水性聚氨酯压敏胶的合成及其性能表征
水性聚氨酯压敏胶的合成及其性能表征
黎
兵，鲍俊杰，刘都宝，许戈文
（安徽大学化学化工学院，安徽省绿色高分子材料重点实验室，安徽合肥
２３００３９）
摘要：以异佛尔酮二异氰酸酯（ＩＰＤＩ）、聚醚多元醇（Ｎ２２０、Ｎ２１０）、二羟甲基丙酸（ＤＭＰＡ）和三羟甲基丙烷（ＴＭＰ）为主要原料制得了环保交联型水性聚氨酯（ＷＰＵ）压敏胶，讨论了ｎ（－ＮＣＯ）／ｎ（－ＯＨ）比值、交联剂用量以及聚醚相对分子质量大小对该压敏胶性能的影响。研究结果表明，由Ｎ２２０合成的ＷＰＵ压敏胶的初粘力优于由Ｎ２１０合成的ＷＰＵ压敏胶；随着ｎ（－ＮＣＯ）／ｎ（聚醚中－ＯＨ）比值的减小，压敏胶的初粘力提高，持粘力呈先降后增再降的趋势；适度的交联可以提高压敏胶的粘接强度；当ｎ（－ＮＣＯ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）为２．５∶１、ｎ（ＴＭＰ中－ＯＨ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）为１∶３．０时，压敏胶的综合性能优异，初粘力达到１３号钢球，持粘力达到２３．１ｈ，１８０°剥离强度达到２０．１４Ｎ／（２０ｍｍ）。
关键词：水性聚氨酯；压敏胶；交联中图分类号：ＴＱ４３３．４３２：ＴＱ４３６．３
文献标识码：Ａ
文章编号：１００４－２８４９（２００８）０３－０００５－０４
收稿日期：２００７－１１－２１；修回日期：２００７－１１－２６。
作者简介：黎兵（１９８５－），安徽池州人，硕士，研究方向为水基聚氨酯。Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｂａｈｕ４２１＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍ通讯作者：许戈文。Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｕｇｗ＠ｃｈｉｎａ．ｃｏｍ
０前言
水性聚氨酯（ＷＰＵ）是指聚氨酯（ＰＵ）溶于水或分散于水中而形成的稳定乳液，具有无毒、不污染环境、不燃、节能和容易加工等特点，因而广泛用于织物整理、涂料、胶粘剂和皮革涂饰等行业［１－２］，并且已成为人们研究和关注的焦点。另外，ＷＰＵ具有良好的物理机械性能、耐磨、耐寒、富有弹性和耐有机溶剂等优点，是具有较大发展前途的绿色环保型材料。压敏胶的用途是制造胶带、不干胶标签等，也可以直接使用，广泛用于办公用品、建筑、家具和车辆等领域。目前水性压敏胶主要采用水性丙烯酸酯乳液胶粘剂，由于ＷＰＵ具有粘接强度高、耐热和耐寒等性能，是水性压敏胶中的一种新型产品［３］。
本文采用脂肪族异氰酸酯（ＩＰＤＩ）、聚醚多元醇（Ｎ２２０、Ｎ２１０）、二羟甲基丙酸（ＤＭＰＡ）和三羟甲基丙烷（ＴＭＰ）为主要原料，制得了粘接性好（可以重复粘揭）、耐低温和对基材无污染（揭开时压敏胶不在物品上留有残迹）的ＷＰＵ压敏胶。
１
实验部分
１．１
实验原料
异佛尔酮二异氰酸酯（ＩＰＤＩ），工业级，德国Ｂａｙｅｒ
公司；聚醚多元醇（Ｎ２２０、Ｎ２１０），工业级，山东东大化学品公司；一缩二乙二醇（ＤＥＧ），工业级，上海高桥化工厂；二羟甲基丙酸（ＤＭＰＡ），工业级，北京林氏精华化新材料公司；三羟甲基丙烷（ＴＭＰ），分析纯，南京华宏化工厂；三乙胺（ＴＥＡ），分析纯，上海宁新化工试剂厂；二月桂酸二丁基锡（Ｔ－１２）、辛酸亚锡（Ｔ－９），分析纯，北京化工三厂；丙酮，工业级，上海东懿化学试剂公司。
１．２合成方法
在干燥氮气的保护下，将真空脱水后的聚醚
Ｎ２２０与ＩＰＤＩ按计量加入三口烧瓶中，混合均匀后
升温至８５～９０℃，反应２ｈ；然后加入计量好的ＤＥＧ作扩链剂、ＴＭＰ作交联剂、ＤＭＰＡ、丙酮和几滴催化剂（Ｔ－９、Ｔ－１２），于６０～６５℃反应５ｈ后，冷却至４０℃出料；将预聚体用ＴＥＡ中和后加水进行高速乳
化，得到半透明的乳液；将乳液减压蒸馏脱出丙酮即得ＷＰＵ压敏胶乳液。
１．３测试仪器
ＣＺＹ－Ｇ初粘测试仪、ＴｅｓｔｏｍｅｔｒｉｃＡＸ测试仪、ＣＺＹ－Ｓ持粘测试仪，济南兰光机电科技中心；Ｎｅｘｕｓ－８７０型ＦＴ－ＩＲ红外光谱仪，美国Ｎｉｃｏｌｅｌ仪器
２００８年３月第１７卷第３期Ｖｏｌ．１７Ｎｏ．３，Ｍａｒ．２００８
中国胶粘剂
ＣＨＩＮＡＡＤＨＥＳＩＶＥＳ
５－－
公司。
１．４性能测试
１．４．１膜的制备
将制得的ＷＰＵ乳液倒入隔离纸中，水平放置，
室温下风干，取出成膜；然后于８０℃的烘箱中烘干
４～５ｈ，取出置于干燥器中自然冷却，备用。１．４．２
耐水性
将膜裁剪成２ｃｍ×２ｃｍ的小方块，称重（Ｗ０）；将其置于水中浸泡２４ｈ后，取出并擦净表面水分，称重（Ｗ１）；则吸水率＝（Ｗ１－Ｗ０）／Ｗ０。
１．４．３初粘性
按照ＧＢ４５８２－１９８４标准，采用ＣＺＹ－Ｇ初粘测
试仪进行测试。制作２０ｍｍ×２５０ｍｍ的压敏胶带，固定在测试仪的３０°斜坡上，找出能粘附于胶面的最大钢球，同一样品重复测试３次，取平均值作为测试结果。
１．４．４
１８０°
剥离强度按照ＧＢ２７９２－１９８１标准，采用ＴｅｓｔｏｍｅｔｒｉｃＡＸ测试仪进行测试。制作２０ｍｍ×２００ｍｍ的压敏胶带，分别贴覆于经表面处理的试验板上，在２５℃左右、相对湿度为（６５±５）％的条件下放置２ｈ以上，于
３００ｍｍ／ｓ的速率连续剥离，记录剥离曲线和平均剥离强度，同一样品重复测试３次，取平均值作为测试
结果。
１．４．５持粘性
按照ＧＢ４８５２－１９８４标准，采用ＣＺＹ－Ｓ持粘测
试仪进行测试。
１．４．６红外光谱
将全反射红外光谱技术（ＡＴＲ）应用于ＷＰＵ胶
膜的测试，并研究其化学结构。采用ＦＴ－ＩＲ红外光谱仪进行测试，并分析比较所测得的红外光谱图。
２
结果与讨论
２．１
红外光谱分析
由Ｎ２２０、ＴＭＰ和ＩＰＤＩ合成的ＷＰＵ乳液，其衰
减全反射红外光谱（ＡＴＲ）如图１所示。
由图ｌ可知，３３４８ｃｍ－１处为Ｎ－Ｈ伸缩振动吸收峰，文献［４］报道Ｎ－Ｈ游离态吸收峰在３４４９ｃｍ－１附近，氢键化在３２９５ｃｍ－１附近，因此可以认为胶膜
Ｎ－Ｈ键已完全氢键化了；２９７１．８ｃｍ－１、２９２７．５ｃｍ－１
处分别为ＣＨ、ＣＨ２的伸缩振动吸收峰；ｌ７１６．４ｃｍ－１处为酯羰基吸收峰，硬段上的羰基，其游离态吸收峰在１７３２ｃｍ－１附近，有序化氢键的吸收峰在１７０１～
１７０３ｃｍ－１附近，由此说明胶膜中有部分Ｃ＝Ｏ氢键化
了；１２４０ｃｍ－１处为Ｃ－Ｎ伸缩振动吸收峰；１１０５ｃｍ－１处为Ｃ－Ｏ－Ｃ吸收峰；ＡＴＲ分析表明，聚合反应形成了ＷＰＵ结构。
２．２聚醚多元醇相对分子质量对胶膜性能的影响选用两种相对分子质量不同的聚醚多元醇Ｎ２２０
和Ｎ２１０，当ｎ（－ＮＣＯ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）为４∶１、ｎ（ＴＭＰ中－ＯＨ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）为１∶２和ｗ（－ＣＯＯＨ）为
１．１％时，所合成的两种不同的ＷＰＵ乳液性能如表１
所示。
由表１可知，聚醚的相对分子质量对乳液性能的影响较大。Ｎ２１０的相对分子质量（Ｍｎ＝１０００）较
Ｎ２２０（Ｍｎ＝２０００）的小，胶膜的分子结构中主链软段
的比例减小，硬段含量增加，因而初粘力下降。因此，要获得较好的初粘力，应使用软段含量较高的Ｎ２２０来合成ＷＰＵ乳液。
２．３
－ＮＣＯ／－ＯＨ配比对压敏胶性能的影响
在预聚反应中，固定ｎ（Ｎ２２０中－ＯＨ）∶ｎ（ＴＭＰ
中－ＯＨ）为２∶１，改变ｎ（－ＮＣＯ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）的比值，观察压敏胶性能的变化，实验结果列于表２。
由表２可见，随着ｎ（－ＮＣＯ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）比值的减小，初粘力增大、持粘力先降后增再降、１８０°剥离强度减小、吸水率增大。ｎ（－ＮＣＯ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）比值实际上反应的是ＰＵ大分子中软硬链
