应用化学大二期末考试试题

南阳师范学院
2007-2008学年第二学期化学与制药工程学院06级
化学、应用化学专业《仪器分析》课程期终考试试卷
一、填空 （每空一分，共计30分）
1、在分光光度计中，常因波长范围不同而选择不同的光源。

下面三种光源，各适用的光区为：钨灯用于 ；氢灯用于 ；能斯特灯用于 。

2、原子吸收分析中的干扰主要有 、
、
和 四种类型
3、pH 测定时，若测量溶液的pH 太高时，测得的pH 比实际数值偏低，这种现象称为 。

4、电解分析中，实际分解电压要比理论分解电压 ，产生差别的原因是由于有电流流过时，电极 所引起的结果，这使得阴极电位更 ，阳极电位更 。

5、在极谱分析中，干扰电流主要有 、 、
、 以及叠波、前波、氢波等。

6、溶出伏安法实质上是 和 的结合。

它包括两个过程： 过程和 过程。

7、库仑分析法是通过测量电解反应所消耗的 ，再根据 ，计算待测物质量的一种方法。

8、高效液相色谱仪常用的检测器有、、、
等。

9、色谱法中，最佳流动线速条件下的理论塔板高度等于。

10、反相色谱法是为极性、为非极性的液相色谱法。

11、当试样中各组分都能流出色谱图，并在色谱图上显示色谱峰时，可用进行定量计算。

二、选择题
（单一选择，共计24分）
[ ] 1、乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为
A、2，3，6
B、3，2，7
C、2，3，7
D、3，2，6
[ ]2、在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，采取以下措施，指出那种措施是不适当的A、加入释放剂B、加入保护剂
C、提高火焰温度
D、改变光谱通带
[ ]3、在AES分析中，谱线自吸的原因是
A、激发源的温度不够高
B、基体效应严重
C、激发源弧焰中心温度比边缘高
D、试样中存在较大量的干扰组分。

[ ]4、极谱法的工作电极是哪一类电极？极谱波形成的根本原因是什么？
A、极化电极；电极表面发生氧化和还原反应；
B、极化电极；电极表面产生浓差极化；
C、去极化电极；电极表面产生氧化或还原反应；
D、去极化电极；溶液中的电解质表面扩散。

[ ] 5、理论塔板数反映了
A、分离度
B、分配系数
C、保留值
D、柱的效能
[ ]6、假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是
A、0.10
B、0.90
C、0.91
D、0.99
[ ]7、提高库仑滴定准确度的关键因素之一是
A、使被测物以100%的电流效率进行电解。

B、保持电压恒定
C、保证足够的时间
D、加入支持电解质
[ ]8、用经典极谱法测定1.0×10-3mol/LCd2+时，为了消除迁移电流的影响，可采用
A、加入明胶
B、加入0.001mol/LKCl
C、加入0.01mol/LKCl
D、加入0.1mol/LKCl
[ ]9、在库仑分析中，电解消耗了96487C电荷量，在氢氧库仑计上析出混合气体体积为
A、0.1741 mL
B、16.80 L
C、16.80 mL
D、0.1741 L
[ ]10、使用氟离子选择电极时，测量溶液的pH范围应控制在
A、pH1~3
B、pH3~5
C、pH5~6
D、pH7~8
[ ]11、玻璃电极的内参比电极是
A、Pt电极
B、Ag电极
C、Ag-AgCl电极
D、石墨电极
[ ]12、玻璃膜Na+选择电极对H+的电位选择系数
2
,
10
0.1⨯
=
+
+H
Na
K
，当该电极用于测定1.0×10-5mol·L-1的Na+时，要满足测定的相对
误差小于1%，则应控制溶液的pH：
A、大于7
B、大于8
C、大于9
D、大于10
三、问答题（共18 分）
1、试从原理和仪器两方面比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法的异同点。

2、用氟离子选择电极测定水中微量氟时，加入总离子强度调节缓冲溶液的组成是什么？各有什么作用？
3、什么是浓差极化？产生浓差极化的条件是什么？
4、气相色谱仪有哪些主要部件？各有什么作用？
四、计算题（28分）
1、3.000g 锡矿试样以Na 2O 2熔融后溶解之，将溶液转移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度。

