食品中农药残留检测技术现状

摘要:为保障农产品质量安全和食品卫生,维护公众健康,增强人民体质,促进农业和农村经济发展,研究与推广应用快速、有效的农药、兽药及相关污染物质的残留分析测试技术已成为非常迫切需要的技术手段。本文首先阐述了食品中的农药残留途径。其次,针对我国食品中农药超标问题,阐述了食品中农药残留的危害。同时,就食品中农药残留检测技术的应用进行了深入的探讨,具有一定的参考价值。

关键词:食品;农药残留;检测技术;现状

1. 前言

为保障农产品质量安全和食品卫生,维护公众健康,增强人民体质,促进农业和农村经济发展,我国政府于2006年颁布实施《中华人民共和国农产品质量安全法》,该法在总则和第六章中均明确提出,政府支持开展农产品质量检验安全科技研究并采用快速检测技术实施质量安全监督抽查。

由于我国的农产品中农药、兽药、重金属及其他有毒物质的残留及污染现象较普遍,不仅直接影响了我国农产品和食品的质量安全和国际竞争力,而且带来了严重的生态环境问题,影响了人民的身体健康,已成为我国农业和社会可持续发展的重要限制因素。因此,研究与推广应用快速、有效的农药、兽药及相关污染物质的残留分析测试技术已成为非常迫切需要的技术手段。

2.食品中的农药残留途径

食品中的农药残留途径主要有:施用农药后对作物或食品的直接污染;空气、水、土壤的污染造成动植物体内含有农药残留,而间接污染食品;来自食物链和生物富集作用,如:水中农药→ 浮游生物→水产动物→ 高浓度农药残留食品;运输及贮存中由于和农药混放而造成食品污染。

3.我国食品中农药超标问题

农民滥用、乱用农药现象普遍存在,在蔬菜种植中经常使用剧毒农药,有些地方将当日喷施甲胺磷的蔬菜上市,造成食品蔬菜中毒事件。

90年代初,由于菜农违规使用甲胺磷,在供港蔬菜中发生甲胺磷残留量严重超标事件,引发200多人食用后中毒事故,造成震惊港区的毒菜时间。我国出口美国的浓缩苹果汁,由于美方FDA检出甲胺磷残留量超标,而发生退货事故。

我国90年代开始重视食品中农药残留。1990年国内首次膳食调查研究:12省的食品样品中均检出666、DDT,12种有机磷农药中检出5种有机磷,其中甲胺磷农药检出率最高,膳食中甲胺磷农药总摄入量占有71.3%。1994年北京蔬菜市

食品中农药残留检测技术现状

食品中农药残留检测技术现状摘要:为保障农产品质量安全和食品卫生,维护公众健康,增强人民体质,促进农业和农村经济发展,研究与推广应用快速、有效的农药、兽药及相关污染物质的残留分析测试技术已成为非常迫切需要的技术手段。本文首先阐述了食品中的农药残留途径。其次,针对我国食品中农药超标问题,阐述了食品中农药残留的危害。同时,就食品中农药残留检测技术的应用进行了深入的探讨,具有一定的参考价值。关键词:食品;农药残留;检测技术;现状 1. 前言为保障农产品质量安全和食品卫生,维护公众健康,增强人民体质,促进农业和农村经济发展,我国政府于2006年颁布实施《中华人民共和国农产品质量安全法》,该法在总则和第六章中均明确提出,政府支持开展农产品质量检验安全科技研究并采用快速检测技术实施质量安全监督抽查。由于我国的农产品中农药、兽药、重金属及其他有毒物质的残留及污染现象较普遍,不仅直接影响了我国农产品和食品的质量安全和国际竞争力,而且带来了严重的生态环境问题,影响了人民的身体健康,已成为我国农业和社会可持续发展的重要限制因素。因此,研究与推广应用快速、有效的农药、兽药及相关污染物质的残留分析测试技术已成为非常迫切需要的技术手段。 2.食品中的农药残留途径食品中的农药残留途径主要有:施用农药后对作物或食品的直接污染;空气、水、土壤的污染造成动植物体内含有农药残留,而间接污染食品;来自食物链和生物富集作用,如:水中农药→ 浮游生物→水产动物→ 高浓度农药残留食品;运输及贮存中由于和农药混放而造成食品污染。 3.我国食品中农药超标问题农民滥用、乱用农药现象普遍存在,在蔬菜种植中经常使用剧毒农药,有些地方将当日喷施甲胺磷的蔬菜上市,造成食品蔬菜中毒事件。 90年代初,由于菜农违规使用甲胺磷,在供港蔬菜中发生甲胺磷残留量严重超标事件,引发200多人食用后中毒事故,造成震惊港区的毒菜时间。我国出口美国的浓缩苹果汁,由于美方FDA检出甲胺磷残留量超标,而发生退货事故。我国90年代开始重视食品中农药残留。1990年国内首次膳食调查研究:12省的食品样品中均检出666、DDT,12种有机磷农药中检出5种有机磷,其中甲胺磷农药检出率最高,膳食中甲胺磷农药总摄入量占有71.3%。1994年北京蔬菜市