表１
不同ＷＰＵ乳液的性能比较
Ｔａｂ．１ＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｃｏｍｐａｒｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔＷＰＵｅｍｕｌｓｉｏｎ
１００
９０
８０
７０
３５００３０００２５００２０００１５００１０００
３７８９．５
３３４８．９
２９２７．５
２９７１．８
１７１６．４
１５３１．２１４５６１３７３．１１２４０９２９．５６５３
波数／ｃｍ－１
图１
ＷＰＵ压敏胶膜的红外光谱图Ｆｉｇ．１
ＦＴ－ＩＲｓｐｅｃｔｒｕｍｆｏｒＰＳＡｆｉｌｍｏｆＷＰＵ
吸光率／％
树脂种类固含量／％初粘力／钢球号吸水率／％
手感Ｎ２２０－ＷＰＵ３５４
３３胶膜表面粘度稍小Ｎ２１０－ＷＰＵ
３５
粘不上钢球
２６
胶膜表面几乎无粘度
中国胶粘剂
第１７卷第３期
１１０５
６－－
段的比例，当ｎ（－ＮＣＯ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）比值越大时，硬段所占的比例越多，氨基甲酸酯基和脲基的含量也就越多，因此胶膜的内聚能增加，胶膜的强度也就越大，持粘力和剥离强度也相应增大；氨基甲酸酯基和脲基的含量越多，越有利于分子间形成氢键，大分子排列越趋紧密，使得水分子不易渗透，吸水率减小；而压敏胶的初粘力依赖于分子结构中的软段，软段的比例越多，初粘力越好，因此，随着ｎ（－ＮＣＯ）∶
ｎ（聚醚中－ＯＨ）比值的减小，胶膜的初粘力增大。当
ｎ（－ＮＣＯ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）比值大于４．００∶１时，胶膜
已经不具备明显的初粘力，因此，在制备压敏胶的过程中，硬段的比例不宜过高。
２．４交联体系对胶膜性能的影响
为克服线型ＷＰＵ的耐水性、耐溶剂性和耐热
性较差等缺点，可向线型ＷＰＵ中引入交联剂，使
ＰＵ分子形成交联网状结构［５］。但交联剂的引入会使
聚合反应早期体系中的粘度增加过快，容易凝胶。本文选择ＴＭＰ作内交联剂．制得了系列ＷＰＵ乳液。
ＴＭＰ分子上含３个－ＯＨ基团，与－ＮＣＯ反应可形成交联支化结构。当ｎ（－ＮＣＯ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）的
比值为２．５∶１、ｎ（－ＮＣＯ）∶ｎ（总－ＯＨ）比值为１．１∶１和
ｗ（－ＣＯＯＨ）为１．１％时，改变ｎ（聚醚中－ＯＨ）∶ｎ（ＴＭＰ中－ＯＨ）比值，胶膜性能见表３。
由表３可知，随着ｎ（ＴＭＰ中－ＯＨ）∶ｎ（Ｎ２２０中
－ＯＨ）比值的减小，初粘力、
持粘力与１８０°剥离强度均呈先增后降的趋势。这是由于当ＴＭＰ含量过小时，胶膜的交联度下降，因此，胶膜的强度变小、吸水率升高；但当ＴＭＰ含量过大时，体系交联度过大，网链不能均匀承载，应力集中在局部网链上，有效网链数减少，使得体系的内聚力不足，从而使胶膜强度下降，１８０°剥离强度减小，甚至可能出现脱胶现象，不
符合使用要求。因此，体系中只有适度的交联才能获得最佳的性能，实验结果表明，当ｎ（ＴＭＰ中－ＯＨ）∶
ｎ（Ｎ２２０中－ＯＨ）为１∶３．０时，剥离强度达到最大值，
同时也具有较高的初粘力和持粘力。
３结论
（１）－ＮＣＯ与聚醚－ＯＨ的比值对ＷＰＵ压敏胶的性能有很大的影响。随着ｎ（－ＮＣＯ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）比值的减小，ＷＰＵ压敏胶的初粘力增大、持粘力先降后增再降、１８０°剥离强度减小、吸水率增大。本实验中当ｎ（－ＮＣＯ）∶ｎ（聚醚中－ＯＨ）比值为２．２５时，压敏胶的综合性能较好。
（２）适度的交联可提高胶膜的粘接强度和耐水性。本实验中当ｎ（ＴＭＰ中－ＯＨ）∶ｎ（Ｎ２２０中－ＯＨ）为
１∶３．０时，剥离强度达到最大值，同时也具有较高的
初粘力和持粘力。
（３）聚醚相对分子质量越大，胶膜的初粘性越好，由Ｎ２２０制得的ＷＰＵ压敏胶的性能优于用
Ｎ２１０制得的ＷＰＵ压敏胶。
参考文献
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［５］李绍雄，刘益军．聚氨酯胶粘剂［Ｍ］．北京：化学工业出版
社，１９９８：２４５．
表２
ｎ（－ＮＣＯ）／ｎ（－ＯＨ）比值对ＷＰＵ性能影响
Ｔａｂ．２Ｅｆｆｅｃｔｏｆｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆ－ＮＣＯａｎｄ－ＯＨｏｎＷＰＵｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｎ（－ＮＣＯ）∶
ｎ（－ＯＨ）乳液外观
初粘力
／钢球号持粘力／ｈ１８０°剥离强度／Ｎ
?（２０ｍｍ）－１吸水
率／％胶膜
手感４．５０∶１发白粘不上钢球
１５
硬
４．００∶１发白２８．０２０．９１１８软、
微粘３．５０∶１
发白
６６．５１６．１８２１粘３．００∶１半透明微白６２２．０１５．３３２５粘２．５０∶１泛蓝光９２０．０１１．３６３５粘２．２５∶１透明１３１５．０１０．００４１粘２．００∶１
泛蓝光
１６
５．０
７．１２
４５
粘
第１７卷第３期
黎兵等水性聚氨酯压敏胶的合成及其性能表征
表３
ＴＭＰ与Ｎ２２０中－ＯＨ比值对胶膜性能的影响
Ｔａｂ．３Ｅｆｆｅｃｔｏｆ－ＯＨｍｏｌａｒｒａｔｉｏｉｎＴＭＰａｎｄＮ２２０ｏｎｆｉｌｍｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ｎ（ＴＭＰ中－ＯＨ）∶
ｎ（Ｎ２２０中－ＯＨ）乳液外观
初粘力／钢球号持粘力／ｈ１８０°剥离强度／Ｎ
?（２０ｍｍ）－１吸水率／％１∶２．０泛蓝光９１０．０１５．３３１６１∶２．５泛蓝光１０１２．３１５．２１１３１∶３．０乳液透明１３２３．１２０．１４２０１∶４．０
半透明
７
８．４
８．７９
３３
７－－
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒｂｏｒｎｅｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｐｒｅｓｓｕｒｅ－ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｄｈｅｓｉｖｅｓ
ＬＩＢｉｎｇ，ＢＡＯＪｕｎ－ｊｉｅ，ＬＩＵＤｕ－ｂａｏ，ＸＵＧｅ－ｗｅｎ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ＆ＴｈｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ－ＦｒｉｅｎｄｌｙＰｏｌｙｍｅｒＭａｔｅｒｉａｌｓｏｆＡｎｈｕｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＡｎｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｅｆｅｉ２３００３９，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｔｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｔｈａｔａｐｒｅｓｓｕｒｅ－ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｄｈｅｓｉｖｅｓ（ＰＳＡ）ｏｆｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ－ｆｒｉｅｎｄｌｙｃｒｏｓｓｌｉｎｋｅｄｗａｔｅｒｂｏｒｎｅｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ（ＷＰＵ）ｗｉｔｈＩＰＤＩ，ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｐｏｌｙｏｌｓ（Ｎ２２０ａｎｄＮ２１０），ＤＭＰＡａｎｄＴＭＰａｓｔｈｅｍａｉｎｍａ－ｔｅｒｉａｌ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆ－ＮＣＯ／－ＯＨ，ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇａｇｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｔｈｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｗｅｉｇｈｔｏｆｐｏｌｙｅｔｈｅｒｐｏｌｙｏｌｓｗａｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄｏｎｔｈｅＰＳＡｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔＮ２２０ｉｓｂｅｔｔｅｒｔｈａｎＮ２１０ｉｎｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｔａｃｋｏｆＷＰＵ．