冷原子测汞仪

MV_RR_CNG_0156冷原子吸收测汞仪检定方法

1．冷原子吸收测汞仪检定规程说明

编号 JJG

679—1990

名称（中文）冷原子吸收测汞仪检定规程

（英文）Verification Regulation of Cold Atomic Absorption Analyzer of

Mercury

归口单位上海市技术监督局

起草单位上海市测试技术研究所

主要起草人吕仲兰

批准日期 1990年5月5日

实施日期 1990年9月1日

替代规程号

适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的冷原子吸收测汞仪的检定。

主要技术要求1.外观

2.绝缘电阻

3.零点漂移

4.仪器噪声

5.仪器的检测限

6.标准曲线的线性

7.仪器的重复性

是否分级 否

检定周期（年） 2

附录数目 3

出版单位中国计量出版社检定用标准物质

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备注

2．冷原子吸收测汞仪检定规程摘要

一 技术要求

1 外观

2 绝缘电阻

仪器的电源进线与外壳之间绝缘电阻应大于20 MΩ。

3 零点漂移

零点漂移应小于0.5 mV。

4 仪器噪声

噪声应不大于0.2 mV。

5 仪器的检测限

仪器能检出的最小浓度值应不大于0.5 ng/ml (其信噪比必须大于2)。

6 标准曲线的线性

6.1 标准曲线的相关系数应不小于0.995。

6.2 标准曲线上第一点汞浓度 (除零浓度) 所对应的纯信号值应大于规定的毫伏数。

6.2.1 A类测汞仪：第一点汞浓度 (1 ng/ml)，所对应的纯信号值应大于1.0 mV。

6.2.2 B类测汞仪：第一点汞浓度 (2 ng/ml) 所对应的纯信号值不小于0.6 mV。

7 仪器的重复性

用汞标准溶液，在同一条件下，平行测定7次，其变异系数不大于5％。

7.1 A类测汞仪用汞浓度为3 ng/ml汞标准溶液测定。

7.2 B类测汞仪用汞浓度为6 ng/ml汞标准溶液测定。

二 检定条件

8 检定用设备和器材

8.1 电子交流稳压器：0.5 kW 以上。

8.2 记录仪：10 mV 挡。满量程纸宽度为250 mm。

8.3 架盘天平；最大称量 200 g。

8.4 分析天平：最大称量 200 g，最小分度0.1 mg。

8.5 量瓶、分度吸管、单标线吸管均为A级。

8.6 1.0 级500 V 兆欧表。

8.7 检定用的汞标准物质和试剂。

9 检定环境条件

检定实验室应具备处理在检定中产生废汞的装置。检定所用的玻璃器皿使用前均需经5％硝酸浸泡8 h以上，并用去离子水清洗干净。

三 检定项目和检定方法

10 外观检查

11 绝缘电阻

12 零点漂移检定

仪器外按220 V 电子交流稳压器，输出端接10 mV 记录仪，仪器预热 2 h 后，在测量仪器检测限条件下，测量半小时内的最大漂移，记录值应小于 |0.5 mV|。

13 仪器的噪声检定

按12条测半小时内最大噪声，记录值应不大于0.2 mV。

具有对数转换功能的仪器，按12条测10 min 内最大漂移，记录值应小于0.5 mV。 14 仪器检测限的检定

14.1 A 类测汞仪检测限的检定

在25 ml 还原瓶中，分别加入汞浓度为10.0 ng/ml 标准溶液0.00， 0.50 ml，再加入5％硝酸至溶液总体积为10 ml，再加入10％氯化亚锡2 ml， 立即测定，平行测3次，取其平均值，应满足下式：

(S /N )>2 (2)

