三醋酸甘油酯绿色合成工艺
清香型三乙酸甘油酯制备及其在卷烟滤棒中的应用
当代化工研究Modern Chemical Research78技术应用与研究2020•18清香型三乙酸甘油酯制备及其在卷烟滤棒中的应用*蒋海明潘光亮赖正波杜云忠陈艳琼李春红普江涛（云南省玉溪市溶剂厂有限公司云南653100）摘耍：为强化卷烟风格特征，改善或者提高卷烟产品餉香气质、香气量，去除杂气、刺激性，增强余味，通过将植物精油、增香剂、定香剂等味香物质融合到三乙酸甘油酯中，制备了清香型三乙酸甘油酯，并将其应用于卷烟滤棒生产，通过对卷烟滤棒效果对比、感官对比试验，结果表明：①清香型三乙酸甘油酯具有与三乙酸甘油酯一致曲属性、性能，针对对卷烟滤棒固化率、固化时间、硬度指标，其作用与三乙酸甘油酯一致；②添加清香型三乙酸甘油酯时滤棒与添加三乙酸甘油酯的滤棒相比，在烟气香气、谐调、杂气、刺激性、余味方面均有了改善，对烟气香气、刺激性影响较为明显，且在清香型三乙酸甘油酯增香物质添加量约为0.8%时整体感官效果达到最佳，提高了烟气香气，降低了刺激性，改善了余味，提升了卷烟抽吸品质；③清香型三乙酸甘油酯在为期一年的留样观察、检测过程中，各项指标均较为稳定，且携香稳定，持久”关键词：清香；三乙酸甘油酯；精油；卷烟滤棒中图分类号：T文献标识码：APreparation of Fragrant Glycerol Triacetate and Its Application in Cigarette Filter Rod Jiang Haiming,Pan Guangliang,Lai Zhengbo,Du Yunzhong,Chen Yanqiong,Li Chunhong,Pu Jiangtao(Yunnan Yiixi Solvent Factory Co.s Ltd.,Yunnan,653100)Abstracts In order to strengthen the style characteristics ofcigarettes,improve or enhance the aroma quality and quantity ofcigarette p roducts, remove f oreign gas and irritation,and enhance the aftertaste,the f ragrant glycerol triacetate was prepared by blending p lant essential oil,flavoring agent andfixative into glycerol triacetin.It is applied to the p roduction of c igarette f ilter rods.Through the effect comparison and sensory comparison test of c igarette f ilter rods,the results show that:①Fragrant glycerol triacetin has the same properties and p erformances as glycerol triacetin,and its effect is consistent with triacetin in terms of c uring rate,curing time and hardness index of c igarette f ilter rods;②Compared-with the f ilter rod added with glycerol triacetin,the f ilter rod added with f ragrant glycerol triacetate has improved smoke aroma,harmony,miscellaneous gas,irritation and aftertaste,and has obvious influence on smoke aroma and irritation.The overall sensory effect is the best-when the addition amount offragrance-enhancing substance of t riacetin is about0.8%,which improves smoke aroma,reduces irritation,improves aftertaste and improves cigarette smoking quality;©During one year's observation and detection,all indicators of f ragrant glycerol triacetate were stable,and the f ragrance was1stable and lasting.Key WOfdSx fragrances glyceryl triacetate^essential oilsi cigarette f ilter rod随着科技的发展及消费升级，单纯、单一的卷烟滤棒已满足不了卷烟市场的多元化需求，必须赋予其更多性能，而要赋予卷烟滤棒更多性能，必须在基础材料中添加一些其它功能性物质，强化卷烟香味风格特征，改善或者提高卷烟产品的香气质、香气量，去除杂气、刺激性，使得卷烟燃吸时产生的烟气香味纯正、清新、悠长，更加满足消费者对产品的品质要求和个性化特征的诉求。
杂多酸催化合成三醋酸甘油酯
杂多酸催化合成三醋酸甘油酯
蒋维;莫桂娣
【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】2000(030)003
【摘要】以自制杂多酸为催化剂,以甘油和醋酸为原料合成了三醋酸甘油酯.研究了杂多酸催化剂用量、酸醇mol比和反应时间对酯收率的影响.结果表明:此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间较短、三酯收率高、工艺简单、在一定条件下催化剂可以重复使用多次.用正交试验确定了合成三醋酸甘油酯的最佳工艺条件为:催化剂用量为反应物质量的0.5%,酸/醇mol比为5∶1,反应温度为104℃～116℃,反应时间为4h.此条件下,三醋酸甘油酯收率超过94%.
