涂层材料性能测试技术

第２６卷第３期２００２年３月机械工程材料ＭａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒＭｅｃｈａｎｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＶｏｌ＿２６Ｎｏ．３Ｍａｒ．２００２

涂层材料性能测试技术刘福田“２，李兆前２。王志１，张涛２．王永国２（１．济南大学材料科学与工程系，山东济南２５００２２：２．山东大学机械工程学院，山东济南２５００６１）

摘要：综述了涂层材料性能测试常用的和重要的技术，包括硬度与韧性、耐磨性、耐腐蚀性、抗高温氧化性、抗热震性、残余应力、涂层结合强度等的主要内容、基本方法和发展趋势等。关键词：涂层；性能；测试方法中国分类号：ＴＧｌ７４．４４；ＴＧｌｌ３文献标识码：Ａ文章编号：１０００－３７３８（２００２）０３＿０００１一０４

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言

重要的涂层材料性能测试技术进行综述。

涂层技术是重要的现代材料表面处理技术和材２硬度与韧性料复合技术。涂层材料制备方法可分为热喷涂技术（火焰喷涂、等离子喷涂、电弧喷涂等）、表面沉积技术（ＰＶＤ、ｃＶＤ、ＰＣｖＤ法、电化学复合镀层、溶胶一凝胶法等）、整体加热处理技术（原位化学反应法、真空熔烧法、自蔓延合成法等）、高温点热源扫描技术（聚焦光束熔敷和激光熔覆）等。涂层的功能与品种有温控涂层（温控、隔热、红外辐射涂层等）、耐热涂层（抗高温氧化、抗腐蚀、热处理保护涂层等）、摩擦涂层（包括减磨、耐磨、润滑涂层）、电性能涂层（导电、绝缘涂层等）、特种性能涂层（电磁波吸收、防原子辐射涂层等）及工艺性能涂层等。随着科技的不断发展，上述各种涂层制备技术都得到了很大发展，涂层种类不断增多，涂层质量越来越好，用途日益广泛。本工作将对常用的和比较收稿日期：２００１０２０８；修订日期：２００ｌ０４＿０９基金项目：国家白然科学基金（５９９７５０５４）和山东省优秀巾青年科学家科技奖励基金资助项日作者简介：刘福｝玎（１９６ｄ一），男，济南大学副教授，山东大学博士生。导师：李兆前教授硬度是指材料在表面上的不大体积内抵抗变形或者破裂的能力。究竟代表何种抗力则决定于采用的试验方法，如刻划法表征材料抵抗破裂的能力，压人法表征材料抵抗变形的能力。应用较多的是压人法硬度，如布氏硬度、维氏硬度和显微硬度等。只要知道了硬度值，就可间接推知许多其它力学性能数据。而且硬度试验简单易行，不损毁试样或工件，所以应用广泛。洛氏硬度用来测定稍厚涂层的硬度，参照ＧＢｌ８１８—７９金属表面洛氏硬度试验方法及ＧＢ８６４０－８８金属热喷涂层表面洛氏硬度试验方法。洛氏硬度的压头有硬质和软质两种。硬质的由顶角为１２０。的金刚石圆锥体制成，适于测定较硬的材料；软质的为直径１／１６”（１．５８７５ｍｍ）或１／８”（３．１７５ｎｍ）钢球，适于较软材料测定。所加负荷根据被试材料硬软不等作不同规定，负荷选择原则是根据工件厚度、硬度层深度和材料预期硬度而尽可能选取较大的负荷，随不同压头和负荷的搭配出现了各种洛氏硬度级，最普遍的是ＨＲｃ（金刚石圆锥压头，１５０ｋｇｆ负荷）。维氏硬度根据单位压痕面积上承受的负荷，即·１‘