Ｗｉｔｈｒｅｄｕｃｉｎｇｍｏｌｅｒａｔｉｏｏｆ－ＮＣＯａｎｄ－ＯＨｉｎｔｈｅｐｏｌｙｅｔｈｅｒｐｏｌｙｏｌｓ，ｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｔａｃｋｗａｓｉｎｃｒｅａｓｅ，ｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｏｆｔｈｅｈｏｌｄｔａｃｋｗａｓｆａｌｌ－ｉｎｃｒｅａｓｅ－ｆａｌｌ，ｔｈｅｍｏｄｅｒａｔｅｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇｃａｎｉｎｃｒｅａｓｅｔｈｅａｄｈｅｓｉｖｅｓｔｒｅｎｇｔｈｏｆＰＳＡ．Ｗｈｅｎｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆ－ＮＣＯａｎｄ－ＯＨｉｎｐｏｌｙｅｔｈｅｒｐｏｌｙｏｌｓｗａｓ２．５∶１，ｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆ－ＯＨｉｎＴＭＰａｎｄ－ＯＨｉｎｐｏｌｙｅｔｈｅｒｐｏｌｙｏｌｓｗａｓ１∶３．０，ｏｂｔａｉｎｅｄｏｕｔｓｔａｎｄｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＰＳＡ，ｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｔａｃｋｒｅａｃｈｅｄｏｎｔｈｅ１３ｔｈｓｔｅｅｌｂａｌｌ，ｔｈｅｈｏｌｄｔａｃｋｒｅａｃｈｅｄ２３．１ｈ，ｔｈｅ１８０°ｐｅｅｌｓｔｒｅｎｇｔｈｒｅａｃｈｅｄ２０．１４Ｎ／（２０ｍｍ）．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｗａｔｅｒｂｏｒｎｅｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ；ｐｒｅｓｓｕｒｅ－ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｄｈｅｓｉｖｅｓ；ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ
中国胶粘剂第１７卷第３期
装饰胶合板用无甲醛胶粘剂
美国ＣｏｌｕｍｂｉａＦｏｒｅｓｔＰｒｏｄｕｃｔｓ公司、Ｈｅｒｃｕｌｅｓ公司与Ｏｒｅｇｏｎ（俄勒冈）大学联合研制成功装饰胶合板用无甲醛胶粘剂。其适用于阔叶胶合板的粘接，可替代传统的脲醛型产品。制备时主要原料为大豆粉及合成树脂，故该胶的安全性大为提高，而粘接性能及耐水性亦有所改善。在工业化生产中制备该胶可减少５０％￣９０％的有害物排放，日前该产品已获美国环保总局的总统绿色挑战奖。（王沛喜）
３Ｍ公司特殊胶粘材料生产基地在沪动工兴建３Ｍ公司在华开发的特殊胶粘剂生产基地兴建，目前在上海漕泾化工园区动工兴建一期工程，其投资为２８００万美元，该期工程主要生产用于粘接、涂布的特殊胶粘材料的产品与半成品，加工后产品主要用于医疗、汽车和建筑等领域。此外，尚有广告贴膜、交通标识粘贴物及公共建筑粘贴物等下游产品亦由该一期工程所含的１０多条生产线完成。（王沛喜）
醇溶性复合油墨树脂
成都国和科技（有限）公司研发成功新一代环保型醇溶性复合油墨树脂ＧＨ－ＣＺ－Ｗ，日前通过了鉴定。该项开发具有独立知识产权，并申请了国内外专利权。
应用该树脂已经生产出醇溶性塑料凹版复合油墨产品，其以乙醇为溶剂，具有安全、无毒、卫生和环保等优点。该产品可用于食品、饮料、药品和保健品等塑料软包装的印刷加工，适合于高、低速印刷作业，市场前景良好。
（王沛喜）
一种聚氨酯仿石粘贴砖
中山市伯士的聚氨酯有限公司的聚氨酯保温仿石粘贴砖最近获得专利，该粘贴砖由聚氨酯发泡材料制成，具有仿石效果，可通过方便的施工实现墙体的高效保温。据介绍，该产品导热系数≤０．０２３Ｗ／ｍ?Ｋ，隔热效果相当于厚度３７倍的标准砌砖，比目前市场上通用的ＥＰＳ、ＸＰＳ的隔热效果强两倍以上，而且其现场施工十分简单，粘贴效果好。采用科学处理的粘贴面附着力强、不易脱落，质量轻，密度最大不超过１５ｋｇ／ｍ２，非常适合于大面积墙体的使用。另外，这种粘贴砖可以通过表面处理，制备出不同的表面效果，花纹颜色丰富，同时具有耐水性、耐化学腐蚀性，市场前景比较乐观。（姚颖）
绝热防腐的海底管道涂料
美国纳米科技公司日前宣布研制出一种绝热、防腐涂料，可用于水下输油和输气管道。当石油从水下两英里的地方被开采出来时，温度极低。要使石油在运输过程中不凝固、堵塞管道，必须保证常温；石油从地下管道进入油罐车，运输必须保持持续的高温，这一系列问题是全世界石油和天然气行业面临的难题，新涂料可有效地解决这一难题。此外，它还具有防腐、绝热、成本低和易操作等优点。（姚颖）
罗门哈斯在广东三水的生产基地开始投产
全球领先的涂料粘合剂及添加剂供应商罗门哈斯公司于２００８年１月８日宣布，其位于广东省佛山市三水区的新生产基地一期项目正式投产。至此，罗门哈斯公司已在此生产基地投入资金约１０００万美元，用于生产基于丙烯酸乳液技术的相关产品。
（山水）
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水性聚氨酯配制方法
1.低聚物多元醇：聚醚二醇、聚酯二醇、聚醚三醇、聚丁二烯二二醇、丙烯酸酯多元醇等 水性聚氨酯胶粘剂制备中常用的低聚物多元醇一般以聚醚二醇、聚酯二醇居多，有时还使用聚醚三醇、低支化度聚酯多元醇、聚碳酸酯二醇等小品种低聚物多元醇。聚醚型聚氨酯低温柔顺性好，耐水性较好，且常用的聚氧化丙烯二醇(PPG)的价格比聚酯二醇低，因此，我国的水性聚氨酯研制开发大多以聚氧化丙烯二醇为主要低聚物多元醇原料。由聚四氢呋喃醚二醇制得的聚氨酯机械强度及耐水解性均较好，惟其价格较高，限制了它的广泛应用。 聚酯型聚氨酯强度高、粘接力好，但由于聚酯本身的耐水解性能比聚醚差，故采用一般原料制得的聚酯型水性聚氨酯，其贮存稳定期较短。但通过采用耐水解性聚酯多元醇，可以提高水性聚氨酯胶粘剂的耐水解性。国外的聚氨酯乳液胶粘剂及涂料的主流产品是聚酯型的。脂肪族非规整结构聚酯的柔顺性也较好，规整结构的结晶性聚酯二醇制备的单组分聚氨酯乳液胶粘剂，胶层经热活化粘接，初始强度较高。而芳香族聚酯多元醇制成的水性聚氨酯对金属、RET等材料的粘接力高，内聚强度大。 其他低聚物二醇如聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇、聚丁二烯二醇、丙烯酸酯多元醇等，都可用于水性聚氨酯胶粘剂的制备。聚碳酸酯型聚氨酯耐水解、耐候、耐热性好，易结晶，由于价格高，限制了它的广泛应用。 2.异氰酸酯:TDI、MDI、IPDI、HDI等 制备聚氨酯乳液常用的二异氰酸酯有TDI、MDI等芳香族二异氰酸酯，以及TDI、MDI、HDI：MDI等脂肪族、脂环族二异氰酸酯。