茶皂素的提取研究_曾韬

茶皂素提取及应用研究进展

Ｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｅａｓａｐｏｎｉｎ
ＸＩＯＮＧＤａｏｌｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＴｕａｎｊｉｅ，ＣＨＥＮＪｉｎｚｈｏｕ，ＸＵＧｕａｎｇｈｕｉ，ＣＨＥＮＣｈａｏ，ＬＵＯｉ，ＷＡＮＧ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｅｔａｌｌｕｒｇｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＪｉａｎｇｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｌ１Ｉｌｏ１ｏｇｙ，Ｇａｎｚｈｏｕ３４１０００，Ｊｉａｎｇｘｉ，Ｃｈｉｎａ）
资源开发利用提供了科学性指导。
关键词：茶饼；茶皂素；表面活性剂志码：Ａ
文章编号：１０００—６６１３（２０１５）０４—１０８０—０８
ＤｏＩ：１０．１６０８５／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００—６６１３．２０１５．０４．０３１
· １０８０ ·
化工进展ＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹＡＮＤＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧＰＲＯＧＲＥＳＳ
２０１５年第３４卷第４期
茶皂素提取及应用研究进展
熊道陵，张团结，陈金洲，许光辉，陈超，吕琪，汪扬
（江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣卅Ｉ３４１０００）
目前我国油茶种植面积为５５００万亩，占我国木本食用油料面积的８０％以上，油茶籽产量达到８Ｏ多万吨，压榨后茶饼产量可达５０多万吨。茶饼价值高，茶饼中含有脂肪、茶皂素、蛋白、纤维、多糖、淀粉、单宁、咖啡因等有用成分Ｊ，利用价值高。茶饼中的茶皂素是一种五环三萜类皂甙，不仅具有

油茶籽粕中茶皂素提取纯化工艺的研究

油茶籽粕中茶皂素提取纯化工艺的研究我国油茶籽资源丰富,对茶皂素进行开发、应用前景广阔,经济效益显著。

本论文以油茶籽粕为原料,对茶皂素测定方法、提取工艺、纯化工艺及脱色工艺进行了研究,并对所得产品结构进行了初步鉴定。

优化了生产工艺,降低了生产成本,提高了茶皂素的得率,产品颜色浅、纯度高,工艺简单可靠易于工业化。

主要研究内容及结果如下:1.香草醛-浓硫酸比色法测定茶皂素含量的研究。

确定最佳条件为:测定波长550nm,显色剂为1.0mL8%(w/v)香草醛无水乙醇溶液和8.0mL77%(v/v)浓硫酸水溶液,60℃水浴25min,相对标准偏差为1.29%,平均加标回收率为99.28%。

本法相对简便、重复性较好且灵敏度高,适于工业定量分析茶皂素。

2.茶皂素提取工艺的研究。

比较三种提取剂的效果,确定以含水甲醇为提取剂。

考察甲醇浓度、浸提液固比、时间、pH和温度对茶皂素浸提得率的影响。

选用L16(45)正交表,得出最佳提取条件为:甲醇浓度70%、液固比7(mL/g)、浸提时间2h、pH10.5、温度55℃,在此条件下得率为14.45%。

3.茶皂素纯化工艺的研究。

结合絮凝法和化学沉淀法,形成了一套新的纯化方法——絮凝-沉淀法。

以壳聚糖为絮凝剂,通过一系列单因素实验和L9(34)正交实验,得出50.0mL 茶皂素水溶液(2.0g/100mL)最佳絮凝条件为:絮凝剂加入量5.0mL、助剂加入量5.0mL、絮凝时间4h,杂质去除率达34.33%,茶皂素损失率为5.64%。

