电化学法制备石墨烯
阴极剥离石墨烯实验步骤
阴极剥离石墨烯实验步骤本发明涉及新材料领域，具体涉及石墨烯的制备方法，即一步电化学阴极剥离石墨制备石墨烯储能材料的方法。
该方法以惰性电极为阳极、高纯石墨为阴极，以季铵盐有机溶液为电解液，用可调节电压直流电源为电源，在恒定的电压–5~–100V强阴极极化，在强阴极电压的作用下，溶剂化的季铵盐可插入到层状的石墨中，造成石墨电极表面单层或多层膨胀，同时溶剂在强阴极的电势作用下分解并产生气体，从而进一步剥离石墨形成石墨烯。
该法仅需直流稳压电源，无需其它特殊设备，该法获得石墨烯简便易行，过程易于控制，成本低、无污染，便于工业化推广应用。
所制备的石墨烯可广泛应用于能源存储、能源转换、电子器件、生物传感等领域。
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种在碱金属有机溶液中电化学阴极剥离制备石墨烯的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：一种在碱金属有机溶液中电化学阴极剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：(1)取两根石墨电极，一根作为阳极，另外一根作为阴极，将碱金属盐溶解在有机溶剂中作为电解液；(2)将阳、阴极石墨电极分别与电源正、负极相连，打开电源，先以恒压1～5v电解2～5h，然后将电压升至8～30v，并保持直至阳极石墨被完全剥离；清洗、离心，得到稳定的石墨烯分散液。
本发明进一步的改进在于，石墨电极为石墨棒、石墨箔、天然石墨粉压片、天然石墨片或高定向裂解石墨。
本发明进一步的改进在于，电压升至8～30v，并保持2～100h。
本发明进一步的改进在于，电压升至8～30v，并保持2～10h。
本发明进一步的改进在于，电压升至8～30v，并保持10～30h。
本发明进一步的改进在于，电压升至8～30v，并保持30～50h。
本发明进一步的改进在于，电压升至8～30v，并保持50～75h。
本发明进一步的改进在于，电压升至8～30v，并保持75～80h。
本发明进一步的改进在于，电压升至8～30v，并保持80～100h。
石墨烯生产工艺流程
石墨烯生产工艺流程石墨烯是由单层碳原子组成的二维晶体材料，具有极高的导电性、热导性和强度，被认为是未来科技领域的重要材料之一。
下面将介绍石墨烯的生产工艺流程。
石墨烯的生产可以通过机械剥离法、化学气相沉积法和化学氧化还原法等多种方法实现，其中机械剥离法是最早被发现和广泛应用的方法之一。
机械剥离法利用石墨材料的层状结构，通过在石墨表面撕开石墨层之间的键合力，剥离出单层石墨烯。
首先，选取合适的石墨材料，通常是石墨矿石或石墨粉末。
然后，将石墨材料放置在一个具有粘性的基底上，如胶水、胶带或聚甲基丙烯酸酯等。
再加上适当的力度进行剥离，就可以得到单层的石墨烯薄膜。
最后，将石墨烯薄膜转移到目标基底上，如硅片、玻璃片等。
这种方法简单易行，但产量较低，适用于研究和实验室规模的生产。
化学气相沉积法是一种常用的大规模石墨烯制备方法。
它是通过在具有高温的反应室中，将碳源沉积到基底上，形成石墨烯。
首先，选择适当的碳源物质，如甲烷。
然后，将碳源以一定的流量供给到高温反应室中，一般在1000℃以上。
在高温下，碳源分解生成碳原子，然后通过热解的碳原子重新组合成石墨烯的结构。
最后，将得到的石墨烯薄膜转移到目标基底上。
