凯氏定氮操作方法
自动凯氏定氮法面粉操作流程

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凯氏定氮法的原理

凯氏定氮法的原理
凯氏定氮法是一种常用的测定氨量的方法,它的原理基于氨和煮沸的碱性溴水反应生成氮气,进而通过收集氮气的体积得到氨的含量。
具体步骤如下:
1. 取一定量的待测溶液,并将其加入特制的凯氏蒸馏器中。
2. 在蒸馏器的底部加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液保持碱性。
3. 在蒸馏器的侧管中加入适量的盐酸,使其与钠氢氧化物发生中和反应,酸性反应消除。
4. 在蒸馏器的顶部加入一定量的悬浊的碱性溴水,然后轻轻摇晃蒸馏器,使其中的氨与碱性溴水中的溴发生反应。
反应生成的氮气以氮气泡的形式逸出到氮气收集瓶中。
5. 定时蒸馏,直到氮气收集瓶中的气泡停止产生为止。
6. 使用水银流量计测量氮气的体积,获取氮气的体积数据。
7. 根据凯氏定氮法的计算公式,计算出溶液中氨的含量。
需要注意的是,该方法只适用于含有游离氨的样品。
在分析前,如有需要,可先将有机物中的游离氨转化为铵盐形式,再进行测定。
此外,在实际操作中,为了提高准确性,还需要进行空白试验和标准曲线法,以便校正和保证结果的准确性。
蛋白质凯氏定氮法操作流程

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凯氏定氮仪空蒸操作操作流程及注意事项

凯氏定氮仪空蒸操作操作流程及注意事项嘿呀!下面我就来跟您好好唠唠这凯氏定氮仪空蒸操作的操作流程及注意事项哈!
首先呢,咱们来说说操作流程。
1. 哇,要先检查仪器的各个部件是不是都完好无损呀!电源、管道、阀门啥的,都得瞧仔细喽!2. 哎呀呀,接着把仪器接通电源,打开开关,让仪器预热一会儿呢。
3. 然后呢,把蒸馏瓶、接收瓶这些都清洗干净,并且要保证干燥哟!4. 把需要的试剂准备好,放在旁边,方便取用呀。
5. 接下来,设置好仪器的参数,比如说蒸馏时间、温度等等,这可不能马虎呢!6. 把仪器的管道连接好,确保没有漏气的地方,这很关键哇!7. 准备就绪,就可以开始进行空蒸操作啦,启动仪器,让它正常工作哟!
再来说说注意事项哈!1. 哎呀呀,操作的时候一定要小心,别碰坏了仪器的部件呀!2. 哇,要注意仪器的清洁和维护,定期清理污垢,这样才能保证仪器的使用寿命呢!3. 操作过程中要时刻关注仪器的运行状态,要是有异常情况,赶紧停止呀!4. 试剂的使用要按照规定来,可不能乱加乱倒呢!5. 空蒸结束后,要及时关闭仪器,拔掉电源,千万别忘了哇!6. 仪器使用完,要把各种部件都整理好,摆放整齐呀!
7. 还有哇,要注意操作环境的卫生和安全,不能有杂物影响操作呢!
8. 对了对了,操作人员要熟悉仪器的使用说明书,不能瞎操作哟!9. 哎呀呀,如果仪器出现故障,一定要找专业人员来维修,可别自己乱捣鼓呀!10. 定期对仪器进行校准和检测,保证测量结果的准确性,这可太重要啦!