由脂肪族或脂环族二异氰酸酯制成的聚氨酯，耐水解性比芳香族二异氰酸酯制成的聚氨酯好，因而水性聚氨酯产品的贮存稳定性好。国外高品质的聚酯型水性聚氨酯一般均采用脂肪族或脂环族异氰酸酯原料制成，而我国受原料品种及价格的限制，大多数仅用TDI为二异氰酸酯原料。 多亚甲基多苯基多异氰酸酯一般用于制备乙烯基聚氨酯乳液和异氰酸酯乳液。 3．扩链剂：1，4—丁二醇、乙二醇、己二醇、乙二胺等 水性聚氨酯制备中常常使用扩链剂，其中可引入离子基团的亲水性扩链剂有多种，除了这类特种扩链剂外，经常还使用1，4—丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、己二醇、乙二胺、二亚乙基三胺等扩链剂。由于胺与异氰酸酯的反应活性比水高，可将二胺扩链剂混合于水中或制成酮亚胺，在乳化分散的同时进行扩链反应。 4．水：蒸馏水、离子水 水是水性聚氨酯胶粘剂的主要介质，为了防止自来水中的Ca2+、寸+等杂质对阴离子型水性聚氨酯稳定性的影响，用于制备水性聚氨酯胶粘剂的水一般是蒸馏水或去离子水。除了用作聚氨酯的溶剂或分散介质，水还是重要的反应性原料，合成水性聚氨酯目前以预聚体法为主，在聚氨酯预聚体分散与水的同时，水也参与扩链。由于水或二胺的扩链，实际上大多数水性聚氨酯是聚氨酯—脲乳液(分散液)，聚氨酯—脲比纯聚氨酯有更大的内聚力和粘接力，脲键的耐水性比氨酯键好。
水性聚氨酯性能优缺点
水性聚氨酯的优点： 聚氨酯的全名叫聚氨基甲酯。水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，其分子结构中含氨基甲酸酯基、脲键和离子键，内聚能高，粘结力强，且可通过改变软段长短和软硬段的比例调节聚氨酯性能。 水性聚氨酯乳液相比较与溶剂型聚氨酯具有以下优点： （1）由于水性聚氨酯以水作分散介质，加工过程无需有机溶剂，因此对环境无污染，对操作人员无健康危害，并且水性聚氨酯气味小、不易燃烧，加工过程安全可靠。 （2）水性聚氨酯体系中不含有毒的-NCO基团，由于水性聚氨酯无有毒有机溶剂，因此产品中无有毒溶剂残留，产品安全、环保，无出口限制。 （3）水性聚氨酯产品的透湿透汽性要远远好于同类的溶剂型聚氨酯产品，因为水性聚氨酯的亲水性强，因此和水的结合能力强，所以其产品具有很好的透湿透汽性。 （4）水作连续相，使得水性聚氨酯体系粘度与聚氨酯树脂分子量无关，且比固含量相同的溶剂型聚氨酯溶液粘度低，加工方便，易操作。 （5）水性聚氨酯的水性体系可以与其它水性乳液共混或共聚共混，可降低成本或得到性能更为多样化的聚氨酯乳液，因此能带来风格和性能各异的合成革产品，满足各类消费者的需求。 并且，由于近年来溶剂价格高涨和环保部门对有机溶剂使用和废物排放的严格限制，使水性聚氨酷取代溶剂型聚氨酷成为一个重要发展方向。 水性聚氨酯膜的优点： 水性聚氨酯树脂成膜好，粘接牢固，涂层耐酸、耐碱、耐寒、耐水，透气性好，耐屈挠，制成的成品手感丰满，质地柔软，舒适，具有不燃、无毒、无污染等优点。将成革的透氧气性、透湿性、低温耐曲折性、耐干湿擦性、耐老化性等，与溶剂型聚氨酯涂饰后的合成革进行了对比研究。结果表明，经水性聚氨酯涂饰的合成革的透氧量达到了4583．53 mg／(em3·h)，为溶剂型的1.5倍，且透水汽量达到了615．53 mg／(cm3·h)，约为溶剂型的8倍；低温耐曲折次数大于4万次，为溶剂型的2倍。采用水性聚氨酯替代传统的溶剂型聚氨酯完成合成革的
球形硅树脂的制备及简单工艺
球形硅树脂的制备及简单工艺生产的研究 摘要：通过简单的有机硅单体甲基三甲氧硅烷为原料，水解、缩合制备了粒径分布均匀、球形度规则的一类球形的固体白色粉末，并且通过不同的温度、水解比、氨水含量等影响因素来控制其粒径大小分布，所使用的方法控制简易，操作简单，且对工艺生产的条件要求较低，具有大量的市场前景。 关键词：甲基三甲氧硅烷；白色粉末；粒径分布；工艺生产； Study of Preparation and Simply Production Technology of SiliconeResinPowder Abstarct: A spherical solid white powder which was uniform distribution of partical size and the sphericity was rules was made by a simply silicone monomer called Methyltrimethoxysilane through by hydrolysis and condensation. And the particle size could be controlled by the different temperature, the ratio of hydrolysis and the content of Ammonia and so on. The method was controlled easily and operated simplicity, it was low requirement for production technology and with a lager number of market prospects. Keywords: Methyltrimethoxysilane; A Spherical Solid White Powder; Particle Size; Production Technology; 0 前言 有机硅材料具有许多独特的性能，用途十分广泛，已成为人们生活与各个经济领域中所必须的材料，并且对相关其它领域的发展也至关重要[1]。享有“工业味精”、“科技发展催化剂”等美誉的有机硅是一种人工合成、结构以硅原子与氧原子为主链的高聚物，由于其本身特有的性能，因此使其具备了很多优异的性能，近几年，有着长期稳定的发展[2]。 球形硅树脂微粉是一类真球形、粒径分布均匀的固体粉末，其化学结构为不溶、不熔的三官能团成分致密交联所得的固化树脂，通常由有机硅氧烷制得[3]。具有优异的耐水性，滑爽性，润滑性以及光扩散性，因此可以作为添加剂，增加涂料、油墨的润滑性、分散性及疏水性[4]，并且通过与PC、聚苯乙烯、丙烯酸
水性聚氨酯耐水性的研究
水性聚氨酯耐水性的研究 黄玉科,瞿金清,杨卓如 (华南理工大学化工所,广州510641) 摘 要:以聚醚多元醇和甲苯二异氰酸酯合成了水性聚氨酯乳液。研究了二羟甲基丙酸亲水扩链剂、三羟甲基丙烷交联剂和乙二胺对水性聚氨酯涂膜耐水性的影响。制备了耐水性好的水性聚氨酯树脂。 关键词:水性聚氨酯;耐水性;研究 8～18,从而达到最佳的乳化效果。实验结果见表5。 表5 复合乳化剂的类型及乳化效果 序号类 别配 比乳 化 液 性 能 1 OP-10+T ween-80+平平加1∶1∶1乳化困难,易分层 2 OP-15+T ween-80+平平加1∶1∶1乳化困难,易分层 3 OP-21+T ween-80+平平加1∶1∶1乳化稍易,但颗粒较粗 4 OP-21+T ween-80+S pan-801∶1∶1乳化较好,乳液再分散性稍差 5 OP-21+T ween-80+S pan-80+TX-101∶015∶015∶015乳化性好,稳定性好 由表5可见,选定配方5,可制成性能良好的乳液。 参考文献 [1] 于豪翰,衣秀玉.乙烯工业,1993,5(4):23～28.[2] 美国专利5827913. [3] 大森英三.功能性丙烯酸树脂.北京:化学工业出版社,1993. [4] 李春生.涂料工业,1998,27(8):15～16. 收稿日期 2002-05-30 作者地址 陕西省咸阳市陕西科技大学化学与化工学院 1 前 言 水性聚氨酯以水为分散介质,具有不燃、气味小、不污染环境、节能、操作方便等优点,广泛用于涂料、织物、皮革等领域。水性聚氨酯主要是由自乳化法制备,以含亲水性基团的聚氨酯为主要固体组分,因其结构中含有大量的亲水基团,干燥后形成的涂膜遇水易溶胀,故涂膜的耐水性较差,严重限制了其使用范围。近年来,采用对水性聚氨酯进行交联改性来提高其综合性能,成为该领域的研究热点[1～3]。