化学氧化还原法是通过利用化学反应将石墨材料氧化，再将氧化的石墨还原得到石墨烯。
首先，将石墨材料与氧化剂搅拌，使其与石墨发生反应生成氧化石墨，例如硫酸和氧化剂混合。
然后，将氧化石墨与还原剂反应，如加热处理或化学还原剂处理，将氧化石墨还原成石墨烯。
最后，将得到的石墨烯转移到目标基底上。
除了以上介绍的方法，还有一些其他的石墨烯生产方法，如气体剥离法、电化学剥离法等。
这些方法各有特点和适用范围，可以根据实际需要选择使用。
总而言之，石墨烯的生产工艺流程包括选择合适的原材料，进行剥离、化学反应和基底转移等步骤。
随着石墨烯的广泛应用，相关的生产工艺也在不断发展和完善，以满足不同规模和需求的生产要求。
石墨烯
石墨烯的制备石墨烯的制备方法有四类：第一类为机械剥离法；第二类为化学剥离法，该方法是以氧化石墨烯为前驱体通过化学还原法和热还原法等方法得到石墨烯；第三类为化学合成法，有热溶剂合成法和有机物前驱体合成法两种；第四类为催化生成法，包括化学气相沉积法、外延生长法和金刚石高温转化法等。
此外还有石墨烯插层法、高温淬火法、碳管剪切法、火焰法、电化学法等。
机械剥离法机械剥离法是最简单直接的方法，采用离子束对物质表面刻蚀，并通过机械力，（如透明胶带的黏力)对物质表面进行剥离制备石墨烯。
此种方法的尺寸可达100μm,制备高质量石墨烯，但是产率低成本很高。
石墨烯插层法以天然鳞片石墨为原料，在石墨的层与层之间插入一些非碳质的原子、分子、离子或原子团后形成一种新的层状化合物。
这种方法先要对石墨进行功能化（不太明白功能化是什么意思），通过插层使石墨烯的层间距加大，范德华力减弱，从而达到剥离的目的。
化学剥离法将石墨烯和强酸，强氧化性物质反应生成氧化石墨，经过超声分散制成氧化石墨烯，加入还原剂去除氧化石墨烯表面的含氧基因。
此方法是实验室制备石墨烯最简便的方法。
主要有Staudenmaier法，Brodie 法及Hummers法现在经常用到主要是改进的Hummers法（此方法制备的石墨烯为1纳米）（1）氧化过程：取1 g高纯天然鳞片石墨、1 g 硝酸钠添加到50 ml 浓硫酸中，在冰浴中搅均匀的搅拌至墨绿色。
然后向其中缓慢加入6g 高锰酸钾，保持在30 ℃温度下加热搅拌一个小时。
向其中加入80 ml 去离子水，将水浴温度升高到90 ℃并继续加热半个小时。
反应完毕后加入200 ml 去离子水，并用注射器将6 ml 30% H2O2逐滴加入到反应溶液里，中和未反应完的高锰酸钾，此时溶液的颜色用黑褐色变成金黄色。
（2）后处理：将制备的金黄色溶液进行真空抽滤，并将抽滤好的滤饼重新溶解到去离子水中，然后搅拌直至氧化石墨重新溶解形成氧化石墨溶液，然后将其进行高速离心，并分别用水和乙醇进行洗涤，然后对其进行真空干燥即得到氧化石墨。
二氧化锰-三维结构石墨烯电极材料制备及电化学性能共3篇
二氧化锰-三维结构石墨烯电极材料制备及电化学性能共3篇二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料制备及电化学性能1二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料制备及电化学性能随着能源需求的不断增长和环境问题的日益突出，新型高性能电化学储能设备受到越来越广泛的关注。
二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料作为一种新型的电化学储能材料，具有较高的比电容和循环性能，在超级电容器和锂离子电池中都有广泛的应用。
