透射电镜中的EDSSTEM和EELS的原理及应用

实验透射电镜的结构原理及应用

实验透射电镜的结构原理及应用一、目的要求 1．结合透射电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，以加深对透射电镜的了解。 2．学习衍射图谱的分析步骤。 3．学习操作透射电镜，获得的明暗场像二、透射电镜的基本结构透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心，而其他两个系统为电子光学系统顺利工作提供支持。 2.1 电子光学系统电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，由于工作原理相同，在光路结构上电子显微镜与光学显微镜有很大的相似之处。只不过在电子显微镜中，用高能电子束代替可见光源，以电磁透镜代替光学透镜，获得了更高的分辨率(图9-6)电子光学系统分为三部分，即照明部分、成像部分和观察记录部分。照明部分的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪、会聚电子束的聚光镜和电子束平移、倾斜调节装置组成。成像部分主要由物镜、中间镜，投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。穿过试样的透射电子束在物镜后焦面成衍射花样，在物镜像面成放大的组织像，并经过中间镜、投影镜的接力放大，获得最终

的图像。观察记录部分由荧光屏及照像机组成。试样图像经过透镜多次放大后，在荧光屏上显示出高倍放大的像。如需照像，掀起荧光屏，使像机中底片曝光，底片在荧光屏之下，由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距，但仍能得到清晰的图像。 2.2 真空系统电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行，这是因为在充气条件下会发生以下情况：栅极与阳极间的空气分子电离，导致高电位差的两极之间放电；炽热灯丝迅速氧化，无法正常工作；电子与空气分子碰撞，影响成像质量；试样易于氧化，产生失真。目前一般电镜的真空度为10-5托左右。真空泵组经常由机械泵和扩散泵两级串联成。为了进一步提高真空度，可采用分子泵、离子泵，真空度可达到10-8托或更高。 2.3 电源与控制系统供电系统主要用于提供两部分电源：一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；一是透镜激磁用的大电流低压电源。一个稳定的电源对透射电镜非常重要，对电源的要求为：最大透镜电流和高压的波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨本领。三、透射电镜的工作原理透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的，即：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。因此根据阿贝成像原理，在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，故透射电子显微镜可以做物相分析；在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像，故透射电镜可以做组织分析。四、衍射花样标定以已知晶体结构，定晶面取向的标定为例，基本程序如下： 1）测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离R； 2）测量所选衍射斑点之间的夹角φ； 3）根据公式λL Rd =，将测得的距离换算成面间距d； 4）因为晶体结构是已知的，将求得的d值与该物质的面间距表（如PDF卡片）相对照，得出每个斑点的晶面族指数； }{HKL 5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数可以取等价晶面中的任意一个； }{111L K H )(111L K H 6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角可用下式(9.6)求得 )()(cos 22222221212 12 12121L K H L K H L L K K H H ++++++=φ (9.6) 在决定第二个斑点指数时，应进行所谓尝试校核，即只有代人夹角公式后 )(222L K H

TEM透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就就是电子背散射衍射。二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。其中电子光学系统就是其核心。其她系统为辅助系统。 2、照明系统的作用就是什么？它应满足什么要求？答:照明系统由电子枪、聚光镜与相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用就是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场与暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用就是什么？答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜与投影镜组成、 1）物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。作用:形成第一幅放大像 2）物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。作用:a、提高像衬度,b、减小孔经角,从而减小像差。C、进行暗场成像3）选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍作用a、控制电镜总放大倍数。B、成像/衍射模式选择。 5）投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。焦深长,放宽对荧光屏与底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。答:如果把中间镜的物平面与物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面与物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告实验报告课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师式一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍)，并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。二、实验基本原理 1.仪器原理透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果，其成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像，透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式电子束通过样品进入物镜，在其像面形成第一电子像，中间镜将该像放大，成像在自己的像面上，投影镜再将中间镜的像放大，在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式

如果样品是晶体，它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上，改变中间镜电流，使其对物镜后焦面成像，该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大，在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查，包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同，应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机

