电位滴定法测定酱油中氯化钠含量

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浙 江 农 业 大 学 学 报
一
,
电位 滴 定 法 测 定 酱 油 中氯 化 钠 含量
陈 忠明
李 家胜
,
浙 江农 业 大 学 食 品 科学 与 技 术 系 杭 州
摘
要
,
探讨 了 银 电极 电位 滴 定 法 测 定 酱 油 中氯 化 钠 含 量 结 果 是 两 种 添 加浓 度 的 方 法 回 收 率
同 一 样 品测 定
,
,
都大 于
次 标准 偏 差 为
,
.
,
本 法 不 受样 品色 泽干 扰 终 点 突
,
跃 范 围宽 灵 敏 准 确 是 替代指 示 剂 法 的 理 想 方 法 关 镇 词 酱油 氯化钠 电 位 滴 定法
,
中图 分 类
,
烧户
二
,
八
,
,
,
了
'
,
幻
,
匀
,
,
,
诬
,
,
一
吐
,
,
,
,
,
酱 油 中氯化 钠
示剂 法
, 齐 用
,
含 量 目前 多 按 指
,
比 理 论值 低 得 多 这 样 势 必 使
,
法
' 〔
测 定 即 以 铬酸钾 作 指 示
,
标准溶液过 量 从 而造成滴定误 差 这一 点虽 可 用 空 白试 验 得 到 某 种 程 度 的 校 正 但 如 杨
,
标准溶液 直接滴
,
定 由 于 酱 油 本 身 色 泽 很 深 测 定 时即使 稀释 一 干 倍 及 用 白 色 瓷 蒸 发 皿 作容 器 以 增 强 背 景
承义
从理 论 和 实践操 作 角度 所论证 的 空
, ,
白校 正 法 仍 存 在 不 少 问题 故 而 他 推 导 并 建
议 用 终 点误 差 公式 来校正 由于 指 示 剂 法 有 种 种 不 足 之 处 而 银 电 极 电位 滴 定 法 除 专 一 性 好 简 便 快 速 设 备
, ,
,
,
对 比 度 存 留 的 色 泽 仍 会 干 扰 终 点 的 判定
,
此外 按 和
一
,
法 作理 论 上 推算
,
欲使
反应等当点时
,
的砖红
犷离 而 方 法 中取 测 定
一 '
色 恰 好 出现 就 必 须 使 待 测 溶 液 的 子浓度为 液 体积
, ,
简单 且 可 自动 化 外 不 需 指 示 剂 不 受 样 品 色
,
,
'
泽 限 制 不 存 在 终 点 误 判 滴 定 过 量 等 问题
已 在 各领 域 得 到 广 泛 应 用 〔
一 '〕
,
,
,
,
加 浓度为
义
据 此 我 们探
,
溶液 此时
收稿 日期
一
讨 了 电位 滴 定 法 在 酱 油 样 品 中 的适 用 性
并
与
一
法 作 了 比 较 其结 果报 告 如 下
浙
江
农
业
大
学
学
报
卷
实 验 部分
试 剂和 仪 器
标 准溶液 准

记 录 一 次 对 应 的 电位 值
终 点 前后 每
, ,
滴加
,
标准溶液 记 录 一次 电
用 二 级 微 商法〔 确 定 滴 定 至 终 点 时 的 标 准 溶 液 用 量 并 以 电位 值 对
,
,
位 值 继 续 滴 定 至 电位 值 变 化 不 大 时 为 止
'
确称取经
,
℃灼
烧过 一 小时 的氯化钠
标准溶液
用 适 量水溶解 并定容至
标准溶液用量
准
,
绘制滴定 曲
线
"
, 〕
求取 滴 定 终 点 时 的终 点 电位 值
正 式测定时 用
, ,
确吸取 加 水 稀释至
标 准溶液
标准溶液 直接
记下
滴定 至 上 述 确 定 的
标准溶液
,
标准溶
,
液 用 量 用 于 结 果 计 算 同 时 作 空 白试 验 以
扣 除 空 白本 底 值 指示剂法
,
称取
,
.
,
加 水溶解 并 稀 释 至
,
贮 于棕色 瓶 中 用 时按文献
方法标
准 稀释液 加
准确吸取 酱油样 品
,
定 标 准溶 液 确吸取
,
加 水稀释 至
于
准 确 吸取 此 样 品
,
白色 瓷 蒸 发 皿 中
标准溶液
吸取
,
水和
,
指示剂 在 标准溶
,
加水稀释至
,
玻棒搅拌 下 用 液滴定至呈现桔红色 记 下
,
标 准 溶 液 按 下 述 电位 滴 定 法
验证 时 结果 一致 仅 器 型 银 电极 和 型酸度计
,
标准溶
液 用 量 同样 作 空 白试 验 扣 除 空 白 本 底 值 型双盐桥甘 汞
滴定 管
,
结 果 与 讨论
电 位 滴 定 曲线
电极 外桥 装 饱和
溶液
所 用试剂 和
,
水均 为分析纯 和 去 离子 水
从 样 品 测定 得 到 的 电位 滴 定 曲 线 图
可 见 滴 定 至 终 点 时 的 突 跃 很 明 显 这说 明测
,
实验材料 酱 油 样 品 购 自市 场 袋 装 杭 州 产
测 定方法
· ·
,
定液 中 测 位 变化 达
一
和
离子 浓 度 稍 有 变 化 即 可 得
,
到 很 大 的 响 应 电位 值 变 化 两 拐 点 间 的 电
一
电 位 滴定 法
'
以上 表 明此 法 的终 点 灵
,
定 时 准 确 吸取 酱油
, ,
于
容量 瓶
水
,
敏 度 和 准 确 度很 高 同 时 可按
'
法
中 加 水 至 刻 度 摇 匀 准 确 吸取 样 品 稀释 液 于
从滴 定 曲线 求 得 滴 定 终 点 的
对 同 一 样 品重 复 测 定
,
,
值 按本法
值的
烧杯中 加
,
,
次 得 终 点 电位 值
,
溶液
,
八 和
,
丙酮 放
,
士
,
说明
一 磁 搅 拌 子 置 烧 杯 于 电磁 搅 拌