农药残留检测技术答卷

湖南农业大学课程考核试卷课程号：B473L02900 2016年6月8日试卷号： A 一、请简述农药残留的定义，以及农产品中农药残留的来源和可能的危害（10分）。答：农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治，一旦认为防治效果不佳，就加大用药量，结果使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时，就施用更大的药量来防治。如此恶性循环，蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药。对使用无公害农药的认识还不够影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药，在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药，而低度的、无公害的生物农药价格高、效果慢二、请简介农药残留量分析与检测的一般程序，以及农药残留量分析与检测的特点（10分）。答：一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平，一次成功的分析需要有对许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。②样品使用农药历史的知性和样品种类的多样性，造成了分析过程的复杂性。③农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求

农药残留检测技术的现状及发展分析

摘要：自古以来，我国就是世界上的农业大国，俗话说民以食为天，我国又是世界上人口最多的国家，因此我国对农业的重视程度可想而知。而随着农药的出现，对我国的农业发展产生了很大的影响，在这之中有好的影响，也有坏的影响，但对人身体的影响却是百害而无一利。那么，检测出农药并尽量消除农药残留成为人们特别关心的问题。本文主要介绍了这几年研发、使用的新兴技术并展望了其未来的发展。关键词：农药残留检测技术提取技术在我国农业生产中，农药的作用越来越重要，无论是对提高蔬菜、粮食的产量、质量。但随着我国人口的不断增长、种植面积的不断扩大，蔬菜、粮食害虫问题越来越严重，农药的使用范围与程度也逐渐加重。因此，无论是发达国家还是发展中国家，都将农药的检测作为农业中一项十分重要的项目。一、农药残留检测技术的现状随着人们对产品的安全意识越来越强烈，对农药残留检测的技术也不断发展。发达国家在上世纪五十年代初开始进行农药残留的研究与检测工作，我国也于五十年代后期开始了对农药残留的检测工作[1]。经过几十年的发展，我国的农药检测技术由起初的比色法、容量法等灵敏度较低的检测方法发展到检测农药更为优越的薄层色谱技术、气相色谱仪、液相色谱仪等技术。近十年来，我国引进了国外较为先进的仪器设备和检测技术，下面就对这几种技术作一个简单的介绍。 1.农药残留提取技术目前，我国对于样品中残留农药的提取技术主要有振荡法、索氏提取法、超声波提取法、提取溶剂、吸附法、浸渍漂洗法、消化法以及匀浆捣碎法等，这些技术方法都是较为传统的方法，其对设备的要求较低，而且成本开销也很低。但是也存在着样本用量较大、毒性也大、检测试剂用量较多、选择性差以及提取率低等缺点，尤其是对一些稳定性较高的农药残留样本，提取率少。近几年来，我国有引进了一些检测效果更精确的设备与技术，如固相萃取、微波萃取、固相微萃取、超临界提取以及加热溶剂萃取等。用这些技术方法提取样本中农药残留，操作简单快捷、检测试剂用量少、选择精确度高以及提取率也十分可观等诸多优点，不仅使农药残留检测工作能够保质保量的完成，而且操作省时省力。 2.净化技术在对农药残留检测样本进行提取之后，提取液中往往含有许多杂质，因此要对提取液进行净化，分理出杂质。常用的净化方法有液液分配、凝结沉淀法、柱层析法、磺化法、薄层层析法。随着技术的发展，近几年又出现了吹扫蒸馏法、离子交换层析法、凝胶色谱净化法以及固相萃取法等更加有效果的净化方法。二十世纪八十年代，固相萃取微型柱技术被研发并应用，使净化技术发生了很大的变化。固相萃取微型柱技术的应用，使得净化过程更快、更准确、更便捷、更经济，同时还使净化效果更好。因此，固相萃取微型柱技术的问世，必将取代其他原有的传统净化技术。微型柱中常用的填料有硅胶、氧化铝、活性炭以及c18等，根据不同的情况及净化要求，选择不同的填料[2]。 3.净化液浓缩技术对净化液进行浓缩，使农药残留的检测更加便捷。目前使用的浓缩技术主要包括吹气法、自然挥发法等，这些技术的浓缩速度较慢，不适用于易氧化、蒸气压高的农药。k-d浓缩器法也被广泛应用于净化液的浓缩。这种方法简单易操作，对农药的保留度高，但是该方法的浓缩时间也较长，对已分解的净化液回收率过低，不适用于沸点较高、体积较大的净化液。近几年，旋转蒸馏法的出现，解决了上述提到的所有问题。这种方法浓缩速度快、简单易行、