透射电子显微镜的原理及应用

透射电子显微镜的原理及应用一．前言人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体，相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大，提高了分辨极限，可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具，发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展，人们对于显微镜分析技术的要求不断提高，观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜，通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝（Abbe ）证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下，超越了这个极限度，在继续放大将是徒劳的，得到的像是模糊不清的。图1-1（a ）表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ，在平面上形成像O ，、P ，的光路。实际上当点光源透射会聚成像时，由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1（b ）所示，在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑（Airy ）。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减，分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢，相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ，、P ，间距等于案例版半径时，刚好能分辨出是两个斑，此时的光点距离d 称为分辨本领，可表示如下： α λsin 61.0d n = （1-1）式中，λ为光的波长，n 为折射系数，α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下，最大限度只能分辨2000A 。。于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。后来的X 射线和γ射线波长较短，但是难以会聚聚焦。 1924年德布罗（De Broglie ）证明了快速粒子的辐射，并发现了一种高速运动电子，其波长为0.05A 。，这比可见的绿光波长短十万倍！又过了两年布施（Busch ）提出用轴对称的电场和磁场聚焦电子线。在这两个构想基础上，1931-1933年鲁斯卡（Ruska ）等设计并制造了世界上第一台透射电子显微镜。经

TEM-透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射：当入射电子束在晶体样品中产生散射时，在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射，这就是电子背散射衍射。二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。作用：形成第一幅放大像 2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点： a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。

透射电镜的基本原理及使用(精编文档).doc

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图1 放射电子显微镜基本结构原理图（注：除上述部分外，电镜还包括必须的冷却和真空系统）

图2 电镜和光镜原理对比图应用举例： JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明一、开机程序 1、首先打开房间空调，冷却循环水房温度21度，操作室25 度 2、开启冷却水循环装置，一个独立的小的控制器，先将开关打至ON，再将按下POWER键 3、启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮 4、用钥匙启动主机，从OFF档位旋到START位，松开后钥匙自动回到ON位置。仪器自动抽真空，等待约40分钟。 5、直至DP绿灯亮，HIGH绿灯亮，READY绿灯亮（若不亮的话，将LENS LIGHT打至ON档位）。二、电子枪合轴（1-3合轴） 1、确认READY绿灯亮 2、把样品拨出，物镜光栏拨出至0档位 3、加高压：按下HT键后，依次按下40-60-80-100KV键，并注意观察束流表是否正常，每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步，一般调到80KV就行了。 4、加灯丝：将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位置 5、一般在SCAN（5300倍）条件下调节，调节CONDENSER

钮，得到光斑。 6、SPOT SIZE调到3档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用左右ALIGNMENT：TRANS（小的）将光斑拉至最中心位置（中心位置有一黑点）。 7、SPOT SIZE调到1档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用GUN ALIGNMENT：TRANS（X、Y）将光斑拉至中心位置。 8、再重复6、7步骤，使束流不偏离中心。三、调灯丝相（每次开机都需要检查） 1、在SCAN模式下，SPOT SIZE调到1档 2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调，到看到灯丝欠饱和像，即车轮像（鱼眼像），若车轮像不对称，则进行下面调节。 3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT：TILT（X、Y），使灯丝像对称。 4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和（即刚好全亮，没有阴影），并锁定该位置。四、粗对焦（该步很重要） 1、关灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF）后，插入样品，插入物镜光栏（2档） 2、开灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至ON）后，放大光斑至满屏（以免烧坏铜网） 3、找到样品，并选中一目标为参照 4、将IMAGE WOBBLER打至ON，此时看到样品会有一定的晃动，调节FOCUS旋钮（有大中小三个，一般只用到中和小）至图像清晰没有重影。五、聚光镜对中调节 1、关灯丝后，拨出样品，拨出光栏，开灯丝，缩小光斑，检查是否在中心位置， 2、在SCAN模式，SPOT SIZE 1档情况下，将COND ALIGNMENT打到ON，然后下面一WOBBLER键打到X，

