F732-VJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书分析
F732-VJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书
一、用途和原理
F732-VJ型冷原子吸收测汞仪（以下简称仪器）可方便、快速地对液体样品中低浓度汞进行测定，也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中微量汞进行测定。
汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光有强烈的吸收作用，在一定的范围内，其吸收值大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合朗伯比尔定律，仪器是依据此原理设计、制造的。
还原瓶内与样品溶液中所含汞离子被氯化亚锡还原成金属汞，在循环泵的作用下，金属汞气化并被载入吸收池内，仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算，便可显示或打印出样品中汞的浓度值。
二、技术指标
1.检测限：≤0.05μg/L；
2.线性误差：±10﹪；
3.重复性：≤3﹪；
4.稳定性：±0.002/3 分钟 (在 A = 0 处)；
5.电源：交流 220V/50HZ；
6.功率：22W；
7.重量：4.6Kg（净重）；
8.外形尺寸：368×288×158 (mm)。
三、使用方法
(名称注释: A 值——吸光度值；C 值——浓度值；键入——用数字键输入)
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(一)安装：
1.把仪器放置在工作台上，把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上，把瓶夹架从仪器左侧底部拉出，把还原瓶推入瓶夹内(瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的)。
2.参照图一，用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。
3.若使用测汞仪数据处理软件，则需要RS-233C串口电缆两端的插头分别插入仪器和计
算机对应的插座内。
(二)功能键说明：
1.循环泵键用于控制泵的开或关。
（1）若显示为“循环泵：关”，按循环泵键后，显示为“循环泵：开”（泵接通）。
（2）若显示为“循环泵：开”，按循环泵键后，显示为“循环泵：关”（泵关闭）。
2.按测定键可是显示的A值调整到零点，并使显示为“峰值保持：开”，从而仪器处于测定状态。
3.按调零键可是显示的A值调整到零点，并使显示为“峰值保持：关”，以便观察仪器的零点稳定性。
4.峰值保持键用于控制峰值保持功能的开或关；
（1）若显示为“峰值保持：关”，按峰值保持键后，显示为“峰值保持：开”（具备峰保持功能）。
（2）若显示为“峰值保持：开”，按峰值保持键后，显示为“峰值保持：关”（取消风保持功能）。
5.按进纸键可使打印机走出5行长度的纸。
6.直接按打印键，可打印当前被测样品测定。按数字键后再按打印键，则参照扩展功能表。
7.直接按F键，可中止当前操作，使仪器返回待测状态。按数字键后再按F键，则参照扩展功能表。
(三)对样品进行测定的步骤：
接通电源，开机预热一小时以上，待仪器进入稳定状态后按下循环泵开关，使泵开始工作。
无论在计算标准曲线时对标准溶液进行测定，或者对被测样品进行测定，都应按照以下步骤进行操作；
先确认由上次测定时产生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已处于测定位置(参照图二)。
1.按测定键。
2.把样品放入还原瓶，在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞，待显示的数字稳定后(约需数秒时间)即可读取测得数据。
4. 把三路活塞旋至吸收位置，待充分吸收测定时产生的余汞后，把还原瓶清洗干净，然后把三路活塞旋回测定位置，以备下次测定之用。
四)扩展功能说明：
1. 计算标准曲线的步骤:
先配制汞标准溶液系列(可参照附录)。
依次按 1 、 F 键，对第一个标液进行第一次测定，测得 A 值后，按“输入”键，随后对第一个标液进行第二次测定，测得 A 值后，按“输入”键，然后输入第一个标液的 C 值，然后按“输入”键，接着对第二个标液进行第一次测定……，重复以上的操作步骤，当最后一个标液的 C 值输入后，按“结束”键即可。
注：显示屏上显示的“s：”后面的数字为标液的序号，“t：”后面的数字为标液测定的次数，仪器对标液两次测得的 A 值取平均值，如用户要求对每个标液只进行一次测定，可在测得 A 值后连续按两次“输入”键。
2.计算相对标准差的步骤：
先配制汞标准溶液(可参照附录)。
依次按 2 、 F 键，对第一个标液进行第一次测定，测得 A 值后，按“输入”键，随后对第一个标液进行第二次测定……，重复以上的操作步骤，当最后一个标液的 C 值输入后，按“结束”键即可。
注：显示屏上显示的“t：”后面的数字为标液测定的次数，
3.输入空白浓度的步骤
先制备空白样品。
依次按 3 、 F 键，对第一个标液进行第一次测定，测得 A 值后，按“输入”键，随后对第一个标液进行第二次测定，测定A值后，按“输入”键即可。
注：显示屏上显示的“s：”后面的数字为标液的序号，“t：”后面的数字为标液测定的次数，仪器对标液两次测得的 A 值取平均值，如用户要求对空白只进行一次测定，可在测得 A 值后连续按两次“输入”键，输入空白浓度前应先计算步骤曲线。
4.输入浓度比例因子的步骤
先制备空白样品。
依次按 4、 F 键，依次输入浓度比例因子，再按“输入”键即可。
注：输入的浓度比例因子范围是0.001-9999。
5.输入样品序号的步骤
依次按 5、 F 键，依次输入样品序号，再按“输入”键即可。
注：输入的浓样品序号的有效范围是0.00-99。
6.输入日期的步骤
依次按 6、 F 键，键入年数、按“输入”，在键入月数、按“输入”，在键入日数，再按“输入”键即可。
7.显示数据内存的步骤
依照《扩展功能表》中“按键顺序”按个键，可显示与之对应的各类数据。当显示列表内容时，按“输入”键可显示下一屏内容。要退出显示状态，按“F”键即可。