【总页数】3页(P7-9)
【作者】蒋维;莫桂娣
【作者单位】广东石油化工高等专科学校基础部,广东,茂名,525000;广东石油化工高等专科学校基础部,广东,茂名,525000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ645.6
【相关文献】
1.杂多酸催化合成三醋酸甘油酯 [J], 丁斌;王振国
2.杂多酸催化合成三醋酸甘油酯 [J], 马荣华
3.杂多酸催化合成三醋酸甘油酯 [J], 张庆勋;刘连利
4.杂多酸催化合成三醋酸甘油酯 [J], 蒋维;莫桂娣
5.PW12／SiO2杂多酸复相催化合成三醋酸甘油酯的研究 [J], 刘秀英;金振兴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
三乙酸甘油酯结构式
三乙酸甘油酯结构式1. 引言三乙酸甘油酯（Triacetin）是一种常见的有机化合物，也被称为甘油三醋酸酯。
它是由乙酸与甘油反应生成的酯化产物，具有广泛的应用领域。
本文将介绍三乙酸甘油酯的结构式、性质、制备方法、应用以及安全性等方面的内容。
2. 结构式三乙酸甘油酯的结构式如下所示：3. 性质3.1 物理性质三乙酸甘油酯是一种无色至浅黄色的液体，具有类似水的粘度和透明度。
它具有低挥发性和可溶于水、醇类和醚类溶剂的特性。
3.2 化学性质三乙酸甘油酯在常温下相对稳定，不易分解。
它可以与酸、碱和氧化剂发生反应。
在酸性条件下，它可以水解成甘油和乙酸。
在碱性条件下，它可以与碱反应生成相应的乙酸盐。
4. 制备方法三乙酸甘油酯的制备方法主要有以下两种：4.1 酯化反应三乙酸甘油酯可以通过甘油与乙酸反应生成。
具体的制备过程为：将甘油和乙酸按一定摩尔比混合，在酸催化剂的存在下进行加热反应。
反应结束后，通过蒸馏和纯化步骤得到纯净的三乙酸甘油酯。
4.2 酸酐化反应三乙酸甘油酯还可以通过甘油与酸酐反应生成。
具体的制备过程为：将甘油和酸酐按一定摩尔比混合，在酸催化剂的存在下进行加热反应。
反应结束后，通过蒸馏和纯化步骤得到纯净的三乙酸甘油酯。
5. 应用三乙酸甘油酯具有广泛的应用领域，以下是其中几个主要的应用方向：5.1 食品工业三乙酸甘油酯被广泛用作食品添加剂，主要用于增加食品的稳定性和延长保质期。
它可以作为食品的溶剂、增稠剂和乳化剂，常用于制作食品中的香精、调味品和糖果等。
5.2 医药工业三乙酸甘油酯在医药工业中也有重要的应用。
它可以作为药物的溶剂和载体，用于制备口服药物、注射液和局部药物等。
此外，它还可以用作制备胶囊和软膏的添加剂。
5.3 化妆品工业三乙酸甘油酯在化妆品工业中被广泛应用。
它可以作为化妆品的溶剂、乳化剂和稳定剂，常用于制作护肤品、化妆品和香水等。
它具有良好的渗透性和保湿性，可以改善皮肤的质地和保护皮肤。
5.4 其他应用除了以上应用领域，三乙酸甘油酯还可以用于制备涂料、油墨、塑料和胶粘剂等。
稀土三醋酸甘油酯的合成新工艺开发与应用新进展
三 醋酸甘 油 酯 的沸 点较 高 ，不 影 响 Ｐ Ａ 的加 工与 Ｌ
使用。物料在哈克流变仪中共混时，初期扭矩迅
速上升，随着时间增长，温度也逐渐增高，扭矩
下 降，最终 成一 水平线 ，可 知在 ３ ｎ后 ，共 混物 ｍｉ
达到 一个 均相 ，三 醋 酸甘 油酯 作 为增 塑 剂是 可行
的。
我 国 是 世 界 上 第 一 增 塑 剂 生 产 大 国 ， 国 内
２０ ０ ９年增 塑剂产 量达 １ ６ ８ 万 ，增塑 剂是 塑料添
加剂之首。 我国塑料添加剂年均增长率接近 １％。 ０
随着全 球环保 要求 的提 高 ， 添加 到 Ｐ 对 ＶＣ制 品中 的添加 剂 提 出 了更 高 的要求 ，用 于 医用 、儿 童和
