[多氯联苯,化合物,高分]高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物

高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物

1 前言

多氯联苯（PCBs）又称氯化联苯，由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首次合成。PCBs 属于人工合成的氯代芳香烃类化合物，化学式为C12H10-nCln（n10）[1]。PCBs物理化学性质极为稳定，具有良好的电绝缘性和耐热性，曾在工业上广泛使用。但由于PCBs的污染具有广泛性、残留持久，以及通过生物链浓缩对人体的潜在危害等原因，成为社会公害，是公认的全球性污染物之一[2]。其中的12种被世界卫生组织（WHO）认定为具备毒性的PCBs，包括PCB 77，PCB 81，PCB 105，PCB 114，PCB 118，PCB 123，PCB 126，PCB 156，PCB 157，PCB 167，PCB 167及PCB 189。PCBs对人类危害最典型的例子是日本1968年米糠油中毒事件，受害者食用被PCBs污染的米糠油而中毒。

20世纪70年代，人们就开始了分析研究PCBs，如Thomas G.H.等[3]利用GC/MS分析了纸浆中的PCBs，Canada D.C.等[4]通过GC/MS技术讨论了PCBs的分析方法，到目前为止，PCBs的分析研究仍是大家关注的热点[5-6]。前处理和分析方法也趋于多样化，如邱静等采用高效液相色谱对常温存在的19种手性多氯联苯进行了拆分，并对比了5种不同多糖类手性色谱柱的拆分效果[7]；郭远明等采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法，建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯的方法[8]。本文利用高分辨气相色谱-高分辨质谱（HRGC/HRMS）联用法测定环境空气中12种PCBs，加标回收率和精密度测定的数据表明，该方法的各项参数能满足实验的要求。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂 AutoSpec Premier高分辨磁式质谱仪（美国Waters）、7890A气相色谱仪（美国Agilent）、ASE350快速溶剂萃取仪（美国Thermo Fisher）、Sibata HV-1000R大流量环境空气采样器（日本柴田）、N-1200BV-WD旋转蒸发仪（日本东京理化）。EPA68C PCB标准物质系列（加拿大Wellington）、聚氨酯吸附材料（PUF）、甲苯（分析纯，美国Tedia）、丙酮（分析纯，美国Tedia）、正己烷（分析纯，美国Tedia）、二氯甲烷（分析纯，美国Tedia）、壬烷（分析纯，美国Tedia）、无水硫酸钠（分析纯，国药集团）。

2.2 实验方法

2.2.1 样品的采集和保存样品采集使用HV-1000R型大流量环境空气采样器，流量为1 000L/min，采样时间约为24h。采样前石英滤膜于400oC下烘烤6h，PUF用丙酮和甲苯分别超声30min。样品运输过程中应密封避光、冷藏保存，途中应避免引入干扰而破坏样品。回实验室后将样品放在事先用有机溶剂清洗过的金属盘中，室温下干燥避光保存，以备提取。

2.2.2 样品预处理（1）提取：样品使用快速溶剂萃取仪进行提取。将样品填装在萃取池内，加入提取内标，进行萃取。ASE参数如下：系统压力1 500psi、温度100oC、加热时间5min、静态时间6min、溶剂甲苯、冲洗体积60%（萃取池体积）、吹扫150psi 200s、循环3次。（2）脱水：在玻璃漏斗上垫少许玻璃棉，铺加约5g无水硫酸钠，将萃取液经上述漏斗过滤到浓缩器皿中，每次用少量萃取溶剂充分洗涤萃取容器，将洗涤液也倒入漏斗中，重复3次。最后再用少许萃取溶剂冲洗无水硫酸钠，待浓缩。（3）净化：样品首先使用浓硫酸进行

液液萃取，然后样品依次通过多层硅胶柱和活性炭柱净化。具体步骤如下：正己烷淋洗活性炭柱，弃去淋洗液；将样品转移至活性炭柱净化，并使用正己烷淋洗，弃去淋洗液。再使用正己烷/二氯甲烷（3∶1，v/v）溶液淋洗活性炭柱，收集淋洗液，此淋洗液中含有PCBs待测组分。将萃取液转入合适体积的旋转瓶子中，用旋转蒸发仪浓缩至1mL左右，以待制样。（4）制样：将淋洗液溶剂转换为壬烷并加入进样内标，定容至50L待测。