本文研究了亲水扩链剂、交联剂等对水性聚氨酯涂膜耐水性的影响,制备了耐水性较好的水性聚氨酯树脂。 2 实验部分 211 原材料 2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-T DI),工业品,日本三菱公司;聚醚多元醇N210,Mn=1000,工业品; 1,4-丁二醇(BD),化学纯,上海化学试剂供应站;二羟甲基丙酸(DMPA),工业品,进口;三羟甲基丙烷(T MP),试剂级,上海试剂一厂;N-甲基吡咯烷酮(NMP),分析纯;三乙胺(TE A),分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司;乙二胺(E DA),分析纯,广州市东红化工厂;丙酮,分析纯,广州市东红化工厂。 212 合成工艺 将聚醚多元醇在100℃、011MPa真空度下脱水1h后,在40℃下把聚醚多元醇和甲苯二异氰酸酯(T DI)加到装有搅拌、温度计、冷凝管的四口烧瓶中,升温至80℃反应1h。然后加入扩链剂1,4-丁二醇,升温到80℃反应40～60min后降温,在70℃下加入二羟甲基丙酸(溶于NMP中)反应2～4h后降温。反应期间用丙酮调节粘度。然后在常温下加入三乙胺的丙酮溶液,中和反应结束后快速搅拌下加入去离 ?试验研究?
MDI水性聚氨酯
水性聚氨酯以水代替有机溶剂作为分散介质，具有明显的环保价值[1]。国内外水性聚氨酯的制备大多采用IPDI、TDI及HMDI等异氰酸酯[2-4]，很少使用MDI[5]，但脂环族异氰酸酯的价格较高，提高了水性聚氨酯的成本，因此研究利用廉价易得的MDI来制备高性能的水性聚氨酯对降低水性聚氨酯的成本具有重要的意义。现阶段制约水性聚氨酯发展的一个重要因素就是水性聚氨酯胶膜耐水性较差，普通水性聚氨酯胶膜的吸水率约为20%～60%[6]，改性后的胶膜吸水率可降低到10%～20%[7]，仍然无法与溶剂型聚氨酯相媲美(吸水率为4%～7%[8])。本文讨论了一种利用芳香族异氰酸酯MDI制备新型水性聚氨酯乳液的方法，制得的乳液常温下即可成膜，且克服了内乳化法制得的聚氨酯乳液成膜物吸湿率大这一固有缺陷，胶膜的吸水率降至4%～12%，并对影响胶膜吸水率及力学性能的各种因素进行了研究。 1.实验 1.1原料 聚酯二元醇(Mn=1000)：工业级;二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)：工业级，烟台万华聚氨酯股份有限公司;二羟甲基丙酸(DMPA)：工业级;三乙胺(TEA)：分析纯，天津市博迪化工有限公司;乙二胺：分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心;丙酮、N，N′-二甲基甲酰胺(DMF)：分析纯，济南试剂总厂;二月桂酸二丁基锡(DBTDL)：化学纯，上海试
剂一厂;去离子水：实验室自制。 1.2水性聚氨酯乳液的制备 在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、氮气进出口的500mL四口烧瓶中，加入110℃真空脱水的聚酯二元醇，在60℃时加入计量的MDI丙酮溶液反应10～20min，然后加入DMPA的DMF溶液，搅拌5～10min后向其中加入剩余MDI，滴加催化剂，继续保温反应50～90min，待反应至—NCO含量达理论值时(正丁胺滴定法测定)，加入TEA成盐。待体系中异氰酸酯含量少于0.2%时反应结束，取出降温至30℃以下，然后将一定量的水快速加入体系中并高速搅拌1h。若要再度进行扩链，则在加水前加入乙二胺。最后，减压蒸馏脱去低沸点溶剂(丙酮)即得水性聚氨酯成品。反应过程中黏度过大时使用丙酮降黏。 1.3分析测试 (1)乳液外观：用目测法观察乳液有无机械杂质，有无凝聚物。 (2)透射电镜观察测试：将稀释至一定浓度的乳液，用磷钨酸(PTA)染色后浸涂在铜网上，室温干燥后用JEM-100CXⅡ型透射电子显微镜 (TEM)观测并拍照。
水性聚氨酯发展概况
水性聚氨酯发展概况 水性聚氨酯胶粘剂是指聚氨酯溶于水或分散于水中而形成的胶粘剂，有人也称水性聚氨酯为水系聚氨酯或水基聚氨酯。依其外观和粒径，将水性聚氨酯分为三类：聚氨酯水溶液(粒径< 0.001um，外观透明)、聚氨酯分散液(粒径0.001-0.1 um，外观半透明)、聚氨酯乳液(粒径>0. 1 ，外观白浊)。但习惯上后两类在有关文献资料中又统称为聚氨酯乳液或聚氨酯分散液，区分并不严格。实际应用中，水性聚氨酯以聚氨酯乳液或分散液居多，水溶液少。由于聚氨酯类胶粘剂具有软硬度等性能可调节性好以及耐低温、柔韧性好、粘接强度大等优点，用途越来越广。目前聚氨酯胶粘剂以溶剂型为主。有机溶剂易燃易爆、易挥发、气味大、使用时造成空气污染，具有或多或少的毒性。近10多年来，保护地球环境舆论压力与日俱增，一些发达国家制订了消防法规及溶剂法规，这些因素促使世界各国聚氨酯材料研究人员花费相当大的精力进行水性聚氨酯胶粘剂的开发。水性聚氨酯以水为基本介质，具有不燃、气味小、不污染环境、节能、操作加工方便等优点，已受到人们的重视。聚氨酯从30年代开始发展，而在50年代就有少量水性聚氨酯的研究，如1953年Du Pont公司的研究人员将端异氰酸酯基团聚氨酯预聚体的甲苯溶液分散于水，用二元胺扩链，合成了聚氨酯乳液。当时，聚氨酯材料科学刚刚起步，水性聚氨酯还未受到重视，到了六、七十年代，对水性聚氨酯的研究开发才开始迅速发展，1967年首次出现于美国市场，1972年已能大批量生产。7 0-80年代，美、德、日等国的一些水性聚氨酯产品已从试制阶段发展为实际生产和应用，一些公司有多种牌号的水性聚氨酯产品供应，如德国Bayer公司的磺酸型阴离子聚氨酯乳液ImPranil和Dispercoll KA等系列、Hoechst公司的Acrym系列、美国Wyandotte化学公司的X及E等系列，日本大日本油墨公司的Hydran HW及AP系列、日本公司的聚氨酯乳液C VC36及水性乙烯基聚氨酯胶粘剂CU系列、日本光洋产业公司的水性乙烯基聚氨酯胶粘剂KR系列等等。在水性类胶粘剂中，我国目前仍以聚丙烯酸酯类乳液胶、聚乙烯醋酸乙烯类乳液胶、水性三醛树脂等胶粘剂为主。有柔韧性好等特点，有较大的发展前途。水性聚氨酯的分类由于聚氨酯原料和配方的多样性，水性聚氨酯开发40年左右的时间，人们已研究出许多种制备方法和制备配方。水性聚氨酯品种繁多，可以按多种方法分类。1．以外观分水性聚氨酯可分为聚氨酯乳液、聚氨酯分散液、聚氨酯水溶液。实际应用最多的是聚氨酯乳液及分散液，本书中统称为水性聚氨酯或聚氨酯乳液，其外观分类如表5所示。表5 水性聚氨酯形态分类 -----------------------------------------------------名称水溶液分散液乳液状态溶解—胶体分散分散外观透 明半透明乳白白浊粒径，um ＜0.001 100-1000 0.001-0.1分子量数千－20万＞0.1 ＞5000------------------------------------------------------ 2.按使用形式分水性聚氨酯胶粘剂按使用形式可分为单组分及双组分两类。可直接使用，或无需交
MQ硅树脂的合成工艺研究