透射电镜结构原理及明暗场成像#精选、

2017 年秋季学期研究生课程考核（读书报告、研究报告）考核科目:材料显微分析实践考核项目：透射电镜的明暗场成像技术学生所在院（系）:材料学院学生所在学科:材料工程学生姓名:张珞斌学号:17S109247 学生类别:专硕考核结果阅卷人

透射电镜结构原理及明暗场成像一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。 2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。二、透射电镜的基本结构及工作原理透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：加速电压：80～3000kV 分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 2.1电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.2 真空系统

(精品)JEM2100透射电镜简易操作说明

JEM-2100 操作说明一、合轴操作 1．照明系统合轴（1）.找亮：当打开灯丝，并且灯丝电流发射之后，应该在荧光屏上找到电子束，若打开灯丝后没有发现电子束，请进行以下操作：将放大倍数降低到10K左右，移动轨迹球，撤除所有光阑，基本上以上操作可以解决大多数没亮的情况若仍然找不到亮，则需调整GUN TILT进行找亮当然，也可以在用户模式下直接对GUN进行清零操作NTRL！正常情况下就能找到电子束了。

(2)灯丝像调节:放大倍数为X40K，将光斑用beam shift移动到屏幕中心，慢慢降低灯丝电流，并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到最小，随着灯丝电流下降，可以观察到灯丝像出现。如图所示标准的六硼化阑灯丝像是均匀对称的四瓣花型的，若发现花瓣不对称，说明灯丝偏了，需要用GUN TILT调节到对称即可。调节完毕后将灯丝电流升高到正常数值，即稍能看到一点灯丝像阴影。（3）1、5合轴：将束斑调到SPOTSIZE 5，用beam shift 将束斑移动至屏幕中间，切换至SPOTSIZE 1 ，用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间，重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。（4）聚光镜消象散：观察各个束斑形状，如果发现束斑形状椭圆，则用CONDSTIG 键将束斑调圆即可。（5）加聚光镜光阑：聚光镜光阑红点位置表示退出，其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小，顺时针加入光阑至合适的孔径，一般用1号或2号光阑孔，加完后用beam shift 将光斑移动至屏幕中心，这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大，若光阑没有加正，则光斑不是均匀覆盖屏幕，即光斑补随BRIGHTNESS同心放大，此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。

透射电镜TEM的应用

第三节透射电镜的应用一、复型在金相分析中的应用（一）钢中典型组织的观察 1．珠光体奥氏体在C曲线“鼻子”上部分区域分解的产物为珠光体型组织，包括珠光体、索氏体和屈氏体，都是铁素体与渗碳体的机械混合物，区别只是层片间距不同而已。珠光体组织内层片的粗细和冷却速度、转变温度有关，冷速愈快，转变温度愈低，所形成的珠光体则越细。由于珠光体在晶界形核，然后向晶内长大直至相遇，所以图5—21 T8，退火，5000×组织：珠光体在一个奥氏体晶粒内有若干不同位向的珠光体领域。见图5—21 2．贝氏体奥氏体在中间温度（低于珠光体转变温度，高于马氏体转变温度）的转变产物为贝氏体，贝氏体也是铁素体和渗碳体的两相组织，但其相变机制和组织形态与珠光体不同。随着钢的成分及转变温度的不同，贝氏体形态有很大差别，大致可分为三类：上贝氏体、下贝氏体和粒状贝氏体。上贝氏体是在贝氏体转变区的较高温度范围内形成的。在光镜观察时可看到羽毛状或单羽毛状特征，一般是沿奥氏体晶界长出。其中渗碳体粒子很难辨别。复型图象可清晰地显示上贝氏体由大体平行的铁素体条和分布于其间的断续杆状渗碳体所组成。见图5—22。下贝氏体在低温范围形成，光镜下呈黑色针叶状，并相互成角度。复型电镜观察表明，在铁素体片内沉淀的细小碳化物有一定的取向，与铁素体片长轴成55o~60o角。见图5—23 。图5—22 GCr15，900℃奥氏体化图5—23 GCr15，970℃奥氏体化400℃等温7秒，7000×，组织：上贝氏体300℃等温30秒，7000×，组织：下贝氏体

