实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定
实验一原子荧光光谱法测量条件的选择
一、实验目的
1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法；
2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。
二、方法原理
原子荧光光谱仪工作原理：
在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下：
I F = K c
氢化物发生原理：
BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。
在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料
1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。
2．试剂：
（1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。
（2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。
（3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。
（4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。
（5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。
（6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。
四、测量条件的选择
1．10ng?mL-1标准溶液的配制
移取1mL砷工作溶液（1u g?mL-1），加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。
2．水样的配置
移取1mL水样溶液，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水水定容至100mL，摇匀。
3. 标准空白和样品空白溶液的配置
移取1mL蒸馏水，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。
2．仪器初始参数
表1 测量初选条件
负高压
V 灯电流
mA
辅助灯电流
mA
原子化器高度
mm
载气流量
mL?min-1
屏蔽气流量
mL?min-1
读数方式测量方法
280 60 30 7 600 400 峰面积标准曲线
3．条件选择试验
按仪器条件允许范围对灯电流（60－100mA）、载气流量（400－1000mL?min-1）对灯电流、载气等进行实验，数据填入表2中。
表2 条件实验
4.上机测试
按仪器的操作要求，测定标准系列及改变条件后的荧光信号，并记录数据。测试完成后，清洗10次，测试完成。
五、数据处理
1．根据实验数据绘制各项参数对荧光强度的关系曲线。
2．列出选定砷测量条件的最佳参数：
表3仪器最佳工作参数
负高压
V 灯电流
mA
辅助灯电流
mA
原子化器高度
mm
载气流量
mL?min-1
屏蔽气流量
mL?min-1
读数方式测量方法
六、问题讨论
1．简述影响原子荧光测定的因素。
2．为什么15g/L硼氢化钠要现配现用，溶液中加入少量氢氧化钠的作用是什么?
3．为什么载气流量过大时会使荧光信号下降？
4．原子荧光光谱仪与原子吸收分光光度计在结构上主要有哪些不同点？
实验二原子荧光光谱法测定水样中总砷的含量
一、实验目的
1．掌握原子荧光分光光度计的结构和工作原理；
2. 掌握原子荧光光谱分析测定水样中总砷含量的方法。
二、仪器设备与试剂材料
1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用）
2. 砷高强度空心阴极灯。
3．试剂：
（1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。
（2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。
（3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL去离子水，水浴加热溶解，去离子水稀至100mL，摇匀。
（4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL去离子水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用去离子水稀至1000mL，摇匀。
（5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用去离子水稀释至1000mL，摇匀。
（6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。
三、样品的测定
1．10ng?mL-1砷标准溶液的配制
移取1mL砷工作溶液（1u g?mL-1），加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用去离子水定容至100mL，摇匀，静置30min。
2．水样的配制
吸取水样1mL于100mL的容量瓶中，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用去离子水定容至100mL，摇匀，静置30min。
3. 标准空白和样品空白溶液的配置
移取1mL蒸馏水，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。
4．仪器参数：按表一所示，设置最佳参数。
表一
负高压V 灯电流mA 辅助灯电流mA 原子化器高度
mm
载气流量
mL?min-1
屏蔽气流量
mL?min-1
读数方式测量方法
280 60 20 7 600 400 峰面积标准曲线
5．上机测试: 按仪器的操作要求，测定标准系列及水样的荧光信号，并记录数据。作2~ 3次平行样，测试完成后，清洗3次。
四、数据处理
计算机拟合出I F-c标准曲线，并求出水样中As的含量。
原子吸收光谱实验报告
一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E 0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律： ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中：K v 为一定频率的光吸收系数，K v 不是常数，而是与谱线频率或波长有关，I v 为透射光强度，I 0为发射光强度。
原子荧光测定砷时注意事项
原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！ 大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的 标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况： 1、标准曲线做不出数，跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的呢? 首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。 酸介质为什么选硝酸呢? 因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。 下面继续配制标液 第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶 液，定容，摇匀，备用。 第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。在家加还原剂，定容，摇匀，备用。 当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。 哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢? 先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能