2009年第2期广东化工 第36卷总第190期https://www.360docs.net/doc/0b1511580.html, · 13 ·MQ硅树脂的合成工艺研究 李思东，葛建芳，蒲侠，郭兆钧，张泰发，钟新萍 (仲恺农业工程学院化学化工学院，广东广州 510225) [摘 要]以正硅酸乙酯(TEOS)、六甲基二硅氧烷(MM)为主要原料，在浓盐酸的催化作用下，合成MQ硅树脂。 讨论合成过程中影响MQ硅树脂性能的主要因素，如反应物配比、反应时间、反应温度等。最终确定MQ硅树脂的最佳合成工艺条件：反应时间为3 h，反应温度为60～70 ℃，正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、水、乙醇和盐酸(35 %重量浓度)的质量比为40/12/8.8/5/2.4。 [关键词]MQ；缩合；正硅酸乙酯；六甲基二硅氧烷 [中图分类号]T [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2009)02-0013-03 Research on the Synthesis Process of MQ Silicone Resin Li Sidong, Ge Jianfang, Pu Xia, Guo Zhaojun, Zhang Taifa, Zhong Xinping (College of Chemistry & Chemical Engineering, Zhongkai University of Agriculture and Engineering, Guangzhou 510225, China) Abstract: MQ resin was synthesized by the hydrolysis of tetraethyl orthosilicate and hexamethyldisiloxane under acidic condition. The factors influencing the properties of MQ resin, such as the effects of the ratio of raw material, time of reaction and react temperature etc, were investigated in detail. Finally, the optimum technological parameters of the MQ resin were obtained as time 3 h, temperature 60～70 ℃, quality proportion of tetraethyl orthosilicate, hexamethyldisiloxane, water, ethanol and hydrochloric acid(weight concentration 35 %) was 40/12/8.8/5/2.4. Keywords: MQ；polycondensation；tetraethyl orthosilicate；hexamethyldisiloxane 有机硅聚合物是特殊的高分子材料，具有一系列的优异性能，品种繁多，因而得到广泛的应用。有机硅树脂一般为网状体形结构的有机硅高聚物，属于硅有机高分子化合物[1-2]。有机硅树脂的性质介于普通有机高分子化合物和无机高分子化合物之间。作为树脂使用可以获得一般树脂难以达到的耐高温、憎水、耐化学品性能。此外，它还具有优异的电绝缘性、机械性能、耐热性和耐候性。以它为基料做成的电绝缘漆、涂料、模塑料、层压材料、脱膜剂、防潮剂等各类产品在电机、电器、电子、航空、建筑等部门都获得了广泛的应用[3-4]。MQ硅树脂是由四官能度硅氧烷缩聚链节(SiO2即Q)与单官能度硅氧烷链节(R3SiO1/2即M)组成的结构比较特殊的聚有机硅氧烷产品，具有优异的耐热性、耐低温性、成膜性、柔韧性、抗水性和粘接性能，主要用作硅氧烷压敏胶的填料、增粘剂及加成型液体硅橡胶的补强填料[5-6]。以TEOS为主要原料，合成电子敷料专用MQ树脂，具有重要应用价值。 1 实验部分 [收稿日期] 2008-10-10 [基金项目] 仲恺农业工程学院大学生创新基金资助项目(200737) [作者简介]李思东(1986-)，男，广东揭阳人，在读本科生，主要研究方向为高分子合成。
水性聚氨酯及水性制品
1.1 水性聚氨酯材料概述 1.1.1 水性聚氨酯材料的性质 聚氨酯的分子链一般由两部分组成，可看作是一种含软链段和硬链段的嵌段共聚物。软段由低聚物多元醇（通常是聚醚或聚酯二醇）组成，硬段由多异氰酸酯或其与小分子扩链剂组成。聚氨酯材料因其独特的化学结构而具备许多独特的性能：（1）聚氨酯中含有很强极性和化学极性的异氰酸根（-NCO）和氨酯基团（-NHCOO-），与含有活泼氢的材料，如泡沫塑料、木材、皮革、纸张、陶瓷等多孔材料和金属、玻璃、橡胶、塑料等表面光洁的材料都有优良的粘合力。而聚氨酯与被粘材料之间产生的氢键作用使分子内聚力增强，使得粘合更加牢固，并且抗磨性、耐冲击性好。脂肪族聚氨酯水分散体户外耐久性好，综合性能接近于溶剂型聚氨酯涂料。 （2）聚氨酯水分散体树脂的分子结构和大小根据性能要求，可在较大范围内调节。通过调节聚氨酯分子中软、硬段的比例及结构，可以制成不同硬度和伸长率的材料，从而满足不同的需要。 （3）容易通过交联反应进行改性，以提高耐溶剂性和抗化学品性，改进耐水性，也可以提高涂膜光泽，以及对颜料（包括金属颜料）的良好适应性。所含羟基官能团可以使用一些交联剂和固化剂，以进一步改进涂膜性能。和其它水分散体如丙烯酸、乙烯类、醇酸树脂等混合性好，为改进性能提供了更好的途径。 （4）水性聚氨酯大大减少VOC ，接近环境友好型涂料，是在水中完成反应的聚合物，不存在游离异氰酸酯，毒性小。 1.1.2 水性聚氨酯材料的合成 水性聚氨酯乳液是将聚氨酯以微粒状分散于水中，不同于其它水系树脂采用先分散后聚合的方法它具有独特的制备技术，通常采用两种方法：外乳化和自乳化法。 A 、外乳化法：像其它疏水化合物一样，聚氨酯预聚物可通过适当的分散剂和强剪切力使其在水中乳化。先将二元醇和有机异氰酸酯反应合成聚氨酯预聚体，再以小分子二元醇或二胺扩链，得到PU 的有机溶液，然后在强烈搅拌下，缓慢加入到含乳化剂的水中，形成粗粒乳液，再送人均化器形成粒径适当的乳液。该方法乳化剂用量大，乳化时间长，乳液稳定性差。 B、自乳化法：PU乳液的制备多采用聚合物乳化法，即在聚合物链上引入适量的亲水基团，在一定条件下自发分散形成乳液。根据扩链反应的不同，自乳化型PU 乳液的制备工艺有很多种，其中最为重要的有两种：丙酮法和预聚体分散法
改性水性聚氨酯及其粘接性能
改性水性聚氨酯及其粘接性能 综述了水性聚氨酯的改性方法，包括环氧树脂改性、丙烯酸酯改性、有机硅改性、有机氟改性、纳米材料改性、复合改性。比较了各种改性方法的优缺点，指出了水性聚氨酯胶粘剂所存在的问题，展望了水性聚氨酯胶粘剂改性发展趋势。 标签：水性聚氨酯（WPU）；胶粘剂；改性 聚氨酯（PU）是在高分子链的主链上含有重复的氨基甲酸酯键结构单元（—NHCOO—）的高分子化合物，具有成膜强度高、柔韧性好、粘附力强，良好的耐磨、耐水、耐化学药品等优点，广泛应用于涂料、胶粘剂、油墨等领域[1～4]。随着环境保护压力的增大，溶剂型聚氨酯胶粘剂应用受到限制。WPU胶粘剂具有不燃、气味小、不污染环境、节能等优点[5～7]，正面临前所未有的发展机遇。 1 水性聚氨酯改性 WPU主要是线性热塑性高分子，由于分子间缺乏交联，分子质量较低，所以WPU存在干燥速度慢、耐水耐溶剂性差和胶膜力学强度低等缺点[8，9]。为了改善WPU胶的综合性能，扩大应用领域，必须对其进行改性。 1.1 环氧树脂改性 环氧树脂具有一系列优良的性能[10]。用环氧树脂改性WPU可以形成各种性能新颖的材料。环氧树脂改性方式主要有3种：机械共混、接枝共聚和环氧开环共聚。 Fu等[11]以1，4-丁二醇（BDO）和二羟甲基丙酸（DMPA）为扩链剂，合成了环氧树脂改性WPU乳液。实验结果表明，当环氧树脂E20质量分数为8%时，改性乳液具有更好的综合性能，胶膜的机械性能和热稳定性更好。由此环氧树脂改性的WPU乳液制得的胶粘剂能够满足汽车内饰胶的需求。 Xi等[12]以甲苯二异氰酸酯（TDI）和聚丙烯乙二醇2000（PPG）为原料与环氧树脂反应制备互穿聚合物网络PU胶粘剂。考查了环氧树脂含量对PU胶的形态结构、导电性、热稳定性和粘接性能的影响。结果表明，环氧树脂能改善PU胶的形态结构，提高胶膜的热稳定性和粘接强度。 1.2 丙烯酸酯改性 利用丙烯酸酯改性聚氨酯乳液主要有物理共混和共聚改性2种方法。其中共聚乳液制备方法包括：①共混交联法，即PU乳液和PA乳液共混后，外加交联剂进行交联；②乳液共聚法[13]，一般在聚氨酯链中引入不饱和双键，再利用双
纳米材料的表征方法
纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。 纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。
1 、结构表征 XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS 2 、成份分析 AAS，ICP-AES，XPS，EDS 3 、形貌表征 TEM，SEM，AFM 4 、性质表征-光、电、磁、热、力等 … UV-Vis，PL，Photocurrent
1. TEM TEM为透射电子显微镜，分辨率为～，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。 The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1]. 一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
水性聚氨酯耐水性研究进展
广东化工 2006年第12期· 58 ·https://www.360docs.net/doc/0b1511580.html, 第33卷总第164期水性聚氨酯耐水性研究进展 周延辉 （广东轻工职业技术学院轻化系，广东广州 510300） [摘 要]本文对近年来提高水性聚氨酯耐水性的方法进行了综述。 [关键词]水性聚氨酯；耐水性；进展 Progress on the Water-resistance of Waterborne Polyurethane Zhou Yanhui (Department of Chemistry, Guangdong Industry Technical College, Guangzhou 510300, China) Abstract: This paper reviewed the recent methods that improve the water-resistance of waterborne polyurethane. Keywords: water-borne polyurethane；water-resistance；progress 水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，其分子结构中含氨基甲酸酯基、脲键和离子键，内聚能高，粘结力强，且可通过改变软段长短和软硬段的比例调节聚氨酯性能，这使得水性聚氨酯广泛应用于涂料、胶粘剂、皮革涂饰剂、织物整理剂等。由于以水作分散介质，水性聚氨酯乳液相对于溶剂型聚氨酯具有以下优点：(1)气味小，体系中不含有毒的-NCO基团，环保；(2)水性聚氨酯可以与其它水性乳液共混或共聚共混，可降低成本或得到性能更为多样化的乳液； (3)水作连续相，体系粘度与聚氨酯树脂分子量无关，且比固含量相同的聚氨酯溶液粘度低[1]。另外，现在的水性聚氨酯乳液多以自乳化为主，即在聚氨酯分子结构中含有-COO-N+R4、-SO3-N+R4、-OH和-O-等亲水基团，这些亲水基团使得水性聚氨酯产品耐水性较溶剂型的差，并在很大程度上限制了水性聚氨酯的应用[2]。近年来，人们采用主链改性、杂化改性和纳米复合改性等方法来克服水性聚氨酯耐水性的不足[3]。但主链改性是提高水性聚氨酯耐水性最直接最方便的一种方法，本文总结了近年来通过主链改性提高水性聚氨酯耐水性的几种方法。 1 植物油提高水性聚氨酯耐水性 植物油或改性植物油本身与水不相溶，以植物油为原料制备水性聚氨酯膜将具有较好的耐水性。蓖麻油是脂肪酸的三甘油酯，脂肪酸中90%是蓖麻油酸（9-烯基-2-羟基十八酸)，分子结构中带有羟基，部分官能度为3，平均官能度为2.7[3]，蓖麻油这种独特的结构为其改性聚氨酯提供了理论依据，三官能度蓖麻油可作为交联剂，二官能度蓖麻油可用于代替部分聚醚或扩链剂。蓖麻油组分中长链非极性脂肪酸链赋予胶膜良好的疏水性能。瞿金清等[4]用蓖麻油、聚醚（N210）、TDI和DMPA为原料制备了水性聚氨酯分散液，当蓖麻油/聚醚＝1∶1，NCO/OH=1.6∶1，DMPA为5.5%，NH2/NCO＝0.5∶1时制备的水性聚氨酯具有很好的耐水性。刘煜平等[3]以蓖麻油与聚醚（N210，Mn=1000)、甲苯二异氰酸酯（TDI)为主要原料，以二乙烯三胺（DET)、环氧氯丙烷（ECP)、马来酸酐（MAH)等为亲水单体，通过丙酮法制得了稳定的含蓖麻油的水性聚氨酯。研究发现当亲水单体含量为12%～24%时，蓖麻油可以显著地提高聚氨酯漆膜的耐水性。邱维等[5]采用气干性植物油为原料，经过甘油醇解改性，代替了传统工艺中的聚酯聚醚多元醇与甲苯二异氰酸酯（TDI)和扩链剂二羟甲基丙酸（DMPA)反应得到自乳化改性水性聚氨酯，其胶膜在常温下水中浸泡72 h不起泡。崔锦峰等[6]采用亚麻油与二乙醇胺经胺解反应生成亚麻油酰二乙醇胺中间体，以此中间体和多功能单体DMPA为复合二元醇 [收稿日期]2006-11-13 [作者简介]周延辉（1981-），男，助教，高分子材料的加工与改性。
物理在纳米材料测试表征中的应用讲解
物理在纳米材料测试表征中的应用 摘要：介绍了纳米材料的特性及一般的测试表征技术，主要从纳米材料的形貌分析，成分分析以及结构分析入手，介绍了扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X 射线衍射，X射线荧光光谱分析，能谱分析等分析测试技术的工作原理及其在纳米粒子结构和性能分析上的应用和进展。 关键词：纳米材料；测试技术；表征方法 Abstract：The characterization and testing of nano-materials was described. Depend on the morphology, component and structure of nano-materials, the mechanism and applications of scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy, energy dispersive x-ray spectroscope (EDS) technology was presented. Further, the application and development of those technologies were described. Keyword: nano-materials; testing technology; characterization 0. 前言 分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段[ 1 ]。随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性[ 2 ]。纳米科学和技术是在纳米尺度上（0. 1～100nm）研究物质（包括原子、分子）的特性及其相互作用, 并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。纳米科技是未来高技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用[ 3 ]。 1. 纳米材料的形貌分析 1.1 形貌分析的重要性
材料的表征方法总结