　万方数据刘福田，等：涂层材料性能测试技术应力值作为计量指标。不同的是维氏硬度采用锥面夹角为１３６。的金刚石四方角锥体，压痕为具有清晰轮廓的正方形，测量压痕对角线长度ｄ时误差小。维氏硬度值以ＨＶ作为标志，ＨＶ＝】．８５４Ｐ／水（ｋｇｆ／ｍｍ２）。显微硬度所用载荷很小（１００～５００甜），压头有两种：一种是维氏压头，和宏观的维氏压头一样，只是金刚石四方锥的制造和测量更加严格；另一种是努氏压头（菱形的金刚石锥体）。显微硬度用来测量尺寸很小或很薄的零件的硬度，或测量各种显微组织的硬度。较大厚度涂层，采用ＨＲ１５０洛氏硬度仪、ＨＲｕｌ５０电动洛氏硬度仪测试；高温硬度可用ＨＢＥ７５０型高低温布氏硬度计测试；对薄涂层，可用显微硬度计测其显微硬度。对涂层材料，常需沿涂层垂直方向（深度方向），对涂层与基体的抛光截面，每隔一定问距，逐点测试由涂层，至涂层与基体的结合区，再至基体区的显微硬度，考察由涂层到基体各不同微观区域的显微硬度及其变化情况。常用的显微硬度计有Ｈｘ型、Ｓｈｊｍａｄｚｕ型、Ｏｌｍｐｕｓ型、ＮＶＫＥ型显微硬度计以及ＵＭＨＴ３型超显微硬度仪、ＨＶＡ１０Ａ型小负荷维氏硬度计等。断裂韧性测试采用显微硬度压痕结合声发射法‘“，使用ｓｈｉｍａｄｚｕ型显微硬度计；也可以与显微硬度测试结合进行，采用压痕裂纹扩展法测试，利用压痕四角引发的裂纹，由裂纹长度、弹性模量Ｅ及维氏硬度值Ｈｖ求得Ｋ，。。磁振动台及其附加装置；腐蚀磨损用特制的腐蚀试验机Ⅲ。另外还有ｃＭＳ＿１２０型冲蚀磨损试验机、ＭＬ】ｏｏ销盘磨粒磨损试验机、碾压式磨损试验机‘“、ＭＩ。｝１２型干砂磨损试验机、ＭＭ２００型磨损试验机…等。

４耐腐蚀性涂层耐腐蚀性按ＧＢｌｏｌ２４—８８进行，腐蚀介质为３０％硫酸溶液或１０％ＨａｏＨ溶液，腐蚀时间７天（ｄ）。根据累计腐蚀失重计算平均腐蚀速率（ｇ／ｍｍ２ｈ）。采用其它各种浓度的各类腐蚀介质也都可比较测定涂层的耐蚀性。涂层耐腐蚀性也可在ｏ．１当量浓度Ｈｚｓ０４中测试，根据涂层的钝化电位和临界钝化电流密度的大小、钝化区范围的宽度、钝化区电流密度的大小，表征涂层腐蚀速度的大小”１；也可用Ｐｏｔｅｎｔｉｏｓｔａｔ／ＧａｌｖａｎｏｓｔａｔＭｏｄｅｌ２７３电化学综合测试仪“１测定分析涂层试样的耐腐蚀性能。

５抗高温氧化性一般按美国ＡＳＴＭＧ５４—９１简单静态氧化（９００℃）试验标准执行Ｌ７ｊ。将试样加热至高温保温，经一定的时间间隔，检查表面的氧化情况，其中重量的变化是最主要的测试项目，可以给出总的氧化量；但是局部氧化如晶界氧化、界面氧化引起的破坏更大，也应重点检查。具体的加热试验多种多样，如有：加热炉氧化试验、火炬试验、燃烧器加热试验、低压氧化试验、热腐蚀试验等。