实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
原子吸收实验报告
原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一．实验目的 1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。
仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习
第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。 激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。 元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。
3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长； 中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)； 半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收 光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。 若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告 项目名称：水质砷的测定 原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 1、适用范围 本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。 本标准方法砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 三、主要仪器和试剂 1、仪器 1.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 1.2 元素灯（砷）。 1.3 可调温电热板。 1.4 恒温水浴装置：温控精度±1℃。 1.5 抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。 1.6 分析天平：精度为0.0001g。 1.7 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。 1.8 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 2、试剂 2.1盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3高氯酸:1.68 g/ml，优级纯 2.4氢氢化钠 2.5硼氢化钾
2.6硫脲 2.7抗坏血酸 2.8重铬酸钾:优级纯 2.9三氧化二砷:优级纯 2.10盐酸溶液：1+1 2.11盐酸溶液：5+95 2.12硝酸溶液：1+1 2.13 硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（2.2）和高氯酸（2.3）混合配制。临用时现配。 2.14还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（2.4）溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氢化钾（2.5），混匀。此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。 2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（2.6）和抗坏血酸（2.7）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。 2.16 砷标准溶液 2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（2.9）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 2.16.2 砷标准中间液：1.00mg/L 移取5.00ml砷标准贮备液（2.16.1）于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。 2.16.3 砷标准使用液：100μg/L 移取10.00ml砷标准中间液（2.16.2）于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30d。 2.17氩气：纯度≧99.999%。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL
2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：
原子荧光法测定Se元素最佳测定条件的研究
原子荧光法测定Se元素最佳测定条件的研究 摘要：原子荧光法测定各种元素时测定条件对分析结果影响很大，本文通过对灯电流，炉高，载气流量，盐酸（硝酸）浓度，还原剂浓度等实验条件的研究，确定了原子荧光测砷.硒.汞的最佳仪器和试剂条件，并对方法的检出限、最佳线形范围、准确度和精密度进行了研究。结果表明，Se的最佳灯电流为70-80mA；最佳炉高为6-7mm；最佳载气流量500ml/min左右；最佳盐酸浓度为5-30%，最佳硝酸浓度5-10%；Se的最佳还原剂浓度为1-2%。在最佳测定条件下，AFS测定Se的最低检出限0.041 ug/mL；测定的最佳浓度范围0～30ug/g；用标准溶液测得的Se的测定相对标准差为3.766%，加标回收率为95.55% 关键词：原子荧光法最佳条件As Se Hg 茶叶 原子荧光光谱法具有谱线简单，高灵敏度，低检出线，荧光的信噪比大，线性范围宽（0.001～lg/L ），可以同时测定多种元素等特点，因此受到人们的关注[1-3]。与原子吸收法相比，目前原子荧光光谱法分析最有效的元素是As、Se、Te、Pb、Bi、Hg、Sb等，灵敏度比原子吸收光谱法高l～2个数量级[4，5]。影响原子荧光法测定结果的准确度的控制条件主要有灯电流，炉高，载气流量，还原剂浓度，载流浓度。为此本实验通过固定其他控制条件，改变其中一个条件的方法来找出测定时的最佳条件，以期为仪器的正确使用提供依据和奠定基础。 一、材料和方法 确定原子荧光最佳条件的实验方法如下： 1.最佳仪器条件的选择 在其他条件不变的情况下通过改变灯电流的大小、原子化器高度、载气流量，来测定已知浓度的标准样品，分别以灯电流、原子化器高度和载气流量对测定的荧光值作图，找出测定该元素的最佳灯电流、载气流量和原子化器高度。 2.最佳载流和还原条件的选择 盐酸是常用的载流，为了防止器壁吸附带来的影响，常常在标准液中也加入HNO3，因此本次实验用硝酸来代替盐酸作为载流，看其对测定结果是否有影响，盐酸和硝酸的浓度分别用5%、10%、15%、20%、30%和50%。原子荧光分光光度计中用硼氢化钾作为还原剂，对于一个给定的元素，选择最佳的硼氢化钾浓度对测定精度有着重要的影响，硼氢化钾浓度选择0.01、0.05、0.5、1.0、1.5和2.0%。 3.方法条件的选择 3.1方法的检出限
火焰原子吸收实验报告
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样
(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理
仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习
仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习