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述

农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述摘要：介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响，同时对农药残留检测技术进行系统的综述，并对今后农药残留检测及控制进行了展望。关键词：农药残留食品安全检测技术农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量，以每千克样本中有多少毫克（或微克、纳克等）表示。农药残留是使用农药后的必然现象，是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量，人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变，直接或间接影响人们的身体健康。因此，控制降低农药残留，发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍，常常被进口国当作借口阻挡在门外，不仅给农户造成经济损失，而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降，引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高，从2000 年起，欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准，从2006 年5 月29 日开始，在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度，一棵白菜要检测20个项目，最多的一种农产品要检测50个项目，合格后才能通关[1]。农药喷洒在作物上经过一定时间后，由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用，药剂逐渐分解、减少，但不能全部消失，收获的农副产品上仍

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，

食堂蔬菜农药残留检测制度流程

食堂蔬菜农药残留检测制度一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。

2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检并详细记录厘米以上。使考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。食品卫生检验流程每日常规检查（总厨师长负责）

食品中农药残留的检测方法

食品中农药残留的检测方法 1 波谱法该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2．色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类：有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

(医疗药品)农药残留检测进展研究

农药检测进展研究 1.农药的作用农药的使用是农业增产的重要因素，是解决世界上60亿人口温饱问题的有力措施。据统计，世界谷物生产每年因虫害损失14%，病害损失10%，草害损失11%；我国的农作物从种植到储藏，因病、虫、草、鼠的危害，粮食最少损失10%～15%，棉花约15%，水果、蔬菜20%～30%。农药的使用可以挽回大部分的损失，在农业抵抗病虫害方面起着积极的作用。历史上曾经发生过很多次大灾害，如1845年由于马铃薯晚疫病大流行所造成的震惊世界的爱尔兰大饥荒，1870～1880年间由于葡萄霜霉病大流行所导致的法国葡萄种植业的崩溃以及葡萄酒酿造业的倒闭，我国历史上十多次由于“南螟北蝗”造成的全国大饥荒等，都是由于缺乏有效的防治手段的结果。由于世界人口激增，粮食生产仍低于需求，在一些贫困国家，仍有很多人在挨饥受饿，平均每3.6秒就有一个人饿死。所以农药作为植物保护的重要手段，今后还是必要的。此外，杀虫剂在疾病载体控制以及健康和生命保护的卫生项目中也起着决定性的作用，如疟疾问题中的疟蚊的防治，农药挽救了世界各地数以百万计人的生命，而且今后还将如此。所以，农药也是最重要的对付饥饿和保护人类生命的武器之一。然而，由于农药的毒性，其引起的负面影响也非常严重。 2.农药的危害 (一)农药对土壤、农作物的污染半个多世纪以来由于农药的大量、大面积使用，不当滥用，以及农药的不可降解性，已对地球造成严重的污染，并由此威胁着人类的安全。据统计，中国每年农药使用面积达1.8亿公顷次，50年代以来使用的666达到400万吨、DDT50