8.删除一个标液测定数据后重算标准曲线的步骤：
依次按 1 、 0 、 F 键，键入要删除的标液测定数据的序号，再按“结束”键即可。
9.增加标液测定，重算标准曲线的步骤：
依次按 1、5、F 键，可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算标准曲线。
10.删除一个标液测定数据后重算相对标准差的步骤：
依次按 2 、 0 、 F 键，键入要删除的标液测定数据的次数，再按 END 键即可。
11. 增加标液测定，重算相对标准差的步骤：
依次按 2、5、 F 键，可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算相对标准差。
12.打印仪器稳定性步骤
先按“调零”键，待调零完成后依次按3、“打印”即可。
注：整个打印过程中按相同的时间间隔共打印30个A值，耗时3分钟。
13.打印机安装纸卷与上纸
翻下打印机的前盖，捏住机头拉板两侧的弹性卡条，把机头拉板拉出，接通仪器电源，按住打印机上的按键1秒以上，打印机开始走纸，把前端剪成三角形的打印纸插入机头上的进纸口，打印纸会被卷入，待打印纸从机头上方出纸口伸出处一段后，按下按键停止走纸，然后把纸卷插入弹性纸轴，稍用力捏住纸轴的两端，把纸轴案装到纸轴架上。
14.更换打印机色带
当打出的字迹变淡时，需要更换色带，可翻下打印机的前盖，捏住机头拉板两侧的弹性卡条，把机头拉板拉出，然后更换色带。
扩展功能表
按键序号功能
1 、 F 计算标准曲线
2、 F 计算相对标准偏差
3 、 F 输入空白浓度
4、 F 输入比例因子
5、 F 输入样品序号
6、 F 输入日期
1、0、 F 删除一个标液测定数据后重算标准曲线
1、5、 F 增加一个标液测定数据，重算标准曲线
2、0、 F 删除一个标液测定数据后重算相对标准偏差
2、5、 F 增加一个标液测定数据，重算相对标准偏差
3、1、 F 显示a、b、r、e(a斜率，b截距，r相关系数，e线性误差）
3、2、 F 显示A、SDb、RSD(A吸光度均值，SD标准差，RSD相对标准差）
3、3、 F 显示Cb、K(Cb空白浓度，K浓度比例因子）
3、4、 F 显示标准曲线列表
3、5、 F 显示相对标准差列表
4、0、 F 禁止打印
4、5、 F 允许打印
5、8、 F 设置初值(设置后：Cb=0，K=1）
1、打印打印标准曲线列表
2、打印打印相对标准差列表
3、打印打印仪器稳定性
4、打印打印仪器型号、日期
四、注意事项
1. 仪器宜在环境温度：10℃~30℃；相对湿度≤80%的工作室内使用。
2. 仪器应放置在稳固的工作台上，应避免受到震动。仪器在移动前，先将电源断开，取下还原瓶，以防止受到震动而损坏。
3. 仪器应避免受强光直射、避免灰尘和潮气侵入。
4、初次使用的玻璃器皿的应先在5%硝酸溶液中浸泡24小时，以消除可能的汞污染。
5. 还原瓶的磨口处应避免与金属等硬物磨擦，以保持其密闭性能。
6. 仪器配有 3 种不同规格的还原瓶，高浓度样品宜用小瓶，低浓度样品宜用大瓶。被测
样品的浓度不宜超过10μg/L，超过此浓度的被测样品应定量稀释后再进行测定，以免污染仪器的进样系统。
7. 仪器已基本消除了水蒸气对测定产生的干扰，若用户要彻底消除干扰，可在仪器的进
气口与还原瓶的 B 口之间加接内置变色硅胶的 U 形管 ( 要注意及时变换硅胶 ) 。
8. 进、出气管路不可接错，否则可能导致液体流入仪器的进样系统。如果发生此种情况，必须彻底清洗进样系统 ( 其中包括循环泵、吸收池、连接管 ) ，并进行干燥处理。在清洗吸收池时，可参照图三进行拆卸和重新装配。
9. 附件中的橡皮碗、阀瓣是循环泵的配件，当泵流量明显下降时，可用以更换。
10. 必须等仪器预热时间过后进行调零操作，否则可能会显示“调零失败”。如果发生此种情况，只须按“F”键，使仪器返回待测状态。
11. 为使仪器能正确显示 C 值由下式计算而得：
C=(Cs-Cb)×K
式中：Cs—根据标准曲线计算得到的样品浓度；
Cb—根据标准曲线计算得到的空白浓度；
K—浓度比例因子
为使仪器能正常显示C值，应先计算标准曲线，然后输入相应的Cb值和K值。
五、附录
1. 试剂：
⑴硝酸：优级纯；
⑵盐酸：优级纯；
⑶硫酸：分析纯；
⑷高锰酸钾：分析纯；
⑸重铬酸钾：优级纯；
⑹氯化亚锡：优级纯；
⑺汞标准物质：使用具有相应许可证的标准物质，其不确定度≤5﹪(k=2.0) 。
2. 硝酸溶液的配制：
量取50mL硝酸，用去离子水稀释至 1000mL 。
3. 硝酸重铬酸钾溶液的配制：
称取 0.05g 重铬酸钾，溶于去离子水，加入 5mL 硝酸，再用去离子水稀释至 100mL
4. 盐酸氯化亚锡溶液 ( 还原剂 ) 的配制：
称取 10g 氯化亚锡，放入小烧杯内，加入 20mL 盐酸，微微加热至透明，冷却后再用
离子水稀释至 100mL 。
5. 硫酸高锰酸钾溶液 ( 余汞吸收液 ) 的配制：
称取 3g 高锰酸钾，溶于水中，加入 20 mL 硫酸，再用水稀释至 100 mL 。
6. 汞标准溶液的配制 ( 可供参考 ) ：
将浓度为1μg/mL 的汞标准物质用硝酸重铬酸钾溶液稀释至浓度为10μg/L 的汞标准溶液备用。
7. 计算标准曲线时使用的汞标准溶液系列的配制：
在 8mL 还原瓶中分别加入浓度为10μg/L 的汞标准溶液0.0、0.5、1.0 、1.5 、2.0 、
3.0mL ，再分别加入硝酸溶液至体积为 5mL 。配制好的汞标准溶液系列的浓度分别为
0.0μg/L 、1.0μg/L 、2.0μg/L 、3.0μg/L 、4.0μg/L 、6.0μg/L 。
注：测定时分别加入 1mL 还原剂。
8. 计算相对标准差时使用的汞标准溶液的配制：
在 8 mL 还原瓶中加入浓度为10μg/L 的汞标准溶液1.5mL，再加入硝酸溶液至体积为 5mL，配制好的汞标准溶液的浓度为 3.0μg/L 。
注：测定时加入 1mL 还原剂。
冷原子测汞仪
MV_RR_CNG_0156冷原子吸收测汞仪检定方法 1．冷原子吸收测汞仪检定规程说明 编号 JJG 679—1990 名称（中文）冷原子吸收测汞仪检定规程 （英文）Verification Regulation of Cold Atomic Absorption Analyzer of Mercury 归口单位上海市技术监督局 起草单位上海市测试技术研究所 主要起草人吕仲兰 批准日期 1990年5月5日 实施日期 1990年9月1日 替代规程号 适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的冷原子吸收测汞仪的检定。 主要技术要求1.外观 2.绝缘电阻 3.零点漂移 4.仪器噪声 5.仪器的检测限 6.标准曲线的线性 7.仪器的重复性 是否分级 否 检定周期（年） 2 附录数目 3 出版单位中国计量出版社检定用标准物质 相关技术文件 备注