絮凝后,比较几种常用沉淀剂的效果,确定以CaO为沉淀剂、NH4HCO3为转化剂,通过一系列单因素实验,得出沉淀转化法的最佳工艺为:在絮凝后茶皂素水溶液中,加入1.4倍茶皂素量的CaO,搅拌2h后静置2h,过滤后,用少量水将滤饼移入烧杯中,加入NH4HCO3,用量为CaO的2.0倍,恒温在60℃下搅拌1h,沉淀转化率为74.15%,过滤后将滤液浓缩得粉状茶皂素,纯度为82.75%。

茶皂素提取和纯化工艺研究

Ｋｅｙｗｏｒ：ｔａｓｐｏｉｄｓｅａｎｎ；ｅｔａｔｏｘｒｃｉｎ；ｐｕｉｃｔｏｒｆａｉｎｉ
油茶，茶科山茶，属木本油料植物果实。油茶是贵州省林业发展的特色优势资源，从贵州省林业厅了解到，预计到２２００年，贵州全省油茶种植面积将从目前的１０万亩发展到４０万亩，００平均亩产茶油３ｇ以上，０ｋ全省实现年产茶油１吨和年总产值２万１０亿元以上 …。茶皂素，０又称茶皂苷、茶皂甙，由各类油茶籽是榨油后的茶饼中提取出来的含有结构糖与结构酸的五环三萜类化合物Ｊ茶皂素作为一种优良的非离子表面活性剂，，具有发

ｔｎａｄｐｒｃｔｎｔｃｎｌｇｅｆｅａｏｉｔｒｓｎｅｅｉｔｄｃｄａｄｃｎｒｓｅｕｄｅｐｏｕｔｎｐａｔｅｉｎｕｆａｉｈｏｏｉｓｏａｓｐｎｎａｅｅｔｒｎｒｕｅｎｏｔａｔｄｔｇｉｅｔｒｄｃｉｒｃｉ．ｏｉｉｏｅｔｐｗｏｏｈｏｃ
可得到粉末状茶皂素。热水水提法是最早开发提取茶皂素方法，该方法工艺简单、成本低、投资少、见效快。但长时间热水浸泡使得茶皂素水解变质，大量杂质溶解，会使淀粉糊化、还蛋白质胶体化，造成杂质分离困难，因此，提取的茶皂素收率和纯度低、颜色深、水溶性杂质多质量差，品多为浆料，化较困产纯难，同时在工业生产中生产水处理量大，常规分离困难，品纯产度低，能耗大，渣处理困难，因此从目前来看，然没有实现水提依法生产茶皂素产品的工业化。该法生产茶皂素只能用作农药、沥青乳化剂，不能应用于化妆品、增溶剂、胶粘剂、发泡剂、产生试剂等方面。

乙醇提取-丙酮沉淀法提取分离茶皂素的工艺研究

医药等领域有着广泛的用途ꎬ市场需求量大ꎮ 茶皂素的提取方法常见有３种ꎬ即水提法 [５] 、醇提法 [６] 以
及在前２种方法基础上的改进提取法ꎬ如微波辅助提取法 [７] 、超声波辅助提取法 [８] 等ꎮ 其中醇提法以
其提取速度快、后处理方便、产品纯度较高等优点而成为茶皂素提取的常规方法ꎬ常用溶剂为甲醇水溶
ｒｅｓｌｕｒｒｙｉｎｇｓｏｌｖｅｎｔｏｎｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｐｕｒｉｔｙｏｆｔｅａｓａｐｏｎｉｎｗｅｒｅｎｏｔｏｂｖｉｏｕｓ.
Ｋｅｙｗｏｒｄ:Ｃａｍｅｌｌｉａｏｌｅｉｆｅｒａｓｅｅｄｃａｋｅꎻｔｅａｓａｐｏｎｉｎꎻｅｘｔｒａｃｔｉｏｎꎻｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎꎻ９５％ｅｔｈａｎｏｌꎻａｃｅｔｏｎｅ
ＳｔｕｄｙｏｎＥｔｈａｎｏｌＥｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＡｃｅｔｏｎｅＰｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ
ＰｒｏｃｅｓｓｏｆＴｅａＳａｐｏｎｉｎ
ＺＨＡＮＧＹａｏｚｈｏｕꎬ ＧＵＱｉｎｇｙｉꎬ ＣＨＥＮＱｉｏｎｇ
( ＢｉｏｌｏｇｙｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏｌｌｅｇｅꎬＸｉｎｙａｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅａｎｄＦｏｒｅｓｔｒｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＸｉｎｙａｎｇ４６４０００ꎬＣｈｉｎａ)
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅꎬ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅꎬ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｓꎬ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｄｅｇｒｅｅｏｆｔｈｅｅｘｔｒａｃｔꎬ ａｃｅｔｏｎｅａｍｏｕｎｔａｎｄｒｅｓｌｕｒｒｙｉｎｇ
ｓｏｌｖｅｎｔｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄｂｙｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ. Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅａｓ

