归纳岛津GC-MS 维护.ppt
岛津气质联用GCMS-QP2010操作方法、定量分析方法及维护
SHIMADZUGCMS-2010操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间（不得低于0.6Mpa,不得高于1.0Mpa）。
2、打开气谱电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开CL-50电源开关。
5、打开自动进样器电源开关。
6、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声，气谱仪屏幕出现Lineok）,进入主菜单窗口。
2、击左侧system configuration,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，先启动1号泵，接着启动2号泵。
3、低压真空度小于1+E001Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。
4、启动完成后，至少抽真空40分钟后，方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、调谐方法1. 调谐前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为230或250度,设置载气压力在50KPa．2..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、32,在Factor中均输入适当的放大倍数.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在5E-3以下，关闭灯丝．4、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
岛津液相色谱仪维护培训
感谢您对我们工作的一贯支持!1岛津广州分析中心詹松TEL:020-******** FAX:O2O-36315208客服热线: 800-810-0439400-650-0439 E-mail: skczs@htty://2岛津液相色谱仪-维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心3¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命45液相色谱系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK (聚醚醚酮)¾尺寸0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.6管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达250 kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5 kgf/cm2压力78死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接吸滤头材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成。
措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗。
或按以下的顺序清洗：水→异丙醇→水→5%～10%硝酸溶液→水9LC-20ATLC-20AT10LC-20AD11单向阀结构注意：请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定12故障：宝石球或球座受污染导致密封不好。
岛津GC-MS基础知识
岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心
GCMS是什么 ?
GCMS : 气相色谱/质谱联用仪
MS
GC
GC:气相色谱（Gas chromatograph） MS:质 谱 （Mass spectrometer ）
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固定相－聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX‖ or ―FFAP‖ 类固定液
e.g. DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用 温度低于聚硅氧烷类固定液
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常用固定相
Phase composition
100% dimethyl polysiloxane 95% dimethyl5% diphenyl polysiloxane 50% dimethyl50% diphenyl polysiloxane Polyethylene glycol (PEG)
流量 1-2ml/min
0.32mm
0.53mm GCMS-QP2010 Plus:
2-4ml/min
10-15ml/min
允许最大流量：15mL/min(EI方式）
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载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时)
・可以使用高压进样方式 ・不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 ・不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
岛津液相色谱维护班讲义 (1)
岛津高效液相色谱维护培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心日常维护目的：维持仪器处于正常运作状态有效的降低仪器发生故障的频率延长仪器的使用寿命准备工作：•使用&维护日志•设备的耗材和备件•维护工具盒•试剂（甲醇、异丙醇、稀硝酸等）•超声波清洗机液相系统维护流程图吸滤器单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱一、输液系统输液系统日常维护部件排液阀吸滤头线性过滤器柱塞清洗流路密封圈保险丝主进口单向阀进口单向阀柱塞密封圈管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几百MPa压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达25MPa压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–仅能承受0.5MPa压力接头z不锈钢接头/ 垫圈主要用于输液泵、进样器的管路连接能承受40MPa的压力一旦固定，垫圈不可再动z PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的管路连接易于安装能承受25MPa的压力容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积•产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积•死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题公螺母死体积管线好的连接差的连接吸滤器材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um功能：防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护：定期使用异丙醇（或5％稀硝酸）清洗故障：吸滤器堵塞现象：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5％稀硝酸）浸泡并进行超声波浴清洗，再用蒸馏水清洗至中性LC-20AT 输液泵串联式柱塞往复泵选配件支架压力传感器泵头主进口单向阀泵头固定座辅助进口单向阀主泵头副泵头单向阀LC-20AD 输液泵并联式微体积柱塞往复泵选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头泵头泵头单向阀压力传感器单向阀结构请不要分解阀心A 和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定注意：单向阀故障处理故障1：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：1）打开排液阀，以异丙醇为流动相输液2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗注意：超声波清洗时开口端向上放置。
岛津GC操作及维护注意点
FUNC功能中的锁定功能
密码可进行修改。 锁定后，方法参数则
无法修改。
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1.更换进样口隔垫
所需材料
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2.1杂峰干扰-标准品分析
标准品分析出杂峰 标准品污染，重新配制标准品。
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2.2灵敏度下降-思考
什么是灵敏度以及衡量灵敏度的参数？ 什么是信噪比和检出限？ 噪声的影响因素有哪些？ 信号的影响因素有哪些？
FUNC功能中计算气体流量
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FUNC功能中计算气体流量
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FUNC功能中计算气体流量
1.更换进样口隔垫
打开顶盖，拧松进样口螺母
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1.更换进样口隔垫
取下隔垫螺母
取下导针器
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启用该功能后，任何键盘 操作都视为无效。
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岛津GCMS知识
岛津GCMS基础知识
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GCMS是什么 ?