吉林化学工业专科学校 ）有机合成系。长期在 中石油吉林 石化公司石井沟联合化工厂总工程师 （ 办公）室任职 ，从 事新产 品开发 、信息调研、多语种外文翻译等工作。在中 央级及各级报刊如 中国化工报 、中国化 工信息等各级刊物 上发表科技文章千余篇 ，有数百篇被 国外权威部 门与 《 美 国化学文摘》 （Ａ 、《 Ｃ １ ） 中国化工文摘》 、清华 同方 《 国学 中 术期刊》 （ 光盘版） 、中国核心期刊数据库收录。为 中国管 理科学学会高级会员。中科欧亚管理科 学研 究院专家委员 会委 员兼客座教授 。中国增 塑剂编委会委员 。
超强酸催化剂 ５ ４ＺＯ 中掺杂少量 的稀土 Ｎ 附 ０２ ｒ２ 。 ｄ
载到 比表面 积较 大 的分子筛 １ｘ上 ，可 以解 决催 ３ 化 剂 的酸性 、催 化活性 及使 用稳 定性等 。对 Ｎｄ 一 ５ ４－ ｒ ２ ３ 复 合 型 固体 超 强 酸 催化 剂 的研 究 ０ ２Ｚ Ｏ／ ｘ ／ １
三乙酸甘油酯的结构简式
三乙酸甘油酯的结构简式一、简介三乙酸甘油酯是一种重要的化学物质，具有广泛的应用领域。
本文将对三乙酸甘油酯的结构简式进行详细介绍，并探讨其特性、用途以及制备方法。
二、结构简式三乙酸甘油酯的结构简式为(CH₃CH₂COO)₃C₃H₅，其中，CH₃CH₂COO表示乙酸根基团，C₃H₅表示甘油的三个碳原子。
三、特性1.密度：三乙酸甘油酯的密度较低，约为0.93 g/cm³。
2.熔点：三乙酸甘油酯具有较低的熔点，约为-40℃。
3.沸点：三乙酸甘油酯的沸点较高，约为285℃。
4.溶解性：三乙酸甘油酯在常温下几乎不溶于水，而能溶于常见的有机溶剂，如醇类、醚类和酮类。
四、用途三乙酸甘油酯在各个领域都有广泛的用途，主要包括以下几个方面：1. 食品工业三乙酸甘油酯常被用作食品添加剂，可作为乳化剂、增稠剂和稳定剂等。
它可以改善食品的质感、延长保存期限，并增强乳制品、糕点、冷食等的质地和稳定性。
2. 医药工业三乙酸甘油酯在医药领域也有重要的应用。
它可作为胶囊和软膏基质，帮助药物更好地吸收和释放，提高药效。
此外，三乙酸甘油酯还可以作为护肤品和药膏的成分，具有保湿、滋润和润滑的作用。
3. 工业制品三乙酸甘油酯可以用作制备合成材料的原料，如涂料、塑料、纺织品和胶水等。
它具有良好的溶解性和起稳定作用的特性，可以增加制品的柔软性、耐久性和粘附力。
4. 燃料添加剂三乙酸甘油酯可以用作柴油的添加剂，提高柴油的燃烧性能和润滑性，降低氮氧化物和颗粒物的排放量，减少环境污染。
五、制备方法制备三乙酸甘油酯的方法有多种，以下是其中的一种常见方法：1.反应原料：甘油和乙酸。
2.反应步骤：1)将甘油和乙酸按一定比例混合。
2)加入酸催化剂，如硫酸、磷酸或硼酸。
3)在适当的温度下进行酯化反应，通常需要加热反应混合物。
4)反应完成后，将产物进行分离和纯化，得到三乙酸甘油酯产品。
结论三乙酸甘油酯是一种重要的化学物质，具有广泛的用途和应用领域。
其结构简式为(CH₃CH₂COO)₃C₃H₅，具有较低的密度、熔点较低和较高的沸点。
醋酸酯的生产工艺
醋酸酯的生产工艺醋酸酯（Acetate ester）是指以醋酸（Acetic acid）为酸醇组分和醇（Alcohol）为醇酯化剂所制备的一类化合物。
常见的醋酸酯包括乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯等。
醋酸酯的生产工艺主要包括醇醚法、酸硫酰氯法和酸催化法等。
首先，醇醚法是最常用的生产醋酸酯的方法之一。
该方法通过醇与醋酸酐的酯化反应，反应生成乙酸酯。