本文主要介绍二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料的制备与电化学性能。
一、制备方法二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料的制备一般采用两步法，首先制备石墨烯泡沫材料，再利用化学气相沉积技术将二氧化锰负载在石墨烯泡沫材料表面，最终得到二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料。
1. 制备石墨烯泡沫材料制备石墨烯泡沫材料的方法有多种，如化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学氧化还原法等。
本文介绍一种干法化学剥离法制备石墨烯泡沫材料的方法。
将天然石墨在高温下处理，使其表面产生氧化物，然后将氧化后的天然石墨和聚乙烯醇溶液混合，并通过超声波剥离得到石墨烯泡沫材料。
最后将石墨烯泡沫材料热处理，得到具有三维结构的石墨烯泡沫材料。
2. 负载二氧化锰将制备好的石墨烯泡沫材料浸泡在含有二氧化锰前体溶液的乙醇中，然后通过化学气相沉积技术将二氧化锰沉积在石墨烯泡沫材料表面。
最终得到二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料。
二、电化学性能二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料的电化学性能一般通过循环伏安法、电化学阻抗谱等测试手段进行测试。
1. 循环伏安法测定循环伏安法是一种常用的电化学测试方法，可以用于测试电化学反应的物理化学特性和电化学反应动力学特性。
将测试样品放置于电极中，在特定电位范围内进行循环伏安扫描，记录扫描图像。
通过扫描图像可以获得电极的片儿式容量、比电容、电化学反应动力学特性等数据。
2. 电化学阻抗谱测试电化学阻抗谱测试是一种可以获得电极电化学行为信息的测试方法。
将测试样品放置于电极中，施加一定的交流电压，记录阻抗谱。
石墨烯、三维石墨烯的制备方法及其应用研究
石墨烯、三维石墨烯的制备方法及其应用研究摘要：石墨烯是由碳原子组成的仅有的一个碳原子厚度的二维材料，其厚度为0.335 nm。
石墨烯具有独特的机械性能、电学性能及导热性能。
利用其优异的性能并和其它材料进行复合以获得更优渥的新型复合材料，使其在新材料、新能源、环保废水处理等多个领域发挥重要的应用价值。
关键词：石墨烯；三维多孔结构；氧化还原石墨烯是碳族材料的基本单元，表现出许多优异的物理化学性质，如超大的比表面积、高的电子迁移速率、良好的化学性能、良好的热导性等，因而应用非常广泛，主要集中在纳米电子器件、碳晶体管、光电感应设备、储氢材料等领域。
一、石墨烯的常用制备方法石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法和氧化还原法等。
关于石墨烯的研究主要集中在制备技术和功能应用研究上，石墨烯的制备方法主要有机械球磨剥离法、碳化硅外延生长法、化学气相沉积法、固态碳源催化法、氧化石墨还原法、石墨插层法等，最新的还有碳纳米管轴向切割法、电弧法、微波法及有机合成法等[1-3]。
1.1机械剥离法最初的机械剥离法是指以热解石墨为原料，利用机械力从其表面层剥离出石墨烯的方法[4]。