2.2.3 仪器条件气相色谱条件：DB-5MS毛细管色谱柱（60m0.25mm i.d.0.25m film）；载气为高纯氦气（纯度99.999%），流速为1mL/min，采用恒流模式；进样口温度：270oC，分流模式：不分流进样，不分流时间为1min；传输线温度：280℃。程序升温条件：柱初始温度75℃，保留2min，以15℃/min升至150℃，保留7min，再以2.5℃/min升至290℃，保留1min。质谱条件：电离方式为Ei模式；分辨率：R10 000（5%峰谷处）；电离能量为35eV；Trap电流：650A；光电倍增器电压：350V；离子源温度：280℃；扫描模式：VSIR检测模式（磁场+电场扫描）；LockMass。

3 结果与分析

3.1 标准物质谱图以PCB71为例，12C-PCB71的保留时间为42.45min，13C-PCB71的保留时间为42.42min，如图1所示。

3.2 加标回收率测定结果根据13C提取内标的测定值，计算加标回收率的范围在79.7%～88.0%，测定结果见表1。

3.3 精密度测定以PCB71为例，配置1.0ng/mL的标准溶液连续进样7次，RSD为3.1%，详见表2。

3.4 检出限按照样品分析的全部步骤，重复n（7）次空白加标试验，计算n次平行测定的标准偏差S，当标况采样体积按1 000m3计时，按公式MDL=t（n-1，0.99）S计算方法检出限。12种PCBs的检出限见表3。

4 结论

本文通过快速溶剂萃取仪对采集的样品进行提取，以13C-PCBs为内标物，采用高分辨气质联用法测定环境空气的12种PCBs，检出限、精密度和加标回收率等各项参数能满足实验的要求。

EPA 8082气相色谱法测定多氯联苯

USEPA 8082A-2007 气相色谱法测定多氯联苯 1.0适用范围方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适用于其它的化合物。

International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会 1.2亚老格尔是种多组分的混合物。当样品中含有多于一种的亚老格尔，就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员，因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。 1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。因此，本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。 1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。因此这种方法依据需求的计划需要，可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。然而，分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。 1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证，或者有至少一种定性方法来支持。第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱（GC/MS）8270方法可以作为一个确认方法。 1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。此法需要在双柱分析时使用一个进样口。分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短，或者分析高污染的样品时，双柱方法可能并不合适。 1.7分析者必须针对所研究的目标分析物选择柱子、检测器、校准方法。必须建立特殊基质操作步骤、针对每个分析基质的稳定的分析系统及仪器校准系统。提供色谱实例和气相色谱条件。 1.8亚老格尔的方法检出限变化范围在水中为0.054到0.90μg/kg ，在土壤中为57到70μg/kg。可以利用表一来估计定量限。 1.9这个方法在使用时受到限制，或者在监督之下才能使用。分析者要在使用气相色谱方面有丰富的经验，又或者能熟练的阐述气相色谱原理。每个分析人员都必须能够证明具有使用这个方法得到合理的数据的能力。 2.0方法概述 2.1用适当的样品基质萃取技术对一定量体积或一定质量的样品（液体1升，固体2到30克）进行萃取。 2.2液体样品在中性条件下用二氯甲烷依据方法3510（分液漏斗）、方法3520（连续液液萃取），或其他适合的方法进行萃取。 2.3固体样品以正己烷-丙酮（1∶1）或者二氯甲烷-丙酮（1∶1），用方法3540（索氏法），