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第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。 激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。 元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。
3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长； 中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)； 半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收 光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。 若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项 河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东 前言国务院于2011年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十 二五”规划》，这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。环保部等部门将 掀起重金属污染防治风暴，涉及5大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、 镉等重金属污染。未来五年据称国家计划投入750亿元，各地还要 将防治成效纳入政府领导考核内容。 作为重金属监控检测之一，砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷（即砒霜），二硫化三砷，三硫化二砷和五氧化二砷等。而砷的化合物均有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。 无论是以“‘农夫山泉’检测事件”为警示，还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施，笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。 一、目前采用的检测方法 目前经常使用的检测方法有，（一）化学分析法：银盐法，砷斑法；（二）仪器分析法：氢化物原子荧光分光光度法，硼氢化物还原比色发，示波极谱法，无火焰氢化物原子吸收法分光光度法( 氢化物发生器法) ，石墨炉原子吸收法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等。无论是传统
的化学分析方法，还是比色法、分光光度法、原子吸收法等，这些方法都操作繁琐，分析时间长，灵敏度也不高。加之考虑到检测成本和仪器价格，我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法，加快了检测速度，提高了灵敏度及回收率，拓宽了线性范围。 二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤 其原理是，在酸性介质中，样品中的砷与还原剂( 一般为硼氢化钾或钠) 反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物：过量氢气和气态氢化物与载气( 氩气) 混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。待测元素的激发光源——特制高性能空心阴极灯发射出砷的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，产生原子荧光。根据荧光强度的大小来测定氢化物元素在试样中的浓度。 我实验室使用的仪器为：北京科创海光双道原子荧光分光光度计AFS-3100，德国进口微波消解仪speedwave?MWS-3,电热板其实验步骤如下⑵-⑺： 1.标准系列配制准确移取1.0mg/L砷标准溶液0.5 、1.0、 2.0、4.0、6.0、10 mL于100 mL量瓶中，分别加入5.00 m L浓盐酸，20.0mL 15％硫脲,混合溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀,制成含5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0ug/L的标准系列溶液备用。 2.样品的处理准确称量0.50g水产品肉糜，于消解罐中，加入1.0mL 浓硝酸，0.5mL30%双氧水，8.0mL水⑻，放置15分钟后放进微波消解仪中，按照编制好的程序：消解。消解液转移到25mL比色管中，用3ml的去离子
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干
燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测
原子吸收光谱法习题及答案
原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平
氢化物原子荧光法测定砷
氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞 1、方法提要 样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。 2、标准配制 （1）砷标准储备液 准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷1毫克。 （2）锑标准储备液 准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锑0.1毫克。 （3）砷锑混合标准液 将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷100μg/ml，锑10μg/ml。 （4）砷锑混合标准工作液 吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷5μg/ml，
锑0.5μg/ml。 （5）铋标准储备液 准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。 （6）汞标准储备液 1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。 （7）汞标准工作液：40ng/ml 20%王水 （8）铋标准液 将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20μg/ml。 （9）铋标准工作液 吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1μg/ml（此标准可保存一周）。 3、试剂 （1）盐酸（优级纯） （2）硝酸（优级纯） （3）氢氧化钾（优级纯） （4）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700毫升：用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含三氧化二铁1mg/ml，酸度为40%。
原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法(精)