茶皂素的提取纯化及其单当归酰基茶皂苷元的制取

２０１７年３月　第３２卷第３期　中国粮油学报　

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｃｅｒｅａｌｓ　ａｎｄ　Ｏｉｌｓ　Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ　Ｖｏｌ＿３２．Ｎｏ．３　

Ｍａｒ．２０１７　

茶皂素的提取纯化及其单当归酰基茶皂苷元的制取　陈绪涛　肖大瑾　霍光华　龙昊知　刘景利　（江西农业大学生物资源保护和利用研究所；生物科学与工程学院，南昌　３３００４５）　

摘要榨取茶油后的茶籽饼粕含有丰富的茶皂素。为了精确定位茶皂素的生物活性及其构效关系，设　计合成多样性药物分子，分离茶皂素单体和制取明确结构的苷元成为必要。本试验采用水浴提取，树脂吸附　及沉析获得茶皂素；通过酸水解、溶剂萃取、柱层析和高效液相色谱等方法制备其茶皂苷元，色谱和波谱定性　定量。结果显示，茶饼中茶皂素的水提取条件为：料液比ｌ：２５（ｍ／Ｖ）、８０　ｏＣ水浴，提取２　ｈ，３次。纯化条件　为：茶皂素水提取液过ＡＢ一８型树脂，依次用水、稀碱、水和９０％乙醇洗脱，醇洗脱液冰浴沉析３　ｈ，离心获得　茶皂素，纯度达９６％。然后将其进行盐酸水解，条件为：３　ｍｏＷＬ盐酸６０％甲醇水溶液，料液比１：１５（ｍ／Ｖ），８５　℃回流水解５　ｈ；再进行乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析，收集石油醚一乙酸乙酯洗脱液，液相制备，获得２种茶皂　素苷元，波谱数据并与文献比对，确定其结构为：２１一当归酰基一２２一乙酰茶皂苷元Ｉ和Ⅱ，两者仅有Ｃ４位甲　基和醛基差别。　关键词　茶皂素茶皂苷元提取纯化　中图分类号：ＴＳ２２９　文献标识码：Ａ　文章编号：１００３—０１７４（２０１７）０３—００８８—０９　网络出版时间：２０１７—０１—２０　０８：５３：１３　网络出版地址：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ／ｋｃｍｓ／ｄｅｔａｉｌ／１１．２８６４．ＴＳ．２０１７０１２０．０８５３．００２．ｈｔｍｌ　