王黎东等对原始机械剥离法进行工艺改进，得到了一种新的方法——机械球磨剥离法。
具体步骤：首先把碳素材料及固体颗粒和液体介质（或气体介质）混合，送入特制球磨机中剥离一定时间，然后转移至分离器中分离，最后去除固体颗粒和液体介质就得到石墨烯。
通过此法得到的石墨烯，晶格质量好，然而此法的产量和效率特别低，不能大规模生产，因此不能用于工业量产。
1.2外延生长法外延生长法是一种高质量制备石墨烯的方法。
基本原理是在单晶碳化硅衬底上外延生长，获得晶格较完整的石墨烯。
2004年，Berger课题组[5]采用高温法加热6H-SiC 衬底，从衬底中剥离Si出来而得到石墨烯。
基本步骤是：将衬底加热到高温条件让硅原子从碳化硅表层蒸发出来，而其表面剩下的碳原子会按一定的形式排列形成单层石墨烯。
针对氧化石墨烯电催化还原的合成与应用
针对氧化石墨烯电催化还原的合成与应用近年来，氧化石墨烯作为一种新型的碳材料备受关注。
其具有高度的表面积、优异的导电性以及独特的化学稳定性等诸多优点，广泛应用于电化学催化领域。
在其中，电催化还原反应，即CO2还原反应是一个备受关注的话题。
一、氧化石墨烯的合成方法氧化石墨烯目前有许多种合成方法，包括化学氧化法、还原剂还原法、热处理法、电化学氧化还原法等。
其中最为常见的是化学氧化还原法和还原剂还原法。
化学氧化法是最早被报道的氧化石墨烯合成方法。
该方法通过强酸氧化石墨烯而得到氧化石墨烯。
然而，由于强酸氧化会造成石墨烯原有性质的严重破坏，因此该方法在制备高质量石墨烯方面存在一些局限性。
近年来，还原剂还原法逐渐成为氧化石墨烯的合成首选。
该方法是利用还原剂对氧化石墨烯进行还原，得到高质量的氧化石墨烯。
与化学氧化法相比，该方法制备的氧化石墨烯晶格结构更为完整，其性质得到更好的保留。
二、氧化石墨烯在电催化还原反应中的应用氧化石墨烯具有优异的电化学性质，其高度的表面积、良好的催化活性以及近零的电子机率等特点，使其成为一种非常有效的电催化还原剂。
在电催化还原反应中，氧化石墨烯经常作为电极材料被使用。
氧化石墨烯电极的优点在于其良好的电子输导性、超大的比表面积以及高度的化学稳定性。
在CO2还原反应中，氧化石墨烯电极同样起到关键作用。
通过电子传递和催化作用，氧化石墨烯电极能够实现高效的CO2还原反应，将CO2转化为有用的化学品。
三、氧化石墨烯在CO2还原中的应用氧化石墨烯在CO2还原中的应用主要包括三个方面：单质碳、甲醇以及醇类化合物的制备。
其中，单质碳是最为简单的CO2还原产物，其可以被利用于电池、催化剂等领域。
而甲醇和醇类化合物则更为复杂，涉及到更多的催化机理和反应路径。
在实验中，许多研究者通过优化催化剂和反应条件来提高氧化石墨烯的催化活性，实现高效的CO2还原反应。
例如，研究者通过在氧化石墨烯表面引入金属纳米颗粒，实现了高效的CO2还原反应，产物可达到95%以上。
石墨烯的制备工艺方式有哪些
石墨烯的制备工艺方式有哪些石墨烯的制备工艺方式有哪些？石墨烯的发现属于偶然，然而近年来全世界对石墨烯的研究热潮却一直不曾衰退，说到底不外乎是因为其广阔的市场应用前景。
不过虽然市场巨大，但制备却一直是石墨烯的难题，下面就跟随小编一起来看看石墨烯的制备工艺有哪些吧。
溶剂热法溶剂热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用有机溶剂作为反应介质，通过把反应体系加热至临界温度(或接近临界温度)，在反应体系中自身产生高压而进行材料制备的一种有效方法。