2．冷原子吸收测汞仪检定规程摘要 一 技术要求 1 外观 2 绝缘电阻 仪器的电源进线与外壳之间绝缘电阻应大于20 MΩ。 3 零点漂移 零点漂移应小于0.5 mV。 4 仪器噪声 噪声应不大于0.2 mV。 5 仪器的检测限 仪器能检出的最小浓度值应不大于0.5 ng/ml (其信噪比必须大于2)。 6 标准曲线的线性 6.1 标准曲线的相关系数应不小于0.995。 6.2 标准曲线上第一点汞浓度 (除零浓度) 所对应的纯信号值应大于规定的毫伏数。 6.2.1 A类测汞仪：第一点汞浓度 (1 ng/ml)，所对应的纯信号值应大于1.0 mV。 6.2.2 B类测汞仪：第一点汞浓度 (2 ng/ml) 所对应的纯信号值不小于0.6 mV。 7 仪器的重复性 用汞标准溶液，在同一条件下，平行测定7次，其变异系数不大于5％。 7.1 A类测汞仪用汞浓度为3 ng/ml汞标准溶液测定。 7.2 B类测汞仪用汞浓度为6 ng/ml汞标准溶液测定。 二 检定条件 8 检定用设备和器材 8.1 电子交流稳压器：0.5 kW 以上。 8.2 记录仪：10 mV 挡。满量程纸宽度为250 mm。 8.3 架盘天平；最大称量 200 g。 8.4 分析天平：最大称量 200 g，最小分度0.1 mg。 8.5 量瓶、分度吸管、单标线吸管均为A级。 8.6 1.0 级500 V 兆欧表。 8.7 检定用的汞标准物质和试剂。 9 检定环境条件 检定实验室应具备处理在检定中产生废汞的装置。检定所用的玻璃器皿使用前均需经5％硝酸浸泡8 h以上，并用去离子水清洗干净。 三 检定项目和检定方法 10 外观检查 11 绝缘电阻 12 零点漂移检定
全自动直接测汞仪技术参数要求
全自动直接测汞仪技术参数要求 1. 用途：适用于食品、环境、农业、石化、矿石、核电厂、能源等实验室，对土壤、肥料、食品、饮用水、废水、饮料、固体废弃物等各种固、液体样品中的汞含量的直接检测分析。 2. 技术参数 2.1 仪器采用金汞齐—冷原子吸收原理自动测定农业、环境、食品、工业原料等固体样品、液体样品中的汞含量。 2.2 采用最优化的光学系统设计，可有效消除电压、温度等波动引起的信号漂移。 ★2.3 无需任何样品前处理、可自动测定固体或液体样品汞含量，通过增加模块，可以升级为直接气体测汞仪。 2.4 可以和带有标准接口的天平连接，自动接收来自分析天平的称样数据。2.5 先进的预富集功能，预富集能力＞10倍，可以多次进样一次解析。 ★2.6 40位以上自动进样器，固体/液体样品均适用；圆盘式自动进样器，具有无样品数限制的连续分析功能，紧急样品可以随时插入分析。 ★2.7最优化整体设计，检测池恒温加热，可彻底除去冷凝水汽和汞的记忆效应。 2.7 分析速度：≤5分钟/样品。 2.8 性能指标 2.8.1 检测限：≤0.001ng 2.8.2 重复性：RSD≤1.0% 2.8.3 测量范围：0—1200ng，高低量程间自动切换 2.8.4 校准方式：标准溶液或标准物质 2.8.5 最大样品量：固体1500mg，液体1500 l 2.8.6 检测系统硅-UV光电检测器 ★2.8.7 具有国家质检总局出具的计量器具型式批准证书。 2.9 分析软件 2.9.1 中/英文操作界面，自带操作解释，用户界面友好，自动存储数据，可对单个样品编辑操作参数。 2.9.2 基于Windows系统的全套分析软件及数据处理系统，完全符合TQM，GLP，
汞的测定(冷原子吸收法)复习试题(精)
1 汞的测定(冷原子吸收法复习试题 一、填空题 1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽,适用于水、水、水、及。答:地面;地下;饮用;生活污水;工业废水。 2.国家颁布测定水质总汞的标准方法是,方法的国标号码为。答:冷原子吸收分光光度法;GB7468-87。 3.本方法最低检出浓度为含汞g/L,在最佳条件下(测汞仪灵敏度高,基线噪音及试剂空白极低,当试样体积为200ml时,最低检出浓度为。答:0.1;。 4.本方法在含量较高,消解试剂最大量尚不足以之时,不适用。答:有机物;氧化。 5.配制试剂或试样稀释定容,均使用水,试剂一律盛于瓶。答:无汞蒸馏;磨口玻璃试剂。 二、选择、判断题 1.在用冷原子吸收法测定汞时,不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx和水气等能使测定结果。 A、偏高; B、偏低; C、不变; D、影响不一定答:A 2.在用冷原子测定汞时,如测定液中存在NO-、Cl-、Br-和I-,会使结果。 A、偏高;B、偏低;C、不变;D、影响不一定答:B 3.判断下列说法是否正确。
⑴汞对人体的危害与汞的化学形态、环境条件以及摄入途径有关。( ⑵用冷原子吸收法测定汞时,反应瓶体积的大小应根据测定试样体积而定,并且还要选择适宜的气液比,经验证明,气液比越大,灵敏度越低。( 答:⑴√⑵× 三、问答题 1.简述冷原子吸收法测定总汞的方法原理。 答:汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸收值成正比。 在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解;或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴,将试样消解,使所含汞全部转化成二价汞。 用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。 在室温通入空气或氮气流,将金属汞汽化,载入冷原子吸收测汞仪,测量吸收值,可求得试样中汞的含量。 2.如何制备无汞蒸馏水? 答:二次重蒸馏水或电渗析去离子水,可达此纯度,可将蒸馏水加盐酸酸化至 pH=3,然后通过巯基棉纤维管除汞。 3.请问测汞装置中填有变色硅胶的U型管的作用是什么?答:可消除水雾及微量易挥发性有机物干扰,使零点稳定。 4.增加进入吸收池内汞原子蒸气的瞬时浓度可提高测量灵敏度、降低检出限,欲达到此目的可采取什么措施?
