对甲基苯磺酸
工业上通过用浓硫酸对甲苯发生磺化制取对甲基苯磺酸。制得的对甲苯磺酸中常含有苯磺酸和硫酸杂质，可通过将不纯样品在浓盐酸中重结晶后，共沸干燥得到纯化。
对甲苯磺酸6192-52-5 ] [ M 190.2，M 38°（无水），M 105-107°（一水合物），PK 1.55。从饱和的溶液中纯化的0°引入HCl气体。也使从浓盐酸，然后使稀盐酸（炭）去除苯磺酸。它已被明确的乙醇/水。在固体氢氧化钾和氯化钙的真空干燥器干燥。对甲苯磺酸可通过共沸蒸馏脱水与苯或通过加热在100°4h水泵真空下。无水酸可以使从苯，氯仿，乙酸乙酯，无水甲醇或丙酮，加入大量过量的苯。它可以在50°真空下干燥。——实验室化学品纯化
用甲苯溶解对甲苯磺酸，然后蒸馏脱水，再冷却结晶！
用甲苯溶解对甲苯磺酸，然后蒸馏脱水，再冷却结晶,看似可行，但你要注意量的问题，再说结晶水不是很好除去的，不知道你用对甲苯磺酸干什么？如果是用作酯化反应催化剂的话，有结晶水是没有关系的，如果是自身参与反应，实在不行你可以选择对甲苯磺酰氯，活性更高，反应更快
我在小试时做过，就用甲苯溶解后蒸水，再把溶剂蒸干即可
大致同前面讲的一样，用甲苯溶解回流分水（Dean－Stark apparatus，分水器）几个小时，就能有效去水（很暴力，结晶水也能去掉），然后用油泵除去甲苯。
甲苯磺酸索拉非尼片
甲苯磺酸索拉非尼片 甲苯磺酸索拉非尼片，本品为多激酶抑制剂，能够抑制肿瘤细胞的生长。临床用于治疗不能手术的晚期肾细胞癌及远处转移的原发肝细胞癌。 通用名：甲苯磺酸索拉非尼片 英文通用名：Sorafenib tosylate 汉语拼音：Jiabenhuangsuan Suolafeini Pian 成分 化学名：4-{4-[3-（4-氯-3-三氟甲基-苯基）-酰脲]-苯氧基}-吡啶-2-羧酸甲胺-4-甲苯磺酸盐。 实验式：C21H16ClF3N4O3 * C7H8O3S。 分子量：637.0克/摩尔。 性状 本品为红色圆形片 适应症 治疗不能手术的晚期肾细胞癌。 规格 0.2g 用法用量 推荐剂量：推荐服用索拉非尼为每次0.4 g（2x0.2g），每日两次，空腹或伴低脂、中脂饮食服用。 服用方法：口服，以一杯温水吞服。 治疗时间：应持续治疗直至患者不能临床受益或不能耐受的毒性反应 禁忌 对索拉非尼或药物的非活性成分有严重过敏症状的患者禁用。 注意事项 尚缺乏充分的中国人群临床研究数据，因此须在有本品使用经验的医生指导下使用。 皮肤毒性：手足皮肤反应和皮疹是服用索拉非尼最常见的不良反应。皮疹和手足皮肤反应通常多为NCI CTC（国际肿瘤通用毒性标准）1到2级，
且多于开始服用索拉非尼后的6周内出现。对皮肤毒性反应的处理包括局部用药以减轻症状，暂时性停药或/和对索拉非尼进行剂量调整。对于皮肤毒性严重且反应持久的患者可能需要永久停用索拉非尼。严重者应永久停药。 高血压：服用索拉非尼的患者高血压的发病率会增加。药物相关的高血压多为轻到中度，多在开始服药后的早期阶段就出现，用常规的降压药物即可控制。应常规监控血压，如有需要则按照标准治疗方案进行治疗。对应用降压药物后仍严重或持续的高血压或出现高血压危象的患者需考虑永久停用索拉非尼。 出血：服用索拉非尼治疗后可能增加出血的机会。严重出血病不常见。一旦出现需治疗，建议考虑永久停用索拉非尼。 华法林：部分同时服用索拉非尼和华法林治疗的患者偶发出血或凝血时间国际标准化比值（INR）升高。对合用华法林的患者应常规检测凝血酶原时间、INR值并注意临床出血迹象。 伤口愈合并发症：服用索拉非尼对伤口愈合的影响未进行专门的研究。需要做大手术的患者建议暂停索拉非尼，手术后患者何时再应用索拉非尼的临床经验有限，因此决定患者再次服用前应先从临床考虑，确保伤口愈合。 心肌缺血和/或心肌梗死：在试验11213中，治疗相关的心肌缺血/心肌梗死在索拉非尼组的发生率（2.9%）高于安慰剂组（0.4%）。不稳定的冠心病患者和近期的心肌梗死患者没有入组该试验。对于发生心肌缺血和/或心肌梗死的患者应该考虑暂时或长期终止索拉非尼的治疗。 胃肠道穿孔：胃肠道穿孔较为少见。在使用索拉非尼的患者中报告出现胃肠道穿孔的不足1%。在一些病例中，胃肠道穿孔未伴随显在腹腔内肿瘤出现，应停止本品治疗（见【不良反应】）。 肝损：没有肝损害Child Pugh C级的患者的研究资料。由于索拉非尼主要是经肝脏消除，其在肝功能严重受损的患者中暴露量会升高。 药物相互作用 索拉非尼与阿霉素或依立替康合用时，后两者的药时曲线下面积(AUC)将分别增加21%和26%～42%，目前尚不清楚上述现象是否具有临床意义，但一般建议索拉非尼与上述两种药物合用时应注意密切观察。索拉非尼与酮康唑合用时较安全。从理论上说，任何能够诱导CYP3A4的药物均能加快索拉非尼的代谢，降低其血药浓度和临床疗效。索拉非尼是CYP2C9的竞争性抑制剂，因此，它有可能会升高其他经CYP2C9代谢的药物的血药浓度。当索拉非尼与其他治疗范围较窄的CYP2C9底物(如塞来昔布、双氯芬酸、屈大麻酚、THC、苯妥英或磷苯妥英、吡罗昔康、舍曲林、甲苯磺丁脲、托吡酯和华法林等)合用时应注意观察，以防出现严重不良反应。
精细化工课后习题及答案
精细化工课后习题及答案化工095 1、以下化工原料主要来自哪些资源： （1）甲烷（2）一氧化碳（3）乙炔（4）乙烯（5）苯（6）萘 答：（1）天然气（2）煤的气化（3）煤制电石（4）石油烃类热裂解（5）石油馏分催化重整（6）煤的高温干馏 2、相似相溶原则：溶质易溶于化学结构相似的溶剂，而不易溶于化学结构完全不同的溶剂。极性溶质易溶于性溶剂，非极性溶质易溶于非极性溶剂。 1什么是精细化工，精细化工的特点是什么？2什么是精细化学品，请列举五类主要的精细化学品。 3精细化学品的原料来源主要有哪些？4精细有机合成的主要单元反应有哪些？ 1.芳香族亲电取代的反应历程 绝大多数是按照经过σ络合物中间体的两步历程进行的。 第一步是亲电试剂E+进攻芳环,先生成π络合物，接着E+与芳环上某一个碳原子形成σ键，生成σ络合物中间体。 第二步是σ络合物中间体脱落一个H+,生成取代产物。 2.取代基的电子效应包括哪些内容? 诱导效应、共轭效应、超共轭效应统称取代基的电子效应。 3、萘环的α位比β位的亲电取代反应活性高的原因是什么？ α-取代和β-取代中间体正离子含有一个苯环的较稳定的共振结构式： α-取代时，含有一个苯环的较稳定的共振结构式有两个，而β-取代时只有一个；同时α-取代的中间体正离子的的一个共振结构式中非苯环部分有一个烯丙基型正碳离子直接和苯环相连，使电子离宇范围较大，因而取代需要的能量更低。