器 上 将 甘 汞 电极 接 在
,
重现性很好
计 的 负接 线 柱 上 银 电 极 接 在
,
为 了确证 方 法 的通 用性 又 进 一 步 试 验
,
正接 线 柱上 开机预 热 半 小 时 以 上 按仪 器 说
明书 中
了纯
,
溶液 及
种不 同品种 的市售 酱油
,
值 测 定 要 求设 定 好仪 器 将 两 电
,
,
杭 州产 和 广 州 产 的生抽 王 各一 种 上 海 产 的
极 同 时 浸 入 待 测溶 液 中 并 调 整 至 适 当 深 度
,
,
海鲜 酱油 宴会 酱油 各一 种 及 绍 兴 产 的 母 子 酱油
,
开 动 搅 拌 器 按 下 读 数 开 关 记 录 滴 定起 始 的
,
各重 复
一
,
次 结果为
,
士
,
标 准 溶 液 体 积 和 电位 毫 伏 数 接 着 每滴 加
.
,
,
说明
,
不 受 样 品 种类 的 影
" '
,
标准溶液
,
响 另 外 将 本 法 与 二 级 微 商 法 〔 〕比 较 结 果
期
陈忠 明
李 家胜
电位 滴 定 法 测 定 酱 油 中 氯 化 钠 含 量
亦 无 显 著性 差 异
飞
取滤液
,
用 电位 滴 定 法 测 定 所 得 结 果
,
,
与 不 加 澄 清剂相 一 致 无 显 著 性 差 异
电 位 滴 定 法与 法的 比 较
法 的测 定 结 果 比 和
,
结果 表
匕 之 注 刁
' 卜
表明
电位 滴 定 法 高 为 此 又 按 文 献 表
一
〕 电 的
两 种 测 定 方法 的 比较
测定 测 定方 法 次数
,
含量
, 士
会
' " ..
, '
标准 偏差
变异 系数
电位 滴 定 法 法
士 士
位滴定法 测定 了 同一 酱 油样 品 所 得 结果 平
八只
,
,
标,
几
门一
子 ' 犷 乞川
', 了飞
,
均值 分 别 为
一
,
士
和
士
与本 法 相 同 这 进 一 步 佐 证 了 电
,
图
电 位 滴定 曲 线
位滴定法 的可靠性 和 准 确性 同时 亦 说 明 法确实存在 着
于二个
电 位滴 定 法 的 回 收 率 试 验
准确 吸取酱油样 品各
标准溶液滴定
过 量 结 果 偏 高 的 问题
参考文献
中华人 民共 和 国 卫 生 部
..
一
,
容量瓶 中 分别添加 标准
,
和
和
,
,
得 标准 添 加 浓 度分别为
. .
酱油 卫 生
,
加 水溶 解 并 稀
和
标准 的分 析方 法 北 京 中国 标准 出版 社
释至刻度 分别取稀释液
,
杨 承 义 硝 酸 银 容 量 法 测 定 水 中氯 离 子 终 点 误 差 校
按 电位 滴 定 法 进 行 测 定 结 果 表
表
正 方 法 的研 究 环 境 科

学 丛 刊 国家技 术监 督 局
一
,
,
一
明两 种 不 同标 准 添 加 浓 度 的 回 收率 都大 于 表
电 位 滴 定 法 如回 收 率 试 验
硝酸银标准溶
,
液 的配 制 与 标 定 北 京 中国 标 准 出 版 社
国 家 技 术监 督 局
一
食品 中 氯化 钠 的
,
测 定方 法 北 京 中国 标 准 出 版社
.
董 际 嗜 译 电位 滴 定 法 测 定 食 品 中 氯 化 钠 的 研 究
样品
含 量 标准添加量
回
土
收
率 变异 系 数
食品 与 发 酵 工 业
,
一
分
士
自
杨 仁 斌 沈 丹 何 孟 常 等 自动 电 位 滴 定 法 测 定 植 物
叶 片中 氯 含量 湖 南 农 学 院学 报
一
巧
贯
只士
郑 世 荣 主 编 食品 卫 生 检 验 技 术 成 都 四 川科 学 技
术出版社
,
加澄清剂试验 另取 瓶 中 加水至约
. .
,
陈 忠 明 李 家 胜 电位 滴 定 法 测 定 啤 酒 中 氯 离 子 含
,
酱 油 样 品于
,
容量
量 食品 与发酵工 业
,
一
摇匀 加
,
李 家 胜 陈 忠 明 自动 电位 滴 定 法 测 定 词 料 中 水 溶 性 氯 化物 中 国 饲 料
,
乙 酸锌溶液 和
一
一
亚 铁 氰化钾 溶液 作 澄 清剂 每次加 后
, ,
,
,
中华人 民共 和国化学 工 业 部
电位滴 定
法 通 则 北 京 中 国 标 准 出版 社
,
充分 摇 匀 补 加 水 至 刻 度 摇 匀 静 置 过 滤

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