多万吨，受污染的农田1330万公顷。农田耕作层中666、DDT的残留量分别为0.72×10-6和0.42×10-6；土壤中累积的DDT总量约为8万吨。粮食中有机氯的检出率为100%，小麦中666含量超标率为95%。20世纪80年代禁止生产和使用有机氯农药后，代之以有机磷、氨基甲酸酯类农药，但其中一些品种比有机氯的毒性大10倍甚至100倍，农药对环境的排毒系数比1983年还高，而且，这些农药虽然低残留，但有一部分与土壤形成结合残留物，虽然可暂时避免分解或矿化，但一旦由于微生物或土壤动物活动而释放，将产生难以估计的祸害。 (二)农药对环境的污染由于农药的施用通常采用喷雾的方式，农药中的有机溶剂和部分农药漂浮在空气中，污染大气；农田被雨水冲刷，农药则进入江河，进而污染海洋。这样，农药就由气流和水流带到世界各地，残留土壤中的农药则可通过渗透作用到达地层深处，从而污染地下水。据世界卫生组织报道，伦敦上空1吨空气中约含10微克DDT，雨水中含DDT7×10-12～400×10-12，全世界生产了约1500万吨DDT，其中约100万吨仍残留在海水中。中国南方某省1994～1998年，渔业水域受污染面积达45万多公顷，污染事故800多起。水域中的农药通过浮游植物--浮游动物--小鱼--大鱼的食物链传递、浓缩，最终到达人类，在人体中累积。 (三)农药对生态的破坏农药的不当滥用，导致害虫、病菌的抗药性。据统计，世界上产生抗药性的害虫从1991年的15种增加到目前的800多种，我国也至少有50多种害虫产生抗药性。抗药性的产生造成用药量的增加，乐果、敌敌畏等常用农药的稀释浓度已由常规的1/1000提高到1/400～1/500，某些菊酯类农药稀释倍数也由

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)

微量注射器：5μL ，10μL 。梨形瓶：200mL 具塞刻度试管：10mL 。鸡心瓶：100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化称取试样25.0g 置于组织捣碎机中，加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯，高速匀浆3min ，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ，采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱：BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度：60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度：270℃ (4 检测器温度：270℃ (5 载气和尾吹气：N2≥99.99%，0.5mL/min，尾吹气：35mL/min (6 氢气(FPD：40mL/min；空气(FPD：120mL/min (7 进样方式：不分流进样

农药残留和兽药残留

农药残留和兽药残留摘要:食品安全是一个世界范围的广泛性问题,目前，我国存在的主要食品安全问题依次为：微生物引起的食源性疾病；农药残留，兽药残留，重金属，天然毒素，有机污染物等引起的化学性污染；以及非法使用食品添加剂。本文对食品安全问题的一个方面：“农药残留，兽药残留引起的化学性污染”进行概述，分别从农药残留和兽药残留的定义，危害，检测，在食品中的污染途径，控制食品中农药残留和兽药残留的措施等方面进行阐述。关键字：食品安全，农药残留，兽药残留，定义，危害，途径，原因，措施，检测。一引言农药残留和兽药残留严重危害着人类的身体健康，为了我们的身体健康，我们必须去了解农药残留和兽药残留到底是怎么危害我们的健康的，只有去对他们进行深入的了解与学习，才能有办法控制它们二食品中农药残留和兽药残留的定义农药残留:农药施用后,残存在生物体,农副产品和环境中的微量农药原体,有毒代谢产物,降解物和杂质的总称。兽药残留：动物性产品的任何可食部分含有的兽药及配体化合物或其代谢物的总称。三食品中农药残留和兽药残留的来源农药残留来源：1农田施用农药药剂后对农作物的直接污染时；