上述两个原因使萘的一元亲电取代在α位比β位更容易发生。 4、苯发生亲电取代反应时，亲电试剂的活泼性越高，亲电取代反应速度越快，反应的选择性越低。 亲电试剂的活泼性越低，亲电取代反应速度越低，反应的选择性越高。 第三章 1 芳环上亲电取代卤化时，有哪些重要影响因素？ 2 卤化反应用到的催化剂主要有哪些？ 3 丙酮用氯气进行氯化制一氯丙酮时，如何减少二氯化副产物？ 4 对叔丁基甲苯在四氯化碳中，光照下进行一氯化，生成什么产物？ 5 简述由甲苯制备以下化合物的合成路线和工艺过程 (1)邻氯三氟甲苯 (2)间氯三氟甲苯 6 写出本章所遇到的各种亲电卤化反应、亲核卤化反应和自由基卤化反应的名称。 1 主要有：被卤化物的结构、卤化剂、催化剂、卤化深度、卤化介质的PH值、卤化溶剂、卤化温度、杂质等。 2 主要有： 路易斯酸例如FeCl3 、SbCl3、AlCl3等 质子酸例如苯磺酸、硫酸等 元素例如碘、硫磺等 胺类碱性催化剂例如二异丙胺等 硫化物例如硫化铁-硅胶、Sb2S3等 沸石类分子筛例如ZMF-1催化剂 3 丙酮的一氯化制一氯丙酮是连串反应，为了避免多氯化物的生成，应该用不足量的氯气，控制适当的Cl2/C3H6O摩尔比。
浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较
浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较 浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较 摘要：对甲苯磺酸作为催化剂广泛用于各种化学反应中，具有副反应少、产品纯度高、颜色浅等特点。随着应用范围的扩大，对其质量要求越来越高，这就要求对甲苯磺酸的分析测定越来越准确。因此，要科学合理运用对应的方法对甲苯磺酸的测定分析。 关键词：对甲苯磺酸测定方法对比 前言 对甲苯磺酸是一种用途广泛的精细化工用品，没有氧化性的有机强酸，作为中间体以及酯化反应、烷基化反应的催化剂。这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便使用。对甲苯磺酸在水中最大溶解度为 222 nm（Log E=4.0），易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂，可参与水体和大气循环造成污染。在体内代谢产物为3-甲基儿茶酚。LD50（半数致死量）：2480 mg/kg（大鼠经口），燃烧后生成有毒氧化硫气体。高浓度 PTSA对眼睛、皮肤、上呼吸道有刺激作用，吸入气溶胶后可引起喉、支气管痉挛；肺水肿等。对甲苯磺酸用途广泛、用量大，对人体、环境都可能造成一定的伤害，因此有必要找到对其准确、高效、适用性广的测定方法。 1.对甲苯磺酸的测定方法 从产物的异构体含量，到混酸中的含量，一直发展到如今复杂基质中的痕量测定，有关对甲苯磺酸的测定方法一直在不断改进中。目前有关其含量的主要测定方法有紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳色谱法等，以下是对这些方法进行分析比较。 1.1 紫外分光光度法 张凌等采用紫外分光光度法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸含量。选择 pH=7 的 KH2PO3-Na2HPO3缓冲溶液体系，有效排除了废水中硫酸钠、甲醇等基质的干扰。磺基水杨酸和对甲基苯磺酸两者之间的定量可通过计算分离。张红兵等采用紫外分光
对甲苯磺酸
对甲苯磺酸 对甲苯磺酸 概述参考质量标准 MSDS 用途与合成方法对甲苯磺酸价格(试剂级) 上下游产品信息价格专题 中文名称: 对甲苯磺酸 中文同义词: 对甲苯磺酸;4-甲苯磺酸;4-甲基苯磺酸;对甲基苯磺酸;亚苄基酸;甲苯磺酸;对甲苯磺酸 P-TOLUENESULFONIC ACID;对甲苯磺酸(定做3-4周) 英文名称: p-Toluenesulfonic acid 英文同义词: TL65;TL65LS;PARATOLUENE SULPHONIC ACID;P-TOLUENESULFONIC ACID;PTS ACID;P-TOLUENE SULPHONIC ACID;TSA-65IP;TSA-65M CAS号: 104-15-4 分子式: C7H8O3S 分子量: 172.2 EINECS号: 203-180-0 相关类别: 合成材料中间体;中间体;有机原料;芳香族化合物;有机中间体;染料中间体;FINE Chemical & INTERMEDIATES;Organics Mol文件: 104-15-4.mol 对甲苯磺酸性质 熔点106~107℃ 沸点116 °C 密度 1.07 折射率 1.3825-1.3845 闪点41 °C 储存条件Flammables area 水溶解性soluble CAS 数据库104-15-4(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息 P-toluene sulfonic acid(104-15-4) EPA化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-methyl-(104-15-4) 对甲苯磺酸用途与合成方法 概述对甲苯磺酸（分子结构式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH,英文P-Toluene Sulfonic acid）简称PTS，是一个不具氧化性的有机强 酸，为白色针状或粉末状结晶，可溶于水、醇、醚和其他极性溶 剂。极易潮解，易使木材、棉织物脱水而碳化，难溶于苯和甲苯。 碱熔时生成对甲酚。常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或 四水合物(TsOH·4H2O)。
对甲苯磺酸的检测方法