具体步骤如下：1. 醇醚催化剂的加入。
将醇和醚催化剂（如硫酸二甲酯）加入反应釜中，以促进反应的进行。
2. 酯化反应。
将醋酸酐加入反应釜中，与醇在催化剂的作用下进行酯化反应。
反应条件通常为高温高压，并通过曝气加快反应速度。
3. 分离纯化。
反应结束后，用一定的分离工艺将产物分离出来，并通过蒸馏、结晶等手段进行纯化，得到纯净的醋酸酯产物。
其次，酸硫酰氯法是另一种常见的生产醋酸酯的方法。
该方法通过醇与酸硫酰氯反应生成酯，再经过水解得到乙酸酯。
具体步骤如下：1. 酯化反应。
将醇加入反应釜中，然后加入酸硫酰氯。
酯化反应在常温下进行，反应速度较快。
2. 水解还原。
酯化反应完成后，将反应混合物加入另一个反应釜中，加入适量的水和碱性催化剂（如碳酸氢钠），进行水解还原反应。
反应条件一般为高温高压。
3. 分离纯化。
反应结束后，用一定的分离工艺将产物分离出来，并通过蒸馏、结晶等手段进行纯化，得到纯净的醋酸酯产物。
第三，酸催化法是醋酸酯的另一种生产方法。
该方法通过酸的催化作用，将醇和醋酸直接反应生成酯。
具体步骤如下：1. 催化剂的加入。
将酸催化剂（如硫酸）加入反应釜中，以促进反应的进行。
2. 酯化反应。
将醇和醋酸加入反应釜中，通过催化剂的作用进行酯化反应。
反应条件通常为中温中压。
3. 分离纯化。
反应结束后，用一定的分离工艺将产物分离出来，并通过蒸馏、结晶等手段进行纯化，得到纯净的醋酸酯产物。
以上是醋酸酯的三种常见生产工艺。
不同的工艺具有不同的优势和适用范围，根据具体的生产需求和条件选择合适的工艺进行生产。
Amberlyst-15催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究
Catalytic synthesis of glycerol triacetate with
Amberlyst-15
作者： 颜剑波[1];蒋成君[2]
作者机构： [1]浙江新东港药业股份有限公司,浙江台州318000;[2]浙江科技学院生物与化学工程学院,杭州310023
出版物刊名： 浙江科技学院学报
页码： 183-185页
年卷期： 2010年 第3期
主题词： 三醋酸甘油酯;催化合成;Amberlyst-15
摘要：以甘油、醋酸酐为原料,强酸性阳离子交换树脂Amberlyst-15为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。
考察了不同的醋酸酐用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。
发现酸酐的用量对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,优化的反应条件是：n（甘油）∶n（醋酸酐）=1∶3,反应温度为60℃,反应时间为4 h。
在优化的反应条件下,三醋酸甘油酯的收率可达到84.2%。
并且发现Amberlyst-15可以重复使用多次。
醋酸酯生产工艺
醋酸酯生产工艺醋酸酯是一类重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、香料、涂料等领域，市场需求量大。
本文将介绍醋酸酯的生产工艺流程，包括原料准备、反应步骤、分离纯化、尾气处理等环节。
一、原料准备醋酸酯生产所需原料包括醇类和醋酸。
醇类可以选择甲醇、乙醇、异丙醇等，而醋酸则可通过氧化乙烯、丙烯等制备得到。
在实际生产中，甲醇和乙醇是应用最广泛的原料。
二、反应步骤1、醇和醋酸的混合首先，将醇和醋酸按一定比例混合，放入反应釜中，加入催化剂（通常是硫酸或碱），进行混合均匀。