2因水质的污染进一步污染水产品；3土壤中沉积的农药通过农作物的根系吸收到作物组织内部造成污染；4大气中漂浮的农药随风向，雨水对地面作物，水生生物产生影响；5饲料中残留的农药转入禽畜体内，造成此类加工食品的污染；6通过食物链污染产品；7其他来源：粮库内使用熏蒸剂等对粮食造成污染，禽畜饲养场所及禽畜身上施用农药对动物性食品的污染，粮食储存加工，销售过程中的污染：如混装，混放，容器及车船污染等。兽药残留来源：1预防和治疗禽畜疾病的药物；2作为饲料添加剂的药物；3作为动物食品保鲜用的药物；4人为无意或有意加入的药物四食品中农药残留和兽药残留的种类目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物质，而包括DDT在内的有机氯类农药难以降解，则是残留性强的农药（见有机氯农药污染）。根据残留的特性，可把残留性农药分为三种：容易在植物机体内残留的农药称为植物残留性农药，如六六六、异狄氏剂等；易于在土壤中残留的农药称为土壤残留性农药，如艾氏剂、狄氏剂等；易溶于水，而长期残留在水中的农药称为水体残留性农药，如异狄氏剂等。残留性农药在植物、土壤和水体中的残存形式有两种：一种是保持原来的化学结构；另一种以其化学转化产物或生物降解产物的形式残存。目前，兽药残留可分为7类：①抗生素类; ②驱肠虫药类;③生长促进剂类;④抗原虫药类;⑤灭锥虫药类;⑥镇静剂类;⑦β-肾上腺素能受体阻断剂。在动物源食品中较容易引起兽药

农产品农药残留检测技术

农产品农药残留检测技术第一，无公害农产品生产过程中操纵的重点是农药使用。一是品种操纵，二是安全间隔期的操纵。其次，无公害农产品标准中检测的重点是农药残留（种植业产品）。一、农药残留检测技术类不 1.农药残留的生物测定技术利用指示生物的生理生化反应来判定农药残留及其污染情形。例如，能够用实验室养的敏锐性家蝇为测定材料，以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留；以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留，以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理，但对指示生物要求较高，测定结果不能确定农药品种，同时可能显现假阳性或假阴性的情形，该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。 2.农药残留的理化检测用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸取光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。自二十世纪九十年代以来，现代化学分析技术日新月异，许多新技术已进入有用时期，如毛细管电脉仪技术（CZE），色质联用技术（GC-MS、HPLC-MS）超临界流体色谱技术（SFC），直截了当光谱分析技术等。这些新技术的应用，大大提升农药残留分析的灵敏度，简化分析步骤，提升了分析效率。然而，这些分析方法有的灵

敏度不高，如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器，如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需要专门的设备，如同位素标记法等。因此，目前，普遍采纳的依旧气相色谱法和液相色谱法，它们具有简便、快速、灵敏以及稳固性和重现性好，线性范畴宽、耗资低等优点。（1）气相色谱法（GC）采纳气体作流淌相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留检测的检测器要紧有电子捕捉检测器（ECD）、微池电子捕捉检测器（u-ECD）、火焰光度检测器（FPD）、脉冲火焰光度检测器（P-FPD）、氮磷检测器（NPD）等。（2）液相色谱法（HPLC）采纳液体作流淌相的一种色谱法，它能够分离检测极性强、分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来，采纳新型高效固定相、高压泵和高灵敏度的检测器，柱前和柱后衍生技术、以及运算机联用等，大大提升了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸取检测器（UV）、两极管阵列检测器（D AD）和荧光检测器（FLD）（3）色质联用法（GC-MS,HPLC-MS）气相或液相与质谱联用，它既具备了色谱的高分离效能优点，而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点，可同时达到定性、定量的检测目的，专门适合于农药代谢物、降解物的检