对甲苯磺酸的检测方法 一、游离硫酸含量的测定： 1.1原理：用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀，以茜素红为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。 1.2试剂和溶液： ⑴氯化钡标准溶液：C(?BaCl2)=0.10mol/L GB625 ⑵氢氧化钠标液：C(NaOH)=1.00mol/L GB629 ⑶盐酸标液：C(HCL)=0.10mol/L GB622 ⑷无水乙醇：分析纯GB678 ⑸茜素红指示剂：0.2% 1.3测定步骤： 试样的制备：称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL 烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。 移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中，加茜素红指示剂（0.2%）1滴，先用氢氧化钠标液（1.00mol/L）调至微红色突变，然后再以盐酸标液（0.10 mol/L）回调至黄色突变，此时溶液PH值应在3～4之间，加入20mL无水乙醇，再加入茜素红指示剂（0.2%）2～3滴，不断搅拌的条件下，用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。 1.4结果表示和计算： 以质量百分含量表示的游离硫酸（H2SO4）含量按下式计算。 C1·V1×0.049 X1＝—————————×100% 10/250×m 式中：
X1——表示游离硫酸（H2SO4）含量，单位%。 C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度，单位mol/L。 V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积，单位mL。 m——表示称取试样的质量，单位g。 10/250——表示分取试样的量。 1.5允许分析差： 两个平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。 二、对甲基苯磺酸含量的测定： 2.1原理：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度（以H2SO4表示）含量，然后减去游离硫酸含量X1，即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。 2.2试剂和溶液： ⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10mol/L GB629 ⑵酚酞指示剂：1% 2.3测定步骤： 试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。 移取25.0mL试样溶液于150mL三角瓶中，再量取20mL蒸馏水冲洗瓶壁，加酚酞指示剂（1%）2滴，不断摇匀的条件下，用氢氧化钠标液（0.10 mol/L）调至微红色（30秒不退色）为终点。 2.4结果表示和计算： 以质量百分含量表示的对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·HO2）含量按下式计算。
对甲苯磺酸
对甲苯磺酸 1物理性质 英文名：p-toluenesulfonic acid .(p-TSA)分子式：C7H8O3S，M=172g/mo; 性状：白色针状或粉末状结晶，易溶于水、醇和醚，极易潮解，易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化，难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。碱熔时生成对甲酚。不具氧化性的有机强酸。常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或四水合物(TsOH·4H2O)。 指标名称：分析纯（AR）、化学纯（CP）、精制级、特定级、工业优级 外观：白色针状或粉末结晶 含量%：≥ 99 98 98 97 96 硫酸盐（游离酸SO4）：≤ 0.01 0.1 0.1 0.3 1.5 密度：1.34 折射率：1.563 闪点：41℃ 水溶性：可溶 沸点：140℃（2.67kPa） 熔点：103℃~105℃ NaCl：≤ 0.01% 灼烧残渣：≤0.1% ≤0.2% 水中溶解试验：合格合格 醇中溶解试验：合格合格 包装：10kg/盒（内衬塑）10kg/盒（内衬塑）25kg/袋（双层）25kg/袋（双层）25kg/袋（双层） CAS 编号：104-15-4 2用途 广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成（酯类等）的催化剂。用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂，也用作电镀中间体。 3生产储运 生产方法：生产企业主要采用甲苯磺化法。连续生产采用三氧化硫磺化，南美国家采用比较多。连续生产产量高，能耗低，但砜类等副产物含量高。间歇生产采用硫酸磺化，欧美（日本江南等）、国内（苏州星火、连云港宁康等）均采用间歇法。间歇生产产量提高需要依靠平行的增加反应装置，能耗相对较高，但磺化副反应低，最终产品纯度相对较高。 生产历史：最早为苏州吴县化工二厂于1978年开发为常州制药厂生产强力霉素配套。之后各家民营企业开始生产对甲苯磺酸。 储运条件：库房通风低温干燥; 与碱分开存放。
对甲基苯磺酸
化学品安全技术说明书 化学品中文名：对甲苯磺酸 化学品英文名：p-toluene sulfonic acid; p-toluenesulfonic acid monohydrate 企业名称： 生产企业地址： 邮编: 传真: 企业应急电话： 电子邮件地址： 技术说明书编码: √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 对甲苯磺酸6192-52-5 危险性类别：第8.1类酸性腐蚀品 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。吸入后，可引起喉、支气管的痉挛、水肿，化学性肺 炎或肺水肿。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和 呕吐。 环境危害：对环境有害。 燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30分钟。如有不适感，就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