溶剂热法解决了规模化制备石墨烯的问题，同时也带来了电导率很低的负面影响。
为解决由此带来的不足，研究者把溶剂热法和氧化还原法相结合制备出了高质量的石墨烯。
Dai 等发现溶剂热条件下还原氧化石墨烯制备的石墨烯薄膜电阻小于传统条件下制备石墨烯。
溶剂热法因高温高压封闭体系下可制备高质量石墨烯的特点越来越受科学家的关注。
溶剂热法和其他制备方法的结合会成为石墨烯制备的又一亮点。
石墨烯的制备方法还有高温还原、光照还原、外延晶体生长法、微波法、电弧法、电化学法等。
笔者在以上基础上提出一种机械法制备纳米石墨烯微片的新方法，并尝试宏量生产石墨烯的研究中取得较好的成果。
如何综合运用各种石墨烯制备方法的优势，取长补短，解决石墨烯的难溶解性和不稳定性的问题，完善结构和电性能等是今后研究的热点和难点，也为今后石墨烯的制备与合成开辟新的道路。
先进纳米材料制造商和技术服务商——江苏先丰纳米材料科技有限公司，2009年成立以来一直在科研和工业两个方面为客户提供完善服务。
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碳纳米管和石墨烯的制备和应用
碳纳米管和石墨烯的制备和应用近年来，碳纳米管和石墨烯作为纳米材料的代表，备受人们的关注。
这两种材料具有独特的结构和性质，在电子、光学、力学等领域有着广泛的应用前景。
本文将从碳纳米管和石墨烯的制备方法入手，探讨它们在不同领域的应用。
一、碳纳米管的制备碳纳米管是由碳元素构成的空心圆柱形结构，具有优异的力学、导电性和导热性能。
目前，碳纳米管的制备方法主要有热解法、化学气相沉积法、电化学法等。
其中，热解法是最早发现并用于碳纳米管生长的方法。
该方法的原理是在一定温度下，将一定的碳源（如甲烷、乙炔等）和催化剂（如金属镍、铁、钴等）放入反应釜中，通过化学反应得到碳纳米管。
该方法制备的碳纳米管品质较高，但操作复杂，设备成本高。
化学气相沉积法是目前常用的制备碳纳米管的方法之一。
该方法在高温和高压的条件下，将碳源和催化剂引入反应釜，形成气相反应，得到碳纳米管。
该方法制备的碳纳米管品质较好，且操作简单，设备成本相对较低。
电化学法是新近发展的一种碳纳米管制备方法。
该方法利用电化学过程，在特定电位下，通过碳源电解得到碳纳米管。
该方法制备的碳纳米管品质较好，且操作简单，设备成本也相对较低。
二、碳纳米管的应用碳纳米管具有优异的力学和电学性能，因此在电子、传感、能源等方面有广泛的应用。
1.电子领域碳纳米管具有比硅和铜更好的导电性和导热性，在微电子器件中有着广泛的应用。
例如，碳纳米管晶体管具有高电流开关和系统响应速度，可以用于高速数据处理和通信系统。
2.生物传感和药物输送领域碳纳米管的比表面积大、生物相容性好、生物荧光性强等优点，使得其在生物传感和药物输送领域有广泛的应用。
例如，利用碳纳米管在胶体中的性质，可以制备高度灵敏的生物传感器和药物递送系统。
3.能源领域由于碳纳米管具有高导电性和导热性能，可以用于制备高效的电池、超级电容器、太阳能电池等。
例如，采用碳纳米管作为电极材料，可以制备高性能的锂离子电池。
三、石墨烯的制备石墨烯是由碳元素构成的单层蜂窝状结构，具有极高的强度和导电性。
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电化学法制备石墨烯石墨烯（Graphene，GN）是由sp2杂化C原子组成的具有蜂窝状六边形结构的二维平面晶体。