吸取稀释后的试液25mL 进行极谱分析，测得扩散电流为24.9μA 。

然后在此液中加入5mL 浓度为6.0×10-3mol/L 的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3μA 。

计算矿样中锡的质量
分数。

（1119-⋅=mol g M Sn ）
2、用AAS 法测定溶液中Ca 的浓度。

以3ug/mL 的钙溶液测得透光率为48%，计算钙的灵敏度。

3、用氯离子选择性电极测定某湖水中的氯离子浓度。

取25.00mL 水样，用总离子强度调节缓冲溶液定容为50.00mL ，测得电位值为0.1521V ；再加入1.00×10-3mol/L 的Cl -标准溶液1.00mL ，测得电位值为0.1321V ，电极的响应斜率为58.0mV/pCl 。

计算湖水中的氯离子浓度。

4、已知物质A 和B 在一个30.0cm 柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟。

不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟。

已知B 的峰底宽为1.21分钟，计算：
(1) 该色谱柱的有效理论塔板数。

(2) 两组分的相对保留值。

(3) 若欲使两个组分的分离度达到1.5所需的柱长度。

南阳师范学院
2007-2008学年第二学期化学与制药工程学院06级
化学、应用化学专业《仪器分析》课程期终考试试卷答案
一、填空
1、可见光区 ； 紫外光区 ；红外光区 。

2、物理干扰 、 化学干扰 、电离干扰 和 光谱干扰
3、碱差 。

4、大 ， 极化 ， 负 ， 正
5、残余电流 、 迁移电流 、 氧波 、 极谱极大
6、电解 ， 极谱 ， 富集 ，溶出
7、电量 ， 法拉第定律
8、紫外光度检测器、 示差折光检测器 、 荧光检测器 、 电化学检测器
9、 10、 流动相、 固定液
11、 归一化法
二、选择题
B ，D ，
C ， B ，
D ，C ， A ，D ，B ，C ，C ，C
三、问答题
1、原理：都是利用物质对辐射的吸收来进行分析的方法。

吸收机理：紫外-可见分光光度法测量的是溶液中分子（或离子）的吸收，一般为宽带吸收，使用的是连续光谱；
原子吸收分光光度法测量的是气态基态原子的吸收，这种吸收是窄带吸收，使用的是锐线光源。

仪器： 紫外-可见分光光度法仪器—光源，单色器，吸收池，检测器，信号显示器原子吸收分光光度法——锐线光源，原子化器，分光系统，检测系统，电源同步调制系统
2、组成：中性电解质(氯化钠)，掩蔽剂(柠檬酸钠)，缓冲溶液(HAc-NaAc)
作用：使标准溶液和试液有相同的总离子强度及活度系数
控制溶液的pH
掩蔽干扰离子
3、浓差极化是由于电解过程中电极表面附近溶液的浓度与主体溶液的浓度差别引起的。

BC A H 2min +=
产生浓差极化的条件：工作电极的面积要小；
溶液中被测离子的浓度要低；被测溶液不搅拌。

4、气路系统：获得纯净、流速稳定的载气，并携带样品进入分离系统和检测系统；
进样系统：是将气体、液体或固体样品快速定量地加到色谱柱柱头上，进行色谱分离。

分离系统：将多组分样品分离为单个组分而依次流出色谱柱
温度控制系统：控制色谱柱箱，气化室，检测器三处的温度
检测和记录系统：指示并测量载气中各组分及其浓度变化的装置，并把组分及其浓度变化，转化成易于测量的电信号
四、计算题
1、
%27.3%10000
.311910250103.3%103.35
25100.6525331
33
21=⨯⨯⨯⨯⨯=⋅⨯=+⨯⨯+⋅⨯==-----Sn L mol c c K i Kc i x x x
2、
1
041.00044
.03188
.048.0lg lg -⋅=⨯==-=-=mL ug A S T A s ρ
3、
153
1019.31501000.100.25lg 058.01321.050
00.25lg
058.01521.0---⋅⨯=+⨯+-=-=L mol c c K c
K
4、
（1）
2914)(1608.13.140.163.163.172/1.2==--=
b eff W t n R γ (2)
08.13.140.163.163.171.2--=γ{3}
cm n n L L R n R Hn
L eff eff 5.676561)1
08.108.1(165.111222=⨯==-===时，。