毛管力曲线测定
实验六压汞毛管力曲线测定 一、实验目的 1. 了解压汞仪的工作愿意及仪器结构； 2.掌握毛管力曲线的测定方法及实验数据处理方法。 二、实验原理 岩石的孔隙结构极其复杂，可看做一系列相互连通的毛细管网络。汞不润湿岩石空隙，在外加压力作用下，汞克服毛管力可进入岩石空隙。随压力增加，汞依次由大到小进入岩石孔隙，岩心中的汞饱和度不断增加。注入压力与岩心中汞饱和度的关系曲线即为毛管力曲线，如图6-1所示。 图 6-1 典型毛管力曲线 三、仪器流程与设备 图6-2 压汞仪流程图
全套仪器由高压岩心室，汞体积计量系统，压力计量系统，补汞装置，高压动力系统，真空系统六大部分组成。 1、高压岩心室：该仪器设有一个岩心室，岩心室采用不锈钢材质，对称半 螺旋密封，密封可靠，使用便捷：样品参数Φ25×20-25mm岩样；可测 μ。 孔隙直径范围：0.03～750m 2、汞体积计量系统:采用高精度差压传感器配合特制汞体积计量管进行计 量，精度高、稳定性好；汞体积分辨率：≤ 30lμ；最低退出压力：≤ 0.3Psi（0.002Mpa）。 3、压力计量系统；采用串联阶梯式计量的方法，主要由四个不同量程的压 力表串联连接，由压力控制阀自动选择不同量程的压力表计量不同压力 段的压力值，提高了测量的准确性；压力表量程：0.1、1、6、60Mpa 各一支；可测定压力点数目：≥100个。 4、补汞装置：主要由调节系统，汞面探测系统及汞杯组成，并由指示灯显 示汞面位置。 5、高压动力系统：由高压计量汞组成；工作压力：0.002~50Mpa；压力平 衡时间：≥60s。 6、真空系统：主要有真空泵以及相关的管路阀件组成；真空度：≤ 0.005mmHg；真空维持时间：≥5min。 四、实验步骤 1.打开岩心室 2.装入岩心，关紧岩心室 3.关闭岩心室阀
CG—1C智能测汞仪使用说明书
CG—1C智能测汞仪使用说明书 江苏金坛市恒丰仪器厂 电话： 传真： 网址： 邮箱：
CG—1C型智能测汞仪使用说明书 一、序言 汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害，因此汞的监测得到国家很大的重视，并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得超过0.0003mg/m3，工业生产区不得超过0.01mg/m3，生活饮用水含汞量不超过1ug/L （1ppb）。近年来由于此项工作的不断发展，微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的全性能要求也就越来越高。鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段，所以对本厂生产的CG—IC测汞仪作了进一步改进，极大地改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，并具有直读浓度功能和数值保持功能，使分析操作更为方便。如果配本厂生产的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶，将使灵敏度进一步提高，可对大气、自来水、海水的本底进行分析，使该义器的用途更广泛。 二、仪器的性能 1. 测量范围：0～10ng/ml（即0～10ppb） 2. 检出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb） 3. 稳定性：零点漂移：≤1%（F.S）/4h 4. 噪声、无 5. 线性误差：≤5%（0～5ppb范围） 6. 数显保持误差：≤1%/min 7. 流量调节范围：0～3L/ min 8. 记录仪信号输出：0～10mv 9.正常工作条件：a.温度：5～40℃ b.湿度：≤85% c.供电：220v±10%；50±0.5HZ 10. 仪器外型尺寸：460×445×180mm3 11. 净重：12kg 三、工作原理 基于元素汞在室温，不加热条件下，即能挥发成汞蒸汽并对波长253.7mm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内汞浓度与吸收值成正比。汞蒸汽对253.7紫外线的吸收现象基本符合此耳定律： I=I。e-Kc (1) 式中：I。——射人吸收池的光线强度 I ——射出吸收池的光线强度 K ——吸收系数 C ——在响应吸收池内吸光物质的浓度 由（1）式可知，测出吸收池输入输出光线强度便可知道吸收池内汞蒸汽浓度：
海水汞的测定冷原子吸收光谱法
FHZDZHS0002 海水汞的测定冷原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-HS-0002 海水—汞的测定—冷原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。 检出限：1×10-3μg/L。 1 原理 水样经硫酸一过硫酸钾消化，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子被还原为金属汞，采用气一液平衡开路吸气系统，在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。 3 试剂 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞纯水或等效纯水。 3.1 过硫酸钾（K2S2O8）。 3.2 无水氯化钙（CaCl2）：用于装填干燥管。 3.3 低汞海水：表层海水经滤纸过滤，汞含量应低于0.005μg/L。 3.4 硝酸（1+19）。 3.5 硫酸（1+1）。 3.6 硫酸(0.5mol/L)：在搅拌下将28ml硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢地加到水中，并稀释至1L。 3.7 盐酸(1+1)。 3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取25g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于水中，并稀释至250mL。 3.9 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SnCl2）置于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于试剂瓶中，临用时加等体积水稀释。汞杂质高时，通入氮气除汞，直至汞含量检不出。 3.10 汞标准溶液 3.10.1 称取0.1354g氯化汞(HgCl2，预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中，用硝酸（1+19）溶解，移入100mL容量瓶中，用硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中。此溶液1mL含1.00mg汞。保存期为一年。 3.10.2 移取1.00mL汞标准溶液(1mL含1.00mg汞)于100mL容量瓶中，加硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg汞，保存期一星期。 3.10.3 移取1.00mL汞标准溶液（1.00mL含10.0μg汞）于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg汞.现用现配。 4 仪器设备 4.1测汞装置 测汞装置见图1。