茶（Ｃａｍｅｌｌｉａ　ｓｐ．）属山茶科（Ｔｈｅａｃｅａｅ）植物，其　中油茶在我国种植面积现有５　０００多万亩，并有逐年　扩大的趋势，江西、湖南、广西等地为主产地¨Ｊ。油　茶及其同属植物的种籽是榨取茶油的主要原料　］，　相当于茶油三倍量的茶饼粕年产约４Ｏ万ｔ＿］Ｊ。味苦　有毒的茶饼粕，主要被用于肥料、燃料、清塘剂等　ｊ，　资源未能得到有效利用。茶饼粕含有１０％左右　Ｊ　的混合茶皂素，可用于纺织业、养殖业、建材业、医　药、１３化、食品以及农业上　，且提取茶皂素后的茶　饼还可以作为有机肥料或者蛋白饲料等　ｊ。虽然　已有许多学者开展过茶皂素的提取分离研究，也有　市售茶皂素产品供应，但其中存在复杂的混合茶皂　素和较多色素等杂质＿８　。迄今人们已发现茶皂素　种类至少有９３种之多　，混合茶皂素不利于活性　精确定位和构效关系确认，也需要具有明确化学结　构和足够产量的茶皂苷元来开展多样性药物分子　设计和合成。　基金项目：国家自然科学基金（２１２６６０１０），江西省研究生创新专　项资金（ＹＣ２０１４一Ｓ１９６），江西省自然科学基金　（２０１３２ＢＡＢ２０４０２８）　收稿日期：２０１５—１２—３ｌ　作者简介：陈绪涛，男，１９９０年出生，硕士，微生物学　通讯作者：霍光华，男，１９６３年出生，博士，教授，天然药用成分鉴　定、制备与产品开发　木荷叶皂苷具备强烈抗稻瘟病菌活性。彭玉萌　等¨　制备出２种抗稻瘟病菌木荷皂苷，其ＥＣ５０分　别为５．９１、５．２０　ｍｇ／Ｌ，易磊等…　研究发现木荷皂苷　对稻瘟病菌细胞形态和生理生化指标具有较大的影　响，但难以获得足够量的木荷皂苷苷元来实现其多　样化的分子设计合成和构效关系研究。茶和木荷同　属山茶科植物，均含丰富的当归酰基苷元的结构皂　苷。此外，与木荷叶相比，茶饼含有干扰提取分离的　色素较少等。因此，本试验研究茶饼粕茶皂素的提　取纯化和其苷元的制备，以期为茶籽饼的开发利用　提供参考。　

微波辅助法提取茶皂素的工艺研究

ａｅｓｏｌｗｓｔａｏｃｎｅｔａｉｎ５％，ｍｉｒｗｖｐｗｒ０Ｗ，ｔｅａｉｏｏｉｔｌｕｄ：，ｔｅｒａｆｌｏ：ｅｈｎｌｏｃｎｒｔ０ｏｃｏａｅｏｅ４０ｈｒｔｏｆｓｌｄｏｉｉ１３ｈｑｅｔａｔｎｔｎｔｅｙｅｄｒｔｆｔａｓｐｎｎｆｏＣａｌａｓｅｌｒａｈｄ．６．Ｃｍｐｒｄｗｉｘｒｃｉｉｏｍｅ８ｍｉ，ｈｉｌａｅｏｅａｏｉｒｍｍｅｌｈｌｅｃｅ１１％ｉ２ｏａｅｔｈｒｕｉｅｍｅｈｄ，ｔｅｏｔｔｏｓｈｍｉｒｗａｅａｓｓｅｅｔａｔｎｆｅｓｈｒｘｒｃｉｇｔ，ａｉｈｉｌｒｔ，ａｄｎｃｏｖ — ｓｉｔｄｘｒｃｉｏｆｒａｓｏｔｔｔｉｏｅａｎｍｅｈｇｙｅｄａｅｎ
茶皂素是由多种配基、体和有机酸组成的五环三萜计（糖上海棱光）Ｌ－２、Ｄ５Ａ低速离心机（北京医用离心机厂）。
类皂甙类混合物，具有良好的乳化、分散、湿润、泡、泡１３实验方法发稳．
和去污等性能，泛应用于１用化工、药、广３农医药、品、食毛１．．１工艺流程３纺、针织行业【］工业生产茶皂素目前采用水浸法、】。－３溶剂提取法。均存在提取时间长、率低、产工艺复杂等缺点。萃取具有选择性高、时短、剂消耗少、用溶有效成分利用体一大孔树脂纯化一真空浓缩一干燥茶皂素。一