危险特性：受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物：一氧化碳、硫化物。 灭火方法：用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员必须穿全身耐酸碱消防服、佩戴空气呼吸器灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。 应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防酸碱服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽 可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。 用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移 离泄漏区。 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿连衣式防毒衣，戴橡胶手套。 远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免 产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器 损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可 能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备 有合适的材料收容泄漏物。 接触限值： MAC(mg/m3): 未制定标准PC-TWA（mg/m3）: 未制定标准 PC-STEL（mg/m3）: 未制定标准TLV-C(mg/m3): 未制定标准 TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 监测方法：无资料。 工程控制：密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿连衣式防毒衣。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
对甲基苯磺酸CAS
对甲基苯磺酸CAS：104-15-4 分子式：C7H8O3S 分子质量：172.20 沸点：116℃ 中文名称：对甲基苯磺酸 -甲基苯磺酸 4-甲苯磺酸 对甲苯磺酸 英文名称：4-Toluene sulfonic acid p-Methylbenzene sulfonic acid 4-methyl-Benzenesulfonic acid 4-methylbenzenesulfonic acid 4-toluenesulfonic acid acide p-toluenesulfonique 4-methyl-benzenesulfonic acid 性状描述：白色叶状或柱状结晶。熔点106-107℃，沸点140℃（2.67kPa）。易溶于水，溶于醇和醚，难溶于苯和甲苯。该品有时以含1分子或4分子结晶水的形态存在。 生产方法：由对甲苯磺酰氯水解而得。也可采用甲苯为原料，经硫酸磺化而得。 用途：医药上用作合成强力霉素、潘生丁、萘普生、阿莫西林、头孢羟氨苄中间体的重要原料，在有机合成工业中被广泛使用；在丙稀酸酯、纺织助剂、摄影胶片等生产中用作催化剂；在树脂、涂料、人造板、铸造、油漆行业被广泛用作固化剂，使用本厂产品，固化速度快，漆膜不变色。 本产品也是合成乙氧基喹啉的重要原料。在农药合成行业中也被广泛使用。 贮运与防护：应贮存于通风干燥处，防止日晒、雨淋，露置于空气中易吸湿潮解。若吸湿后影响使用，可用离心机重新脱水或烘干。使用操作时避免与人体及衣物接触，若溅及人体或衣物应及时用水清洗。 技术指标： CAS：104-15-4 分子式：C7H8O3S 分子质量：172.20 沸点：116℃ 邻甲基苯磺酸;-分子式： CAS号： 性质：无色晶体。多以二水合晶体形式存在，为无色片状晶体。熔点67.5℃。沸点128.90℃(3.3kPa)。易溶于水和乙醇。微溶于苯和甲苯，不溶于乙醚。易吸湿潮解，在100℃以下是稳定
对甲苯磺酸安全技术说明书
对甲苯磺酸安全技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：对甲苯磺酸化学品俗名： 化学品英文名称：p-toluene sulfonic acid 英文名称： 技术说明书编码：1817 CAS No.：6192-52-5 生产企业名称： 地址： 生效日期： 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 对甲苯磺酸6192-52-5 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。吸入后，可引起喉、支气管的痉挛、水肿，化学性肺炎或肺水肿。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 燃爆危险：本品可燃，具强刺激性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物。 灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
对甲苯磺酸.doc1
前言：对甲苯磺酸是贾沃思基（Jaworsky）于1865年用硫酸磺化甲苯首先制得。1869年，恩格尔哈特（Engelliardt）等人发现，磺化产物实际上是一种混合物，其中还有邻位和间位异构体，在反应过程中磺化剂的选择和磺化参数均能直接影响异构体的分布及副产物的生成量，而且异构体之间的性质十分相似，因此工业上很难进行合成、分离和精制。目前国内对甲苯磺酸的生产主要是甲苯直接磺化，磺化剂有硫酸、三氧化硫、氯磺酸，根据磺化时甲苯的状态，可分为气相磺化法和液相磺化法。 一：【物质了解】 对甲苯磺酸（化学式：p-CH3C6H4SO3H，也写作TsOH）是一种很强的有机酸，其酸性比苯甲酸强百万倍。是一个不具氧化性的有机强酸，为白色针状或粉末结晶，易潮解，易溶于水，溶于醇和醚，难