F732-VJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书
F732-VJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书 一、用途和原理 F732-VJ型冷原子吸收测汞仪（以下简称仪器）可方便、快速地对液体样品中低浓度汞进行测定，也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中微量汞进行测定。 汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光有强烈的吸收作用，在一定的范围内，其吸收值大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合朗伯比尔定律，仪器是依据此原理设计、制造的。 还原瓶内与样品溶液中所含汞离子被氯化亚锡还原成金属汞，在循环泵的作用下，金属汞气化并被载入吸收池内，仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算，便可显示或打印出样品中汞的浓度值。 二、技术指标 1.检测限：≤0.05μg/L； 2.线性误差：±10﹪； 3.重复性：≤3﹪； 4.稳定性：±0.002/3 分钟 (在 A = 0 处)； 5.电源：交流 220V/50HZ； 6.功率：22W； 7.重量：4.6Kg（净重）； 8.外形尺寸：368×288×158 (mm)。 三、使用方法 (名称注释: A 值——吸光度值；C 值——浓度值；键入——用数字键输入) 2
(一)安装： 1.把仪器放置在工作台上，把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上，把瓶夹架从仪器左侧底部拉出，把还原瓶推入瓶夹内(瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的)。 2.参照图一，用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。 3.若使用测汞仪数据处理软件，则需要RS-233C串口电缆两端的插头分别插入仪器和计 算机对应的插座内。 (二)功能键说明： 1.循环泵键用于控制泵的开或关。 （1）若显示为“循环泵：关”，按循环泵键后，显示为“循环泵：开”（泵接通）。 （2）若显示为“循环泵：开”，按循环泵键后，显示为“循环泵：关”（泵关闭）。 2.按测定键可是显示的A值调整到零点，并使显示为“峰值保持：开”，从而仪器处于测定状态。 3.按调零键可是显示的A值调整到零点，并使显示为“峰值保持：关”，以便观察仪器的零点稳定性。 4.峰值保持键用于控制峰值保持功能的开或关； （1）若显示为“峰值保持：关”，按峰值保持键后，显示为“峰值保持：开”（具备峰保持功能）。 （2）若显示为“峰值保持：开”，按峰值保持键后，显示为“峰值保持：关”（取消风保持功能）。 5.按进纸键可使打印机走出5行长度的纸。 6.直接按打印键，可打印当前被测样品测定。按数字键后再按打印键，则参照扩展功能表。 7.直接按F键，可中止当前操作，使仪器返回待测状态。按数字键后再按F键，则参照扩展功能表。 (三)对样品进行测定的步骤： 接通电源，开机预热一小时以上，待仪器进入稳定状态后按下循环泵开关，使泵开始工作。 无论在计算标准曲线时对标准溶液进行测定，或者对被测样品进行测定，都应按照以下步骤进行操作； 先确认由上次测定时产生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已处于测定位置(参照图二)。
北京中瑞祥 测汞仪原理
北京中瑞祥测汞仪原理 测汞仪是一种灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性的。仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯，气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品，如含有微迹的汞，则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。由于二氧化硫及许多稀有气体在253.7nm附近对谱线有显著的吸收，因而发生严重的干扰。根据消除干扰方法的不同而分成多种类型的测汞仪，例如:①利用贵金属捕集器使汞被截留，使干扰气体逸去;②使样品气流分成两股，将一股中的汞事先移除，然后比较一光源通过两个吸收室时的输出;③利用压致展宽效应，将通过吸收室后的光线分成两股，一股再通过饱和汞蒸气室，然后测量两股透出光线强度的比值;④利用”塞曼效应”，比较在光源上施加磁场与不加磁场时，通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求，已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器，以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪等。适用范围 适用于环境监测，自来水，化工等行业用于测量水，空气，士壤，食品，化妆品，化工原料，中的汞的含量。 优点 测量快速，操作简单，数显直读，是化验室中测量汞的理想工具 测量方法 汞及其化合物属于剧毒物质，是有机汞化合物。天然水中含汞少，一般不超过0.1ug/L。准限值为0.001mg/L。大多院校以及单位都选用测汞仪来测量，以下就有几种测汞仪的测量方法: (1)冷原子吸收法，该方法适用于各种水体中的汞的测定，检测浓度为0.1-0.5ug/L 汞(因仪器灵敏度和采气体积而异)。原理为:汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择
固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰 碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收 值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或 用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂 除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。
压汞仪的低压性能——可测量的最大孔径