3. 马氏体通常，奥氏体快速冷却时得到马氏体，其形态根据含碳量不同可分为两类：低碳马氏体和高碳马氏体，含碳量在0.2~1%时为两者的混合组织。低碳马氏体呈条束状排列。同一领域内的马氏体条大致平行，领域之间位向不同。交角60o、90o等，因为其亚结构为大量位错线缠结，又称它为位错马氏体，见图5— 24。高碳马氏体呈针片状，片的大小不一，有一定的交角，马氏体片间往往有残余奥氏体存在，高碳马氏体的亚结构是极薄的孪晶组织，又叫孪晶型马氏体。马氏体片中图5—24 40Mn 加热至860℃，水冷 2000× 图5—25GCr15 加热至900℃，水冷 3000× 组织：板条马氏体组织：针状马氏体还常常可以看到中脊线。见图5—25。（二）化学热处理渗层组织观察在电镜下观察化学热处理零件的渗层组织与测量其层深是十分有效的。但由于复型样品边缘碳膜折迭、破碎、卷曲，往往不容易得到完整的表层复型。为了得到较为完整的渗层复型，在制备金相试样时将表层紧紧贴夹铜片，镍片或环氧树脂，然后磨、抛光、腐蚀并将其制成复型样品。在观察时只要找到铜或镍的复型就可找到渗层的最表层，因而能够观察从表面到心部组织变化和测量其层深。（三）大型零件组织的复型观察大型零件出故障后，为了分析原因找出补救措施，可在现场做复型。把零件局部抛光、腐蚀、贴AC 纸，取下复型后拿回实验室做投影喷碳，制成样品，观察组织，分析故障原因。这种方法既方便，又不损坏零件。二、萃取复型的应用应用萃取复型技术可观察夹杂物或第二相粒子的大小、形态、分布以及通过衍射研究它们的点阵类型和晶体结构。在任何一种合金钢中都或多或少地存在着一些非金属夹杂物。在外力作用下由于它们和基体之间性能上的差异，一般常在它们和基体的界面处产生很大应变，随之形成微裂纹，在材料断裂后，它们一般还保留在断口表面上，用光学显微镜无法查出小尺寸夹杂物。用萃取复型方法萃取到断口复型上，在观察形貌的同时就可以利用电子衍射技术对它们进行物相鉴定，即定出它们的晶体结构。

JEOL2010透射电镜操作过程

JEM-2010 例行簡易操作步驟

TEM 例行操作(JEOL 2010 Alignment ) 儀器及真空狀態之準備動作 1. 確定SIP VACUUM < 5 X 10-5 Pa 2. 確定 SF6氣壓 3. FILAMENT ON 4. 升壓加200KV 5. 檢查試片位置是否歸零 6. 確定D V值為 +0 (一) 電子槍線圈傾斜校準(Gun tilt, 在FEG 時為Anode wobbler) 1.試片移開螢幕，倍率調至15K。 2.Spot size 選用1，調整brightness鈕，將電子束縮為最小亮點，以Gun shift X,Y將亮點移至螢幕中央。 (二) 電子槍偏移校準(Beam shift) 1.倍率仍設為15K ，Spot size換至3(or 5)。 2.以brightness鈕將電子束縮至最小，以Beam shift 將電子束移至正中心。 3. Spot size換回1 ,以Gun shift X,Y調整，將電子束移至正中心。 4.重覆1、2、3 步驟，直到不論Spot size 1或Spot size 3(或5)之電子束皆在螢幕正中心為止。 (三) 飽和電流校準(Current density saturation, 建議以法2及法3作校正) 法1：(正規但不建議：一般初學者常會因為不正常操作，導致電流值過大而減短燈絲壽命) 1. 先將Filament值降到零，從小Filament值開始調起，再慢慢加大電流值。 2. 當螢幕上有不對稱的燈絲投影形狀時，調整bias使燈絲在螢幕上呈現對稱的形狀，此時燈絲之電流為趨近飽和狀態。