它在通常情况下为固体，方便称用。它的另一个优势是，与一些无机强酸相比没有氧化性，可以在一些情况下替代无机强酸。 二：【对甲苯磺酸的主要应用】 ①催化剂 在范围很广的反应中，包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应，它像硫酸一样有效，但效果比硫酸好因为它不会引起氧化或结炭等副反应，所以得到的产物纯度高，颜色浅。 ②有机合成 常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。 ③稳定剂 在工业上，常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中，可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂，其用量可达0.2％。 对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面，催化醇上二氢呋喃保护基；羧酸酯化；酯交换反应；使醛生成缩醛，等等。随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进，作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量，正在迅速增长。
甲苯磺酸妥舒沙星滴眼液项目介绍
甲苯磺酸妥舒沙星片、胶囊、滴眼液项目介绍甲苯磺酸妥舒沙星滴眼液是一种喹诺酮类广谱抗菌药，经国外临床应用表明，甲苯磺酸妥舒沙星滴眼液在治疗眼睑炎、泪囊炎、结膜炎、角膜炎等眼科感染性疾病时，疗效显著，抗菌谱广，杀菌力强，是日本新开发的眼科临床抗感染的药物。目前本品国内还没有申报。 【剂型】滴眼液 【类别】化药3.3类 【规格】0.3%(5ml:15mg) 【适应症】眼睑炎、泪囊炎、结膜炎、角膜炎等。 【用法用量】点眼。每日3次，每次1滴。 【性状及参数】本品为无色澄明的无菌滴眼用液体。实验室研究表明，本品pH 值为4.9～5.5，渗透压比0.9～1.1。 【药理毒理】本品为喹诺酮类广谱抗菌药。体外对下列细菌有抗菌作用：革兰阳性菌：肺炎球菌、化脓性链球菌、溶血性链球菌、肠球菌、葡萄球菌属细菌等。革兰阴性菌：肠杆菌科细菌如不动杆菌属、变形杆菌属、柠檬酸菌属、沙门菌属（伤寒和副伤寒沙门菌除外）、沙雷菌属细菌及大肠埃希菌等。其他革兰阴性菌包括铜绿假单胞菌、淋病奈瑟菌、流感嗜血杆菌等。厌氧菌：消化链球菌、痤疮丙酸杆菌等。 本品是通过抑制细菌DNA旋转酶而达到抑菌或杀菌作用。 【国内外上市信息】甲苯磺酸妥舒沙星是日本富山化学工业株式会社开发的氟喹诺酮类抗菌药，1990年在日本获得批准。2006年4月，日本富山化学工业株式会社的甲苯磺酸妥舒沙星滴眼液获得批准上市，商品名OZEX,日本标准商品分类番号为871319，售价为154.7日元/支。 目前国内有珠海经济特区生物化学制药厂、赤峰万泽制药有限公司和浙江海正公司生产本品原料药，但不对外销售。甲苯磺酸妥舒沙星滴眼液国内没有厂家申报。 【日本临床研究结果】 在日本对本品进行了一项临床试验， 304例眼外部感染患者（包括眼睑炎、泪囊炎、麦粒肿、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎等症状）使用本品进行了临床比较试验，各症状应用本品的临床表现见下表：
对甲苯磺酸检测标准
对 甲 苯 磺 酸 1 范围 本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。产品用于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。 结构式： H 3C ——SO 3H ·H 2O 分子式：C 7H 8O 3S ·H 2O 相对分子质量：190.20（按1997年国际相对原子质量）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 191 包装储运图示标志 GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志 3 要求 3.1 外观 产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。
3.2 质量指标 产品质量指标由表1给出。 4 试验方法 表1 质量指标 所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。实验室用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 4.1 外观的测定 目视。 4.2 含量的测定 4.2.1 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L 酚酞指示液(10 g/L)
对甲苯磺酸的制备
对甲苯磺酸的设计实验指导书 实验目的：学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸；巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作反应原理： 主反应： 副反应： 原料与产物的物理常数Array 装置图
实验内容 仪器药品：烧杯（100ml)、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、球形冷凝管、分水器、锥形瓶。甲苯25ml（21.7g，0.24mol），浓硫酸（d=1.84）5.5ml（0.10mol），精盐，浓盐酸。 实验步骤： ①在50ml圆底烧瓶内放入25ml甲苯，一边摇动烧瓶，一边缓慢地加入5.5ml浓硫酸，投入几根上端封闭的毛细管，毛细管的长度的长度应能使其斜靠在烧瓶颈内壁。在石棉网上用小火加热回流2h或至分水器中积存2ml水为止 ②静置。冷却反应物。将反应物倒入60mL锥形瓶内，加入1.5mL水，此时有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动，反应物逐渐变成固体。用布式漏斗抽滤，用玻璃瓶塞挤压以除去甲苯和邻甲苯磺酸，得粗产品约15g。（实验到此约3h） ③若欲获得较纯的对甲苯磺酸，可进行重结晶。在50ml烧杯里，将12g粗产物溶于约6ml 水里。往此溶液里通入氯化氢气体，直到有晶体析出。在通氯化氢气体时，要采取措施，防止“倒吸”。析出的晶体用布氏漏斗快速抽率。晶体用少量浓盐酸洗涤。用玻璃瓶塞挤压去水分，取出后保存在干燥器里。 注意事项 1）滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。 2）控制加热强度。 3）析晶时要慢慢搅拌。 问题: 1）利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物? 2）在本实验条件下，会不会生成相当量的甲苯二磺酸？为什么？ 八、设计要求： 从实验原理出发设计原料配比。 从实验反应条件出发设计实验装置 从原料的物理常数等条件设计实验步骤和反应温度、催化剂、溶剂、反应终点的确定。