2、酯化反应随着反应釜温度升高，醇和醋酸会发生酯化反应，生成醋酸酯和水。
反应可持续数小时至十数小时，反应产物通常需要冷却下来才能进入下一步。
3、水的分离反应结束后，反应釜内产生的水与醋酸酯需要进行分离。
常使用的方法是加入水，使温度下降至醋酸酯的沸点以下，使水和醋酸酯分别相分离。
三、分离纯化1、粗醋酸酯的蒸馏得到的醋酸酯含有少量杂质，需要进行分离纯化。
首先将产物中的杂质和未反应的醇进行蒸馏分离，得到粗醋酸酯。
2、纯醋酸酯的蒸馏再将粗醋酸酯进行蒸馏，得到纯度较高的醋酸酯。
通常要进行多次蒸馏才能达到所需纯度。
四、尾气处理醋酸酯生产过程中会产生一定量的尾气，如未经处理直接排放，会对环境造成污染。
因此，需要对尾气进行处理。
通常采用含塔装置的吸收剂进行处理，将尾气中的酯类、醇类等有害物质进行吸收和分解，以达到净化的目的。
以上是醋酸酯生产的简单流程介绍，实际生产过程中可能还需要进行调节和改进。
但总的来说，醋酸酯的生产具有较高的自动化程度，生产效率高、产量大、适用广泛。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Abstract: Glycerol triacetate was synthesized w ith m ixture of glycerol, acetic acid and acetic anhydride or acetic acid and acetic anhydride as reacting m aterials by SnCl4·5H2 O or H3 O40 PW12·xH2 O catalysis. The influences of different technological conditions on the yield of p roducts were studied. The results showed that m ixture of acetic acid and acitic anhydride surpasses only using acetic acid. The suitable m ixture ratio is glycerol∶acetic ∶acetic anhydride = 1 ∶2 ∶1 (mole ratio). Catalysis w ith SnC l4·5H2 O is better than phos2 phyotungsitic acid. W ith toluene as water carrying agent at the 105～120 ℃, desolution and dehydration temperature is 120～140 ℃, the p roduction rate reaches 85% ～90%. The reaction and fine distillation can be comp leted in the single reactor. It has simp le craft and low pollution. Key words: glycerol triacetate; synthesis; technology; catalysis
63383032, E - mail: hujian. 1963@163. com
788
应用化工
第 37卷
CH2 —OH
3CH3 COC l + CH —OH
CH2 —OH
CH2 —COOCH3
CH —COOCH3 + 3HC l
CH2 —COOCH3 反应 ①和 ②常用浓硫酸 、对甲苯磺酸 、强酸性离