毛细管柱流量设定
内径
柱内径 0.25mm 0.32mm 0.53mm
载气流入 MS
大流量
真空度差
流量 1-2ml/min 2-4ml/min
10-15ml/min
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量：15mL/min(EI方式）
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如样品有强吸附性，最好不加石英棉。 ・必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20度 ・可以使用高压进样方式 ・不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 ・不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分
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WBI进样口
用于： 宽孔径毛细管柱 填充柱
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OCI/PTV进样口
载气 毛细柱
隔垫吹扫出口 分流出口
1.
Column Sleeve/Guide
(OCI-mode)
2.
玻璃衬管 （Glass Insert)
(PTV-mode)
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岛津GCMS培训教材
高压进样
待机状态和进样后1min 内
（高压时间设为1min时）
100Kpa 载气
250Kpa
9mL/min
0mL/min
分流
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量 恢复为1mL/min
HETP
Hmin uopt
不同控制方式下载气线速度的变化 (程序升温时)
u cm/s
平均线速度（cm/sec）
60 恒流
50 恒线速 度
40
30
恒压
20 40
90 140 190 240 290 340 390 柱温
0.25mmID x 30m , df=0.25μm He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量：15mL/min(EI方式）
载气控制方式
・恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱阻力如何变化，载气流速始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整)
・恒压控制( 通常用于毛细管柱) 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变)
・恒线速度方式（用于毛细管柱，GC-2010/2014具有此功能） 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱阻力变化时柱压自动调整)
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填 ❖ 避免分流歧视，提高重现性
GC维护知识
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载气常见问题
问题：CAR AFC leaks 载气泄漏（进样口无法到达设定的压 力值）
原因及解决方法： a. 总流量设定值太低，压力上升速度慢导致报警，可先提高 总流量，待压力稳定后改回原值 b. 进样口漏气（进样垫、衬管密封、毛细管柱进样口侧不良 ），更换或拧紧相应的部件
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压力单位换算
100kPa＝1bar 1kPa＝1.02×10-2kgf/cm2 1kgf/cm2＝98.1kPa 1kPa＝1.45×10-1psi 1psi＝6.89kPa
装填石英棉
玻璃衬管的硅烷化处理
• 现象：部分化合物的峰型出现拖尾，峰重现性差。 • 原因：进样口内的玻璃衬管或石英棉存在活性点，对极性强 的化合物产生吸附现象。 DMCS（二甲基氯硅烷化）处理步骤： （１）玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在 5%DMCS正已烷溶液浸泡12小时。 （２）取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗 2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。 （３）从甲醇中取出，晾干后，放在干燥条件下保存。
l
进样口检查内容
l 体
检查的内容
进样隔垫 玻璃衬管 石英棉 氟橡胶O形圈 或石墨O形圈
进样隔垫的类型
• 白色：标准部品 硅橡胶隔垫 201-35584 (20个/包) • 蓝色：长寿隔垫（LL） 低流失长寿隔垫 221-48972-91(20个/包) • 红色：高温隔垫（HT） 高温时比LL型流失更少 221-48398-91(20个/包） • 緑色：低流失隔垫（LB-2） 增塑剂少，质地较硬 221-35507-01
什么是不分流进样？（Ⅰ）
待机状态和进 样后1min内
载气
Ｐ
3mL/min 隔垫吹扫