2.3.1 X 一射线衍射物相分析 粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD 衍射图，利用Schercr 公式: θ λθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径， 由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o 2.3.2热分析表征 热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法 ( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 0C.1 min - . 2.3.3扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时， 可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制 的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30 min 得红色悬浊液，用滴管吸取 悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E 场发射扫 描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒 径，加速电压为5.0 kV o 2.3.4透射电子显微镜 透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E 高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构， 加速电压为200 kV o 2.3.5 X 射线能量弥散谱仪 每一种元素都有它自己的特征X 射线，根据特征X 射线的波长和强度就能得
水性聚氨酯知识
水性聚氨酯胶知识全解 水性聚氨酯胶的发展概况 水性聚氨酯胶粘剂是指聚氨酯溶于水或分散于水中而形成的胶粘剂，有人也称水性聚氨酯为水系聚氨酯或水基聚氨酯。依其外观和粒径，将水性聚氨酯分为三类：聚氨酯水溶液(粒径<0.001um，外观透明)、聚氨酯分散液(粒径0.001-0.1 um，外观半透明)、聚氨酯乳液(粒径>0.1 ，外观白浊)。但习惯上后两类在有关文献资料中又统称为聚氨酯乳液或聚氨酯分散液，区分并不严格。实际应用中，水性聚氨酯以聚氨酯乳液或分散液居多，水溶液少。 由于聚氨酯类胶粘剂具有软硬度等性能可调节性好以及耐低温、柔韧性好、粘接强度大等优点，用途越来越广。目前聚氨酯胶粘剂以溶剂型为主。有机溶剂易燃易爆、易挥发、气味大、使用时造成空气污染，具有或多或少的毒性。近10多年来，保护地球环境舆论压力与日俱增，一些发达国家制订了消防法规及溶剂法规，这些因素促使世界各国聚氨酯材料研究人员花费相当大的精力进行水性聚氨酯胶粘剂的开发。 水性聚氨酯以水为基本介质，具有不燃、气味小、不污染环境、节能、操作加工方便等优点，已受到人们的重视。 聚氨酯从30年代开始发展，而在50年代就有少量水性聚氨酯的研究，如1953年Du Pont公司的研究人员将端异氰酸酯基团聚氨酯预聚体的甲苯溶液分散于水，用二元胺扩链，合成了聚氨酯乳液。当时，聚氨酯材料科学刚刚起步，水性聚氨酯还未受到重视，到了六、七十年代，对水性聚氨酯的研究开发才开始迅速发展，1967年首次出现于美国市场，1972年已能大批量生产。70-80年代，美、德、日等国的一些水性聚氨酯产品已从试制阶段发展为实际生产和应用，一些公司有多种牌号的水性聚氨酯产品供应，如德国Bayer公司的磺酸型阴离子聚氨酯乳液ImPranil和Dispercoll KA等系列、Hoechst公司的Acrym系列、美国Wyandotte化学公司的X及E等系列，日本大日本油墨公司的Hydran HW
介孔材料常用的表征方法[1]
介孔吸附材料常用的表征方法 摘要：介孔材料具有优越的性能和广泛的应用价值，成为各个领域研究的热点。本文简单介绍了介孔材料在吸附方面的应用以及常用的表征方法，如XRD、电镜分析、热重分析、BET法等。 关键词：介孔材料、吸附、XRD、BET、电镜分析 介孔材料是一种具有多种优良性质，应用广泛的新型材料。新型介孔吸附材料具有吸附容量大，选择性高，热稳定性好等[1]优点，成为研究的热点。对于气体的分离，如CO2的吸附（缓解温室效应）具有重要意义。 1.介孔吸附材料的简介 1.1介孔材料 介孔材料是一种多孔材料，IUPAC分类标准规定孔径2.0～50nm的为中孔，也就是介孔[2]。随着不断深入的研究，从最初的硅基介孔材料到现在各种各样的非硅基介孔材料被制备出来，并广泛应用于催化剂制备，新型吸附材料等行业。最初的介孔材料源于沸石，沸石是指多孔的天然铝硅酸盐矿物。这类矿物的骨架中含有结晶水，骨架结构稳定，在结晶水脱附或吸附时都不会被破坏掉[2]。后来人们根据沸石的性质结合实际需要相继合成了人造沸石（分子筛）。目前以SiO2为基础合成的介孔材料成为国际众多领域研究的热点。主要的研究方法是通过浸渍的方法在分子筛上负载相应的有机物分子，优化分子筛的表面特性，如较高的吸附容量，好的选择性及较多的活性位等，在生物材料，吸附分离，催化，新型复合材料等领域具有重要的应用价值和前景。 介孔材料具有独特的有点[3,4]：①孔道高度有序，均一性好，孔道分布单一，孔径可调范围宽。②具有较高的热稳定性和水热稳定性。③比表面积大，孔隙率高。④通过优化可形成具有不同结构、骨架、性质的孔道，孔道形貌具有多样性。 ⑤可负载有机分子，制备功能材料。 1.2新型吸附材料 上世纪90年代，Mobil Oil公司以二氧化硅作为主要氧化物，用长链烷基伯胺作模板剂，水热法制备出含有均匀孔道，孔径可调，呈蜂窝状的MCM-41介孔材料。它具有孔道呈六方有序排列、大小均匀、孔径可在2～10nm内连续调节，比表面积大等特点[2]，对于开发新型的吸附剂具有重要意义。目前，研究的热点是由负载改性的介孔材料制备出选择性高、吸附容量大、热稳定性好、再生容易的复合吸附材料。研究较多的是用有机胺改性的MCM-41和SBA-15介孔材料制备高效的CO2吸附剂[5]。研究发现二异丙醇胺通过浸渍的方法负载到MCM-41和SBA-15上可显著提高其吸附容量，XRD图像说明负载前后的吸附剂孔径结构并未发生改变，负载不同的胺可得到不同的吸附效果[6]。 2.常用的表征方法
水性聚氨酯与水性含氟聚氨酯
1.1聚氨酯的概述 聚氨基甲酸酯（Polyurethane）简称聚氨酯（PU），是分子链中含有氨酯基（-NHCOO-）和或异氰酸酯基（-NCO-）类的高分子材料。聚氨酯是嵌段共聚物，由软段和硬段组成，聚氨酯的性能是有软段和硬段所决定的，所以它具有耐低温、耐磨、耐脆化、拉伸强度高、韧性、弹性好等优点。聚氨酯的应用十分广泛。其中在纺织品上的应用极为突出而且近年来发展很快，一般可用作整理剂、染色助剂、印花粘合剂及仿皮革织物涂层剂，也有用作纤维处理剂，包括油剂和上桨剂等。 1.2水性聚氨酯的分类、概况、制备方法和原理 水性聚氨酯是指聚氨酯溶解于水或分散于水中而形成的一种聚氨酯。水性聚氨酯是由化学性质明显不同的软段和硬段组成，软段由低聚物多元醇（通常是聚醚二醇和聚酯二醇）组成，硬段由多异氰酸酯或其与小分子扩链剂组成，分散介质为水替代了传统的有机溶剂，水具有不燃、气味小、不污染环境、节能、操作加工方便等优点。 1.2.1水性聚氨酯的分类 1)按外观和粒径分 水性聚氨酯按外观分类可以分成聚氨酯水溶液，分散液，乳液。 表1-1 水性聚氨酯的分类 类型外观状态粒径分子量 水溶液透明溶解~胶体<0.001μm1000-10000 分散液半透明分散0.01-0.1μm几千~20万 乳液白浊分散>0.1μm>5000 2)按亲水基团的性质分类 根据水性聚氨酯分子链的亲基团所带电荷的不同，可以从结构上把它为阴离子型、阳离子型、非离子型和混合型。 阴离子型水性聚氨酯一般是在分子主链上引入羧基或磺酸基等可离解为阴离子亲水基团的水性聚氨酯。大多数水性聚氨酯以含羧基扩链剂或含磺酸盐扩链剂引入羧基离子及磺酸离子。阳离子型水性聚氨酯一般是指主链或侧链上含有钱离子或琉离子的水性聚氨酯。绝大多数情况是季铵盐阳离子。一般是采用含叔胺基团扩链剂为主，叔胺以及仲胺经酸或烷基化试剂作用，形成亲水的阳离子。非离子型水性聚氨酯，即分子中不含离子基团的水性聚氨酯。非离子型水性聚氨酯地制备方法有：①普通聚氨酯预聚体或聚氨酯有机溶液在乳化剂存在下高速剪切强制乳化。②制成分子中含有非离子型亲水性链段或亲水性基团。亲水链段一般是聚氧化乙烯，亲水基团一般是轻甲基。混合型聚氨酯分子结构中同时具有离子