石墨烯独特的结构特征使其具有优异的物理、化学和机械等性能，在晶体管太阳能电池传感器、锂离子电池、超级电容器、导热散热材料、电发热膜、场发射和催化剂载体等领域有着良好的应用前景。
石墨烯的制备方法对其品质和性能有很大影响，低成本、高品质、大批量的制备技术是石墨烯能得到广泛应用的关键。
现有制备石墨烯的方法有很多，包括机械剥离石墨法、液相剥离法、溶剂热合成法、化学气相沉积法、外延生长法和电化学法等。
其中，电化学方法因其成本低、操作简单、对环境友好、条件温和等优点而越来越受到人们的关注。
据最新研究报道，通过电化学方法制备的石墨烯可以达到克量级，这为石墨烯的工业化生产带来了曙光。
电化学制备技术则是通过电流作用进行物质的氧化或还原，不需要使用氧化剂或还原剂而达到制备与提纯材料的目的，具有生产工艺简单、成本低、清洁环保等优点，已在冶金、有机与聚合物合成、无机材料制备等方面得到广泛应用。
而且通过电化学电场作用，可以实现外在电解液离子（分子）对一些层状材料的插入，如锂离子电池石墨负极充电时就是锂离子在石墨层间的插入及石墨层间化合物的电化学制备。
根据电化学原理主要有两种路线制备石墨。
1、通过电化学氧化石墨电极可得氧化石墨烯，再通过电化学还原以实现电化学或化学氧化的氧化石墨烯的还原而得到石墨烯材料。
2、采用类似液相剥离，但施以电场力作用驱动电解液分子以电化学方式直接对石墨阴极进行插层，使石墨层间距变大，层间范德华力变弱，以非氧化方式直接对石墨片层进行电化学剥离制备得到石墨烯。
电化学法制备石墨烯的优势主要为：1）与普通化学氧化还原法相比，不需要用到强氧化剂、强还原剂及有毒试剂，成本低，清洁环保；2）通过电化学方式，在氧化时可以更多地以离子插入方式剥离而减少氧化程度降低对石墨烯结构的破坏，电化学还原时则能更彻底还原，因此制得的石墨烯具有更好的物理化学性质；3）以石墨工作电极为阴极进行非氧化直接剥离时，石墨片层结构没有受到破坏，可以得到与液相或机械剥离法一样高品质的石墨烯片，但因为电化学的强电场作用，比单纯的溶剂表面作用力或超声作用力要大得多，剥离的效率更高，与液相或机械剥离法相比，电化学剥离易实现高品质石墨烯批量制备；4）电化学制备过程中，电流与电压很容易精确控制，因此容易实现石墨烯的可控制备与性能调控，而且电化学法工艺过程与设备简单，容易操作控制；5）与CVD 及有机合成法相比，电化学法采用石墨为原料，我国石墨产量居世界前列，原料丰富成本低廉，不需要用到烯类等需大量进口的高价石化原料。
一、石墨阳极氧化剥离制备石墨烯阳极氧化剥离制备石墨烯就是将石墨作为阳极，电源在工作时电解质中的阴离子向阳极移，进而进入阳极石墨导致石墨被插层而体积膨胀，当阳极石墨的体积增加到一定程度时，就会由于层间范德华作用力的减小而最终从块体上脱落下来，形成层状具有一定含氧官能团的石墨烯或氧化石墨烯（包括单层和2~10层的少层氧化石墨烯）。
石墨由于电化学氧化和酸性阴离子的插层导致表面体积剧烈膨胀，这种现象在很早之前就有报道。
近年来提出了电化学法阳极氧化石墨制备石墨烯的机理，在进行电化学反应时电解液中的阴离子会向阳极迁移，由于石墨结构中各片层之间的距离约为0.335 nm足以容纳阴离子进入石墨空间中。
另外，在电解过程中阳极的水部分分解生成氧气，氧气也进入石墨层间中，二者共同作用导致石墨体积剧烈膨胀最终从表面脱落。
由于在电解过程中形成了羟基等含氧官能团与石墨烯结合，使得脱落下来的氧化石墨烯具有很好的水溶性，这为后来的石墨烯功能化研究提供了很大的帮助。