３耐磨损性６抗热震性涂层硬度经常可以反映耐磨性的大小，但硬度和耐磨性的关系并不固定，耐磨性的准确度量应在服役条件下，由磨损试验求得，摩擦环境不同，材料配副不同，所受载荷不同，所求磨损量也不同，因此，试验方法多种多样。耐磨性评定常用对比法。在相同摩擦条件下，单位行程或单位时间内的磨损量越大，耐磨性越差。评定的关键是如何准确测出磨损量大小，常用称重法、磨痕法。滑动磨损可用ＭＨＫ一５００型环块磨损试验机；干滑动磨损可用特制的销环式磨损试验机或特制的栓盘式试验机；摩擦磨损可用ＭＫ＿２０型快速磨损试验机；高温干滑动磨损用改装的ＭＬ＿１０型销盘式磨料磨损试验机；耐微动磨损可用Ｉｎｓｔｍｎｌ５０６型电－２·当材料中的热应力超过材料固有强度时就造成热震破坏。通常热应力与材料的弹性模量、热膨胀系数以及热震温差成正比。涂层的原料之间、烧成陶瓷各相之间以及涂层与钢基体之间的弹性模量、热膨胀系数均有一定差距，因而在经温差△丁热震之后产生热应力。当热应力超过陶瓷材料的强度时便产生开裂，当热应力超过涂层与基体间的结合力时便产生涂层的剥落［８］。抗热震性一般用循环淬水法测定，以试验的循环次数表征涂层抗热震性的优劣。７残余应力［９］涂层内的残余热应力主要是界面剪应力和层内

　万方数据刘福田，等：涂层材料性能测试技术平行界面的拉（压）应力。剪应力过大引起界面开裂。残余应力与涂层和基体的热膨胀系数差成正比，是影响涂层残余应力的主要因素。当涂层的热膨胀系数大于基体时，在涂层形成拉应力，产生垂直界面的裂纹，对材料性能不利。当基体的热膨胀系数大于涂层时，在涂层内形成残余压应力，有利于提高涂层的物理机械性能，但差值不宜过大，否则界面开裂。涂层厚度对残余热应力也有一定影响。涂层材料中残余应力可用悬臂法、光干涉法、几何光学法、电阻应变法等测试［１…。常用方法如下口“：７．Ｉ普通ｘ射线衍射法（ｓｊｎ２、ｌ，法）以ｘ射线为人射束，以晶面间距为残余应变的度量。当材料中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，衍射峰也将随之发生移动，且移动距离大小与应力大小相关。因此，由衍射峰位２０的变化，可求出残余应力值。该法仅适于涂层残余应力的粗略测定。７．２中子衍射法以中子流为衍射束照射涂层材料，符合布拉格条件时，产生衍射，由衍射峰位变化，求出残余应力。该法适于大块试样，具有较大优越性，但也存在明显不足：中子源获得较困难；中子衍射区域较大，测小试样误差较大；测出的是试样内部的平均残余应力，对残余应力分布状态、界面处的残余应力分布状态，如界面处的残余应力分布梯度等无能为力。７．３ｘ射线能量扩散衍射法以同步回旋加速器的高能白光ｘ射线为人射束，由固体探测器测量衍射束的能量测定材料内部的残余应变，从而测出残余应力。该法通过准直狭缝校准入射束及衍射束，控制衍射体积，提高分辨率，可测材料中各方向的残余应力，而且可确定残余应力场梯度，具有很大优越性。但对设备要求苛刻，实际应用受到限制。７．４扫描电子声显微镜（ｓＥＡＭ）应力分析口２］ｓＥＡＭ成像技术是目前直接观察和显示材料中应力分布的有效方法。能量受调制的电子束入射到材料样品，与样品相互作用，产生热波。该热波是高阻尼波，传播距离很短（几ｐｍ），强度与热源区内样品的导热性有关，而且当热波遇到晶界和微裂纹等缺陷时，会发生反射和散射。高阻尼热波不易探测，但在热波的周期性作用下，样品内部引起的与热波同频率的弹性应变声波，可用压电探测器探测，并获得与样品热物性有关的信息。声波只起载体作用，收到的是载有热波信息的声信号，成像特征来源于样品的不同热物性所造成的热波变化。对结构完整、致密的材料，由于组分不同，导热能力、热容量和热膨胀系数都不同，最终在样品内产生应力，电子声像就可探测此应力的分布，从而检验材料内部热学和力学性能的匹配特性和评估成分分布曲线的优化设计。