化温度、水解温度、甲基化时间、。
本文每个因子选择四个水平进行试验表1 因子和水平第1水平第2水平第3水平第4水平A酯酸物质的量比1:12:13:14:1B甲基化时间12min16min20min24minC甲基化温度40455055D水解温度1451501551602.4正交表选择:经分析选用L16(44)见表2 3.试验过程3.1主要仪器及试剂仪器:美国Mattson红外光谱仪X4型显微熔点仪液相色谱仪高压釜及控制仪、三口瓶精密温度计搅拌器!13!2006年第2期总第四十八期常州工程职业技术学院学报J OUR NAL OF CHANGZ HOU INSTI TUTE OF ENGINEERING TECHNO LOGYVol.22006J un No.48作者简介:庄玉兰,女,高级实验师。
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平均收率
６ ．８ ７ ． ７ ．７ ８６ ３５ ２ ５８
传 统 反应 中， 温 滴 加物 料 、 在低 无溶 剂 的 条件 下 ， 体 系会 逐 渐变 得粘 稠 ， 使 后加 入 的物 料无 法 与体 系 致 混 合 均 匀 ， 采 用 甲苯为 溶 剂 ． 应 完成 后 ， 将 水解 需 反 再 液 进 行 分 层 回收 甲苯 ， 洗 甲苯 后 套 用 ． 水 由于 三 氯 氧 磷在 潮湿 空气 中剧 烈发 烟 ， 解成磷 酸 和氯 化氢 ， 一 水 进 步 生成 Ｈ［２４１ｒ而 甲苯 中不 可避免 地 含有 少量 水 ， Ｐ０Ｃ３ｊ ］， ４ ， 在 下次 投料 时会 引起 三氯 氧磷 的分解 ， 同时对 企业来 讲 ， 工程 设施 中还 必 须有 甲苯 独 立 的贮存 、 送 、 在 输 处 理 系统 ， 对 于 操作 、 全 、 境 、 耗 、 这 安 环 能 质量 、 本 等 成 都 是 不利 的．ｑ 此 ， 化 试验 时， 提高 滴加 温 度后 ， 【为 优 ５ ＿ 在
一
注：（ ｎＤＭＡ ： Ｄ ） （０ ｌ＝ ：．：．， ） （ ＭＦ： Ｐ Ｃ３ １１１１ 滴加 温度 ４ ｎ ｎ ） ２ ０℃， 中和至 ｐ Ｈ 值 为 ３１ ～ ．５平行 ２次． ． ３３ ， ５
２１ ．． 溶剂 添加 与否 ４
定 温度 滴 加 完毕 后 ， 该 温 度保 温 １ｈ然 后再 升 温 在 ，
．
ｍａｅ ｒｔ ｆＮ， ｄｍ ｅｈ ｌ ｅ ｚ ｌ ｍｉｅ （ Ａ） ｌ ａｉ ｏ Ｎ－ ｉ ｔ ｙ ｎ ｙ ｏ ｂ ａ ｎ ＤＭ ，Ｎ， ｄｍ ｅ ｈ ｌ ｏ ａ ｄ （ Ｎ— ｉ ｔｙ ｒｍ ｍｉｅ ＤＭ Ｆ ｎ ｈ ｓ ｈ ｒ ｕ ｘ ｃ ｌｒ ｅ ｆ ）ａ ｄ ｐ ｏ ｐ ｏ ｏ ｓ ｏ ｙ ｈｏ ｉ ｄ （ＯＯｌ， ｄ ｉｇ Ｏ ｉ ｏ ｔｓ ｌｅ ｔ ｄ ｏ ｗ ｉｅ ｔ ｍ ｐ ｒｔ ｒ ｎ Ｈ ｏ ｅ ｔａｉ ｔ ｎ ｅ ｄ ｐ ｉｔｏ ｈ ｅ ｃ ｉｎｙｅｄ Ｐ ３ ａ ｄｎ ｒｗ ｔ ｕ ｏｖ ｎ ， ｒ ｐ ｓ ｅ ） ｈ ｅａ ｕｅ ａ ｄ ｐ ｆｎ ｕｒ ｌａ ｉ ｎ ｏｎ ｎ ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｉｌ ｚ ｏ ｏ