有机磷农药残留的危害及检测方法

有机磷农药残留的危害及检测方法姓名：梅增健学号：201008011053 班级：10生工一班摘要：近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注，提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长，最容易出现误差的步骤。因而，发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药有机磷残留分析中超临界流体萃取法、固相萃取、固相微萃取和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。关键词：农药残留；有机磷农药残留；检测；危害正文：一、有机磷类农药的危害及特性：有机磷类农药自问世到现在已有70 年的历史。因为高效、快速、广谱等特点, 有机磷类农药一直在农药中占有很重要的位置, 对世界农业的发展起了很重要的作用。我国已生产和使用的有机磷类农药达数10种之多,其中最常用的有敌百虫、敌敌畏、乐果、马拉硫磷等。但随着这些有机磷类农药的广泛被使用, 暴露出了很多问题,如高残留、毒性强等,尤其在环保意识日益增强的今天,其暴露的问题也引起了人们的高度重视。部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期, 并在动物体内产生蓄积。如马拉硫磷是一种高选择性有机磷类农药,在环境中的残留不容忽视,水体中已有检出。马拉硫磷对水生生物属高毒农药, 对人免疫功能也具有一定的毒性作用, 已成为水环境中重要的监测项目。大多数有机磷类农药都属于磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,其中有机磷酸脂类化合物纯品多为油状,少数为结晶固体。常用剂型有乳剂、油剂、粉剂及颗粒剂等。有机磷类农药的中毒特征是血液中胆碱酯酶活性下降, 胆碱酯酶的活性受到抑制,导致神经系统机能失调，从而使一些受神经系统支配的脏器,如心脏、支气管、肠、胃等发生功能异常。二、有机磷农药的检测前处理 1、超临界萃取技术所谓超临界是物质的一种特殊流体状态：当气液平衡的物质升温升压时，热膨胀会引起液体密度减少，压力升高又会使气相密度变大，当温度和压力达到某一点时，气液两相界面消失成一均相体系，此点即为临界点；当物质的温度和压力高于临界点时，就处于超临界状态，此时该物质为超临界流体。超临界萃取技术(supercritical fluid extraction，SFE)是用超临界液体作为萃取剂，根据样品中组分在不同压力和温度条件下溶解能力变化的性质，通过改变萃取剂流体的压力，从而将不同组分萃取出来。等流体代替有机溶剂，对人体无害、绿色环保，且SFE最大优点是使用CO 2 有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，提高了样品回收率，因而较适合于萃取热不稳定物质和有毒化合物[1]。D.H.Kim等[2]已将SFE用于萃取面粉里的有机磷残留，避免了样品浓缩和分析过程的干扰，提高了萃取速度，60min有7g的样品萃取量，且联用GC-NPD分析后，检测限低至10ng/s。

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法 1 农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。（一）、农药残毒速测法农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