水产品中多氯联苯的检测条件

水产品中多氯联苯的检测条件 1.多氯联苯的概述多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCB），又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。在多氯联苯中，部份苯环上的氢原子被氯原子置换，一般式为 C1 2H n Cl (10-n) (0≦n≦9)。依氯原子的个数及位置不同，多氯联苯共有209种异构体存在。多氯联苯在常温下是比水重的液体，多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定。多氯联苯不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料，也常作为涂料及溶剂使用，应用的范围很广。多氯联苯是德国人H·施米特和G·舒尔茨在1881年首次合成的。1892年，美国开始工业生产多氯联苯。1968年及1979年，日本及台湾分别出现米糠油中毒事件，原因是在生产过程中有多氯联苯漏出，污染米糠油。因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖计免疫系统。多氯联苯异构体有209种可能，这些异构体从单个氯原子的取代到全取代十氯联苯。多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls，以下简称PCBs)是工业合成的产物，同时也是环境持久性污染物之--(Persistent Organic Pollutants简称POPs)。2001年5月23日，在瑞典首都斯德哥尔摩召开的全球外交全权代表大会，通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(简称《公约》)，至今已有156个国家签署该项国际公约。《公约》首次确定的POPs包括多氯联苯、艾氏齐lJ(Aldrine)、狄氏剂(Dieldrine)、异狄氏剂(Endrine)、滴滴涕(DDT)、氯丹(Chlordane)、六氯苯(HCB)、灭蚁灵fMirex)、毒杀芬(Toxaphene)、七氯

EPA8082气相色谱法测定多氯联苯(中文版)

方法8082 气相色谱法测定多氯联苯 1.0适用范围方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适用于其它的化合物。

环境水样中多氯联苯类化合物的检测

环境水样中多氯联苯类化合物的检测 ---应用Sepaths测定多氯联苯类化合物前言：多氯联苯(PCBs)目前已知的有209种同类物,具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性,因此不仅被联合国环境规划署列入第一批持久性有机污染物,也被世界野生动物基金会(WWF)列为67种(类)环境激素中的一种。目前有关多氯联苯检测的国家标准如下:《海产食品中多氯联苯的测定》(GB/T5009.190-2003)、《纺织品多氯联苯的测定》(GB/T20387-2006)和《饲料中多氯联苯的测定气相色谱法》(GB/T8381.8-2005),目前水中多氯联苯的测定还没有国家或行业的标准方法,甚至尚未出现多个实验室验证,证明是较成熟的统一方法,国内已经开展了一些关于水中多氯联苯测定方法的研究,较为权威的是《水和废水监测分析方法(第四版)中的固相圆盘萃取气相色谱质谱法》。本文中应用了47mm的C18固相萃取盘,上样速度控制在40-60mL/min之间，在选取的26种同类物质中，结果稳定，回收率良好。实验部分： 1.1仪器与试剂 Sepaths全自动固相萃取系统（莱伯泰科有限公司，美国波士顿） DryVap多通道定量浓缩系统（Horizon Technology公司，美国波士顿） Aglient7890A(GC)-5975C（MS）（安捷伦气质联用仪） Aglient19091J-433,30m*250um*0.25um（安捷伦气相色谱柱） C18固相萃取盘47mm(Horizon Technology公司，美国波士顿）

乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）甲醇（色谱纯，Fischer公司）二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）去离子水 1.2样品制备取有代表性的环境水样500mL，加20%甲醇进行样品改性，调pH值到4.5 固相萃取步骤如下：收集洗脱液，除水，浓缩至1mL，二氯甲烷定容，待测。 1.3检测仪器的检测条件 1.3.1气相色谱条件升温程序：80℃，保持2分钟，8℃/min升至300℃，保持5min。 1.3.2质谱分析条件扫描范围45—550m/z；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；扫面方式：定性分析为全扫描（SCAN），定量分析为选择离子（SIM）扫描。 1、结果

电子电气产品中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法(标准状态：现行)

I C S31.020 L10 中华人民共和国国家标准 G B/T32887 2016 电子电气产品中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法 D e t e r m i n a t i o no f p o l y c h l o r i n a t e db i p h e n y l s i n e l e c t r i c a l a n d e l e c t r o n i c p r o d u c t s G a s c h r o m a t o g r a p h y-m a s s s p e c t r o m e t r y 2016-08-29发布2017-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