怎么样,关于凯氏定氮仪空蒸操作的操作流程及注意事项,我讲得还算清楚不?。
凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪操作规程1 目的为规范设备操作、校准及维护保养,防止设备误操作及维护保养不到位造成设备损坏或数据不准确,特制定本规程。
2 范围适用于凯氏定氮仪的使用和维护保养。
3 职责设备使用授权人员对本文件实施负责,设备管理员负责监控。
4、技术规格4.1 安装要求电压:200-240 VAC, 50-60 Hz电流:10 A水:1 l/min at 15 °C, 2 l/min at 30 °C排废:冷却水和废液(请遵照当地废物处理规定)4.2 性能参数蒸馏时间: 30 mg N 3.5 min (200 mg N 6.5 min)蒸馏能力 :大约 40 ml/min*测量范围 : 0.1-200 mg N试剂泵体积: 0-150 ml重复性: 1 % RSD回收率:99.5%-100.5% (1-200 mg N)滴定器最小滴定体积 : 2.4 μl/步滴定器容量 : 35 ml滴定器速度: >0.5 ml/s试管排废 : 200 ml 可在10 s内排空蒸汽量 : 30-100 %(100 % 蒸汽输出时)注释:操作前应保证NaOH的温度应高于15 º C4.3 环境条件仪器在下列条件下能安全使用:室内使用海拔 2000 m 以内温度:5-40 °C31℃时最大相对湿度为80%,线性递减为40℃时50%外接电源波动不超过电压的±10%瞬间过电压参照目录II污染等级 25.操作原理当打开仪器电源并完成初始的开机程序时,用户可以登录。
在手动模式中,插入一个试管、选择一个分析程序和启动分析即可使仪器开始工作。
当分析程序启动后,下列步骤会自动进行操作:稀释试剂添加蒸馏滴定废液处理计算报告6.操作方法:6.1凯氏定氮仪使用的试剂与溶液6.1.1 0.1mol/L的盐酸标准滴定液(配置及标定按照GB/T601-2002) 6.1.2 氢氧化钠使用量蒸馏时要用过量的NaOH将铵转化为氨,仪器要求使用50ml40%的NaOH,这是以消化时用12ml的硫酸使用量来确定的。
凯氏定氮法

凯氏定氮法凯氏定氮法(英语:Kjeldahl method,全称凯耶达尔定氮法,简称凯氮法)是分析化学中一种常用的确定有机化合物中氮含量的检测方法。
这种方法是由凯耶达尔于在1883年发明。
凯氏定氮法是分析有机化合物含氮量的常用方法。
要测定有机物含氮量,通常是设法使其转变成无机氮,再进行测定。
一、原理:凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。
凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。
使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。
消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。
滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数,通过计算即可得出总氮量。
在滴定过程中,滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。
测定出的含氮量是样品的总氮量,其中包括有机氮和无机氮。
以蛋白质为例,反应式如下:消化:蛋白质+ H2SO4→(NH4)2SO4+ SO2↑+ CO2 ↑+ H2O蒸馏:(NH4)2SO4 + 2NaOH→ Na2SO4+ 2 H2O + 2NH3 ↑2NH3 + 4H3BO3→(NH4)2B4O7+ 5H2O滴定:(NH4)2B4O7+ 2HCl + 5H2O→2NH4Cl + 4 H3BO3蛋白质是一类复杂的含氮化合物,每种蛋白质都有其恒定的含氮量[约在14%~18%,平均为16%(质量分数)]。
凯氏定氮仪原理及方法