用H2SO4做电解质由于其强氧化能导致氧化石墨烯存在很多结构上的缺陷，这种缺陷导致石墨烯的sp2杂化结构严重破坏，从而影响石墨烯的后续性能的研究。
低浓度的HClO4做电解液也能氧化石墨但存在剧烈的副反应如产生大量的CO2从而影响电解液的性质。
虽然利用这类电解液制备的石墨烯都存在一定的结构缺陷，但电化学法制备氧化石墨烯仍然具有不可比拟的优越性。
采用无机盐水溶液为电解质进行阳极剥离石墨可以得到含氧官能团较少的石墨烯纳米片。
以Na2WO4为电解质，在一定的电压下通过阳极剥离可以得到层数较少的石墨烯，通过简单的抽滤得到的石墨烯膜具有较好的电发热性能。
另外，以Na2SO4、K2SO4、(NH4)2SO4等无机盐为电解质阳极剥离石墨烯也能得到质量较好的石墨烯。
以膨胀石墨为原料自制石墨电极，以稀硫酸做电解液，通过电化学一阶插层及阳极气体解离的协同作用实现了高质量薄层石墨烯的高产率制备，并进一步利用制得的高质量薄层石墨烯成功构建石墨烯宏观体材料，石墨烯纸和石墨烯泡沫。
该柔性石墨烯纸和多孔石墨烯泡沫，在未经退火处理的条件下电导率可达2.45×104和150S·m-1。
利用三维石墨烯/泡沫镍材料做工作电极，组装的双电层型超级电容器呈现出理想的电容行为，在0.5A·g-1电流密度下水系的比电容可达约113.2F·g-1，循环1000次后仍保留有约90%电容，具有良好的循环稳定性，揭示了三维石墨烯宏观体材料在储能器件的重要应用。
此外，该法研制的石墨烯纸和多孔石墨烯泡沫在散热材料、电磁屏蔽、生物医药等领域也有潜在的应用价值。
二、石墨阴极剥离法制备石墨烯尽管通过阳极氧化石墨电极得到氧化石墨烯，再通过电化学还原来制备石墨烯比较省时，但sp3结构的碳原子依然很难有效地完全还原为sp2杂化结构的碳原子。
而通过阴极剥离石墨电极制备石墨烯是一种不经过氧化石墨烯环节的直接方法，在电解过程中电解质中的阳离子向阴极石墨电极迁移而进入石墨层间中，另外在外加电源作用下水被电解在阴极释放出H2，H2也可以进入石墨层间中，阴离子和H2共同插层作用导致石墨体积膨胀进而从表面脱落形成石墨烯。
通过比较阳极氧化和阴极剥离两种电化学法，阴极剥离法制备石墨烯有以下几个优点：1）没有用到强氧化剂（如H2SO4，HClO4），避免造成不可逆的sp3缺陷；2）后处理中只需要简单的蒸发然后水洗即可；3）如果需要进一步对制备的石墨烯官能化只需要在原电解制溶液中加入相应的试剂、控制相应的电压。
以石墨做电极，以Na+/二甲亚砜（DMSO）为插层剂，以巯基代醋酸为电解质制备出了少层的石墨烯，通过AFM照片显示所制备的石墨烯的厚度为3.1nm，的厚度大约有7层，通过HRTEM可以明显地观察到产物有7层石墨烯片。
以溶解有LiClO4和Et3NHCl的DMSO溶液作为电解液，利用溶液中Li+和Et3NH+的协同作用插层石墨电极，经反复电化学剥离制备了大量的石墨烯。
相比其他化学方法制备的石墨烯而言具有非常优良的质量。
另外，以熔融的LiOH为电解质、阴极和阳极均为石墨电极，在600o C熔融LiOH中以15A电流电解30 min得到了质量良好的石墨烯。
他们认为电解熔融LiOH制备石墨烯的机理包括锂离子插层-膨胀-微爆过程。
这种方法制备的石墨烯层数少、产量高（约80%转化率）、缺陷少，可为进一步通过熔融电解质制备石墨烯复合材料提供思路。
此外，利用等离子体辅助电化学剥离法制备出了大面积的、薄的（3 ~ 7层）石墨烯。