对溶剂存在 与否进行 了探索， 由表 ４ 可知， 只要保持 物料 混合 均匀 ， 无溶 剂并 没有 太大 影 响． 有
表 ４ 溶 剂 添 加 与 否 对 收 率 的 影 响
１ ． 对 二 甲氨基 苯 甲醛 的收率 最高 ． ２时，
表 ｌ ｎＤ Ａ ： Ｄ ：（０ ｌ对 收 率 的 影 响 （ Ｍ ） （ Ｍ ｎＰ Ｃ３ ａ ）
ｔ ｌｅ ｅ ｏｕ ｎ ，ｗｉ ｏ ｔｉｅ ｃ ｏｉｇ （ ｔ ｕ ｏ ｌ ，ｎＤＭＡ） （ ｈ ｃ ｎ ： ＤＭＦ ：（ ＯＣＩ：１ １１ １２ ｎ ）ｎＰ ３ ：． ： ．，ＤＭＦ ａ ｄ ＤＭＡ ｒ ｒ ｐ ｓ ｄ ａ ０ ｏ ） ｎ ｗｅｅ ｄ ｏ ｗｉｅ ｔ４ Ｃ
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Ｅ ｐ ｒ ｎａ Ｃ ．Ｌｄ ｉｉｇ ７ ０ １ ｈｎ ；３ Ｊｎｎ ｎ ｅＳ ｉａ ｇ ｃ ｏ ｌ ｉｉｇ ７ ０ ０ ｈｎ ） ｘ ｅｉ ｔｉ ｏ ｔ ，Ｊｎｎ ２ ２ ３ ，Ｃ ｉａ ． ｉｉｇＹｕ ｈ ｈｙ ｎ Ｈｉｈ Ｓ ｈ ｏ，Ｊｎｎ ２ ２ ０ ，Ｃ ｉａ ｍｅ
（．ｉｉｇＶ ｃｔ ｎ ｌ ｅｈ ｏ ｇ ｏｌ ｅＢｏｈｍ ｓｙＳ ａｄ ｎ，Ｊ ｉ ７０ ７ ｈｎ；２ Ｊ ｉｇＳ ｅｇｈ ｎ ｈ ｍｃｌ １ Ｊ ｎ ｏａｏ ａ Ｔ ｃｎｌ ｙＣ ｌ ｇ ｉｃｅ ｉｒ ｈｎ ｏｇ ｉ ｎ ２ ２ ３ ，Ｃ ｉａ ．ｉ ｎ ｈｎｃｅ ｇＣ ｅ ｉ ｎ ｉ ｏ ｅ ｔ ｎｇ ｎ ａ
ｗ ｅｅ ｉｖ ｓｉａｅ Ｔ ｅ ｏ ｔｍａ ｙ ｔ ｅ ｉ ｃ ｎ ｉｏｎ ｗａ ｓ ｆ ｌ ｗ ｓ： ｉ ｏ ｔａ ｄｎ ｏｖ ｎ ｓ ｓ ｃ ｓ ｂ ｎ ｅ ｅ ｏ ｒ ｎ ｅ ｔ ｔ ｄ ｈ ｐ ｉ ｌ ｎ ｈ ｓｓ ｏ ｄｔ ｓ ａ ｏｌ ｇ ｓ ｉ ｏ ｗ ｔ ｕ ｄ ｉｇ ｓ ｌｅ ｔ ｕ ｈ ａ ｅ ｚ ｎ ｒ ｈ
ｅ ｅ ｇ ｏ ｓ ｍ ｉｇ ｎ ｒ ｙｃ ｎ ｕ ｎ
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对二甲氨基苯甲醛 ８ ． ｇ ３ 废水 ９ ５ Ｌ枣红色） ７， ５ （ ｍ ， 干燥
后 得产 品．
１ ． 测试 ３
采用 标 准熔 点毛 细管 测 产 品熔点 ， 液 相色 谱 面 用 积归 一法 测得其 纯度 ．
２ 结 果 与 讨 论