步反应时间约需 3 h。另外再减压脱溶剂过程中 ,选 择合适的压力 ,使其保持正常回流的情况下 ,减压回 流 1 h,可分出 1 mL H2 O 量 。由此可看出此步很重 要 ,既可缩短反应时间 ,又可节约能耗 。所以整个反 应时间控制在 5 h,可使精制产品收率达 80%以上 。 2. 5 脱水剂及用量 本实验依照选择脱水剂的原则 ,从表 2 所实验 过的脱水剂中选用甲苯较为适宜 。脱水剂用量约为
CH2 —OH CH2 —COOCH3
2 CH —COOCH3 + 3H2 O CH2 —COOCH3
③乙酰氯与甘油的酰化反应 :
收稿日期 : 2008204216 修改稿日期 : 2008205205 作者简介 :胡建 ( 1963 - ) ,女 ,湖北武汉人 ,武汉工程大学工程师 ,从事化学实验及化学应用方面的研究 。电话 : 027 -
第 7期
胡建等 :三醋酸甘油酯绿色合成工艺
789
作催化剂 ,分水速度快于用杂多酸 (磷钨酸 )作催化 剂 。说明 SnCl4·5H2 O 的活性优于磷钨酸 。另外采 用 SnC l4·5H2O /C与 SnC l4·5H2 O 分别作催化剂进 行甘油三醋酸酯的合成 ,其反应产物的质量从外观 、 红外谱图上看几乎没有差别 (见图 2) 。因此直接采 用 SnC l4·5H2O 做催化剂 ,免去 SnC l4·5H2 O /C作催 化剂需过滤的操作步骤 ,减少了产品的损耗 。催化 剂的用量 [ 3 ]按甘油投料量的 5%计 。
第 37卷第 7期 2008年 7月
应 用 化 工 App lied Chem ical Industry
Vol. 37 No. 7 Jul. 2008
三醋酸甘油酯绿色合成工艺
胡建 ,马文展
(武汉工程大学 化工与制药学院 ,绿色化工过程省部共建教育部重点实验室 , 湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室 ,湖北 武汉 430073)
投料方式 丙三醇 ∶醋酸 ∶醋酐
丙三醇 ∶醋酐 丙三醇 ∶醋酸
投料比 /摩尔比 1 ∶2 ∶1 1 ∶1. 03 ∶1. 03 1 ∶2. 07 ∶0. 52 1 ∶1. 75 1 ∶4
粗产率 / % 精制产品 / %
94. 64
84. 1
90. 13
80. 09
86. 77
75. 6
88. 22
2 结果与讨论
2. 1 投料与投料比 三醋酸甘油酯的合成中 ,采用了甘油与醋酸 、甘 油与醋酐 、甘油与醋酸 2醋酐混合物 [ 7 ] 3种投料方式 进行反应 , 在同样催化反应条件下得到表 1 所列 结果 。
表 1 物料及配比对产率的影响 Table 1 Effects of m ole ra tio of reactan的合成反应通常有 3种 。
①醋酸与甘油的酯化 :
CH2 —OH
3CH3 COOH + CH —OH
CH2 —OH CH2 —COOCH3
CH —COOCH3 + 3H2 O
CH2 —COOCH3
②醋酸酐与甘油的酰化反应 :
CH3 CO
CH2 —OH
3
O + 2 CH —OH
CH3 CO
折射仪 。
1. 2 工艺流程 (见图 1)
图 1 三醋酸甘油酯合成工艺流程图 Fig. 1 The synthesizing technology of glycerol triacetate