这种方法以高纯度的石墨棒作为阳极、以可以产生等离子体的石墨棒作为阴极、以KOH 和(NH4)2SO4混合碱性溶液作为电解质由于能产生等离子体的阴极石墨棒尖与电解质接触，而阳极石墨棒没入溶液中，这样通电时可以在阴极石墨棒与电解质所接触的表面形成一个很高的电场同时在阴极由于水的电解会产生氢气，氢气在高的电场强度下分解产生等离子体，氢气和等离子体会加速石墨棒的插层剥离。
他们在对产物进行表征的同时还推测了石墨烯的生成机理：首先，阴极产生的氢气进入石墨的间隙中去形成插层石墨混合物，这样减弱了石墨片层之间的范德华作用力。
其次，在阴极产生等离子体的瞬间，阴极表面温度高达2000o C，产生非常高的热机械压力。
另外，阳极的石墨棒在电化学作用下也可以直接产生少量的石墨烯。
三、电化学还原氧化石墨烯法制备石墨烯通过氧化石墨烯还原制备石墨烯的方法有很多，其中电化学还原法是一种简单、绿色、可大规模生产的方法，近年来有很多相关报道。
传统的电化学还原法需要配制复杂的缓冲溶液，以高电压来激活还原反应。
现今发展了一种简单低功耗的电化学还原方法，允许在单一溶液中还原氧化石墨烯，整个过程可以用电流-电压曲线来监控。
研究表明，所制备的石墨烯可用于制备检测分析农药乐果等的柔性传感器，也可以简单地完成还原氧化石墨烯修饰电极，并表现出优异的光电探测性能。
另外，在碱性电解质溶液中利用循环伏安技术直接将氧化石墨烯还原为石墨烯也有报道。
例如，在6mol·L-1KOH电解质溶液中加入一定量的事先制备好的氧化石墨烯溶液，在以Hg/HgO为标准参比电极的三电极体系中经过循环伏安后得到石墨烯，经过电化学测试这种石墨烯的比电容量可达152 F·g-1，并显示出良好的循环稳定性。
氧化石墨烯能在铜电极上被电催化高效还原，与惰性电极相比能有效去除含氧官能团和修复sp2结构。
四、电泳沉积法制备石墨烯电泳沉积法是一种广泛应用的、经济的沉积技术。
其基本原理为，在胶体溶液中对电极施加电压时，带电胶体粒子移向电极表面放电而形成沉积层。
由于其潜在的技术应用，在所有的沉积方式中，电泳沉积被认为是最吸引人的。
运用这种方法具有以下优点：1）电化学氧化还原反应发生在电极表面，有利于制备纳米薄膜材料；2）纳米材料的结构沿着所加电场方向生长，有利于形成结构有序的纳米材料；3）被沉积物修饰的电极可以直接用在电化学装置中。
这种方法既继承了电化学还原的优势又杜绝了有害还原剂的使用，得到的石墨烯牢固粘附于导电基底上，有利于材料的直接电化学应用，简化了操作步骤。
同时电沉积法还具有一定的可控性，可通过沉积周数或时间控制石墨烯的质量Liu 等以氧化石墨烯分散液为电解质，用三电极体系通过一步法直接在玻碳电极上沉积出石墨，研究了分散液的pH值、沉积周数和沉积时间对产物石墨烯质量的影响，并探讨了电沉积法制备石墨烯的机理：1）氧化石墨烯由电解质溶液的本体相向电极表面附近传质；2）氧化石墨烯在电极表面吸附；3）氧化石墨烯与电极发生电子交换，被还原为石墨烯；4）石墨烯难溶于溶剂而沉积在电极表面。
通过电化学沉积法制备三维网络状石墨烯也有报道。
利用电化学还原氧化石墨烯在电极表面沉积得到三维网状石墨烯，以0.3 mg·m L-1氧化石墨烯和0.1 mol·L-1LiClO4混合液作为电解质，在-1.2V(vs.SCE)电极电位下沉积10s。
在这个过程中氧化石墨烯的含氧官能团被除去而还原成石墨烯，由于石墨烯的疏水性增强，弱的静电排斥力和强的内部π-π堆叠使其在电场的驱动之下自组装成三维网状结构。