压汞仪的低压性能 ——可测量的最大孔径 压汞仪的低压范围与可测量孔径范围的上限有关。大部分压汞仪制造商使用低压模块首先将汞填充到膨胀计的样品杯中。第一步是将膨胀计抽真空（如Figure1所示），这样汞才可以进入并填充到所有可进入的空隙。图1中的第二步是膨胀剂杆已充满汞,样品杯里也已经填入足够的汞，使得样品漂浮在样品杯的顶端，但汞液面并达到样品杯的顶端。 第三步，汞液面上升直至接触到传感器，此传感器将激活一股电流，关闭蓄汞池的阀门，并且保持管路中的汞液面在一定的高度。当样品杯全部填满汞后，测量汞的柱头压力的参考点是将样品杯的顶部。由于汞是液体，所以样品杯中汞的液面会趋于与带有液面传感器的管路中汞的液面相平，并且，汞会进入颗粒间隙孔和大于临界尺寸的孔中（如图1中第三步的插图所示）。使用Washburn方程来计算临界尺寸,汞填充膨胀剂过程中空隙范围内的孔已被填满.。 尽管样品杯中的压力可以被抽到1mmHg以下，但由于柱头压力，在液体汞垂直方向上仍然会存在压力梯度。例如，汞在深度30mm的样品杯中，从杯顶到杯底分别有0-30mmHg 的压力梯度。 表1说明了头压与填空孔径的关系，同时也考虑了接触角对空隙或孔径大小的影响。最左边的一列是以mmHg为单位的压力，池顶端到测量头压位置的深度相关。 图2说明了压汞仪表征大孔尺寸的难点。一个整体的多孔体（以其横截面显示）封闭在内径为20mm的样品杯中。假设膨胀计已经被填满并且即将开始低压分析。也就是说，图2所表示的是分析的起始状态。在此例子中，接触角设为135°。注意图中的标尺并不适用于说明颗粒和孔尺寸，仅适用于说明膨胀计尺寸。为了说明头压对孔填充的影响,颗粒和孔尺寸大大放大. 膨胀剂右侧的尺寸为从样杯顶端到样品的深度.由于尺寸为毫米级,这个尺寸也描绘了样杯中汞垂直方向上的头压梯度(mmHg),因此,样品同时受到沿着它的垂直范围的范围内从零到18毫米汞柱左右的压力。结果就是在样品上端的孔可能未被汞填充而位于中间相同尺寸的孔确已被填满. 上述事实提出一个问题:仪器制造商怎么确定这台仪器的可测量孔径范围的上限? 如果制造上声称他们的仪器可以测量的孔径最大可到360um,这意味着什么呢?再一次假设接触角为135°,这就意味着样品位于低于样杯顶部30mm的位置,否则360um孔已经被填满且在下一个压力阶段剩余的360um被填充过程中这些孔的体积已被占据.其结果将是低估孔隙体积的大小. 举一个可能导致这种错误的例子,假设样品质量的50%都位于低于样杯顶端30mm的区域内,这就意味着50%大于360um孔已经被填充.在下一个压力阶段,只有(假设)350-360um的孔
冷原子吸收测汞仪使用操作规程
1范围 本规程规定了冷原子吸收测汞仪的使用、维护。 2引用标准 冷原子吸收测汞仪使用说明书 3职责 分析化验工在使用前认真阅读操作规程，熟悉操作规程后方可使用。 4使用前准备 4.1仪器供电电源采用交流220V／50HZ，埋有接地线. 4.2仪器应放置在稳固的工作台上，应避免受到震动。应避免受强光直射、避免灰尘和潮气侵入。 4.3初次使用的玻璃器皿应先在硝酸溶液中浸泡24小时，以消除可能的汞污染。 4.4用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。 5测定操作步骤 5.1 接通电源，开机预热一小时以上，待仪器进入稳定状态后按循环泵键，显示为“循环泵：开”使泵开始工作。 5.2样品测定 5.2.1按测定键。 5.2.2把样品放入还原瓶，在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞，待显示的数字稳定后，即可读取测得数据。 5.2.3把三路活塞旋至吸收装置，待充分吸收测定时产生的余汞后，把还原瓶清洗干净，然后把三路活塞旋回测定位置。 5.3计算标准曲线的步骤： 依次按A 后对第一个标液进行第二次测定，测得A值后，然后键入第一个标液 的C值，按5.2.3步骤进行后，接着对第二个标液进行第一次测定……， 重复以上的操作步骤，当最后一个标液的C 5.4计算相对标准差的步骤：
依次按A 标液进行第二次测定……，重复以上的操作步骤，当最后一次测得的A值输入后， 5.5输入空白浓度的步骤： 依次按A 键，随后对空白样品进行第二次测定，测得A 5.6删除一个标液测定数据后重算标准曲线的步骤： 依次按 5.7删除一个标液测定数据后重算相对标准差的步骤： 依次按 5.8增加标液测定，重算标准曲线的步骤： 依次按 新计算标准曲线。 5.9增加标液测定，重算相对标准差的步骤： 依次按 新计算相对标准差。 附：扩展功能表
食品中汞的测定方法
食品中汞的测定方法 冷原子吸收光谱法 1.原理 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯） （2）硫酸（优极纯） （3） 30%过氧化氢 （4） 300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 （5）变色硅胶：干燥用。 （6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。 （7）五氧化二钒。 （8） 50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 （9） 200g/L盐酸羟胺溶液。 （10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 ＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。 为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg 汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。
原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞
1.引言 汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞)。地壳中约含80 μg ·kg-1 汞[ 1], 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染, 如氯碱工业用汞作阴极电解食盐, 除汞蒸气的挥发外, 大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞, 通常以甲基汞的形式存在, 甲基汞能积聚在水生生物中, 参加食物链, 使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料, 其中汞量可达45 %～50 %(质量分数, 下同)。毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑, 严重损害了中枢神经系统。急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统。无机汞的中毒是可逆的, 一定时间后可以通过各种途径从体内排出, 危害较轻。有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大(如甲基汞、乙基汞), 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出, 从而损伤中枢神经系统。因此汞的检测具有现实意义。 汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2.原子荧光法测汞 2.1原子荧光法的原理 是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气，被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时，它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。 原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片）和检测器等部分。 光源: 原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定, 一般的汞空心阴极灯不适用, 因荧光强度很弱. 常用的有笔型汞灯、低压汞灯、汞无极放电灯和汞蒸汽放电灯，这几种光源中以前二种最好。因为主要辐射线为254nm同时,灯温低, 自吸少, 稳定性较好, 供电方式简单. 聚光系统: 为了将激发光聚焦于原子蒸气和将荧光聚焦于单色仪狭缝或检出器(非色散型), 常采用石英凸透镜( F-60毫米)或表面镀铝的大孔径凹面镜(F-100毫米)。根据需要可采用各种聚光系统。 原子化方法可分为三种类型, 即火焰(液体试样) , 无火焰电加热法(液体