前言本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(S A C/T C297)提出并归口三本标准起草单位:深圳市计量质量检测研究院二中国电子技术标准化研究院二广东出入境检验检疫局二工业和信息化部电子第五研究所三本标准主要起草人:幸苑娜二冯岸红二林志惠二萧达辉二高坚二黄秋鑫二张旭二程涛二周明辉二李涵二陈泽勇三

电子电气产品中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验三本标准并未指出所有可能的安全问题三使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件三 1范围本标准规定了电子电气产品聚合物材料中多氯联苯的气相色谱-质谱测定方法三本标准适用于电子电气产品聚合物材料中多氯联苯的测定,定量限为0.5m g/k g三 2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三 G B/T26572 2011电子电气产品中限用物质的限量要求 3术语和定义下列术语和定义适用于本文件三 3.1 多氯联苯p o l y c h l o r i n a t e db i p h e n y l s;P C B s 联苯苯环上的氢被氯取代而形成的多氯化合物的统称,分子式为C12H(10-n)C l n(1?n?10)三 4原理粉碎后的样品用有机溶剂超声萃取,萃取液经浓缩二净化二定容后,用气相色谱-质谱联用仪测定,采用目标分析物的保留时间结合质谱图定性,外标法定量三 5试剂或材料除非另有说明,所有试剂均为色谱纯三 5.1丙酮:分析纯三 5.2正己烷三 5.3二氯甲烷:分析纯三 5.4甲苯三 5.5丙酮+正己烷(1+1):由丙酮(5.1)和正己烷(5.2)按体积比配制三 5.6二氯甲烷+正己烷(2+8):由正己烷(5.2)和二氯甲烷(5.3)按体积比配制三 5.7多氯联苯标准物质:多氯联苯标准物质及其纯度信息参见附录A三 5.8多氯联苯单标储备液:分别准确称取适量的多氯联苯标准物质(5.7),用少量的正己烷(5.2)溶解,

2017年Word版食品中指示性多氯联苯含量的测定

一、编制目的为规范单位对食品中指示性多氯联苯含量的检验方法，编制本指导书。二、适用范围本指导书适用于食品中指示性多氯联苯含量的测定。三、编制依据 GB 5009.190-2014《食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定》四、实验原理本方法以PCB198为定量内标，在试样中加入PCB198，水浴加热振荡提取后，经硫酸处理、色谱柱层析净化，采用气相色谱-电子捕获检测器法测定，以保留时间定性，内标法定量。五、试剂和材料 5.1试剂 5.1.1正己烷 5.1.2二氯甲烷 5.1.3丙酮 5.1.4无水硫酸钠：优级纯 5.1.5浓硫酸：优级纯 5.1.6碱性氧化铝 5.2标准溶液指示性多氯联苯的系列标准溶液。六、仪器方法 6.1气相色谱仪 6.2色谱柱

6.3组织匀浆机 6.4绞肉机 6.5旋转蒸发仪 6.6氮气浓缩器 6.7超声波清洗器 6.8旋涡振荡器 6.9分析天平 6.10水浴振荡器 6.11离心机 6.12层析柱七、操作步骤 7.1 试样的制备 7.1.1提取:固体试样：称取固体试样5g-10g(精确到0.1g)，置具塞锥形瓶中，加入定量内标PCB198后，以适量正己烷+二氯甲烷（50+50）为提取溶液，于水浴振荡器上提取2h，水浴温度为40度，振荡速度为200r/min。 7.1.2液体试样(不包括油脂类样品)，称取试样10g(精确到0.1g)，置具塞离心管中，加入定量内标PCB198和草酸钠0.5g，加甲醇10ml摇匀，加20ml 乙醚+正己烷（25+75）振荡提取20min，以3000r/min离心5min，取上清液装有5g无水硫酸钠的玻璃柱；残渣加20ml乙醚+正己烷（25+75）重复以上过程，合并提取液。 7.1.3将提取液转移到茄形瓶中，旋转蒸发浓缩至近干。如分析结果以脂肪计，则需要测定试样脂肪含量。 1