荧光法研究1,4-苯二酚二对甲基苯磺酸酯与铁离子(Ⅲ)的分子识别作用
https://www.360docs.net/doc/0319128825.html, 《化学通报》在线预览版 荧光法研究1,4-苯二酚二对甲基苯磺酸酯与铁离子(Ⅲ)的分子识别作用 张小林闫永平张环霞#罗来涛 (南昌大学化学系 南昌 330031 #西华师范大学化学与化工学院 南充 637002) 摘要利用荧光光谱法考察了化合物1,4-苯二酚二对甲基苯磺酸酯对阳离子Fe3+、Mn2+、Nd2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cu2+、Co3+和阴离子F-、Cl-、Br-、I-、ClO4-、H2PO4-、AcO-、PhCOO-的识别性能。结果表明，该化合物对阴离子没有识别效果，对Fe3+具有很好的识别能力，其络合常数K值达到1.98×108 L/mol。1,4-苯二酚二对甲基苯磺酸酯与Fe3+基本形成1:2型的络合物。本文从主客体的大小形状匹配及配位识别原子等方面对受体的识别能力进行了讨论，发现了一个独特有趣的夹心三明治结构。 关键词识别、Fe3+、1,4-苯二酚二对甲基苯磺酸酯 Study on the Inclusion Interaction of 1,4-benzenediol Bis(4-methylbenzenesulfonate) with Fe(Ⅲ) by Fluorimetric Method Zhang Xiaolin, Yan Yongping, Zhang Huanxia#, Luo Laitao (Department of chemistry, Nanchang university, Nanchang 330047 #College of Chemical & Chemical Engineering, Xihua Normal university Nanchong 637002) Abstract The inclusion interaction of 1,4-benzenediol bis(4-methylbenzenesulfonate) with Fe(Ⅲ) was investigated by fluorimetric method. The results showed that this host molecular has strong complexation to Fe3+.The complex constant of 1,4-benzenediol bis(4-methylbenzenesulfonate) with Fe(Ⅲ) was 1.98×108 L/mol. The changes of the spectra indicated that 1,4-benzenediol bis(4-methylbenzenesulfonate) with Fe(Ⅲ) can form stable 1:2 type complexes. And the mechanism of recognition is discussed, too. Keyword Recognition、Fe3+、1,4-Benzenediol bis(4-methylbenzenesulfonate) 磺酸酯类化合物是一类很有用途的化合物，其对变形虫和人类皮肤癌细胞具有潜在的治疗效果[1]，并且可以作为功能材料使用。1,4-苯二酚二对甲基苯磺酸酯，被广泛的用作电子照相调色剂 [2]，还可以作为热记录材料中的感光剂[3]。由于大多数人认为酯类化合物对金属离子的配位识别能力没有胺类化合物的识别能力强，所以对酯进行分子识别的报道较少[4]。由于1,4-苯二酚二对甲基苯磺酸酯具有类似分子钳摆臂[5]，本文采用荧光光谱法对1,4-苯二酚二对甲基苯磺酸酯进行了分子识别实验，发现其对Fe3+离子具有相当好的分子识别作用,讨论了识别作用的推动力及空间匹配等因素对形成主—客体配合物的贡献。 图式1 标题化合物的合成 Scheme 1 Synthesis of titled compond 1．实验部分 2007-01-20收稿，2007-04-10接受
一种甲苯磺酸盐核磁共振谱峰归属与晶体制备
第44卷第4期 2016年4月 硅 酸 盐 学 报 Vol. 44，No. 4 April ，2016 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY https://www.360docs.net/doc/0319128825.html, DOI ：10.14062/j.issn.0454-5648.2016.04.12 一种甲苯磺酸盐核磁共振谱峰归属与晶体制备 庞子博，孟大磊，武 聪，徐永宽，程红娟，洪 颖，杨丹丹 (中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津 300220) 摘 要：通过两步有机反应制备出4-N, N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂茋的对甲苯磺酸盐(DAST)粉体，并利用重结晶法进行提纯。通过DAST 的二维核磁共振(2D NMR)中同核相关谱(correlated spectroscopy, COSY)、异核单量子相干谱(heteronuclear single-quantum coherence, HSQC)和异核多键相关谱(heteronuclear multiple-bond correlation, HMBC)进行表征，实现了1H 和13C NMR 谱峰的完全归属，确证了DAST 分子结构。使用经提纯后的DAST 粉体配制其甲醇溶液，通过溶液降温法自发成核过程生长出尺寸为(1~3) mm×(1~3) mm×(0.3~0.6) mm 的DAST 晶体。 