式中：S —纯信号均值 (汞信号均值减去空白均值)；

N —噪声值。

14.2 B 类测汞仪检测限检定

在50 ml 还原瓶内，分别加入汞浓度为10.0 ng/ml 的汞标准溶液0.00，1.00 ml，补加5％硝酸至溶液总休积为20 ml， 瓶中汞浓度为0和0.5 ng/ml，再加入10％氯化亚锡2 ml，然后按14.1 同样方法测定和计算。

15 标准曲线的线性检定

15.1 A 类测汞仪的检定

15.1.1 汞标准曲线的绘制

待仪器稳定后，于25 ml 还原瓶内分别加入汞浓度为10.0 ng/ml 的汞标准溶液0.00，1.00， 2.00，3.00，4.00，5.00 ml，再加5％硝酸至溶液总休积为10 lm，然后逐一加入10％氯化亚锡2 ml，进行测定。各浓度平行操作2次 (标准曲线上1.00ml 的纯信号值不小于1 mV，约记录纸上10小格)。

15.1.2 数据处理

(1) 直线拟合

用最小二乘法求出直线方程和相关系数。

x

b a y i +=(3) xx xy S S b =(4)

(5) x b y ?= yy xx xy S S S r = (6)

式中： y —信号值 (取二次测定平均值)；

a —截距；

b —斜率；

x —浓度；

r —相关系数；

＝ ∑x /n ；

x ＝ ∑y i /n ；

y ()∑∑?=n x x S xx 2

2

；

； ()∑∑?=n y y S yy 22

∑∑∑?=n y x xy S xy 。

本规程中n ＝5 (各浓度点数)。

要求：r ≥0.995。

(2) 检查工作曲线上第一点浓度 (1.0 ng/ml) 所对应的纯信号值，应大于1.0 mv。 15.2 B 类测汞仪线性检定

15.2.1 汞标准曲线绘制

待仪器稳定后，于10 ml 还原瓶内分别加入汞浓度为10.0 ng/ml 汞标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00， 5.00 ml， 再加5％硝酸到溶液总体积为5 ml，然后逐一加入10％氯化亚锡1 ml，进行测定。各浓度平行操作二次 (标准曲线上第一点汞浓度为2.0 ng/ml 所对应纯信号值应不小于0.6 mV)。

15.2.2 数据处理

a 按15.1.2 项中公式求出相关系数。

b 按15.1.2 项中 (2)，检查标准曲线上 2.0 ng/ml 汞浓度所对应的纯信号值，应不小于0.6 mV。

16 重复性检定

16.1 A 类测汞仪重复性检定

16.1.1 按15.1.1项中的操作步骤，对汞浓度为3.0 ng/ml 的汞标准溶液平行测定7次，测得信号 ， 。

y y y L ′′72′116.1.2 重复性的数据处理 (1) 求7次测定值 的平均值

y ′i 7∑

=′i y y (7)

式中： i ＝1，2……7。

a 测定值中没有异常值，则取算术平均值。

b 测定值中有异常值，必须按附录2所述的可疑数据取舍准则来剔除可疑值后，取算术平均值。 (2) 求测定值 的标准偏差S y ′i y ()11

2

??=∑=n y y S n i i i y (8)

式中： —测定值； ′i y ′i —测定值的平均值；

n —测定次数。 本公式中 内不包括异常值。

y ′i (3) 计算变异系数C·V %100×=?i y

y S V C (9)

要求： C·V 不大于5％。

16.2 B 类测汞仪重复性检定

16.2.1 按15.2.1 项的操作步骤，对汞浓度为6.0 ng/ml 的汞标准溶液平行测定7次，测得信号值为 , ，并按16.1.2项中公式进行计算。

y y y L ′1′′72要求：C·V 不大于5％。

注：在15，16条中，如被检仪器灵敏度很高时，可按其实际情况作五个点的标准曲线。第一点的信号值应大于1 mV，第五点浓度必须是第一点浓度5倍。重复性检定是取该曲线中的中间点浓度。

17 在整个检定中应同时检定仪器的指示器，应与记录仪相应反应。

注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。