中文翻译多氯联苯检测标准M1668C-part3

23.0 图表 2-MoCB 1 2051-60-713C 12-2-MoCB 21L 234432-85-03-MoCB 2 2051-61-84-MoCB 3 2051-62-913C 12-4-MoCB 23L 208263-77-82,2'-DiCB 4 13029-08-813C 12-2,2'-DiCB 24L 234432-86-12,3-DiCB 5 16605-91-72,3'-DiCB 6 25569-80-62,4-DiCB 7 33284-50-32,4'-DiCB 3 8 34883-43-72,5-DiCB 9 34883-39-113C 12-2,5-DiCB 49L 250694-89-42,6-DiCB 10 33146-45-13,3'-DiCB 11 2050-67-13,4-DiCB 12 2974-92-73,4'-DiCB 13 2974-90-53,5-DiCB 14 34883-41-54,4'-DiCB 15 2050-68-213C 12-4,4'-DiCB 215L 208263-67-62,2',3-TrCB 16 38444-78-92,2',4-TrCB 17 37680-66-32,2',5-TrCB 3 18 37680-65-22,2',6-TrCB 19 38444-73-413C 12-2,2',6-TrCB 219L 234432-87-22,3,3'-TrCB 20 38444-84-7 2,3,4-TrCB 21 55702-46-02,3,4'-TrCB 22 38444-85-82,3,5-TrCB 23 55720-44-02,3,6-TrCB 24 55702-45-92,3',4-TrCB 25 55712-37-32,3',5-TrCB 26 38444-81-4 2,3',6-TrCB 27 38444-76-7 2,4,4'-TrCB 3 28 7012-37-513C 12-2,4,4'-TriCB 528L 208263-76-72,4,5-TrCB 29 15862-07-4 2,4,6-TrCB 30 35693-92-62,4',5-TrCB 31 16606-02-3 2,4',6-TrCB 32 38444-77-82',3,4-TrCB 33 38444-86-92',3,5-TrCB 34 37680-68-53,3',4-TrCB 35 37680-69-63,3',5-TrCB 36 38444-87-03,4,4'-TrCB 37 38444-90-513C 12-3,4,4'-TrCB 237L 208263-79-0 3,4,5-TrCB 38 53555-66-13,4',5-TrCB 39 38444-88-12,2',3,3'-TeCB 40 38444-93-8 2,2',3,4-TeCB 41 52663-59-92,2',3,4'-TeCB 42 36559-22-5 2,2',3,5-TeCB 43 70362-46-8 表 1. 同位素稀释内标法高分辨色相色谱高分辨质谱法测定氯代联苯名称, 同类物编号及CAS 注册号氯代联苯同类物名称1 同类物.号 CAS 注册号标记物名称标记物编号CAS 注册号

食品中指示性多氯联苯含量的测定

食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定 1 范围本标准第一法规定了食品中多氯联苯（polychlorinated biphenyls，PCBs）包括全球环境监测系统/食品规划中规定的指示性PCBs（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180）及PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199和PCB206含量的测定方法，第二法规定了PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的测定方法。本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs 的测定。第一法稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法 2 原理应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C12标记的PCBs作为定量标准，经过索氏提取后的试样溶液经柱色谱层析净化、分离，浓缩后加入回收内标，使用气相色谱-低分辨质谱联用仪，以四极杆质谱选择离子监测（SIM）或离子阱串联质谱多反应监测（MRM）模式进行分析，内标法定量。 3 试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 正己烷（C6H14）：农残级。 3.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 3.1.3丙酮（C3H6O）：农残级。 3.1.4甲醇（CH3OH）：农残级。 3.1.5 异辛烷（C8H18）：农残级。 3.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中，在50 ℃下烘烤至干，然后在225°C烘烤8 h～12 h，冷却后干燥器中保存。 3.1.7硫酸（H2SO4）：含量95%~98%，优级纯。 3.1.8氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 3.1.9 硝酸银（AgNO3）：优级纯。