原子吸收测汞仪使用说明书
原子吸收测汞仪使用说明书 北京恒奥德仪器仪表有限公司 目录 第一章主要用途及适用范围 (2) 1.1 主要用途及适用范围 (2) 1.2 主要技术指标 (2) 第二章安装 (2) 2.1 验收 (2) 2.2 仪器适用的工作环境 (2) 2.3 仪器适用的工作条件 (2) 2.4 组装 (2) 第三章基本原理 (3) 3.1 基本原理 (3) 3.2 气路系统 (3) 第四章仪器的使用方法 (4) 4.1 仪器面板结构 (4) 4.2 使用步骤 (5) 4.3 测定条件的设定 (5) 4.4 测试操作过程 (5) 4.5 测定结束后的处理 (6) 4.6 数据处理 (6) 第五章维护保养 (7)
5.1 保修期 (7) 5.2 注意事项 (7) 5.3 仪器故障原因及排除 (7) 附录一试验用试剂和器皿 (9) 附录二易损件的更换 (10) 附录三玻璃仪器的清洗 (10) 附录四流量计流量值的修正 (10) 附录五调试准备事项 (11) 附录六饱和汞蒸气浓度与温度关系表 (12) 附录七汞渗透管 (13) 第一章主要用途及适用范围 1.1主要用途及适用范围 HAD-M208B原子吸收测汞仪是用来连续监测痕量气体汞的专用测定仪器。它操作简易，灵敏度高，并可与计算机相连接，实时储存测量数据。相应的计算机软件界面友好，操作方便，适用于Windows 98、Windows Me和Windows 2000。 HAD-M208B原子吸收测汞仪可以方便的实时监测各种工业废气中汞的含量，也能采集大气中的汞并对其进行测定。该仪器可广泛应用于科学研究、环境监测、石油化工、地质勘测、发电厂以及其它一些厂矿企业对大气中的微量汞的测定。 1.2主要技术指标 1.零点漂移小于0.2mV 2.噪声小于0.08mV 3.标准曲线的相关系数不小于0.995 4.重复性、变异系数不大于8% 5.检测下限：不大于1μg/m3 6.测量范围：0~50μg/m3 第二章安装 2.1 验收 开箱后，请核对仪器的设备和附件与装箱单是否相符。如有损坏或缺件，请立即与厂方联系。 2.2 仪器适用的工作环境 1. 远离强电磁场及冲击振动源 2. 避免灰尘，潮湿和腐蚀性气体 3. 避免阳光直射 4. 室温：5~35oC 5. 环境湿度小于90% 2.3 仪器适用的工作条件 电源要求：电压：交流220±20V，频率：50Hz，消耗功率：50W 2.4 组装 把仪器平稳的安放在工作台上后组装下列部件： 1.组装气路及其驱动电源 先把两个干燥剂架装在白色的塑料件上。滤汞的管子入口悬空，出口连接到面板上的
冷原子吸收测汞仪原理
一：冷原子吸收测汞仪工作原理 汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害。因此汞的监测得到国家很大的重视，因此对微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的要求也越来越高，所以本公司研制的测汞仪，是在原有产品的基础上改进而制造，极大的改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，关具有数字保持功能。 基于元素汞在室温下，不加热的条件下，就可挥发成汞蒸气，并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞的浓度和吸收值成正比，符合比尔定律。 二：冷原子吸收测汞仪技术指标 (1) 测量范围：0-10ng/ml(高于10ng/ml时要稀释即可测量) (2) 检出下限：≤0.05ng/ml (3) 线性相关系数：R≥0.995 (4) 流量调节范围：0-2.5L/min (5) 电源电压：220V 10% (6) 仪器外形尺寸：410×400×150mm3 (7) 使用环境温度：5-40℃ 三：适用范围 本冷原子吸收测汞仪适用于环境监测，卫生防疫，自来水，化工等行业用于测量水，空气，士壤，食品，化妆品，化工原料，中的汞的含量。 四：优点 测量快速，操作简单，数字显示，直读，是化验室中测量汞的理想工具一：冷原子吸收测汞仪工作原理 汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害。因此汞的监测得到国家很大的重视，因此对微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的要求也越来越高，所以本公司研制的测汞仪，是在原有产品的基础上改进而制造，极大的改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，关具有数字保持功能。 基于元素汞在室温下，不加热的条件下，就可挥发成汞蒸气，并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞的浓度和吸收值成正比，符合比尔定律。
冷原子吸收分光光度法测定微量汞
冷原子吸收分光光度法测定微量汞 目的与要求 1.掌握冷原子吸收分光光度法测定水或尿中微量汞的原理和方法 2.熟悉样品预处理的消化方法 3.熟悉测汞仪的使用方法 原理 测定水或尿中微量总汞时，需对水或尿样进行消化预处理。即在硫酸介质中加入高锰酸钾，分解样品中的有机物，使其中所含有有机汞全部转化成无机汞离子；再用氯化亚锡还原成金属汞；然后通入干燥空气或氮气做载气，将金属汞蒸气带入测汞仪内石英管中进行测定。 当低压汞灯发出的波长为253.7nm的分析线通过石英管时，被基态原子蒸气所吸收，在一定实验条件下，其吸收程度与试样溶液中汞离子的浓度成正比，据此进行定量分析。 仪器与试剂 1.仪器 F-732G测汞仪；翻泡瓶；电热恒温水浴箱；25ml具塞比色管；1ml、2ml、10ml刻度吸管。所有玻璃器皿均需用（1:1）硝酸浸泡过夜，再用去离子水洗干净。 2 试剂 汞标准贮备液（1.00mg/ml）准确称取优级纯氯化汞0.1354g，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5:95）硝酸溶液中。转入100 ml容量瓶内，用含有0.05%重铬酸钾的（5:95）硝酸溶液稀释至标线。冰箱中保存。 汞标准应用液（0.10μg/ml）：临用前准确吸取汞标准贮备液1.00ml，置于100ml容量瓶中，用含有0.05%重铬酸钾的（5:95）硝酸溶液稀释至标线。然后吸取此ml液1.00ml，再稀释至100.0ml。置于冰箱内可保存1个月。 10%氯化亚锡溶液：称取10gSnCl2·2H2O（AR）溶于100ml 1mol/L硫酸溶液中。必要时刻微微加热使之完全溶解。再以2.5L/min 流量通入干燥空气或氮气30min，以驱除存在的微量汞和在紫外光区有吸收的挥发性杂质。最后，加入十颗纯锡粒、储存于棕色试剂瓶中密塞保存。 10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺（AR）溶于去离子水中，稀释成100ml后，以2.0L/min 的流量通入干燥的空气或氮气30min，驱除所含的微量汞。 5%高锰酸钾溶液：称取5g优级纯（GR）高锰酸钾溶于去离子水中，再稀释成100ml。 操作步骤： 1.样品处理 吸取两份水或尿样20.0ml置于25ml比色管中，同时另取六支同型比色管，依次加入汞标准应用液（0.10μg/ml）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml，再各加去离子水至20ml。向样品管及标准管各加1.5ml浓硫酸和1.5ml 5%高锰酸钾溶液，充分摇匀后放入75~80℃水浴中加热45~50min（或在室温下静置一昼夜）。此消化液应始终保持紫红色，如发现变色则需补加高锰酸钾溶液。消化完毕，取出冷却后逐滴加入10%盐酸羟胺，边加边摇直至紫红色恰好褪尽。然后充分振摇，静置数分钟使反应所产生的氯气全部逸出。再加去离子水至25.0 ml，以备测定。 2.测定 按照仪器说明书调整好测汞仪，预热半小时。 按照汞含量由小到大的顺序逐管移取标准管中溶液4.00ml倒入翻泡瓶（汞蒸气发生瓶）中，