透射电镜结构原理及明暗场成像

2０１7 年秋季学期研究生课程考核 (读书报告、研究报告) 考核科目:材料显微分析实践考核项目：透射电镜的明暗场成像技术学生所在院(系）:材料学院学生所在学科:材料工程学生姓 :张珞斌名学号:１7S109２47 学生类别：专硕考核结果阅卷人

透射电镜结构原理及明暗场成像一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。 2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。二、透射电镜的基本结构及工作原理透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100ｋV)、高压电镜(３00kV)和超高压电镜（500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下：加速电压：80～3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~０．35nm、线分辨率为0.1～0.２nm 最高放大倍数:3０~100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 2.1电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。

EELS和XPS的功能区别

EELS电子能量损失谱（electron energy loss spectroscopy) 原理：将要研究的材料置于电子显微镜中，用一束动能分布很窄的电子轰击。一部分入射电子经历非弹性散射，其动能发生改变（通常是减小）。动能损失的机理有很多，包括：电子-声子相互作用，带内或带间散射，电子-等离子体相互作用，内壳层电子电离，及切连科夫辐射。电子的能量损失可以被电子谱仪定量的测量出来。内壳层电子电离引起的非弹性散射对于分析材料的元素构成尤为有用。比方说，碳原子的1s电子电离能为285eV。如果285eV的动能损失被探测到，则材料中一定存在碳元素。 EELS与EDX EDX（Energy-dispersive X-ray spectroscopy）也可以用与元素分析，尤其善于分辨重元素。与EDX相比，EELS对于轻元素分辨效果更好，能量分辨率也好出1-2个量级。由于EELS电子伏甚至亚电子伏的分辨率，它可以用于元素价态分析，而这是EDX 不擅长的。其他用途EELS也可以用来测量薄膜厚度。不难证明，没有经历非弹性散射的电子数目随样品厚度指数衰减。而这部分电子的相对数目可以通过计算零损失峰的面积I与整个谱的面积之比I0而获得。利用公式：I/I0 =Exp(?t/l），l是非弹性散射长度，与材料特性有关；样品厚度t因此可以计算出来。 xps（X射线光电子能谱分析） XPS的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能/束缚能binding energy,(Eb=hv光能量-Ek动能-w功函数)为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。主要用途：

透射电镜的基本结构及应用举例

透射电镜的基本结构及应用举例一、实验目的 1.理解透射电子显微镜（TEM : transmission electron microscope）的成像原理，观察基本结构； 2.掌握典型组织的TEM像的基本特征和分析方法。二、透射电镜的基本结构和成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统（镜筒）、电源和控制系统、真空系统三部分组成。显微镜原理对比图

)透射电子显微镜b) 透射光学显微镜电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。因为电子束穿透能力有限，所以要求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。三、实验仪器 1.JEM-2010型透射电子显微镜 JEM-2010高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.14nm；点分辨率0.23nm；最高加速电压200KV；放大倍数2,000～1,500,000；样品台种类有：单倾、双倾。JEM-2010还配有CCD相机，牛津公司的能谱仪（EDS），美国GATAN公司的能量损失谱仪（EELS）。可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样；玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。主要功能：JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结构、形态、分布分析；

透射电镜实验

实验二透射电镜结构原理及明暗场成像一、实验内容及实验目的 1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。 2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。二、透射电镜的基本结构及工作原理透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：加速电压：80～3000kV 分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。1．电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2．真空系统为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题： (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。 (2) 栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。 (3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。 (4) 试样易于氧化污染，产生假象。 3．供电控制系统

电子能量损失谱eels

复习原子中的电子的四个量子数：
壳层 K L 角量子数l 0 0 1 M 0 1 2 N 0 1 2 3 自旋量子数j 电子数 2 8 电子在亚层中的分布 1s2 2s22p22p4
? ? ?
3/2
? ?
3/2 3/2 5/2
18
3s23p23p42s23d43d6
? ?
3/2 3/2 5/2 5/2 7/2
32
4s24p24p44s24d44d64f64f8

M5 M4 M3 M2 (n-3)
M1
Lα1
Kβ1
L3 (2p 3/2) L2 (2p1/2) L1 (2s) (n-2)
Kα2
Kα1
K (n=1, 1s轨道)