1. 3 操作步骤 在装有机械搅拌 、温度计 、滴液漏斗和分水器 (上接冷凝管 )的 250 mL 四口反应瓶内 ,按计算量 投入一定比例的甘油 、催化剂 、醋酸或醋酸酐或先投 入一定量的醋酸 ,反应一段时间后滴加定量醋酐 。 在搅拌下加热 ,控制脱水反应温度 105 ～120 ℃,反 应随水的不断带出 ,温度逐步提升 ,至无水分出 。升 温至 120～140 ℃脱除带水剂 ,然后在冷凝管上口连 接循环水泵 ,并用水泵减压及导入空气吹扫至溶剂 及少量醋酸全部脱除 ,之后改用机械泵减压蒸馏 ,收 集 127 ～130 ℃ /933. 1 Pa 馏分 。得无色透明油状 液。 1. 4 产品测试 对 产 品 进 行 IR 测 试 , 测 试 条 件 : 扫 描 次 数 32次 ,分辨率 4 cm - 1 。相对密度 、折光率的测定参 照文献 [ 8210 ]进行 。
摘 要 :用甘油与醋酸 、醋酐或醋酸与醋酐混合物作反应物 ,以五水四氯化锡 ( SnCl4·5H2O ) 和磷钨酸 ( H3O40 2 PW12·xH2O )作催化剂 ,合成三醋酸甘油酯 。研究了不同工艺条件对反应产率的影响 。结果证明 ,用醋酐或醋酐加 醋酸混合物优于仅用醋酸 ,适宜的物料比为 :甘油 ∶醋酸 ∶醋酐 = 1 ∶2 ∶1 (摩尔比 ) 。用 SnCl4·5H2O 催化 ,优于杂多 酸 。以甲苯作带水剂适宜的反应温度为 105～120 ℃,脱溶温度为 120～140 ℃,产率达 85% ～90%。反应与精馏 单釜完成 。工艺简单 ,污染少 。 关键词 :三醋酸甘油酯 ;合成 ;工艺 ;催化 中图分类号 : TQ 225. 24 文献标识码 : A 文章编号 : 1671 - 3206 (2008) 07 - 0787 - 03
活泼 ,不稳定 ,有毒性及刺激性 ,属高危化学品 ,基于 此 ,本实验未采用反应 ③制备三醋酸甘油酯 。
1 实验部分
1. 1 试剂与仪器
丙三醇 、醋酸 、醋酸酐 、甲苯 、五水氯化锡及磷钨
酸均为分析纯 。
DW 21型电动搅拌 ; SHB 2Ⅲ循环水真空泵 ; 2XZ2
2旋片真空泵 ; 470FT红外分光光度计 ; WAY型阿贝
图 2 IR图比较 Fig. 2 The comparison of IR spectra a. 用 SnCl4·5H2O 做催化剂 ; b. 用 SnCl4·5H2O /C做催化剂
SnCl4·5H2 O 的催化机理有待深入研究 , SnC l4 本身是合成有机锡化合物的原料 ,其沸点仅为 114 ℃。反应过程中有无有机锡中间体等生成 ,受 条件所限未作深入研究 。 2. 3 加热温度 (脱水 、脱溶剂 ) 在醋酸与甘油酯化反应中 , 选用甲苯作带水 剂 [ 3 ] ,采用回流分水装置进行反应 。考虑到醋酸的 沸点为 118 ℃,在脱水反应过程中控制反应温度为 105～120 ℃。醋酐与甘油的酯化反应 ,由于醋酐的 沸点为 140 ℃,大于醋酸的沸点 ,又因三甘酯中间羟 基的位阻效应 ,生成的单甘酯 、双甘酯要进一步酯化 成三甘酯要困难些 ,故升高温度有利于三甘酯的生 成 ,因此控制反应温度为 120 ～140 ℃。反应完成 后 ,在 120～140 ℃,采用水泵减压进行脱溶剂及脱 酸。 2. 4 反应时间 以 SnCl4·5H2 O 为催化剂 ,甲苯为带水剂 ,用醋 酸 、醋酐与 甘油 混合 进行 酯化 反应 [ 8 ] 。在 反 应 初 期 ,以醋酸与甘油反应 ,主要生成单甘酯 、二甘酯 ,酯 化反应容易进行 ,分水速度快 ,反应约 1 h。再加醋 酐进行反应 ,醋酐的酰化能力强于醋酸 ,有利于单甘 酯 、二甘酯进一步酯化成三甘酯 。由于甘油中间羟 基相对于其它两个羟基酯化能力要弱些 ,所以这一 步反应时间相对要长些 。通过多次实验发现 ,这一
Green syn thesiz ing technology of glycerol tr iaceta te
HU J ian, MA W en2zhan