凯氏定氮仪原理及方法凯氏定氮仪是一种用于测定水体中氨氮和有机氮的仪器。
它是根据凯氏反应原理设计的,通过化学反应将水样中的氨氮和有机氮转化为氨气,再利用吸收液吸收氨气来测定水样中的氮含量。
本文将对凯氏定氮仪的原理及方法进行详细介绍。
凯氏定氮仪的原理是利用凯氏反应将水样中的氨氮和有机氮转化为氨气,然后通过吸收液将氨气吸收,最后通过滴定来测定氨气的含量,从而计算出水样中的氮含量。
在实际操作中,首先将水样与碱性试剂和氧化剂混合,使水样中的氨氮和有机氮转化为氨气;然后将氨气通入吸收液中,使氨气被吸收;最后通过酸碱滴定法测定吸收液中氨气的含量,从而计算出水样中的氮含量。
凯氏定氮仪的操作方法如下,首先,准备好所需的试剂和设备,包括凯氏试剂、吸收瓶、滴定管等;然后,按照标准操作程序将水样与碱性试剂和氧化剂混合;接着,将混合液通入吸收瓶中,使氨气被吸收;最后,通过酸碱滴定法测定吸收液中氨气的含量,计算出水样中的氮含量。
需要注意的是,在操作过程中要严格按照操作规程进行,避免操作失误导致结果不准确。
凯氏定氮仪的优点是操作简便、结果准确、灵敏度高,适用于各种类型的水样。
但是在实际操作中也存在一些注意事项,比如在操作过程中要避免氨气泄漏,避免试剂的误用,避免污染水样等。
另外,对于不同类型的水样,需要根据实际情况选择合适的操作方法和试剂,以确保测定结果的准确性。
总之,凯氏定氮仪是一种用于测定水体中氨氮和有机氮的重要仪器,它的原理简单,操作方便,结果准确,适用范围广泛。
在实际应用中,只有掌握了凯氏定氮仪的原理和操作方法,才能更好地进行水质监测和环境保护工作。
希望本文对凯氏定氮仪的原理及方法有所帮助,谢谢阅读!。
海能凯氏定氮仪操作流程
海能凯氏定氮仪操作流程1.准备工作:a.打开仪器电源,并等待仪器的自检完成。
b.检查仪器的相关部件和试剂是否充足,并确保仪器处于可正常工作的状态。
c.连接好仪器的电源线、通信线和样品检测探头,并确保连接牢固。
d.确认仪器的操作手册和相关标准方法的要求,以便进行正确的操作。
2.校准仪器:a.打开仪器的校准程序,并按照操作手册的指导进行校准。
b.选择适当的校准液进行校准,根据所测定的氮的形态选择相应的校准液。
c.将校准液注入校准池中,并按照仪器要求的步骤进行校准。
通常需要进行零点校准和标定点校准。
3.准备样品:a.将需测定的水样收集到干净的容器中,并进行标记。
b.根据样品的特性,选择适当的预处理方法,如过滤、浓缩或稀释等。
c.打开仪器的样品处理程序,并按照操作手册的指导进行样品处理。
4.进行测定:a.打开仪器的测定程序,并选择相应的分析模式。
b.使用操作手册提供的方法设置仪器的参数,如温度、体积、反应时间等。
c.将处理后的样品注入分析池中,并开始测定。
d.仪器会根据设定的参数,自动进行反应和测量,完成后会自动显示测定结果。
5.数据处理:a.保存测定结果,并根据需要进行数据的导出和打印。
b.根据测定结果和相关标准进行数据的分析和解释。
c.检查仪器的测定结果是否符合标准,并对仪器进行维护和校准。
6.清洁维护:a.测定完成后,及时清洗仪器的各个部件,尤其是样品处理和分析池。
b.定期检查仪器的功能和性能,确保仪器的正常工作。
c.检查仪器的试剂和耗材情况,并及时补充和更换。
以上就是海能凯氏定氮仪的操作流程。
通过正确和规范的操作,可以确保仪器的准确性和可靠性,并获得符合要求的测定结果。
简述凯氏定氮法测定蛋白质的步骤
简述凯氏定氮法测定蛋白质的步骤
凯氏定氮法(Kjeldahl法)指的是用硫酸和氨水解液在催化剂的作用下将原料中蛋白质氮转化为氨,并把氨催化时形成的氢气反应吸收后,再以酸-碱滴定法滴定
氨气含量,从而计算出蛋白质氮含量,这种方法就是凯氏定氮法测定蛋白质的步骤。
凯氏定氮法测定蛋白质的步骤如下:
一、样品制备:将取得的样品(乳品、肉品或是其他类型的食物)分割、切碎成
相对细小的粉末,并确保碎片充足或浸入,然后将样品制成稀疏的悬浮液。
二、催化:将处理后的悬浮液放入定氮瓶中,使用有机催化剂,如甲酸钠、钠
邻苯二甲酸、钠邻苯三甲酸等,催化后的悬浮液中的蛋白质被氧化,形成氨气和水溶性的有机化合物。