茶籽粕中茶皂素的提取及性质表征

茶籽粕中茶皂素的提取及性质表征茶籽粕中茶皂素的提取及性质表征引言：茶籽是一种重要的农作物，其粕副产物中含有丰富的茶皂素。

茶皂素是茶叶中的一种重要活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。

因此，我们对茶籽粕中茶皂素的提取方法进行了研究，并对提取得到的茶皂素的性质进行了详细的表征。

一、提取方法1. 原料准备：将茶籽粕研磨成细粉末，并用乙醇对其进行提取。

2. 提取工艺：将茶籽粕粉末与乙醇按照一定的比例混合，然后通过超声波法进行提取。

将混合物放入超声波浴中进行超声处理，使茶皂素从茶籽粕中溶解到乙醇中。

3. 过滤分离：将提取液过滤分离，得到含有茶皂素的乙醇溶液。

4. 浓缩：通过加热蒸发的方法，将茶皂素乙醇溶液浓缩至一定浓度。

5. 结晶：将浓缩后的溶液静置，促使茶皂素结晶沉淀。

6. 洗涤：用适量的乙醇将茶皂素结晶洗涤干净。

7. 干燥：将洗涤后的茶皂素结晶放置在通风干燥的环境中，使其完全干燥。

二、性质表征1. 红外光谱分析：利用傅里叶变换红外光谱仪对茶皂素进行分析，观察其吸收峰的位置和强度，进而确定其结构特征。

2. 紫外光谱分析：在特定波长下，测量茶皂素的吸光度，判断其含量和纯度。

3. 热重分析：通过加热茶皂素样品，观察其在不同温度下质量的变化情况，得出茶皂素的热稳定性和热分解特性。

4. 核磁共振谱分析：通过核磁共振仪对茶皂素样品进行分析，获得茶皂素的结构式和分子式。

5. X射线衍射分析：使用X射线衍射仪对茶皂素样品进行分析，确定其晶体结构和晶体形貌等信息。

6. 溶解性测试：将茶皂素样品与不同溶剂进行混合，观察其溶解情况，判断茶皂素的溶解性。

7. 粒度分析：利用粒度仪对茶皂素样品进行分析，得出茶皂素的平均粒径和粒度分布情况。

结论：通过乙醇超声波法对茶籽粕中的茶皂素进行提取，得到了结晶纯度较高的茶皂素样品。

通过红外光谱、紫外光谱、热重分析、核磁共振谱、X射线衍射、溶解性测试和粒度分析等性质表征方法对茶皂素进行了详细的分析，对其进行了结构表征和性质表征。

茶皂素提取并提纯工艺研究概述

粮品工业Cereal and Food Industry 食品科技Vol.26,2019,No.3茶皂素提取并提纯工艺研究概述石珊珊西安中粮工程研究设计院有限公司(西安710082)摘要：本文介绍了茶皂素提取及提纯的常用方法，并分别对每种方法的原理及案例进行了分析，以期为茶皂素的提取及提纯工艺的规模化生产提供参考。

关键词：茶皂素；提取;提纯中图分类号:TS201文献标识码:B文章编号:16^2—5026(2019)03—025—05An overview of the studying on extraction and purification of tea saponinShiShanshanXi'an COFCO Engineering Research and Design Institute Co.,Ltd.(Xi'an710082)Abstract：This paper introduced the common methods of tea saponin extraction and purification,and the principle and cases of each method were analyzed respectively.The process of large —scale production about extraction and purification of tea saponin provides reference for production.Key words：tea saponin；extraction；purification茶皂素，又称作茶皂貳，是一类天然糖貳化合物，属于皂素类。

它是从山茶科、山茶属植物中提取出来的一种由配基、糖体和有机酸的基本结构构成的一种五环三话类皂昔的化合物1。

茶皂素主要存在于山茶科植物种籽中，尤其在茶籽、茶叶、茶树茎及根系中分布广泛。