测汞仪性能的比较 ------ 老声新谈------ 测汞仪器在环境监测中可以说是
测汞仪性能的比较 ------ 老声新谈 ------ 测汞仪器在环境监测中可以说是一个古老的仪器。它经历了冷原子吸收、热原子吸收、冷原子荧光、热原子荧光，可以说测汞仪器经过了冷冷热热的折磨。过去，我国生产测汞仪器的厂家遍地都是。现今，已寥寥无几。全国不是不需要测汞仪器。而是，许多测汞仪器（包括进口的测汞仪器）都不争气。在测量地面水不是基线漂移，就是稳定性差。不是样品检不出来，就是检出来误差超过若干倍。说到底就是没有个准数。在测量微克/升方面，可以说绝大部分测汞仪器还是有准数的。 测汞技术有人称不需要样品的前处理，那是指不需要人工的样品前处理。仪器内部还是要对样品进行前处理的。处理方式，可分成热消解和冷消解。热消解是将样品在仪器内部通过低温蒸发吸附到金的表面，再在900℃左右高温，将金中汞气化，通过载气，进入2537nm光路，产生吸光度。这种方法称为热原子吸收。该种方法灵敏度较高。但是，重复性、相关性较差。早在30前年我国地质部门就普及过该类测汞仪。因为，该测汞技术测量样品重复性、相关性较差。现今，环境监测几乎无人使用。近期，有人从新进口该热原子吸收测汞技术，一定要慎重。一定要求具有“重复性”、“相关性”和“线性误差”等重要技术指标。不要走我国30年前的老路。 冷消解。分为仪器外部消解和仪器内部消解。外部消解是通过人工对样品加入酸性氧化剂，一般是将高锰酸钾和硫酸加入到样品中，将水样中的汞化合物转变成汞离子。然后，再加入还原剂氯化亚锡或硼氢化钾，使水样中汞离子还原成汞原子，通过载气，进入2537nm光路，产生吸光度。这一过程全部是在常温下进行，这一过程称为冷原子吸收。现今，环境监测还在广泛使用。仪器内部冷消解，就是将这一过程全部自动化，无需人工。所为的全自动冷原子吸收测汞仪就是这种测汞仪。冷消解产生的冷原子吸收，优势是样品中汞没有损失，灵敏度非常高，“重复性”、“相关性”和“线性误差”等重要技术指标均比较理想。 地面水一级标准含汞浓度是0.05微克/升。也就是说一升样品中只有50毫微克汞。该浓度值是一个很低很低的浓度值 （50ppt）。要准确的测量出如此低的浓度值，一般要测量一条(0.01、0.02、0.04、0.08、0.16)微克/升汞的标准曲线，判别水样是否超标。测量该标准曲线对测汞仪是一个严峻的考验。因为。衡量测汞仪的四大技术指标“检出限”、“重复性”、“相关性”和“线性误差”，只有全部符合技术要求，相关系数才能做到r>0.999。该测汞仪才能使用。我国已经进口了许多各种各样的测汞仪，真正能测量该标准曲线的测汞仪没有几台。许多进口的测汞仪的技术性能不如国产的技术性能高，也不如国产的稳定。这是不争的事实。尤其是冷原子吸收微分测汞技术，是个地地道道的国产货。目前，在地球上还没有发现比微分测汞技术更先进的测汞技术。 现今的各种测汞仪器，对测量的最小单位表示不一。有用灵敏度表示的，也有用检出限表示的。有用绝对重量单位克表示的，也有用浓度单位表示的。有的仪器干脆回避了重要的技术指标“重复性”、“相关性”和“线性误差”。只有灵敏度指标。例如：某进口测汞仪写的检出限是0.002微克/升。另一进口测汞仪写的灵敏度是1×10-11克，最大取样量是5毫升。换算检出浓度也是0.002微克/升。以上看来，两台测汞仪均能满足地面水一级标准0.05微克/升的要求。现实却与写的值相差的太大太大。 请配制一个0.05微克/升的汞标液（注意试剂中的含汞量）。检一检，看一看。才发现进口的测汞仪重复性也那么差。要测量一个(0.01、0.02、0.04、0.08、0.16)微克/升汞的标准曲线，可以说见不到“9”。可是灵敏度却是“很高”。希望（包括吉林北光）用户，有时间检一检，看一看。看一看你测的标准偏差有多大？看一看你测的相关系数是多少？再看一看你测的线性误差有多大？什么“外国字、认证、资质”都是给经销商看的。不管是进口的，还是国产的，测汞仪器的四大技术指标：“检出限”、“重复
AutoPore VI 9510 压汞仪操作规程
AutoPore IV 9510 压汞仪操作规程 一、实验前准备及开机： 1．打开压汞仪室后，开启通风扇，通风半小时后方可进入； 2．打开压汞仪电源，计算机电源，电子天平开关，启动系统预热半小时； 3．把汞池中的汞加到汞的液面距汞池观察窗顶部1至3厘米处； 二、填/装样品管： 1．选取样品管：现有两种样品管，分别适用于测量颗粒状样品和块状样品。 2．称取适量样品，装入样品管； 3．取少量真空脂均匀涂在样品管顶部磨口处，把不锈钢电极压在磨口处，旋转四分之一圈。把塑料套从样品管底部套入，与不锈钢电极旋在一起，上紧； 4．把密封好的样品管放到天平上，称出总重； 5．把有机玻璃衬套加在样品管上后，把样品管放入低压口（Port1或Port2），旋紧压套，至样品管不能拔出时； 6．把检测套加在样品管头上锁住。 三、建立分析文件及低压孔隙分析测试： 1．运行专用分析软件； 2．点击File—Open—Sample Information，在Open Sample Information File对话窗的File name一栏中输入要建立的文件名，点击OK确认后进入样品分析条件对话窗； 3．样品分析条件对话窗中有四个标签，在Sample Information标签中输入样品说明，样品重量；在Analysis Conditions标签中输入测量压力点；在Penetrometer Properties 标签中输入样品管信息，并选定空白修正文件；在Report Options标签中进行标报 格式的设定； 4．设定完成后点击Save—Close关闭对话窗； 5．点击Unit1—Low pressure analysis进入Low Pressure Analysis对话窗，点击Browse 分别在Port1、Port2栏中输入要运行的文件，点Start开始抽真空、充汞及低压孔隙 测量； 6．低压分析完成时，在分析窗口的底部会出现Idle提示，表明分析完成。 四、高压孔隙分析测试： 1．从Port1或Port2上取下检测用套，松开压套，取出已充满汞的样品管。注：取出样品管时要使细端开口向上，防止汞流出样品管。 2．逆时针旋转高压室封头顶部开关，打开溢流阀，提起封头至自动锁住位置，把样品管的细杆插入封头中间的孔中； 3．慢慢放下封头停在三分之二位置，用手拉动样品管放入高压室，插在高压室底部的电极上，放下封头，旋紧； 4．如果溢流阀溢出的油有气泡夹杂，需反复松开，旋点封头，直至气泡出净。 5．点击Unit1—High pressure analysis进入High Pressure Analysis对话窗，点击Browse 输入要运行的文件，点Start； 6．当屏幕出现打开溢流阀的提示时，点击OK；当屏幕出现关阀溢流阀的提示时，点击OK，开始高压孔隙的测量。 五、实验完成后的处理： 1．打开溢流阀，松开封头并抬高到自锁位置； 2．从高压室中取出样品管，移到废液桶上，用专用工具取下样品管密封件，倒出废汞； 3．把放空的样品管先放到有洗涤液的盆中冲洗，并用专用毛刷刷洗，之后用清水冲洗