食品的农药残留分析检测技术初探

食品的农药残留分析检测技术初探摘要：随着对农药残留危害的日益重视，食品的农药残留的分析检测越来越显得重要，也对农药残留的分析检测提出了更高的要求。文章分析探讨食品中农药残留分析检测技术。关键词：食品；农药残留；检测技术当前，食品安全、环境保护问题越来越受到重视，食品的农残污染问题已成为影响人们生活质量和食品贸易的一大障碍，农药残留更成为影响农产品出口的一大技术壁垒。因此，必须加强食品的农药残留分析检测。 1 样品的前处理技术进展 1.1 固相萃取（SPE）固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品中的基体和干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱，从而分离与净化目标化合物。SPE 既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可用于目标化合物净化与富集，操作简便、省时，有机溶剂用量少，是目前残留分析中样品前处理的主流技术。 1.2 固相微萃取（SPME） SPME 克服了SPE 回收率低、吸附剂孔道易堵塞等缺点，是一种无溶剂，集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理技术。 1.3 超临界流体萃取（SFE）超临界流体色谱技术是以超临界流体作为色谱流动相的色谱分离检测技术[2]。超临界流体萃取（SFE）是近年来迅速发展起来的一种新型物质分离技术，是当前发展最快的分析技术之一。 1.4 凝胶渗透色谱（GPC）凝胶渗透色谱（GPC）是基于物质分子量大小和形状不同，通过具有分子筛性质的固定相（凝胶）将物质进行分离、萃取和纯化。其优点是自动化程度高、净化效率较好、回收率较高，是目前广泛应用的有效的提纯方法，尤其应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离。 1.5 基质固相分散萃取（MSPDE）基质固相分散萃取（MSPDE）技术的优点就是不必进行组织匀浆、提取、净化和浓缩等步骤，可将其合并为一步完成，从而大大缩短了前处理时间，减少了待测物的损失，使该方法具有良好的回收率及重现性。 1.6 加速溶剂萃取（ASE）加速溶剂提取法是在较高温度下用溶剂萃取固体和半固体样品的新型前处理方法。在高温条件下，待测物从基体上解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间，同时由于加热溶剂具有较高的溶解能力，因此可减少溶剂用量，在萃取过程中保持一定压力可提高溶剂沸点，使其保持液体状态，从而保证萃取过程的安全性。样品密封在高压不锈钢提取仓内，经过起始的加热过程，样品在静态下与加压的溶剂相互作用一段时间，然后用压缩氮气将提取液吹扫至收集瓶中，每个样品的提取全过程约15min。 1.7 微波辅助萃取（MAE）微波加热提取法的原理是利用微波能强化溶剂萃取效率，使被分析物从固体或半固体样品基体中分离出来。其特点是快速、节省溶剂，适用于易挥发物质如农药等微波提取由于能对提取体系中的不同组分进行选择性加热，因而成为至今

食品中农药残留的检测办法

精心整理食品中农药残留的检测方法 1波谱法该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应，产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量（限量）测定。2 ?色谱法 2.1薄层色谱法（TLC）薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处，它既是重要的分离手段，又是定性、定量的分析方法。检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药，经纯化浓缩后，在薄层硅胶板上分离展开，显色后与标准的有机磷农药比较Rf值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2气相色谱法（GC）该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱，程序化升温汽化后，不同的有机磷农药在固相中分离，经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图，通过保留时间来定性，通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高，准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上，引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛，是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物；且可以与柱前提取、纯化及柱后 I 荧光衍生化反应和质谱等联用，易实现分析自动化；同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比，不仅分离效能好，灵敏度高，检测速度快，而且 I = 应用面广。 3酶抑制法有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础，通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性，使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢或停止，再利用纸片或电极（即纸片法和膜电极法）作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面，如果酶的活性没有被抑制，生成了基质水解产物，使用呈色剂或发色的基质而显色。反之，如果被测样品中含有农药残留，则酶的活性被抑制，基质就不被水解,

食品中农药残留检测实验方法步骤

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1.方法原理样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 2.方法适用范围本法规定了粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗪磷(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathionmethyl)、杀螟硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos )、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phenthoate)、杀扑磷(methidathion)等多组分残留量的测定。 3.仪器与试剂 3.1 试剂无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮：分析纯，重蒸馏。乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备气相色谱仪：配FPD或NPD 高速组织捣碎机微量注射器：5μL，10μL。梨形瓶：200mL 具塞刻度试管：10mL。鸡心瓶：100mL。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化称取试样25.0g置于组织捣碎机中，加入25.0g无水硫酸钠和50.0mL乙酸乙酯，高速匀浆3min，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL，采用GC测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。