２１ 影响收 率 的因素 ． ２１１ ｎＤＭ ） （Ｍｎ：（ｏ ｌ ．． （ Ａ：Ｄ ｎ ￣ｐ ｃ３ ） 由表 １可 知 ， ｎ Ｄ ） （ ＭＦ：（Ｏ ｌ＝ ： １ 当 （ ＭＡ ： Ｄ ） Ｐ Ｃ３ １１ ： ｎ ） ．
基金项 目：山东省教育厅科技计划项 目， 目编号（ Ｓ Ｃ ６ 项 Ｊ Ｌ ５） Ｏ 作者简 介：吴 秀玲（９ ９ ） 山东泗水县人， １６ 一， 女， 讲师， 硕士研究生， 从事生 物化学研究及教学 主要
１ 期 ２
吴 秀玲 ， ： 等 对二 甲氨基苯 甲醛合成工艺优化
表 ３ 保 温 温度 对 收 率Ｃ Ｘｉ —ｉ ｇ ， Ｎ ｏ ｇ ｃ ａ ｇ ， ＨＥＮＧ Ｘｉ ｏ ｄ ｎ ＤＵ Ｚｈａｎｇ． ａ —ｏ ｇ Ｚ
．
Ｌ ｅ— ｉ ｎ Ｙ Ｉ Ｍ ｉｘ ａ ｇ ， ＡＮＧ Ｈ ｏ ｇ ｘ ａ ， Ｙ ｎ —ｉ Ｕ Ｙ ｈ ３ ｕ． ｕａ
１ ５
点 毛细管 ， 相色谱 仪 （ 可变 波长 紫外检 测器 ） 液 具有 ．
１ 合成 ． ２
在 装 有 恒 压滴 液 漏 斗 、 回流 冷凝 管（ 氯 化钙 干 带 燥管 ）温 度计 及 电动搅 拌 的 ２０ｍＬ三 口瓶 中加入 三 、 ５ 氯 氧磷 ， 个 反 应装 置 置 于 水浴 中， 加 Ｎ，一 甲 将整 滴 Ｎ 二 基 甲酰胺 、 ，一 甲基苯胺 ， 加速度 约 ２ ～ ０ ，ｉ， ＮＮ 二 滴 ５ ３ 滴 ｍｎ
（． １ 山东济宁职业技术学院生化 系， 山东济宁 ２ ２ ３ ； ２ 济宁圣城化 工实验有限责任公 司， 山东济宁 ２ ２ ３ ： ７０７ ． ７０ １ ３ 济宁运河实验 中学 ， 山东济宁 ２ ２ ０ ） ． ７ ０ ０
摘 要 ：研究了对二甲氨基苯甲醛的合成工艺， 考察了物料配比 ｎＮＮ 二甲基苯胺（Ｍ ）ｎＮＮ －ｑ￣ｍ酰胺（Ｍ ） 三 ［，一 Ｄ Ａ】 ［，一－Ｂ ： Ｄ Ｆ］【 ：
收稿 日期 ：２ ０ —１— ３ ０ ９ １ ２
１ 试验
１１ 试 剂与 仪器 ．
试 ￣ ：， 一 甲基 苯胺 （ Ｍ ）ＮＮ 二 甲基 甲酰胺 Ｊ ｌ Ｎ二 Ｎ Ｄ Ａ 、 ，一
（Ｍ ） Ｄ Ｆ、 三氯氧磷（Ｏ ］、 Ｐ Ｃ ）氢氧化钠 、 甲苯均为工业品． 仪器： Ｓ ２ （ Ｐ 一 ５数显） Ｈ ｐ Ｈ计， Ｒ熔点仪 ， ＷＲ 标准熔
．
ｒ ａｃ — ｅ ｔ
ｅ ｔ９ Ｃ， ｈ ｎ ｏｉｔ ｐ ． ｄ ａ ０ ｏ ｔ ｅ ｅ ｄ ｐ ｎ Ｈ ２ ５－３ ５ ．Ｕｎ ｅ ｈ ｐ ｉ ａ ｃ ｎ ｉｏ ，ｔ ｅ ｙ ｅ ｄ ｏ ｄ ｒ ｔ ｙａ ｉＯ ｅ ｚ Ｉ ｅ ｙ ｅ ｄ ｒｔ ｅ ｏ ｔ ｍ ｌ ｏ ｄ ｔ ｎ ｈ ｉ ｌ ｆ Ｐ— Ｉ ｉ ｎｅ ｈ Ｉｍ ｎ ｂ ｎ ａ ｄ ｈ ｄ ｗａ ｖ ｒ７ ｓ ｏ ｅ ５％ ．Ｔ ｉ ｍｅ ｈ ｄ ｃ ｕｄ ｄ ｃ ｅ ｓ ｈ ｒ ａ ｍ ｅ ｔ ｄ ｆｉｕ ｔ ｆ ｓ ｌｅ ｔａ ｄ ｗ ａ ｔ ｗ ａ ｅ ｎ ｅ ｕ ｅ ｔ ｅ ｈｓ ｔ ｏ ｏ ｌ ｅ ｒ ａ ｅ ｔ ｅ ｔｅ ｔ ｎ ｉ ｃ ｌ ｏ ｏ ｖ ｎ ｎ ｓ ｅ ｔ ｒａ ｄ ｒ ｄ ｃ ｈ ｆ ｙ