原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法 张春美 砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。 1 材料与方法 1.1实验原理在酸性条件下，砷和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应，生成的热原子蒸气吸收特定波长的激发光或吸收热能以后，被激活通过能量跃迁再返回基态时放出的荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1000μg/ml砷标准贮备液：由（国家钢铁材料中心提供）; 砷标准使用液 1.0 ug/ml:由砷标准贮备液配制; 硫脲+抗坏血酸混合液:称取25克硫脲，25克抗坏血酸溶解于500ml纯水中,摇匀（临用现配）；硼氢化钾溶液20g/L：称取 2.5克NaOH溶于离子水,溶解后加入10克硼氢化钾,加去离子水稀至500ml，摇匀（临用现配）；硝酸镁溶液150g/L：称取150克硝酸镁溶解于1000ml纯水中，摇匀；盐酸；氧化镁。 本法所用使用试剂为优级纯或分析纯，实验用水均使用去离子水。 1.3 仪器 AFS-230E原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；配有计算机处理系统；砷高性能空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。 仪器条件光电倍增管负高压290V；灯电流65mA；原子化器高度8mm；载气流量400ml/min; 屏蔽气流量度1000ml/min；加热温度200℃；读数时间10s；延迟时间1s；测量方法：标准曲线法；读数方式峰面积。 1.4样品处理称取样品2g左右置于50ml瓷坩埚中，加入5ml硝酸镁溶液，混匀后加0.5g 氧化镁覆盖在坩埚中。于电炉上低温炭化至无黑烟，移入马沸炉550℃灰化4h。取出冷却后，加入5ml盐酸溶解，移入100ml容量瓶中，加入20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至刻度,摇匀备用,同时做样品试剂空白。 1.5标准系列配制及测定准确吸取1ug/ml砷标准使用液 0、0.2、0.4、0.8 、1.6 、 2.0ml 于100ml容量瓶中,加纯水约10ml,各加入5ml盐酸、20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至100ml刻度,配成砷含量为0.0、2.0 、4.0、 8.0、 16.0、 20.0ng/ml的标准系列溶液，摇匀,按本方法仪器测试条件将标准系列的浓度及样品参数等输入计算机程序后,进行标准溶液及样品的测定。 2 结果与讨论 2.1 硼氢化钾浓度的选择硼氢化钾溶液的用量对测定灵敏度有一定程度的影响,用量太少时,还原高价砷的能力差,灵敏度低,当用量过多时,由于有大量氢气产生稀释作用及液相干扰,灵敏度也降低。实验证明采用20g/L硼氢化钾溶液的浓度，相关系数为0.9995。 2.2 酸度的选择通过样品与标准溶液中加入1%、3%、5%、8%、10%盐酸的实验，证明酸度增大，砷的荧光强度增强；反之酸度减小，砷的荧光强度减弱。盐酸在5%范围内荧光强度基本稳定，所以本法选择盐酸浓度为5%。 2.3 线性范围、标准曲线及最低检出限在本法仪器条件下测定砷标准系列，当浓度范围大于30ng/ml时标准曲线出现弯曲,其线性范围为0—30ng/ml。根据样品砷的含量选择了0—20ng/ml的标准系列测定，荧光强度和浓度线性关系良好,线性方程：
仪器分析实验报告原子吸收铜
华南师范大学实验报告 课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物
理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax＝kfx Ao＝k(fo十fx) 式中，fx，为待测液的浓度；f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量；测量的吸光度，将以上两式整理得：Ao分别为两次在实际测定中，采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液fx，cx十fo，fx十2co，cx十3fo的吸光度为Ax，A1，Az，A：，然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图，得图6—6所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cX，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。
原子吸收光谱法习题及答案教学提纲
原子吸收光谱法习题 及答案
原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角
(6)谱线数目 可用原子线和 原子线(少) 原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象 多元素同时测定 单元素 单元素、多元素 (8)应用 可用作定性分析 定量分析 定量分析 (9)激发方式 光源 有原子化装置 有原子化装置 (10)色散系统 棱镜或光栅 光栅 可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰 受温度影响严重 温度影响较小 受散射影响严重 (12)灵敏度 高 中 高 (13)精密度 稍差 适中 适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013?l0-3Pa ，火焰温度为2 500K 时，电离平衡常数（用压力表示）为4.86?l0-4Pa 。试计算： （1）未电离钠原子的分压和电离度; (2) 加入钾为缓冲剂，电子分压为为1.013?l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。 (3) 设其它条件（如温度等）不变，加入钾后的钠原子线发射强度和吸光度的相对变化。 [提示：火焰气态原子行为可近似看成“理想”气体，即p =nkT 。火焰气体的电离忽略不计] 解：(1)Na ＝＝Na + + e a b b ??????=+?==--Pa b a Pa a b K 34210013.11086.4/ ??????=?=--Pa b Pa a 4410995.410135.5 则未电离的钠原子的分压为5.135×10-4Pa
AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项
AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项 Spetrof luorophotometer 型号AFS-2202E 厂商北京科创海光仪器有限公司 性能指标线性范围：大于三个数量级；精密度<1.0%；检出限：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb＜0.02μg/L；Hg、Cd＜0.001μg/ L；Ge＜0.05μg/L；Zn＜1.0μg/L。 主要功能单泵断续流动进样，膜分离式气液分离器；密闭式石英炉原子化器；双通道同时测定，数据RSC转换，用于As、 Hg、Cd、Ge、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Zn十一种元素 的测定。 应用范围食品卫生、环境、冶金、药品、实验室、地质、化妆品中金属含量的测定。 操作规程： 1.打开实验室电源，稳压电源以及通风设备。 2.安装待测元素的空心阴极灯，确认水封中应有水。 3.打开仪器电源，进入操作软件并设置工作条件。 4.进行灯位置和原子化器高度调整。 5.确认氩气出口压力为0.52Mpa，压上泵管压块，确认管路系统 正常（必要时需进行气路的检漏）。 6.点火进行测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热测试30分钟。 7.按操作要求进行标准曲线和位置样品的测试。 8.测试完成后要洗蒸馏水进行几次测量，对仪器管路进行清洗。 9.熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机。 10.打开泵管压块，松开泵管，擦拭滴漏的酸液。 11.做完实验经由负责人验收，并在使用记录本上登记签字后方可 离开。
注意问题： 1.更换元素灯时一定要关机，确保灯头插针和灯座上的插孔完全 吻合。 2.要定期在泵管以及采样臂滑轨，臂升降结构等处添加硅油。 3.仪器要保持干燥、清洁，每次使用完毕应盖上防尘罩。
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。