环境工程仪器分析课程论文——气相色谱法测定多氯联苯

仪器分析课程论文2012年6月20日

气相色谱法测定多氯联苯摘要：多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是典型的持久性有机污染物之一，具有很强的稳定性、生物富集性和毒性。本研究采用优化的检测方法——密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)法测定土壤中的多氯联苯含量，根据峰型和保留时间，以多氛联苯标准形式定性、定量，确定多氛联苯的回收率、相对标准偏差、检出限及土壤样品中PCBs的含量。对不同土壤进行分析，初步分析土壤多氯联苯规律。关键词：多氯联苯；密闭微波萃取；Florisil 小柱净化；气相色谱。多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCBs），是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。多氯联苯被大量发现在电子垃圾拆解区和回收加工厂地区。其造成环境污染，严重威胁着受污染地区人的身体健康，众所周知的米糠油中毒事件的罪魁祸首就是多氯联苯。鉴于对PCBs的环境特性及危害认识的不断深入，七十年代世界各国相继出台了不少针对PCBs污染控制的法规，到九十年代越来越严格。PCBs目前的处理技术主要有掩埋、微生物去除和焚烧法。掩埋会通过渗漏带来进一步的环境风险。焚烧是目前最好的处理方法，但必须在专用焚烧炉中进行，否则会产生毒性比PCBs更大的多氯二苯并二恶英(PCDD)、多氯二苯并呋喃(PCDF)等物质。多氯联苯被发现在土壤、大气、水体及沉积物中：土壤中PCBs主要来源于含PCBs的污水排放、固废渗漏、焚烧及远距离迁移的大气沉降等，大多数PCBs长期存在于土壤表层难以自然降解，并且通过动植物不断生物富集与放大。大气中PCBs主要来源于水体及土壤半挥发性PCBs挥发、焚烧及远距离迁移，并且主要分布在气相。水体中PCBs主要来源于大气沉降、污水排放和海洋油轮泄漏。挥发性较强的PCBs易于进行水-气交换，大部分PCBs 难溶于水，容易被水体悬浮颗粒吸附而积累到沉积物中，因此，沉积物是水体PCBs主要的归宿。国内外测定环境中多氯联苯的分析方法有气相色谱法[1]、气相色谱/质谱联用法[2]、气相色谱/串联质谱法[3]等。采用气质联机可以准确定性，但是样品需要复杂的前处理，成本高、效率低；根据商业用途的多氯联苯种类，利用气相色谱电子捕获检测器的特点，测定多氯联苯混合物总量，方便、快捷，且节约成本[4]。气相色谱法具有分析高效能、高灵敏度、分析速度快、应用范围广等优点[5]。因为样品在气相中传递速度快，所以样品组分可以瞬间地达到平衡，加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分析方法。相比采用密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种提取方法而言，密闭微波萃取花费时间最短、溶剂用量最少，自动化程度高，在实验中采用密闭微波萃取提取PCBs是3种方法中最好的。同时分别以浓硫酸和Florisil小柱对提取液进行净化相比，结果表明Florisil小柱净化的回收率优于浓硫酸净化。本文根据目前的实验仪器，通过密闭微波提取土壤中多氯联苯，再经过Florisil小柱净化，建立密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定的分析方法，测定污染物中多氯联苯的含量。