三、氨气吸收:将催化后的悬浮液加入硫酸,使悬浮液放入高温循环气流,温
度由110℃升高至200℃,然后将催化后的悬浮液中的氨气吸收到硫酸中,使样品
中的氨气进入硫酸中,形成硫酸氨溶液。
四、滴定:将硫酸氨溶液滴定,可以使用酸性和碱性滴定,将硫酸氨溶液与
0.1mol/L的NaOH或HCl滴定,当滴定结束时,酸性滴定液变蓝色,而碱性滴定液
变红色,可以通过比较颜色的深度计算出氨气的浓度
五、计算:根据计量表可以计算出每升催化液中氨气含量,从而得出样品中蛋
白质的氮量。
总之,凯氏定氮法能够有效地测定蛋白质的氮量,是国际上最为普遍使用的蛋
白质分析方法。
岁的定氮法的步骤一般都是相同的,但是根据具体实验的不同,可能会有部分小的差别,而且我们在催化剂的选择上也需要多加慎重、针对性的考虑,以达到理想的测试效果。
酸奶凯氏定氮法操作流程
酸奶凯氏定氮法操作流程一、准备工作。
1.1 仪器准备。
首先呢,咱们得把做凯氏定氮法要用的那些仪器都准备好。
像凯氏烧瓶,这可是个关键的家伙,就像厨师做菜的锅一样重要。
还有定氮蒸馏装置,这东西得检查好了,不能有漏气啥的毛病,要是漏气,那可就像竹篮打水一场空,前面的功夫都白费了。
另外啊,滴定管也得准备着,这就好比是给咱们实验结果打分的笔。
1.2 试剂准备。
二、样品处理。
2.1 取样。
从酸奶里取样的时候啊,可得小心着点。
就像从宝贝盒子里取东西一样,要取到有代表性的样品。
不能多也不能少,多了浪费,少了测不准,这就叫恰到好处。
把酸奶搅拌均匀了再取,就像搅拌面糊一样,让它均匀了才好。
2.2 消化。
把取好的酸奶样品放到凯氏烧瓶里,加入浓硫酸、硫酸铜和硫酸钾的混合物。
然后放在消化炉上加热消化。
这时候啊,就看着那烧瓶里慢慢起变化,就像魔法一样。
刚开始的时候可能还没啥动静,过一会儿就开始冒泡翻滚了,这时候得小心看着,可别让它扑出来,就像看着锅里煮的粥一样,得时刻盯着。
一直到溶液变成澄清透明的蓝绿色,这消化的过程才算完成。
这一步就像爬山一样,得一步一步稳稳当当的,不能着急。
2.3 蒸馏。
消化完了的溶液冷却后,就转移到定氮蒸馏装置里。
加入氢氧化钠溶液,然后开始蒸馏。
这蒸馏的过程就像烧水冒蒸汽一样,不过这里面可都是有科学道理的。
要控制好蒸馏的速度和温度,就像开车要控制好速度一样,太快了容易出问题,太慢了又浪费时间。
蒸馏出来的氨气就被硼酸溶液吸收了。
三、滴定与结果计算。
3.1 滴定。
吸收了氨气的硼酸溶液就可以用盐酸标准溶液来滴定了。
这滴定的时候啊,眼睛得盯着滴定管,一滴一滴地加盐酸,就像数着珍珠一样。
看着溶液颜色的变化,当达到终点的时候,那颜色的变化就像魔术里的瞬间转变一样,从一种颜色变成另一种颜色。
3.2 结果计算。
根据滴定用的盐酸的量,就可以计算出酸奶里氮的含量了。
这计算的过程可不能出错,就像算账一样,一出错那结果可就差之毫厘谬以千里了。
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凯氏定氮操作方法
凯氏定氮操作方法是通过氧化剂硫酸铜与待测物中的氨氮反应,生成定氮产物,然后用滴定法测定生成产物的用量,从而确定待测物中的氨氮含量。
具体的操作步骤如下:
1. 将待测物称取一定量(通常为0.5-1.0g),转移到烧杯中,加入适量蒸馏水溶解。
2. 将溶解后的待测物溶液转移至凯氏定氮装置的凯氏胆中。
3. 在凯氏胆中加入2ml浓硫酸,并用玻璃棒搅拌均匀。
4. 然后向凯氏胆中加入硫酸铜溶液,使其溶液稍微浸泡浸过待测物溶液的表面。
5. 在凯氏胆上部加入少量滴定液(0.1mol/L盐酸溶液),滴定液要接触待测物溶液,并保证凯氏胆中没有气泡。
6. 将凯氏胆置于加热台上,进行加热。
7. 加热过程中,待测物溶液中的氨被氧化为氮气,并转移到滴定液中。
溶液中的氮气通过颜色变化反应逐渐转变为蓝色,直到滴定液完全被氨氮氧化。
8. 当滴定液由无色变为蓝色时,立即关闭加热台。
9. 记录滴定液的用量(滴定液的初始体积减去滴定液的最终体积),并根据滴定液的浓度计算出待测物中的氨氮含量。