分析电子显微镜设备: 超高真空扫描透射电镜(STEM) 分析型透射电子显微镜(电子束可会聚的很小的,通常配有扫描附件, EDX, EELS) 主要分析方法: 结构---微衍射和会聚束衍射成分---X射线能谱和电子能量损失谱

X射线能谱的缺点 1 探测效率低 X光的荧光产额低,特别是轻元素(Z<11),远小于2% Backscattered electrons 接收角小,只有1%的信号能收到 2 能量分辨率低轻元素的谱线重叠比较严重电子能量损失谱的优点 1 接收效率高, 非弹性散射电子集中在顶角很小的圆锥内 2 能量分辨率高~1 eV 可进行定性定量分析,精细结构可以提供化学键态信息适合做mapping 3 在探测轻元素上有优势电子能量损失谱的缺点
Secondary electrons
Probe electrons
Auger electrons
X rays (EDXS)
Specimen
Elastic scattering (Diffraction)
Inelastic scattering
(EELS)
厚样品多重散射的问题比较严重,背底相对较高,信号的定域性较差

扫描、透射电镜的基本原理及其应用

扫描、透射电镜在材料科学中的应用摘要：在科学技术快速发展的今天，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界，电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了其在材料科学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。电子束和固体样品表面作用时的物理现象：当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作，产生二次电子发射（以及其它物理信号）。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，则可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、电流及完成控制功能。

透射电子显微镜简易操作指南

T ecnai G2 20 S-TWIN透射电子显微镜简易操作指南说明： ●本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容，不能代替培训。有意自己操作透射电镜的用户请到现场参加培训。 ●为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于面面俱到。 ●欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！简介：一．Tecnai G2 20 ST透射电镜二．Tecnai G2 20 ST透射电镜操作注意事项三．检查实验室安全及仪器运行状况四．Tecnai G2 20 ST透射电镜基本操作步骤 1.登陆计算机 2.打开操作软件 3.检查电镜状态 4.装液氮 5.装载样品 6.插入样品杆 7.加灯丝电流 8.开始操作9.结束操作 10.取出样品杆 11.卸载样品 12.真空低温（Cryo Cycle） 13.数据刻录、转化和输出 14.关闭操作软件 15.退出计算机 16.实验记录（注意：其中4,5,6,10,11等操作是必须由TEM室的高老师进行操作。遇到任何异常的情况都应停止操作，并询问高老师。）

一.Tecnai G2 20 ST透射电镜 ●生产厂家：美国FEI公司 ●主要附件：美国Gatan公司1k×1k CCD相机美国EDAX公司X射线能谱仪主要规格及技术指标最高加速电压200KV 电子枪LaB6或W灯丝点分辨率0.24nm 晶格分辨率0.14nm 最小束斑尺寸 1.5nm 放大倍数25×-1030K×样品台最大倾转角A:±40°，B：±40° X射线能谱分辨率136ev 分析范围Be-U

主要功能及应用范围观察各种材料的微观结构并对样品进行纳米尺度的微区分析，如：形貌观察；高分辨电子显微像；电子衍射；会聚束电子衍射；衍射衬度成像； X射线能谱分析等仪器工作条件工作温度：15℃~25℃ 工作湿度: ＜80% 电力供应：220v(±10%), 50Hz 主要测试项目：明场像（BF）、暗场像（DF）高分辨像（HRTEM）能谱分析（EDX）选区电子衍射（SAED）二.Tecnai G2 20 ST透射电镜操作注意事项 1.透射电镜及其附属设备中有高压电、低温、高压气流、电离辐射等危险因素，因此不正确的使用有可能造成仪器损坏，甚至人身伤亡。请您正确操作仪器，不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分，即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。 2.请勿用透射电镜观察磁性样品，磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。 3.严禁用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位； 4.在下列情况下必须首先关闭Col. V alves：插入或拔出样品杆时；结束操作时；操作者离开实验室时（无论时间长短）；有任何意外情况发生时。 5.电镜样品台红灯亮时不要插入或拔出样品杆； 6.插入或拔出样品杆之前必须确认样品台已回零；