变压器油中多氯联苯的测定用气相色谱仪-GC2030

变压器油中多氯联苯的测定用气相色谱仪-泰特仪器GC2030 GC2030系列变压器油溶解气体检测色谱仪适用于那些客户？大型变压器站，铁路用油检测站，电力局工检段，发电厂，大型变压器生产厂家老化试验等为什么要检测变压器油中微量溶解气体：用GC2030气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发、供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段一、GC2030系列仪器特点： ★全微机控制键盘的操作系统，操作简单、方便；并设计检测器自动识别技术；具有故障诊断以及断电数据保护的功能，可自动记忆设定参数； ★色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。 ★采集色谱信号及数据处理，适于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系统。由符合A/A （美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据，由此可与Agilent、Waters等色谱工作站接轨。 ★具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接。★仪器可以和国内外多个厂家生产的自动进样器对接；如岛津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高效气相液体自动进样器等；二、技术参数专利：独特毛细管定位系统专利：超高灵敏度TCD检测器 GC2030型温度控制室温以上4— 450℃，选用液氮制冷：-80℃-400℃ 柱箱温控精度±0.1℃ 显示精度0.1℃ 柱箱程升速率16阶程序升温，0-40℃/min（调节增量0.1℃/min）最高可达80℃/min 程序升温重复性≤1％ TCD检测器灵敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯) 基线漂移≤30uv/30min 基线噪音≤10uv FID检测器检出限≤3×10-12g/s（十六烷）基线漂移≤1×10-13 A/30min 基线噪音≤5×10-14A/30min ECD检测器检出限≤3 x 10-14g/s（r-666）基线漂移≤1×10-13A 基线噪音≤5×10-14A/30min FPD检测器检出限≤5 x 10-11 g/s（甲基对硫磷中硫）基线漂移≤4×10-11A 基线噪音≤2×10-11A/30min 扩展可增加6个外部事件自动化工程可增加：自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，可选

食品包装用纸中多氯联苯的测定-编制说明

《食品安全国家标准食品包装用纸中多氯联苯的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）根据《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》（国卫办食品函〔2014〕386号）的要求，《食品安全国家标准食品包装用纸中多氯联苯的测定》标准被列为修订项目，于2014年6月立项，项目编号ZHENGHE-2014-304。本标准的主要起草单位是深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心，上海出入境检验检疫局。起草人包括：张建莹、颜治、王宏菊、陈波、吴卫东、周宇艳、岳振峰等。接到《食品安全国家标准食品包装用纸中多氯联苯的测定》标准修订任务后，立即成立标准起草工作组。小组成员对现行的检验检疫行业标准SN/T 2200-2008中的技术难点进行分析，收集多氯联苯测定的最新研究成果，同时与国内外多氯联苯检测标准进行比较，制定修订方案。在对相关检测步骤和检测条件优化并进行验证的基础上，结合我国实际情况，形成本标准的征求意见稿和编制说明。山西出入境检验检疫局、江苏出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局等3家单位对本标准草案进行了验证，并给出验证报告，报告结果证明本标准草案的技术路线和各项技术参数可行有效。二、标准的重要内容及主要修改情况在检验检疫行业标准SN/T 2200-2008《食品接触材料纸浆、纸和纸板7种指定多氯联苯的测定》基础上，同时参考了GB/T 25001-2010和GB/T 5009.190-2006的技术方法，进行整合制定了本标准草案。本标准规定了食品包装用纸中多氯联苯含量的气相色谱及气相色谱-质谱测定方法，适用于食品包装用纸中8种多氯联苯含量的测定。方法原理：在试样中加入13C12-PCB 209内标物，采用正己烷-二氯甲烷混合溶液水浴振荡提取单层食品包装纸中的多氯联苯；或采用快速溶剂萃取单层包装纸、复合食品包装纸中的多氯联苯。提取液经浓缩，浓硫酸磺化处理后，气相色谱仪及气相色谱-质谱联用仪进行检测，内标法定量。本标准草案对SN/T 2200-2008的整合修改内容包括： a) 多氯联苯的测定种类范围由7种增加为8种（增加了PCB 118）。 b) 多氯联苯的提取手段由“乙醇-氢氧化钾溶液”60 ℃回流改为：1.单层包装纸使用正己烷-二氯甲烷溶液40 ℃水浴振荡提取；2. 对质密、阻油、防水等性能复合材料的食品包装用纸采用快速溶剂萃取，采用的萃取溶剂为乙腈，萃取温度为80 ℃。 c) 气相色谱条件进一步优化。 d) 定量内标由2，4，6'-三氯联苯（或2，4，4'-三溴联苯）改为13C12-PCB209。 e）使用标准曲线法代替原标准的标准加入法测定。 f）使用浓硫酸磺化净化代替原标准的过C18固相萃取柱净化。三、国内国际相关标准情况