关键词：对甲苯磺酸盐；有机非线性光学晶体；核磁共振；谱峰归属；晶体生长 中图分类号：O782+.1 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2016)04–0545–05 网络出版时间：2016–03–18 04:07:24 网络出版地址：https://www.360docs.net/doc/0319128825.html,/kcms/detail/11.2310.TQ.20160318.1607.012.html Assigning Peaks in NMR Spectra and Preparation Crystals of a Sort of Tosylates PANG Zibo , MENG Dalei , WU Cong , XU Yongkuan , CHENG Hongjuan , HONG Ying , YANG Dandan (China Electronics Technology Group Corporation No. 46 Research Institute, Tianjin 300220, China) Abstract: 4-N,N-dimethylamino-4’-N’-methyl-stilbazolium tosylate (DAST) powder was firstly synthesized via two-step organic reaction and then purified via recrystallization. The DAST powder was characterized by 2D nuclear magnetic resonance (2D NMR) with the correlated spectroscopy (COSY), heteronuclear single-quantum coherence (HSQC) and heteronuclear multiple-bond correlation (HMBC). The full assignments of peaks in the 1H and 13C NMR spectra were achieved and the molecular structure of DAST was verified. The purified DAST powder was used to prepare its solution in methanol, and DAST crystals with the size of (1–3) mm× (1–3) mm× (0.3–0.6) mm were grown in a spontaneous nucleation process by a solution temperature-reduction method. Keywords: tosylate; organic nonlinear optical crystal; nuclear magnetic resonance; assignment of peaks; crystal growth; solution temperature-reduction method 1989年Marder 等[1]首次报道了具有二阶非线性光学特性的4-N, N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂茋的对甲苯磺酸盐(4-N,N-dimethylamino-4’-N’- methyl-stilbazolium tosylate, DAST)晶体。其分子结构如图1所示。 图1 DAST 的分子结构 Fig. 1 Molecular structure of DAST DAST 晶体属于有机盐类晶体，具有卓越的二阶非线性光学性能和电光效应特性。DAST 晶体在1 318 nm 处的二阶非线性系数d 11 = 1 010 pm/V ，在720 nm 处的电光系数r 11 = 92 pm/V ，在1 313 nm 处的电光系数r 11 = 53 pm/V ，可实现0.1～40 THz 范围内的太赫兹辐射[2–4]。DAST 晶体是太赫兹辐射研究领域中重要的辐射源之一，并可用于太赫兹辐射检测器中。 随着技术的发展与研究的深入，太赫兹波段辐射相关研究逐渐成为雷达和通讯领域的研究热点。 收稿日期：2015–09–28。 修订日期：2015–11–16。 第一作者：庞子博(1984—)，男，工程师。 Received date: 2015–09–28. Revised date: 2015–11–16. First author: PANG Zibo(1984–), male, Engineer. E-mail: hakky@https://www.360docs.net/doc/0319128825.html,
对甲苯磺酸质量检验
对甲苯磺酸质量检验 一、总酸度 1、取2.7ml饱和NaoH置于装有一定量水分的500ml容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。 2、称取三份0.75g邻笨二甲酸氢钾于锥形瓶中，每个锥形瓶中各加80ml水和三滴酚酞，用0.1mol/L的NaOH滴定邻笨二钾酸氢钾溶液。 3、取一锥形瓶，不加邻笨二钾酸氢钾只加80ml水三滴酚酞用0.1mol/L的NaOH滴定，记录消耗NaOH体积，即空白实验。 4、称取4~5g试样于250ml烧杯中，加入适量水溶解后转入250ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀备用。 5、移取25ml溶液于锥形瓶中，再加20ml水再加酚酞指示剂，滴至微红色为滴定终点，平行测定三次。 二、液相色谱法 1、称取0.1021g对甲笨磺酸于50ml容量瓶中，再用甲醇定容至刻度线摇匀。预处理 2、将待测溶液用微量注射器于0.2微米滤器过滤一下。 3、样品置于进样瓶中，不同进样量各进一针，记录峰面积。 设置液相条件 4、流动相：乙晴-水（0.1%TFA溶液） 对照品100mg-50ml对甲笨磺酸 色谱柱：C18柱 检测波长：210nm 进样量（1,2,3）微开 流速：1ml/min 柱温：常温 5、预进样设置放法10-80,如不适再调整为0-60,开始后2-3min出现流动相的峰面积之后即可进样。 三、红外光谱法 1、溴化钾于110℃烘24小时，对甲笨磺酸干燥。 2、研磨溴化钾；用取药勺取样于压片模具内压片前关上杆子。 3、压力控制在20~30MPa，压片完先放气。 4、用溴化钾扫描背景。 5、用对钾笨磺酸片进行测定，打印谱图，分析谱图。 四、卡尔费我休法 1、打开卡尔费休仪，用卡尔费休试剂滴定。 2、加水，再用卡尔费休试剂滴定，记录体积V。 3、加对钾笨磺酸0.1g至仪表显示为0.00,再加卡尔费休试剂滴定，记录消耗体积V2。 五、紫外光谱法 1、取适量对甲笨磺酸定容于250ml容量瓶中。 2、在240~300nm处测吸光度，找出最大波长。