对 二 甲氨基 苯 甲醛 （ ＭＢ是 合 成热 压 敏 染料 、 Ｄ ） 医
应 条 件苛 刻 ， 能耗 较 大 等 ． 文从 降低 生 产 成 本 和 能 本
耗人 手优 化合 成工 艺．
药 的重要 中 间体 ， 重 要 的分析 试 剂．在分 析方 面 ， 也是 【 ｌ ＿
它可用于测定吲哚 、 尿胆素和生物碱等， 还可 以区别 血疹 和 猩红 热 ． 染料 方 面 ， 在 可用 于合 成 热 压 敏染 料 ， 如结 晶 紫 内酯 ， 可用 于生 产 阳 离 子艳 红 Ｇ ， 对 二 也 Ｊ 是 甲氨基苯 甲烷的替代品， 目前国内的生产厂家较少． 传 统合成路线 的缺点是工艺路线长， 反应需要 的原料多， 废水多， 不符合环保要求（ 如使用苯 、 甲苯作溶剂【， 反 １
氯氧磷（０ ｌ 、 Ｐ ｃ， 溶剂 添加与否 、 ） ］ 滴加 温度、 保温反应温度 、 中和终点 ｐ Ｈ等对反应收率 的影响， 优化的工艺条件 为在 无苯或甲苯作溶剂
和冰冷却下 ， Ｄ Ａ ： Ｄ Ｆ： Ｐ Ｃ ） ｌ ． １ 时， ℃内滴加 Ｄ Ｆ和 Ｄ Ａ９ 保 温反应， ｎ Ｍ ） （ Ｍ ） （ １＝ ： １ ． ４ （ ｎ ｎ Ｏ ３ １ ：２ ０ Ｍ Ｍ ， ０℃ 终点 ｐ Ｈ值 为 ２ ～ ． 对二甲氨基 苯甲醛 ５ ３５ ，
Ａｂ ｔａ ｔ Ｔ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓ ｓ ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｆ ｐ ｄ ｍ ｅ ｈ ｌｍ ｉｏｂ ｎ ａｄ ｈ ｄ ａ ｔ ｄ ｅ Ｔ ｅ ｅ ｅ ｔ ｆｍ ａ ｅ ｉｌ ｓ ｒ ｃ ： ｈ ｙ ｔ ｅ ｉ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ － ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｅ ｚ ｌ ｅ ｙ ｅ ｗ ｓ ｓ ｕ ｉ ｄ ｈ ｆ ｃ ｓ ｏ ｔ ｒ ｓ ａ
至合 适 温度 保 温 ２ｈ反 应 体 系 的颜 色 由浅 黄 色 逐 渐 ， 变深 呈 棕 褐 色 ． 溶 液 缓 慢 倒 人 盛 有 ４０ｍＬ水 的大 将 ０ 烧 杯 中， 加 ３％的 Ｎ Ｏ 进行 中和 ， 滴 加 边 搅 拌 ， 滴 ０ ａＨ 边 至合适 的 ｐ Ｈ值 ， 置 片 刻 ， 滤， 洗 ２次 ， 浅 黄 色 静 抽 水 得