对甲苯磺酸的制备与应用
摘要 本文主要对对甲苯磺酸的制备工艺和应用前景进行了研究，分别采用了传统工艺和两种改进工艺制备对甲苯磺酸，并对此进行了比较。改进工艺克服了传统工艺的弊端。第一种改进方案是运用了部分结晶选择性原理制备对甲苯磺酸。甲苯与浓硫酸在甲苯沸腾回流(110℃)的条件下反应5h后，在80℃下加一定量的水使对甲苯磺酸结晶水合物从磺化混合液中析出，而间位和邻位两种异构物留在体系中，补充原料后继续反应，体系重新达到化学平衡状态，再析出产品。如此循环反应-结晶过程，即抑制了新的间位和邻位异构物进一步产生，又使较纯的对位产物分离出体系。优化了工艺条件，结果表明，该生产工艺路线为硫酸定量反应，无废酸或甲苯排放，产品纯度大于85%，对于高选择性生产对甲苯磺酸和清洁磺化过程具有重要的意义。第二种改进工艺是将甲苯缓慢滴加到热的浓硫酸中，此工艺减短了实验时间，使操作时间为平时的四分之一，不但节省了反应物的用量，而且还大大提高了产量，改进的方法制备收率高，反应操作简单。 本文以对甲苯磺酸做催化剂催化合成了邻苯二甲酸二丁酯，其产率为84.0%，用浓硫酸作催化剂的产率为82.8%，尽管两者间的产率相近，但对甲苯磺酸没有腐蚀性，且在反应过程中不能产生废酸，对环境无污染。 关键词:对甲苯磺酸;磺化;结晶;催化剂
Abstract This paper focuses on the p-toluene sulfonic acid preparation process and application prospects were studied, respectively using traditional technology and two kinds of improved preparation process of p-toluene sulfonic acid, and make a comparison. Improved technology overcomes the defects of the traditional process. The first improvement plan is the use of partially crystalline selective preparation principle of p-toluene sulfonic acid. Refluxing toluene with concentrated sulfuric acid in toluene (110 ℃) 5h reaction conditions, adding a certain quantity of water at 80 ℃for crystalline hydrate precipitated from the sulfonated toluene sulfonic acid in the mixture, and meta - and ortho two isomers in the system, supplementary materials after reaction, system to achieve chemical equilibrium, then precipitation products. So the cycle reaction crystallization process, which inhibits the new meta - and ortho isomer to produce, and the para product is pure isolated system. Process conditions, the optimization results show that, the production process for sulfuric acid quantitative reaction, no waste acid or toluene emissions, the purity of product is more than 85%, high selectivity for the production has the vital significance to the toluene sulfonic acid and clean the sulfonation process. Process improvement of second is concentrated sulfuric acid to toluene is slowly added into hot, this process to shorten the experimental period, the operation time is usually 1/4, not only to save the amount of reactants, but also greatly improve the yield, high yield improved method of operation is simple, reacti The catalyst p-toluene sulfonic acid dibutyl phthalate was synthesized, its yield is 84%, with concentrated sulfuric acid as catalyst. The yield is 82.8%, although similar between the yield, but no corrosive p-toluene sulfonic acid, and can not waste acid produced in the reaction process, no pollution to the environment. Keywords: catalyst p-toluene sulfonic acid sulfonation crystallization